CN114752991A - 一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法 - Google Patents

一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，采用梯度熔盐晶体生长炉生长单晶，生长炉中的籽晶杆和坩埚具有旋转可调性，包括以下步骤：S1按照所述单晶化学式的化学计量比称取原料，准备助熔剂，将原料与助熔剂混合，装入坩埚中；S2将籽晶固定在籽晶杆上，保证熔盐炉、坩埚及籽晶中心在一条线上；S3将原料加热至熔融状态，恒温一定时间得熔体，然后将籽晶调至与熔体的液面相接，找到饱和点温度，在过饱和温度适当降温进行晶体生长，并根据晶体生长速度调节降温速率，生长过程中旋转籽晶杆和坩埚调节熔体的对流变化；S4.晶体生长至所需尺寸时，从熔体中提起晶体，降温退火，得到所述大尺寸弛豫铁电单晶。

Description

一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域，尤其涉及一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法。
背景技术
近年来，弛豫铁电单晶由于其优异的压电、介电性能及声阻抗性能，广泛的应用于医用宽带高频高灵敏度超声换能器、海洋资源宽带超声探测、超声驱动器的制备，特别是在声呐系统水声换能器的制备，弛豫铁电单晶商用化应用的主要技术瓶颈在于单晶的制备，由于弛豫铁电单晶是在多组分的体系中形成，例如PbO-MgO(ZnO)-Nb2O5-TiO2体系，因此在熔体冷却的过程中将出现复杂的结晶路线，使晶体生长变得困难。
目前，生长弛豫铁电单晶的方法有高温溶液法、垂直坩埚下降法和顶部籽晶法，高温溶液法的特点：这种方法适用性强，只要找到合适的助熔剂，都可以长出所需要的材料，对于难熔、易挥发、非一致熔融、高温相变的材料都不能从熔体中生长，高温溶液法中助熔剂可以降低生长温度，具有独特的优势，但对于弛豫铁电单晶，成核难于控制，得到的晶体尺寸都比较小，并且容易产生助溶剂包裹，影响晶体质量，垂直坩埚下降法是一种基于定向凝固原理设计的晶体生长技术，籽晶位于坩埚的底部，晶体的形状取决于坩埚的尺寸，垂直坩埚下降法的优点是生长的晶体尺寸大、晶体生长周期短，但生长温度高导致含铅原料对坩埚腐蚀严重，制备成本高；另外由于组分非一致熔融和组分分凝的影响，导致生长的晶体底部和顶部组分不均匀，性能偏差大，影响晶体质量均匀性和一致性，顶部籽晶法实际上是在高温溶液法的基础上发展起来的，因此，顶部籽晶法克服了高温溶液法的一些缺点，具有以下几个优点：(1)生长过程是可以实时观察和监控的；(2)单核生长有利于获得高质量和大尺寸的单晶；(3)晶体显露(001)自然生长面，利于晶体定向切割；(4)组分分凝减弱，组分均一性提高，但顶部籽晶法晶体生长由于助熔剂的溶解度低会导致晶体的生长速度慢，容易产生包裹体缺陷。
因此，为了提高驰豫铁电单晶的组分均一性，提高晶体质量，缩短生长时间、降低生产成本，急需开发一种驰豫铁电单晶的制备方法。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明目的在于提供一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，通过一种籽晶杆和坩埚都可旋转的生长炉制备弛豫铁电单晶，采用籽晶杆和坩埚的旋转来调节熔体对流变化，实现晶体直径的变化和保温系统的热惯性相适应，从而减小晶体包裹体，提高晶体成品率。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，其特征在于，所述顶部籽晶法采用的梯度熔盐晶体生长炉生长大尺寸弛豫铁电单晶，所述生长炉的籽晶杆和坩埚具有旋转可调性，所述顶部籽晶法包括以下步骤：
S1.按照所述驰豫铁电单晶的化学式的化学计量比称取原料，准备助熔剂，将所述原料与助熔剂混合研磨，装入所述坩埚中；
S2.将籽晶固定在籽晶杆上，通过左右调节籽晶杆，保证熔盐炉、坩埚及籽晶中心在一条线上；
S3.将原料加热至熔融状态，恒温一定时间得熔体，然后将籽晶调至与熔体的液面相接，找到饱和点温度，在过饱和温度适当降温进行晶体生长，并根据晶体生长速度调节降温速率，生长过程中旋转籽晶杆和坩埚调节熔体的对流变化；
S4.晶体生长至所需尺寸时，从熔体中提起晶体，降温退火，得到所述大尺寸弛豫铁电单晶。
进一步，在步骤S1中，所述弛豫铁电单晶为二元弛豫铁电单晶或三元弛豫铁电单晶中的一种。
优选地，在步骤S1中，所述二元弛豫铁电单晶为PZN-PT、PMN-PT、PIN-PT中的一种；所述三元弛豫铁电单晶为PIN-PMN-PT、PIN-PZN-PT或PSN-PMN-PT中的一种。
进一步，所述籽晶杆可通过调节进行上下、左右移动。
进一步，所述籽晶杆和坩埚旋转时可缓起缓停，旋转方向具有可逆性，籽晶杆和坩埚旋转速度为0-54r/min。
在步骤S3生长过程中，根据晶体直径变化及对流变化，调整籽晶杆和坩埚转速及转向。
进一步，所述坩埚为铂金坩埚或刚玉莫来石坩埚。
进一步，所述籽晶杆的上下、左右移动可进行微调。
进一步，在步骤S1中，所述助熔剂为复合助熔剂。
进一步，在步骤S3中，所述原料熔融温度控制在900-1150℃，恒温时间为1-6d；所述晶体生长温度控制在850-1050℃，降温速率小于10℃/d。
优选地，在步骤S3中，所述原料熔融温度控制在1000-1100℃，恒温时间为2-3d；所述晶体生长温度控制在900-1000℃，降温速率为2-8℃/d。
进一步，在步骤S4中，所述退火降温速率小于50℃/h。
进一步，在步骤S4中，退火后的温度为10-30℃。
优选地，在步骤S4中，所述退火降温速率为15-30℃/h，退火后的温度为25-30℃。
进一步，在步骤S4中，所述籽晶尺寸为30～50mm×30～50mm×10～20mm。
进一步，在步骤S2中，所述籽晶采用以下方法制备：
S21.按照所述驰豫铁电单晶的化学式的化学计量比称取原料，准备助熔剂，将所述原料与助熔剂混合，装入所述坩埚中；
S22.将铂金丝固定在籽晶杆的一端，调中，保证熔岩炉、坩埚、铂金丝的中心在一条直线上；
S23.将原料加热到900-1150℃至熔融，恒温1-6d得熔体，然后将铂金丝调至与熔体的液面相接，以2～10℃/d的速度降温进行晶体生长，生长过程中旋转籽晶杆和坩埚；
S24.温度降至900-1000℃时，从熔体中提起晶体，降温退火，取出晶体，切割研磨制备所述籽晶。
本发明提供的顶部籽晶法生长大尺寸弛豫铁电单晶的原理如下：将晶体原料和助溶剂混合装入坩埚后置于晶体生长炉中，升高到熔化温度以上并保持足够的时间使熔体充分均匀，用籽晶多次试验找到晶体生长温度，也即饱和生长温度，然后就开始晶体生长，随着温度的降低，晶体开始在籽晶上慢慢成核生长，晶体生长结束，将晶体提出液面后降温退火，顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的关键是获得饱和生长温度及生长过程中的温度梯度控制，在饱和生长温下度籽晶不会被熔掉，且晶体开始在籽晶上生长；通过顶部籽晶旋转和底部坩埚旋转来调节熔体对流变化，可使得晶体直径的变化和保温系统的热惯性相适应，从而减小晶体包裹体。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供的一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法具有如下有益效果：
(1)本发明采用复合助熔剂，使原料在较低的温度就可以生长，减少了原料挥发的同时降低了坩埚的腐蚀问题，实现了晶体的稳定生长，同时保证了每次生长晶体质量的一致性。
(2)本发明采用顶部籽晶旋转和底部坩埚旋转来调节熔体的对流变化，克服了生长过程中晶体包裹严重，质量差的问题，可使得晶体直径的变化和保温系统的热惯性相适应，从而有效减小晶体包裹体，提高了晶体的成品率。
(3)采用本发明所述的单晶生长炉，配合本发明提供的顶部籽晶生长方法，制备得到的大尺寸驰豫铁电单晶具有质量好、均匀性高、晶体生长稳定的优点。
(4)本发明顶部籽晶生长方法工艺简单、生长时间短，大大降低了生产成本，可靠性和实用性强。
具体实施方式
以下将对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，使用一种籽晶杆和坩埚可旋转的生长炉生长，包括以下步骤：
S1.按照所述驰豫铁电单晶的化学式的化学计量比称取原料，准备助熔剂，将所述原料与助熔剂混合，装入所述坩埚中；
S2.将籽晶固定在籽晶杆上，通过左右调节籽晶杆，保证熔盐炉、坩埚及籽晶中心在一条线上；
S3.将原料加热到900-1150℃至熔融，恒温1-6d得熔体，然后将籽晶调至与熔体的液面相接，找到饱和点温度，在过饱和温度下降温进行晶体生长，并根据晶体生长速度调节降温速率，生长过程中旋转籽晶杆和坩埚调节熔体的对流变化；
S4.晶体生长至所需尺寸时，从熔体中提起晶体，降温退火，得到所述大尺寸弛豫铁电单晶。
所述晶体生长温度控制在850-1050℃，降温速率小于10℃/d；所述退火降温速率小于50℃/h，退火后的温度为10-30℃。
优选地，所述晶体生长温度控制在950-1000℃，降温速率为2-8℃/d；所述退火降温速率为15-30℃/h，退火后的温度为20-30℃。
步骤S2中，所述籽晶采用以下方法制备：
S21.按照所述驰豫铁电单晶的化学式的化学计量比称取原料，准备助熔剂，将所述原料与助熔剂混合，装入所述坩埚中；
S22.将铂金丝固定在籽晶杆的一端，调中，保证熔岩炉、坩埚、铂金丝的中心在一条直线上；
S23.将原料加热到900-1150℃至熔融，恒温1-6d得熔体，然后将铂金丝调至与熔体的液面相接，以2-10℃/d的速度降温进行晶体生长，生长过程中旋转籽晶杆和坩埚；
S24.温度降至900-1000℃时，从熔体中提起晶体，降温退火，取出晶体，切割研磨制备所述籽晶。
通过测试以下实施例制备的单晶的成品率、压电常数及压电系数波动情况，表征本发明制备的驰豫铁电单晶性能，其中，压电常数d33通过切取部分单晶磨薄、抛光，两面涂上银浆，进行测试。
实施例1
采用顶部籽晶法生长PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶，所述晶体化学式为0.6Pb(Zn1/ 3Nb2/3)O3-0.4PbTiO3，所述单晶生长方法包括以下步骤：
(1)制备籽晶
S21.按照所述驰豫铁电单晶的化学式的化学计量比称取PbO、ZnO、Nb2O5、TiO2，准备助熔剂，将所述原料与助熔剂混合、研磨，装入所述坩埚中；
S22.将铂金丝固定在籽晶杆的一端，调中，保证熔岩炉、坩埚及铂金丝的中心在一条直线上；
S23.将原料加热到900-1150℃至熔融，恒温1-6d得熔体，然后将铂金丝调至与熔体的液面相接，以2-10℃/d的速度降温进行晶体生长，生长过程中旋转籽晶杆和坩埚调节熔体的对流变化；
S24.温度降至900-1000℃时，从熔体中提起晶体，降温退火，取出晶体，切割研磨制备所述籽晶。
(2)制备PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶
S1.按照所述驰豫铁电单晶的化学式的化学计量比称取PbO、ZnO、Nb2O5、TiO2，准备助熔剂，将所述原料与助熔剂混合，装入所述坩埚中；
S2.将籽晶固定在籽晶杆上，通过左右调节籽晶杆，保证熔盐炉、坩埚及籽晶中心在一条线上；
S3.将原料加热到1000-1100℃至熔融，恒温2-3d得熔体，然后将籽晶调至与熔体的液面相接，找到饱和点温度，在过饱和温度下降温进行晶体生长，并根据晶体生长速度调节降温速率，生长过程中旋转籽晶杆和坩埚调节熔体的对流变化；
S4.晶体生长至所需尺寸时，从熔体中提起晶体，降温退火，得到所述大尺寸弛豫铁电单晶。
所述晶体生长温度控制在900-1000℃，降温速率为2-8℃/d；所述退火降温速率为15-30℃/h，退火后的温度为25-30℃。
所述晶体尺寸为(30～50)mm×(30～50)mm×(10～20)mm。
实施例2
实施例2与实施例1相比不同之处在于，所述PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶制备步骤S3中，所述原料熔融温度控制在850-1000℃，恒温时间为2-3d；所述晶体生长温度控制在900-1000℃，降温速率为2-8℃/d，其他与实施例1均相同。
实施例3
实施例3与实施例1相比不同之处在于，所述PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶制备步骤S3中，所述原料熔融温度控制在1100-1150℃，恒温时间为2-3d；所述晶体生长温度控制在900-1000℃，降温速率为2-8℃/d，其他与实施例1均相同。
实施例4
实施例4与实施例1相比不同之处在于，所述PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶制备步骤S3中，所述原料熔融温度控制在1000-1100℃，恒温时间为3-6d；所述晶体生长温度控制在900-1000℃，降温速率为2-8℃/d，其他与实施例1均相同。
实施例5
实施例5与实施例1相比不同之处在于，所述PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶制备步骤S3中，所述原料熔融温度控制在1000-1100℃，恒温时间为1-2d；所述晶体生长温度控制在900-1000℃，降温速率为2-8℃/d，其他与实施例1均相同。
实施例6
实施例6与实施例1相比不同之处在于，所述PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶制备步骤S3中，所述原料熔融温度控制在1000-1100℃，恒温时间为2-3d；所述晶体生长温度控制在850-900℃，降温速率为2-8℃/d，其他与实施例1均相同。
实施例7
实施例7与实施例1相比不同之处在于，所述PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶制备步骤S3中，所述原料熔融温度控制在1000-1100℃，恒温时间为2-3d；所述晶体生长温度控制在1000-1050℃，降温速率为2-8℃/d，其他与实施例1均相同。
实施例8
实施例8与实施例1相比不同之处在于，所述PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶制备步骤S3中，所述原料熔融温度控制在1000-1100℃，恒温时间为2-3d；所述晶体生长温度控制在900-1000℃，降温速率为8-10℃/d，其他与实施例1均相同。
实施例9
实施例9与实施例1相比不同之处在于，所述PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶制备步骤S3中，所述原料熔融温度控制在1000-1100℃，恒温时间为2-3d；所述晶体生长温度控制在1000-1050℃，降温速率为1-2℃/d，其他与实施例1均相同。
实施例10
实施例10与实施例1相比不同之处在于，所述PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶制备步骤S4中，所述退火降温速率小于15℃/h，退火后的温度为25-30℃，其他与实施例1均相同。
实施例11
实施例11与实施例1相比不同之处在于，所述PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶制备步骤S4中，所述退火降温速率小于30-50℃/h，退火后的温度为25-30℃，其他与实施例1均相同。
实施例12
实施例12与实施例1相比不同之处在于，所述PZN-PT大尺寸驰豫铁电单晶制备步骤S4中，所述退火降温速率小于15-30℃/h，退火后的温度为10-25℃，其他与实施例1均相同。
实施例13
采用顶部籽晶法生长PSN-PMN-PT大尺寸驰豫铁电单晶，所述晶体化学式为0.2Pb(Sc1/2Nb1/2)O3-0.3Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.5PbTiO3，所述PSN-PMN-PT大尺寸驰豫铁电单晶制备步骤S1中，按照所述驰豫铁电单晶的化学式的化学计量比称取PbO、Sc2O3、Nb2O5、MgO、TiO2，其他与实施例1均相同。
实施例14-24
实施例14-24与实施例2-12相比，不同之处在于，所述大尺寸驰豫铁电单晶为PSN-PMN-PT单晶，步骤S1中，按照所述驰豫铁电单晶的化学式的化学计量比称取PbO、Sc2O3、Nb2O5、MgO、TiO2，其他分别于实施例2-12相同。
实施例1-24制备的驰豫铁电单晶的成品率、压电系数、及压电系数波动率如表1所示，可以看出实施例1及实施例13的成品率均大于等于94％，说明采用本发明提供的籽晶法生长的驰豫铁电单晶成品率较高，实施例1和13的压电系数分别大于2150pC/N和2500pC/N，压电系数波动均小于5％，相比现有技术的压电系数提高、稳定性增加，熔融温度、恒温时间、生长温度、降温速率、退火降温速率及退火后温度对成品率、压电系数及压电系数波动均有不同程度影响，但成品率普遍大于等于89％，压电系数波动普遍小于10％，综合实施例1-24的成品率、成品性能及生产成本，本发明优选地，熔融温度为1000-1100℃，恒温时间2-3d,生长温度为900-1000℃，降温速率为2-8℃/d，退火速率为15-30℃/h，退火后温度为25-30℃。
表1实施例1-24的成品率、压电系数、及压电系数波动率
Figure BDA0003550567670000111
Figure BDA0003550567670000121
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，其特征在于，所述顶部籽晶法采用的梯度熔盐晶体生长炉生长大尺寸弛豫铁电单晶，所述生长炉的籽晶杆和坩埚具有旋转可调性，所述顶部籽晶法包括以下步骤：
S1.按照所述驰豫铁电单晶化学式的化学计量比称取原料，准备助熔剂，将所述原料与助熔剂混合研磨后，装入所述坩埚中；
S2.将籽晶固定在籽晶杆上，通过左右调节籽晶杆，保证熔盐炉、坩埚及籽晶中心在一条线上；
S3.将原料加热至熔融状态，恒温一定时间得熔体，然后将籽晶调至与熔体的液面相接，找到饱和点温度，在过饱和温度适当降温进行晶体生长，并根据晶体生长速度调节降温速率，生长过程中旋转籽晶杆和坩埚来调节熔体的对流变化；
S4.晶体生长至所需尺寸时，从熔体中提起晶体，降温退火，得到所述大尺寸弛豫铁电单晶。
2.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，其特征在于，所述籽晶杆和坩埚旋转时可缓起缓停，旋转方向具有可逆性，籽晶杆和坩埚旋转速度为0-54r/min。
3.根据权利要求1或2所述的一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，其特征在于，在步骤S3生长过程中，根据晶体直径变化及对流变化，调整籽晶杆和坩埚转速及转向。
4.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述助熔剂为复合助熔剂。
5.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述弛豫铁电单晶为二元弛豫铁电单晶或三元弛豫铁电单晶中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述二元弛豫铁电单晶为PZN-PT、PMN-PT、PIN-PT中的一种；所述三元弛豫铁电单晶为PIN-PMN-PT、PIN-PZN-PT或PSN-PMN-PT中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述原料熔融温度控制在900-1150℃，恒温时间为1-6d；所述晶体生长温度控制在850-1050℃，降温速率小于10℃/d。
8.根据权利要求7所述的一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述原料熔融温度控制在1000-1100℃，恒温时间为2-3d；所述晶体生长温度控制在900-1000℃，降温速率为2-8℃/d。
9.根据权利要求1所述的一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述退火降温速率小于50℃/h，退火后的温度为10-30℃。
10.根据权利要求9所述的一种顶部籽晶法生长弛豫铁电单晶的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述退火降温速率为15-30℃/h，退火后的温度为25-30℃。
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