CN108017935B - 蓝色混合染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓝色混合染料及其制备方法，以1，4‑二羟基蒽醌隐色体和对甲苯胺为原料，以异丙醇为溶剂，硼酸为催化剂，并在反应体系中添加助剂和染料单体C，先发生缩合反应，后加入氢氧化钠、DMF和水，与空气中的氧气发生氧化反应，得到所述的蓝色混合染料。本发明提供的蓝色混合染料，适合应用于油墨，着色力好、稳定性好；与拼混机的机械拼混相比，该蓝色混合染料，色粉均匀高，能有效减少油墨应用产生的色差；且本发明在同一个体系中制备出染料单体A和染料单体B，减少了关键控制步骤，简化了操作过程，提高了产品产率，降低了生产成本。

Description

蓝色混合染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种蓝色混合染料及其制备方法，属于化工染料合成技术领域。
背景技术
溶剂染料因其可在各种有机溶剂中溶解而得名，溶剂染料用途十分广泛，与人们生活紧密相关。蒽醌溶剂染料色光鲜艳，牢度优良，并有较好的耐热性能，用于各类塑料、油脂、蜡、油墨等的着色，在溶剂染料中占有重要地位。
江苏道博化工有限公司研究了一种混合型蒽醌溶剂染料，色粉均匀度高，主要用于油墨方面，具有优异的着色力和稳定性，色光偏红偏艳。
发明内容
本发明的目的是提供一种均匀度高、着色力好、稳定性好的蓝色混合染料及其制备方法。
所述蓝色混合染料，以质量百分数计，包含以下组分：88％～92％如式(1)所示的染料单体A、7.5％～11％如式(2)所示的染料单体B、0.5％～1％如式(3)所示的染料单体C
所述百分比为占所述染料组合物有效成分的质量百分比。
本发明还提供一种制备本发明所述蓝色混合染料的方法。
上述蓝色混合染料的制备方法，以1，4-二羟基蒽醌隐色体和对甲苯胺为原料，以异丙醇为溶剂，硼酸为催化剂，并在反应体系中添加助剂和染料单体C，先发生缩合反应，后加入氢氧化钠、DMF和水，与空气中的氧气发生氧化反应，得到所述的蓝色混合染料。
进一步的，缩合反应温度77～83℃，反应时间12小时以上。
进一步的，1，4-二羟基蒽醌隐色体与对甲苯胺的质量比为1:(0.52～0.54)。
进一步的，1，4-二羟基蒽醌隐色体与异丙醇的质量比为1:(4～7)。
进一步的，1，4-二羟基蒽醌隐色体与硼酸的质量比为1:(0.04～0.08)
进一步的，所述的助剂为MF-亚硫酸氢钠、MF-硼氢化钠或MF-柠檬酸钠。
进一步的，1，4-二羟基蒽醌隐色体与助剂的质量比为1:(1～2)。
进一步的，1，4-二羟基蒽醌隐色体与染料单体C的质量比为1:(0.0068～0.0136)。
进一步的，氧化反应温度75～88℃，氧化反应时间2小时以上。
进一步的，1，4-二羟基蒽醌隐色体与氢氧化钠的质量比为1:(0.2～0.5)。
进一步的，1，4-二羟基蒽醌隐色体与DMF的质量比为1:(1～2)。
进一步的，1，4-二羟基蒽醌隐色体与与水的质量比为1:(5～10)。
与现有的技术相比，本发明具有以下显著的优点：⑴本发明提供的蓝色混合染料，适合应用于油墨，着色力好、稳定性好。⑵与拼混机的机械拼混相比，本发明制备的蓝色混合染料，色粉均匀高，能有效减少油墨应用产生的色差。⑶现有技术染料单体A收率不高，本发明在同一个体系中制备出染料单体A和染料单体B，减少了关键控制步骤，简化了操作过程，提高了产品产率，降低了生产成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于此。
一种蓝色混合染料组合物及其制备方法，其步骤如下，
以1，4-二羟基蒽醌隐色体和对甲苯胺为原料，以异丙醇为溶剂，硼酸为催化剂，体系中添加助剂和染料单体C，经缩合、氧化反应得到所述的目标产物。
首先将异丙胺、1,4-二羟基蒽醌隐色体、对甲苯胺、硼酸、助剂、染料单体C投入反应器中，升温至77—83℃保温12小时以上，反应结束后，降温至20℃，放料抽滤。然后将滤饼、氢氧化钠(与空气氧化反应中起催化作用)、水、DMF投入容器中，搅拌升温至75—88℃，敞口打浆2小时以上，氧化反应结束后，降温至50℃，过滤、洗涤、干燥出料。
其中，1，4-二羟基蒽醌隐色体与对甲苯胺的质量比为1:(0.52—0.54)，1，4-二羟基蒽醌隐色体与异丙醇的质量比为1:(4—5)，1，4-二羟基蒽醌隐色体与硼酸的质量比为1:(0.04—0.08)，所述的助剂为MF-亚硫酸氢钠、MF-硼氢化钠或MF-柠檬酸钠，1，4-二羟基蒽醌隐色体与助剂的质量比为1:(1—2)，1，4-二羟基蒽醌隐色体与染料单体C的质量比为1:(0.0068—0.0136)，1，4-二羟基蒽醌隐色体与氢氧化钠的质量比为1:(0.2—0.5)，1，4-二羟基蒽醌隐色体与DMF的质量比为1:(1—2)，1，4-二羟基蒽醌隐色体与与水的质量比为1:(5—10)，所述蓝色混合染料包含以下组分：占染料组合物有效成分的质量百分比88％～92％染料单体A、占染料组合物有效成分的质量百分比7.5％～11％染料单体B、占染料组合物有效成分的质量百分比0.5％～1％染料单体C。
实施例1
在带有机械搅拌、温度计的250ml四口烧瓶中，加入异丙胺100g、1,4-二羟基蒽醌隐色体25g、对甲苯胺14g、硼酸1g、助剂30、染料单体C0.17g，升温至77℃保温20小时，反应结束后，降温至20℃，放料抽滤。然后将滤饼、氢氧化钠、水、DMF投入容器中，搅拌升温至75℃，敞口打浆5小时以上，氧化反应结束后，降温至50℃，过滤、洗涤、干燥出料得到目标产物34.27g(包括31.28g染料单体A，2.55g染料单体B，0.17g染料单体C)。
实施例2
在带有机械搅拌、温度计的250ml四口烧瓶中，加入异丙胺110g、1,4-二羟基蒽醌隐色体25g、对甲苯胺13.5g、硼酸1.5g、助剂50g、染料单体C0.2g，升温至80℃保温14小时，反应结束后，降温至20℃，放料抽滤。然后将滤饼、氢氧化钠、水、DMF投入容器中，搅拌升温至80℃，敞口打浆4小时以上，氧化反应结束后，降温至50℃，过滤、洗涤、干燥出料得到目标产物34.17g(包括30.5g染料单体A3.3g染料单体B，0.34g染料单体C0.2g)。
实施例3
在带有机械搅拌、温度计的250ml四口烧瓶中，加入异丙胺125g、1,4-二羟基蒽醌隐色体25g、对甲苯胺13g、硼酸2g、助剂25g、染料单体C0.34g，升温至83℃保温12小时，反应结束后，降温至20℃，放料抽滤。然后将滤饼、氢氧化钠、水、DMF投入容器中，搅拌升温至88℃，敞口打浆2小时，氧化反应结束后，降温至50℃，过滤、洗涤、干燥出料得到目标产物34.13g(包括29.92g染料单体A，3.74g染料单体B，0.34g染料单体C)。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.蓝色混合染料，其特征是，以质量百分数计，包含以下组分：88％～92％如式(1)所示的染料单体A、7.5％～11％如式(2)所示的染料单体B、0.5％～1％如式(3)所示的染料单体C
2.制备如权利要求1所述蓝色混合染料的方法，以1，4-二羟基蒽醌隐色体和对甲苯胺为原料，以异丙醇为溶剂，硼酸为催化剂，并在反应体系中添加助剂和染料单体C，先发生缩合反应，后加入氢氧化钠、DMF和水，与空气中的氧气发生氧化反应，得到所述的蓝色混合染料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，缩合反应温度77～83℃，反应时间12小时以上。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，1，4-二羟基蒽醌隐色体与对甲苯胺的质量比为1:(0.52～0.54)。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，1，4-二羟基蒽醌隐色体与异丙醇的质量比为1:(4～7)。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，1，4-二羟基蒽醌隐色体与硼酸的质量比为1:(0.04～0.08) 。
7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的助剂为MF-亚硫酸氢钠、MF-硼氢化钠或MF-柠檬酸钠。
8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，1，4-二羟基蒽醌隐色体与助剂的质量比为1:(1～2)。
9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，1，4-二羟基蒽醌隐色体与染料单体C的质量比为1:(0.0068～0.0136)。
10.如权利要求2所述的方法，其特征在于，氧化反应温度75～88℃，氧化反应时间2小时以上。
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