JP2024519565A - 超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法 - Google Patents
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法を提供することを課題とする。【解決手段】本発明の超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、染化料の融点以上の目標温度まで染化料を加熱して溶融させ、一定の重量比で初期温度を持つ超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を一定の時間かけて繰り返し、そのうえに、染化料は染料および／または助剤であり、初期温度は目標温度より低いであり、超臨界二酸化炭素の圧力は一貫とし、すなわち、初期温度を持つ超臨界二酸化炭素の圧力、混合後の超臨界二酸化炭素媒体の圧力、及び初期温度まで冷却した後の染化料を溶解した超臨界二酸化炭素の圧力の３つの圧力は同じにすることである。【選択図】無し
Description
本発明は概して染色技術に関し、より詳しくは、一種の超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法に関する。
超臨界二酸化炭素媒体中の弱極性の染化料の溶解度は低く、溶解速度は遅いため、発色または仕上げ効果を満たす染化料を溶解するのに、ずっと循環ポンプで超臨界二酸化炭素を染色系へ輸送するべきである。一方では、一部の高融点染化料の超臨界二酸化炭素媒体への溶解度もすごく小さくてその利用率が低くなる。よって、超臨界二酸化炭素媒体における染色仕上げ技術の発展はひどく制限されている。
今の超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は主に助溶剤を添加するのだが、これらの助溶剤は低沸点有機極性化合物として、超臨界二酸化炭素の作動温度の下で毒性の蒸気とし、漏洩すると人体に重大な損害を与える一方、染色仕上げ終了後、助溶剤の分離や除去は困難になる。
つまり、助溶剤を採用せずに超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を向上高める簡単な方法の開発は意味深い課題である。
本発明は、一種の超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法を提供し、従来技術における困難を克服した。
以上の課題に対して、本発明は以下の解決手段を選択する。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、染化料の融点以上の目標温度まで染化料を加熱して溶融させ、一定の重量比で初期温度を持つ超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を一定の時間かけて繰り返し、そのうえに、染化料は染料および／または助剤であり、初期温度は目標温度より低いであり、超臨界二酸化炭素の圧力は一貫とし、すなわち、初期温度を持つ超臨界二酸化炭素の圧力、混合後の超臨界二酸化炭素媒体の圧力、及び初期温度まで冷却した後の染化料を溶解した超臨界二酸化炭素の圧力の３つの圧力は同じにすることである。
好ましくは、前記超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法において、
述べた染化料の融点はＡ（６０～２３０）℃とし、
述べた目標温度はＡ～（Ａ＋２０）℃とし、
述べた超臨界二酸化炭素の初期温度はＢ℃とし（３１．２＜Ｂ＜Ａ－２０、３１．２℃は超臨界二酸化炭素の臨界温度である）、
述べた染化料と超臨界二酸化炭素との重量比は５×１０－５～５×１０－３ｇ・ｇ－１とし、
述べた加熱速度は１～２℃／ｍｉｎとし、
述べた超臨界二酸化炭素の流量は１～１２０トン／ｈｒとし、
述べた超臨界二酸化炭素の圧力は１０ＭＰａを超え（超臨界二酸化炭素の臨界圧力は７．３８ＭＰａであるが、温度が高すぎる場合には、超臨界状態を保証する及び超臨界二酸化炭素の密度をより高くさせるために、一定の圧力が必要である。本発明は増圧ポンプで圧力条件を満たした。）、
述べた繰り返す時間は５分間～２時間とし、
述べた冷却の速度は１～２０℃／ｍｉｎとし（冷却速度は遅すぎると時間がかかって染化料の溶解効率が低くなり、速すぎると高温に溶解した染化料が不安定になって析出してしまう）、
述べた助剤は酸化防止剤または難燃剤であり、そのうえ、酸化防止剤はフェルラ酸やドーパミンなどのポリフェノール化合物とし、難燃剤はクライン５０６０難燃剤またはＤＯＰＯ難燃剤とし、
述べた染料は、分散染料、分散型反応染料、油溶染料、非イオン性食品染料、有機顔料または天然染料などの非イオン型染料の中の一種以上とする。
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発明原理としては、以下のとおりである。
初期温度を持つ超臨界二酸化炭素媒体は溶融した染化料に混じる時に、初期温度は目標温度（すなわち染化料の温度）より低いため、その温度は向上する。なお、一定の圧力下では、超臨界二酸化炭素の密度は温度にかならず影響を受ける。よって、一般的に言えば、超臨界二酸化炭素は混合工程の加温に当たるとその密度が低減し、染料に対する溶解能力も低減するべきである。ところが、本発明における目標温度が染化料融点以上にするのは、染化料を溶融させて染化料と超臨界二酸化炭素との接触面積を増大させて染化料の溶解速度を高める一方、染化料の結晶構造を解体させて染化料の分子間相互作用を低減させて超臨界二酸化炭素への染化料の溶解を容易にする。したがって、初期温度を持つ二酸化炭素へ溶解しにくい染化料の溶解度は高くなってくる。さらに、本発明における混合系の温度が超臨界二酸化炭素の初期温度に冷却するのは、超臨界二酸化炭素の密度を低減させてその溶解能力を向上させるため、温度が融点以下に低下することにより凝結析出するべきである染化料は、析出せずに媒体中に溶解したままである。混合と冷却の間の循環を何度すれば、初期温度下で溶解度が低くて溶解速度が遅い染化料は、その超臨界二酸化炭素への溶解度も溶解速度も向上できる。
本発明の利点としては、
（１）本発明に提出した超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法において、染化料を先に溶融してその分子間相互作用を解体させて超臨界二酸化炭素との接触面積を増大させる一方で、温度低下に伴う超臨界二酸化炭素の溶解能力の向上を利用することにより、ただ工程条件の改変で超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度の向上を実現しており、ほかの助溶剤を添加する必要がなく、人体にダメージを与えず、助溶剤の分離除去を考慮する必要もない。
（２）本発明に提出した超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、操作が簡単で、適用範囲が広い。
（１）本発明に提出した超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法において、染化料を先に溶融してその分子間相互作用を解体させて超臨界二酸化炭素との接触面積を増大させる一方で、温度低下に伴う超臨界二酸化炭素の溶解能力の向上を利用することにより、ただ工程条件の改変で超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度の向上を実現しており、ほかの助溶剤を添加する必要がなく、人体にダメージを与えず、助溶剤の分離除去を考慮する必要もない。
（２）本発明に提出した超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、操作が簡単で、適用範囲が広い。
以下に、実施例を挙げてさらに詳細に本発明を説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例によって限定されるものではない。なお、本発明の内容を読んだこの分野の技術者のいろいろな本発明を改正することを許されても、それは本発明の等価形として、本発明の請求の範囲内にも限定されている。
溶解度と溶解速度の測量方法については、
まず、ｉｎ－ｓｉｔｕ赤外、ラマンまたは紫外・可視分光法で超臨界二酸化炭素中の既知の量の染化料の吸収スペクトルを測定し、溶解した染化料の物質量を超臨界二酸化炭素の物質量で割った値いわゆる染化料の濃度と、スペクトルの特徴的な吸収ピークの強さとの線形関係を解明する。
そして、染化料と超臨界二酸化炭素の混合が始まる時から、染化料の特徴的なピークの強さは３０分間を経ても変化しない時までカウントした時間をｔ１と記す。
溶解度の計算方法としては、濃度とスペクトルの特徴的な吸収ピークの強さとの線形関係によって、ｔ１時点の特徴的なピークの対する濃度、すなわち該温度と圧力下の染化料の溶解度を計算することである。
溶解速度の計算方法としては、上記の溶解度をｔ１で割ることである。
まず、ｉｎ－ｓｉｔｕ赤外、ラマンまたは紫外・可視分光法で超臨界二酸化炭素中の既知の量の染化料の吸収スペクトルを測定し、溶解した染化料の物質量を超臨界二酸化炭素の物質量で割った値いわゆる染化料の濃度と、スペクトルの特徴的な吸収ピークの強さとの線形関係を解明する。
そして、染化料と超臨界二酸化炭素の混合が始まる時から、染化料の特徴的なピークの強さは３０分間を経ても変化しない時までカウントした時間をｔ１と記す。
溶解度の計算方法としては、濃度とスペクトルの特徴的な吸収ピークの強さとの線形関係によって、ｔ１時点の特徴的なピークの対する濃度、すなわち該温度と圧力下の染化料の溶解度を計算することである。
溶解速度の計算方法としては、上記の溶解度をｔ１で割ることである。
実施例１～２２における各成分は、以下の表で示す。
実施例１
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、熱媒油により２０℃／ｍｉｎで融点１８２℃の染化料（ディスパースイエロー１６３）を目標温度（すなわち１９０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の３×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして自然空冷により１℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を３０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２０ＭＰａとし、その流量は２０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、熱媒油により２０℃／ｍｉｎで融点１８２℃の染化料（ディスパースイエロー１６３）を目標温度（すなわち１９０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の３×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして自然空冷により１℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を３０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２０ＭＰａとし、その流量は２０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
比較例１
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、実施例１と大体同じであって、唯一の異なる点は、初期温度の１３０℃の超臨界二酸化炭素と常温のディスパースイエロー１６３とを混合することである。該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、実施例１と大体同じであって、唯一の異なる点は、初期温度の１３０℃の超臨界二酸化炭素と常温のディスパースイエロー１６３とを混合することである。該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
比較例２
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、実施例１と大体同じであって、唯一の異なる点は、超臨界二酸化炭素の初期温度の１３０℃を１８２℃に置き換えることである（すなわち超臨界二酸化炭素とディスパースイエロー１６３との混合が始まる時に、それらの温度が同じとする。）。該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、実施例１と大体同じであって、唯一の異なる点は、超臨界二酸化炭素の初期温度の１３０℃を１８２℃に置き換えることである（すなわち超臨界二酸化炭素とディスパースイエロー１６３との混合が始まる時に、それらの温度が同じとする。）。該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
比較例３
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、実施例１と大体同じであって、唯一の異なる点は、初期温度を持つ超臨界二酸化炭素の圧力が２０ＭＰａ、染化料と混合した超臨界二酸化炭素の圧力が１５ＭＰａ、染化料を溶解して初期温度に冷却した超臨界二酸化炭素の圧力が２０ＭＰａとすることである。該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、実施例１と大体同じであって、唯一の異なる点は、初期温度を持つ超臨界二酸化炭素の圧力が２０ＭＰａ、染化料と混合した超臨界二酸化炭素の圧力が１５ＭＰａ、染化料を溶解して初期温度に冷却した超臨界二酸化炭素の圧力が２０ＭＰａとすることである。該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
比較例４
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、実施例１と大体同じであって、唯一の異なる点は、初期温度を持つ超臨界二酸化炭素の圧力が２０ＭＰａ、染化料と混合した超臨界二酸化炭素の圧力が２０ＭＰａ、染化料を溶解して初期温度に冷却した超臨界二酸化炭素の圧力が１５ＭＰａとすることである。該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、実施例１と大体同じであって、唯一の異なる点は、初期温度を持つ超臨界二酸化炭素の圧力が２０ＭＰａ、染化料と混合した超臨界二酸化炭素の圧力が２０ＭＰａ、染化料を溶解して初期温度に冷却した超臨界二酸化炭素の圧力が１５ＭＰａとすることである。該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例２
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、電気加熱により１５℃／ｍｉｎで融点１９１℃の染化料（ディスパースブルー６０）を目標温度（すなわち２０５℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の６×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして風冷により３℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を６０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２４ＭＰａとし、その流量は４０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、電気加熱により１５℃／ｍｉｎで融点１９１℃の染化料（ディスパースブルー６０）を目標温度（すなわち２０５℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の６×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして風冷により３℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を６０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２４ＭＰａとし、その流量は４０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例３
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、赤外加熱により１２℃／ｍｉｎで融点１５６℃の染化料（ディスパースイエロー４２）を目標温度（すなわち１７０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の７．５×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１２５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして水冷により５℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１２５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を７５ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２７ＭＰａとし、その流量は５０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、赤外加熱により１２℃／ｍｉｎで融点１５６℃の染化料（ディスパースイエロー４２）を目標温度（すなわち１７０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の７．５×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１２５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして水冷により５℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１２５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を７５ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２７ＭＰａとし、その流量は５０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例４
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、赤外加熱により１６℃／ｍｉｎで融点１３４℃の染化料（ディスパースブルー３５４）を目標温度（すなわち１４０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の１．５×１０－３ ｇ・ｇ－１で初期温度の１００℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして水冷により４℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１００℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を２０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２５ＭＰａとし、その流量は１００トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、赤外加熱により１６℃／ｍｉｎで融点１３４℃の染化料（ディスパースブルー３５４）を目標温度（すなわち１４０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の１．５×１０－３ ｇ・ｇ－１で初期温度の１００℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして水冷により４℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１００℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を２０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２５ＭＰａとし、その流量は１００トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例５
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、窒素加熱により１５℃／ｍｉｎで融点１４３℃の染化料（アゾービニルスルホン反応型ディスパースオレンジ）を目標温度（すなわち１５０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の１×１０－３ ｇ・ｇ－１で初期温度の１１０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして液体窒素により２０℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１１０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１５ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２０ＭＰａとし、その流量は１２０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、窒素加熱により１５℃／ｍｉｎで融点１４３℃の染化料（アゾービニルスルホン反応型ディスパースオレンジ）を目標温度（すなわち１５０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の１×１０－３ ｇ・ｇ－１で初期温度の１１０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして液体窒素により２０℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１１０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１５ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２０ＭＰａとし、その流量は１２０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例６
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、赤外加熱により１２℃／ｍｉｎで融点１２８℃の染化料（アゾーホモトリアジン反応型ディスパースレード）を目標温度（すなわち１３５℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の６×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１０５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして風冷により１０℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１０５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を３５ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２３ＭＰａとし、その流量は９０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、赤外加熱により１２℃／ｍｉｎで融点１２８℃の染化料（アゾーホモトリアジン反応型ディスパースレード）を目標温度（すなわち１３５℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の６×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１０５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして風冷により１０℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１０５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を３５ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２３ＭＰａとし、その流量は９０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例８
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、窒素加熱により２０℃／ｍｉｎで融点１８４℃の染化料（ソルベントレード２４）を目標温度（すなわち１９０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の８×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして自然空冷により２℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１５ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２５ＭＰａとし、その流量は８５トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、窒素加熱により２０℃／ｍｉｎで融点１８４℃の染化料（ソルベントレード２４）を目標温度（すなわち１９０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の８×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして自然空冷により２℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１５ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２５ＭＰａとし、その流量は８５トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例９
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、熱媒油により１５℃／ｍｉｎで融点１１８℃の染化料（ソルベントブルー６３）を目標温度（すなわち１２０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の７×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の８５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして液体窒素により１５℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち８５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２０ＭＰａとし、その流量は７０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、熱媒油により１５℃／ｍｉｎで融点１１８℃の染化料（ソルベントブルー６３）を目標温度（すなわち１２０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の７×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の８５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして液体窒素により１５℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち８５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２０ＭＰａとし、その流量は７０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例１０
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、電気加熱により１２℃／ｍｉｎで融点１０４℃の染化料（アシッドイエロー１０）を目標温度（すなわち１１５℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の４×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の７０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして水冷により１０℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち７０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１５ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと１６ＭＰａとし、その流量は３５トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、電気加熱により１２℃／ｍｉｎで融点１０４℃の染化料（アシッドイエロー１０）を目標温度（すなわち１１５℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の４×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の７０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして水冷により１０℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち７０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１５ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと１６ＭＰａとし、その流量は３５トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例１１
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、赤外加熱により１４℃／ｍｉｎで融点１６０℃の染化料（アシッドオレンジ３）を目標温度（すなわち１６５℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の７×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１２５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして風冷により８℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１２５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１００ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと１９ＭＰａとし、その流量は７５トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、赤外加熱により１４℃／ｍｉｎで融点１６０℃の染化料（アシッドオレンジ３）を目標温度（すなわち１６５℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の７×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１２５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして風冷により８℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１２５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１００ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと１９ＭＰａとし、その流量は７５トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例１２
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、窒素加熱により２０℃／ｍｉｎで融点２０６℃の染化料（ピグメントイエロー５）を目標温度（すなわち２１０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の６×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１４０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして液体窒素により１８℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１４０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１１０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２５ＭＰａとし、その流量は１００トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、窒素加熱により２０℃／ｍｉｎで融点２０６℃の染化料（ピグメントイエロー５）を目標温度（すなわち２１０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の６×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１４０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして液体窒素により１８℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１４０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１１０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２５ＭＰａとし、その流量は１００トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例１３
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、赤外加熱により１４℃／ｍｉｎで融点１７６℃の染化料（ピグメントレード５０）を目標温度（すなわち１８５℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の８×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３２℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして水冷により５℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３２℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を９０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２２ＭＰａとし、その流量は８０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、赤外加熱により１４℃／ｍｉｎで融点１７６℃の染化料（ピグメントレード５０）を目標温度（すなわち１８５℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の８×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３２℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして水冷により５℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３２℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を９０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２２ＭＰａとし、その流量は８０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例１４
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、水浴加熱により１０℃／ｍｉｎで融点２１０℃の染化料（ピグメントレード１４７）を目標温度（すなわち２１５℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の６×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３８℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして風冷により１２℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３８℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１２０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２７ＭＰａとし、その流量は１２０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、水浴加熱により１０℃／ｍｉｎで融点２１０℃の染化料（ピグメントレード１４７）を目標温度（すなわち２１５℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の６×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３８℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして風冷により１２℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３８℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１２０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２７ＭＰａとし、その流量は１２０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例１５
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、熱媒油により１２℃／ｍｉｎで融点１８０℃の染化料（クルクミン）を目標温度（すなわち１８０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の７．５×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして水冷により１０℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を９０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２０ＭＰａとし、その流量は８０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、熱媒油により１２℃／ｍｉｎで融点１８０℃の染化料（クルクミン）を目標温度（すなわち１８０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の７．５×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして水冷により１０℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を９０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２０ＭＰａとし、その流量は８０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例１６
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、赤外加熱により１４℃／ｍｉｎで融点１３６℃の染化料（コチニール）を目標温度（すなわち１４０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の１．５×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１００℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして自然空冷により５℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１００℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を３０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと１５ＭＰａとし、その流量は４０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、赤外加熱により１４℃／ｍｉｎで融点１３６℃の染化料（コチニール）を目標温度（すなわち１４０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の１．５×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１００℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして自然空冷により５℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１００℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を３０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと１５ＭＰａとし、その流量は４０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例１７
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、マイクロ波加熱により１６℃／ｍｉｎで融点１９５℃の染化料（ルチン）を目標温度（すなわち２００℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の６．５×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１４０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして液体窒素により１６℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１４０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１００ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２２ＭＰａとし、その流量は１００トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、マイクロ波加熱により１６℃／ｍｉｎで融点１９５℃の染化料（ルチン）を目標温度（すなわち２００℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の６．５×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１４０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして液体窒素により１６℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１４０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１００ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２２ＭＰａとし、その流量は１００トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例１８
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、電気加熱により１５℃／ｍｉｎで融点１７０℃の染化料（フェルラ酸）を目標温度（すなわち１８０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の３．５×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１２０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして水冷により１５℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１２０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を３０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと１８ＭＰａとし、その流量は６０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、電気加熱により１５℃／ｍｉｎで融点１７０℃の染化料（フェルラ酸）を目標温度（すなわち１８０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の３．５×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１２０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして水冷により１５℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１２０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を３０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと１８ＭＰａとし、その流量は６０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例１９
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、マイクロ波加熱により１０℃／ｍｉｎで融点２１８℃の染化料（ドーパミン）を目標温度（すなわち２２０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の９×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして風冷により１８℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を４０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２０ＭＰａとし、その流量は１００トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、マイクロ波加熱により１０℃／ｍｉｎで融点２１８℃の染化料（ドーパミン）を目標温度（すなわち２２０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の９×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３０℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして風冷により１８℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３０℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を４０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと２０ＭＰａとし、その流量は１００トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例２０
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、窒素加熱により１８℃／ｍｉｎで融点２３３℃の染化料（クライン５０６０難燃剤）を目標温度（すなわち２４０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の５．５×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして液体窒素により２０℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を６０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと１８ＭＰａとし、その流量は１２０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、窒素加熱により１８℃／ｍｉｎで融点２３３℃の染化料（クライン５０６０難燃剤）を目標温度（すなわち２４０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の５．５×１０－５ ｇ・ｇ－１で初期温度の１３５℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして液体窒素により２０℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１３５℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を６０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと１８ＭＰａとし、その流量は１２０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
実施例２１
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、水浴加熱により５℃／ｍｉｎで融点１１９℃の染化料（ＤＯＰＯ難燃剤）を目標温度（すなわち１２０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の８．５×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１００℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして自然空冷により５℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１００℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと１６ＭＰａとし、その流量は３０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
比較例１と実施例１を対照すると、実施例１における溶解度と溶解速度は比較例１より大幅に向上したことが知られる。原因は、実施例１における方法がディスパースイエロー１６３内部の分子間相互作用を破壊し、染料が超臨界ＣＯ２媒体に溶解しやすくなり、溶解度が向上し、かつ、溶融したディスパースイエロー１６３の超臨界ＣＯ２媒体との接触面積が向上し、その溶解速度も向上することである。
比較例２と実施例１を対照すると、実施例１における溶解度と溶解速度は比較例２より大幅に向上したことが知られる。原因は、実施例１における混合後の温度（１３０℃と１９０℃の間であるが、１９０℃より明らかに低い）に比べて、比較例２の１８２℃の分散染料に混入した超臨界二酸化炭素は、密度が低減し、ディスパースイエロー１６３に対する溶解能力が低下するため、染料が溶融してもその溶解度と溶解速度はまだ低い。
比較例３と実施例１を対照すると、実施例１における溶解度と溶解速度は比較例３より大幅に向上したことが知られる。原因は、混合工程中の圧力低減のため超臨界二酸化炭素の密度が低減し、ディスパースイエロー１６３に対する溶解能力が低下してしまって、染料が溶融してもその溶解度と溶解速度はまだ低い。
比較例４と実施例１を対照すると、実施例１における溶解度と溶解速度は比較例４より大幅に向上したことが知られる。原因は、冷却工程中の圧力低減のため超臨界二酸化炭素の密度が低減し、ディスパースイエロー１６３に対する溶解能力が低下してしまって、染料が溶融してもその溶解度と溶解速度はまだ低い。
超臨界二酸化炭素媒体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法は、水浴加熱により５℃／ｍｉｎで融点１１９℃の染化料（ＤＯＰＯ難燃剤）を目標温度（すなわち１２０℃）まで加熱して溶融させ、染化料とＣＯ２との重量比の８．５×１０－４ ｇ・ｇ－１で初期温度の１００℃の超臨界二酸化炭素を溶融した染化料と混合させ、そして自然空冷により５℃／ｍｉｎで染化料を溶解した超臨界二酸化炭素を初期温度（すなわち１００℃）に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程の間の循環を１０ｍｉｎかけて繰り返し、そのうちに、超臨界二酸化炭素の圧力はずっと１６ＭＰａとし、その流量は３０トン／ｈｒとすることである。
該工程条件下の超臨界二酸化炭素中の染化料の溶解度と溶解速度を測定し、結果は表１に示す。
比較例２と実施例１を対照すると、実施例１における溶解度と溶解速度は比較例２より大幅に向上したことが知られる。原因は、実施例１における混合後の温度（１３０℃と１９０℃の間であるが、１９０℃より明らかに低い）に比べて、比較例２の１８２℃の分散染料に混入した超臨界二酸化炭素は、密度が低減し、ディスパースイエロー１６３に対する溶解能力が低下するため、染料が溶融してもその溶解度と溶解速度はまだ低い。
比較例３と実施例１を対照すると、実施例１における溶解度と溶解速度は比較例３より大幅に向上したことが知られる。原因は、混合工程中の圧力低減のため超臨界二酸化炭素の密度が低減し、ディスパースイエロー１６３に対する溶解能力が低下してしまって、染料が溶融してもその溶解度と溶解速度はまだ低い。
比較例４と実施例１を対照すると、実施例１における溶解度と溶解速度は比較例４より大幅に向上したことが知られる。原因は、冷却工程中の圧力低減のため超臨界二酸化炭素の密度が低減し、ディスパースイエロー１６３に対する溶解能力が低下してしまって、染料が溶融してもその溶解度と溶解速度はまだ低い。
Claims (13)
- 染料および／または助剤である染化料を、前記染化料の融点以上の目標温度まで加熱して溶融させ、溶融した染化料と、前記目標温度より低い初期温度を持つ超臨界二酸化炭素流体とを一定の重量比で混合させ、染化料を溶解した超臨界二酸化炭素流体を初期温度に冷却し、すべての温度制御を改めずに混合工程と冷却工程を一定の時間内で繰り返し、前記超臨界二酸化炭素流体の圧力を終始一致に保持する
ことを特徴とする超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。 - 前記染化料の融点は６０～２３０の値を取るＡ℃であることを特徴とする請求項１に記載の超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。
- 前記目標温度はＡ℃～（Ａ＋２０）℃であることを特徴とする請求項２に記載の超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。
- 超臨界二酸化炭素の初期温度は３１．２＜Ｂ＜Ａ－２０を満たすＢ℃であることを特徴とする請求項３に記載の超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。
- 前記染化料と前記超臨界二酸化炭素流体との重量比は５×１０－５～５×１０－３ｇ・ｇ－１であることを特徴とする請求項４に記載の超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。
- 前記加熱の速度は１～２℃／ｍｉｎであることを特徴とする請求項１に記載の超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。
- 超臨界二酸化炭素の流量は１～１２０トン／ｈｒであることを特徴とする請求項１に記載の超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。
- 超臨界二酸化炭素の圧力は１０ＭＰａを超えることを特徴とする請求項１に記載の超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。
- 前記一定の時間は５分間～２時間であることを特徴とする請求項１に記載の超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。
- 前記冷却の速度は１～２０℃／ｍｉｎであることを特徴とする請求項１に記載の超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。
- 前記助剤は酸化防止剤または難燃剤であることを特徴とする請求項１に記載の超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。
- 前記染料は非イオン性染料であることを特徴とする請求項１に記載の超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。
- 前記非イオン性染料は分散染料、分散型反応染料、油溶染料、非イオン性食品染料、有機顔料または天然染料の中の一種以上であることを特徴とする請求項１２に記載の超臨界二酸化炭素流体中の染化料の溶解度と溶解速度を高める方法。
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