CN109096120A - 一种1,4-二氨蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺 - Google Patents

一种1,4-二氨蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN109096120A
CN109096120A CN201810800333.0A CN201810800333A CN109096120A CN 109096120 A CN109096120 A CN 109096120A CN 201810800333 A CN201810800333 A CN 201810800333A CN 109096120 A CN109096120 A CN 109096120A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nitrae
isosorbide
anthraquinone
diamino
oxysome
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201810800333.0A
Other languages
English (en)
Inventor
詹国青
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JIANGSU HUAER CHEMICAL Co Ltd
Original Assignee
JIANGSU HUAER CHEMICAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JIANGSU HUAER CHEMICAL Co Ltd filed Critical JIANGSU HUAER CHEMICAL Co Ltd
Priority to CN201810800333.0A priority Critical patent/CN109096120A/zh
Publication of CN109096120A publication Critical patent/CN109096120A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/04—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups
    • C07C209/14—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of hydroxy groups or of etherified or esterified hydroxy groups
    • C07C209/18—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by substitution of functional groups by amino groups by substitution of hydroxy groups or of etherified or esterified hydroxy groups with formation of amino groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings or from amines having nitrogen atoms bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)

Abstract

本发明公开了一种1,4‑二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺，属于有机合成领域，包括如下步骤：在容器中，加入1,4‑二羟基蒽醌,保险粉，15~20wt%氨水溶液，密闭容器，搅拌0.5小时以上，再缓慢加热到90~95℃，保温4~6小时，降温泄压，降到30~35摄氏度，过滤，水洗到洗水偏中性，出料，烘干得到产品。本发明所述工艺减少了保险粉的用量及后续产品过程中的氧化剂的使用量。

Description

一种1,4-二氨蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺，属于有机合成技术领域。
背景技术
1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体都是一种重要的染料中间体，1,4-二氨基蒽醌氧化体可以用于还原染料棕BR合成，1,4-二氨基蒽醌隐色体可以用于分散28号紫，1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的合成。1,4-二氨基蒽醌隐色体是由1,4-二羟基蒽醌在氨水的保险粉溶液中氨化得到，1,4-二氨基蒽醌氧化体是由1,4-二氨基隐色体在硫酸中氧化得到。其实，1,4-二氨基蒽醌隐色体在合成分散紫28及1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的过程中，都有一步氧化过程，在氯化及磺化的过程，直接使用氧化体也可以氯化得到分散紫28及磺化得到1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸。用隐色体直接合成，需要多消耗一份的氧化剂，用氧化体做多一步由隐色体做成氧化体的氧化过程。其中在1,4-二羟基蒽醌氨化过程为了得到高纯度的1,4-二氨基蒽醌隐色体，都需要使用过量的保险粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体混合物的制备工艺，所述工艺制备的1,4-二氨基蒽醌混合物可直接用于28号紫及1,4-二氨基蒽醌-2磺酸的合成。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺，包括如下步骤：
在容器中，按质量份加入下列原料或溶剂：1份1,4-二羟基蒽醌,0.3~1.0份的保险粉，10份的15~20wt%氨水溶液，密闭容器，搅拌0.5小时，再缓慢加热到90~95℃，保温4~6小时，降温泄压，降到30~35摄氏度，过滤，水洗到洗水偏中性，出料，烘干得到产品。
上述方法中，可以通过保险粉的用量来调节产品中隐色体与氧化体的比例。
上述方法中，由于氨水对杂质有一定的去除作用，氨水的用量可以影响产品的纯度。
与现有技术相比，本发明的优点是：做出来的产品为1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体的混合物，该混合物可以直接用于产品分散28号紫及1,4-二氨基蒽醌-2磺酸的合成。减少了保险粉的用量及后续产品过程中的氧化剂的使用量。
具体实施方式
实施例1
1000毫升压力容器中，加入1,4-二羟基蒽醌48克，加入85%的保险粉16.5克，15%氨水500克，密闭溶剂，搅拌半小时，开始升温，控制温度92℃，保温4.5小时，降温到40℃，泄压后过滤，洗涤得到产品，烘干，检测含量，得到产品46克，其中色谱含量1,4-二氨基蒽醌隐色体15%，1,4-二氨基蒽醌氧化体82%，可以用于分散28号紫及1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的合成。
实施例2
1000毫升压力容器中，加入1,4-二羟基蒽醌48克，加入85%的保险粉30克，16%氨水500克，密闭溶剂，搅拌半小时，开始升温，控制温度90℃，保温4.5小时，降温到40℃，泄压后过滤，洗涤得到产品，烘干，检测含量。得到产品45.7克，其中色谱含量1,4-二氨基蒽醌隐色体65%，1,4-二氨基蒽醌氧化体33%，可以用于分散28号紫及1,4-二氨基蒽醌-2-磺酸的合成。

Claims (3)

1.一种1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：在容器中，加入1,4-二羟基蒽醌,保险粉，15~20wt%氨水溶液，密闭容器，搅拌0.5小时以上，再缓慢加热到90~95℃，保温4~6小时，降温泄压，降到30~35摄氏度，过滤，水洗到洗水偏中性，出料，烘干得到产品。
2.如权利要求2所述的工艺，其特征在于，1,4-二羟基蒽醌与保险粉的质量比为1: 0.3~1.0。
3.如权利要求2所述的工艺，其特征在于，1,4-二羟基蒽醌与15~20wt%氨水溶液的质量比为1:10。
CN201810800333.0A 2018-07-20 2018-07-20 一种1,4-二氨蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺 Withdrawn CN109096120A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810800333.0A CN109096120A (zh) 2018-07-20 2018-07-20 一种1,4-二氨蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810800333.0A CN109096120A (zh) 2018-07-20 2018-07-20 一种1,4-二氨蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN109096120A true CN109096120A (zh) 2018-12-28

Family

ID=64846827

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810800333.0A Withdrawn CN109096120A (zh) 2018-07-20 2018-07-20 一种1,4-二氨蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109096120A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111087314A (zh) * 2019-12-20 2020-05-01 南京金浩医药科技有限公司 一种1,4-二氨基蒽醌及其隐色体的合成方法
CN116082219A (zh) * 2022-08-11 2023-05-09 山东大学 一种基于分散蓝60分散染料的制备方法
CN116082176A (zh) * 2022-12-28 2023-05-09 宁夏建鹏新材料科技有限公司 一种1,4-二氨基蒽醌的合成新方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU524793A1 (ru) * 1974-01-08 1976-08-15 Предприятие П/Я М-5400 Способ получени 1,4-диаминоантрахинона
SU579293A1 (ru) * 1975-06-09 1977-11-05 Предприятие П/Я М-5400 Способ получени 1,4-диаминоантрахинона
JPS5754162A (ja) * 1980-09-18 1982-03-31 Sumitomo Chem Co Ltd Antorakinonkeichukanbutsunoseizohoho
US4692278A (en) * 1985-04-01 1987-09-08 Ciba-Geigy Corporation Process for the preparation of 1,4-diaminoanthraquinones
CN104725251A (zh) * 2013-12-21 2015-06-24 江苏道博化工有限公司 一种制备溶剂蓝78的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU524793A1 (ru) * 1974-01-08 1976-08-15 Предприятие П/Я М-5400 Способ получени 1,4-диаминоантрахинона
SU579293A1 (ru) * 1975-06-09 1977-11-05 Предприятие П/Я М-5400 Способ получени 1,4-диаминоантрахинона
JPS5754162A (ja) * 1980-09-18 1982-03-31 Sumitomo Chem Co Ltd Antorakinonkeichukanbutsunoseizohoho
US4692278A (en) * 1985-04-01 1987-09-08 Ciba-Geigy Corporation Process for the preparation of 1,4-diaminoanthraquinones
CN104725251A (zh) * 2013-12-21 2015-06-24 江苏道博化工有限公司 一种制备溶剂蓝78的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
杨新玮等: "《分散染料》", 31 October 1989 *
魏文德: "《有机化工原料大全 下卷》", 31 August 1999 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111087314A (zh) * 2019-12-20 2020-05-01 南京金浩医药科技有限公司 一种1,4-二氨基蒽醌及其隐色体的合成方法
CN116082219A (zh) * 2022-08-11 2023-05-09 山东大学 一种基于分散蓝60分散染料的制备方法
CN116082219B (zh) * 2022-08-11 2024-04-26 山东大学 一种基于分散蓝60分散染料的制备方法
CN116082176A (zh) * 2022-12-28 2023-05-09 宁夏建鹏新材料科技有限公司 一种1,4-二氨基蒽醌的合成新方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109096120A (zh) 一种1,4-二氨蒽醌隐色体与氧化体混合物的制备工艺
CN104371347B (zh) 一种还原蓝rsn制备方法
CN108610658B (zh) 一种成本低的钒锆蓝色料的制备方法
CN108864729A (zh) 一种制备分散染料28号紫的工艺
CN104371346B (zh) 一种还原棕rp染料制备方法
CN108017935A (zh) 蓝色混合染料及其制备方法
CN104371345B (zh) 还原黑bbn原染料的制备方法
SU424354A3 (ru) Способ получения смеси 3,10-, 1,10- и 1,8-дихлорхинакридонов
US2714596A (en) Pigment dyes of the isothiazolanthrone series
US1858334A (en) Production of ortho-amino-halogen-anthraquinones
US4217455A (en) Preparation of transparent and easily dispersible perylene-3,4,9,10-tetracarboxylic acid diimide pigments of high tinctorial strength
US3316270A (en) Reddish-blue bromine containing indanthrone composition and process therefor
US3230232A (en) Process for the preparation of certain anthraquinone-carbazole dyestuffs
US3138612A (en) Method of effecting cyclization
US1910603A (en) Dibenzanthrone dyestuff and process of preparing same
US1008908A (en) Vat dyes of the anthraquinone series.
US856776A (en) Tetrabromo derivative of indigo and process of making same.
US2029237A (en) Producing vat dyestuffs of the dibenzanthrone series
US2921943A (en) Method of brominating dibenzopyrene-dione
US642256A (en) Blue sulfur dye.
US1783137A (en) Process for manufacturing a green vat dyestuff from 1.12 perylene quinone
US899845A (en) Orange to orange-yellow vat dye and process of making same.
US801418A (en) Anthraquinone dye.
US1711873A (en) Process of preparing dyestuffs derived from diphthalimido anthraquinones
CN110499039A (zh) 一种溶剂蓝122的合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20181228