CN104371345B - 还原黑bbn原染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种还原黑BBN原染料的制备方法，以还原深蓝BO为原料，在稀硝酸及母液中进行硝化生成还原黑BBN原染料，母液进行回收套用。本发明制备方法具有生产周期短、反应速率快，产品中杂质成分少含量低，产品收率及纯度高，不需精制可直接应用于生产等优点，收率高达99%。且本发明方法不需要任何溶剂，母液可回收循环使用，成本低，废水废液产生少，更加环保。
Description
技术领域
本发明属于染料技术领域，具体涉及一种还原黑BBN原染料的制备方法。
背景技术
还原染料是染料中各项性能都比较优良的染料，按其主要化学结构可分为靛类和蒽醌两大类。黑色还原染料是还原染料中最重要、用量最大的品种，色泽鲜艳,耐晒、耐碱、耐洗、耐汗渍等坚牢度都很优越，用于棉纤维的染色，匀染性和亲和力均好，也适用于棉布的印花，还用于染黏胶纤维、蚕丝和维棉织物以及用于涤棉、涤黏织物染黑色和深灰，得色均匀。
还原黑BBN，又称还原绿9、还原兰黑BBN、还原黑BB，按染料命名法，还原黑BBN表示为带蓝光或青光的、具有标准强度的还原黑染料，结构式为：
工业上，还原黑BBN，一般由还原深蓝BO，经硝化而制得，此制备方法简单，安全环保，不含芳香胺及多氯联苯，但产品中含杂质多，纯度低，需纯化精制，导致收率降低，收率仅90%。
发明内容；
针对现有技术中存在的不足，提供一种工艺简单、成本较低、产品质量好，且更为合理的还原黑BBN原染料制备方法。本发明方法通过回收套用母液，提高产品收率，降低生产成本，通过优化反应温度和反应时间，提高产品纯度和减少废水废液产生，更加环保，收率高达99%。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，以还原深蓝BO为原料，在稀硝酸及母液中进行硝化生成还原黑BBN原染料，母液进行回收套用。
本发明一种还原黑BBN原染料制备方法，步骤为：
1）搅拌条件下，向水及回收的母液中滴加硝酸，滴加过程控制温度不超过40℃，滴加完后，混酸10～30min，缓慢加入还原深蓝BO，加料过程控制温度平稳，且不超过40℃；
2）步骤1）物料打浆30min，取样分析酸度，酸度控制在35～60%，悬浮打浆3h，30min均匀升温至45℃，并在45～85℃保温1～3h，保温结束，过滤，收集母液循环利用，滤饼水洗至中性，干燥，得还原黑BBN原染料。
步骤1）中还原深蓝BO：硝酸：母液：水的质量比为1：1.5～2.0：1.0～3.0：0 ～1.0；
所述的硝酸浓度为≥97％；
所述的母液中含水60～70%。
步骤2）中，所述的反应温度优选45～85℃，保温时间优选 1～5 h。
本发明还原黑BBN原染料的制备方法相对于现有技术，具有以下优点：
1）生产周期短、反应速率快，产品中杂质成分少含量低，产品收率及纯度高，不需精制可直接应用于生产，收率高达99%。
2）不需要任何溶剂，母液可回收循环使用，成本低，废水废液产生少，更加环保。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明优点作进一步说明。
本发明实施例所用原料及规格：
表1 原料及规格
实施例1
1）在500mL的四口烧瓶中，加入20g水及回收的100g母液，混合均匀，搅拌条件下，向水及母液中滴加80g 97％的硝酸，滴加过程控制温度不超过40℃，滴加完后，混酸30min，缓慢加入50g还原深蓝BO，加料过程控制温度平稳，且不超过40℃；
2）步骤1）物料打浆30min，取样分析酸度，酸度控制在35～60%，悬浮打浆3h，30min均匀升温至45℃，并在60℃保温3h，保温结束，过滤，收集母液循环利用，滤饼水洗至中性，干燥，得59.32g还原黑BBN原染料。取样检测，计算得收率为99.2%；纯度为98.6%。
实施例2
1）在500mL的四口烧瓶中，加入30g水及回收的80g母液，混合均匀，搅拌条件下，向水及母液中滴加90g 97％的硝酸，滴加过程控制温度不超过40℃，滴加完后，混酸20min，缓慢加入50g还原深蓝BO，加料过程控制温度平稳，且不超过40℃；
2）步骤1）物料打浆30min，取样分析酸度，酸度控制在35～60%，悬浮打浆3h，30min均匀升温至45℃，并在80℃保温2h，保温结束，过滤，收集母液循环利用，滤饼水洗至中性，干燥，得59.50g还原黑BBN原染料。取样检测，收率为99.5%；纯度为99.2%。
实施例3
1）在500mL的四口烧瓶中，加入40g水及回收的135g母液，混合均匀，搅拌条件下，向水及母液中滴加85g 97％的硝酸，滴加过程控制温度不超过40℃，滴加完后，混酸10～30min，缓慢加入50g还原深蓝BO，加料过程控制温度平稳，且不超过40℃；
2）步骤1）物料打浆30min，取样分析酸度，酸度控制在35～60%，悬浮打浆3h，30min均匀升温至45℃，并在50℃保温2.5h，保温结束，过滤，收集母液循环利用，滤饼水洗至中性，干燥，得 59.26g还原黑BBN原染料。取样检测，收率为99.1%；纯度为98.4%。
对比例：不加母液，其他操作参照实施例1。
1）在500mL的四口烧瓶中，加入90g水，搅拌条件下，向水中滴加100g 97％的硝酸，滴加过程控制温度不超过40℃，滴加完后，混酸30min，缓慢加入50g还原深蓝BO，加料过程控制温度平稳，且不超过40℃；
2）步骤1）物料打浆30min，取样分析酸度，酸度控制在35～60%，悬浮打浆3h，30min均匀升温至45℃，并在60℃保温3h，保温结束，过滤，滤饼水洗至中性，干燥，得53.94g还原黑BBN原染料。取样检测，计算得收率为90.2%；纯度为98.1%。
本发明实施例1～3制备的染料（即实验组1～3）及与市售还原黑BBN（对照组）染色应用性能比较。
1、提升率测定，结果见表2
表2 K/S值结果
2、牢度测定，结果如表3所示：
表3不同条件下的固色效果
由表2和3可见，本发明方法制备的还原黑BBN原染料与现有染料相比，在固色提升率和固色效果均有显著提高。
Claims (4)
1.一种还原黑BBN原染料的制备方法，以还原深蓝BO为原料，其特征在于：在稀硝酸及母液中进行硝化生成还原黑BBN原染料，母液进行回收套用；
所述的制备方法，步骤为：
1）搅拌条件下，向水及回收的母液中滴加硝酸，滴加过程控制温度不超过40℃，滴加完后，混酸10～30min，缓慢加入还原深蓝BO，加料过程控制温度平稳，且不超过40℃；
2）步骤1）物料打浆30min，取样分析酸度，酸度控制在35～60%，悬浮打浆3h，30min均匀升温至45℃，并在45～85℃保温1～3h，保温结束，过滤，收集母液循环利用，滤饼水洗至中性，干燥，得还原黑BBN原染料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中还原深蓝BO：硝酸：母液：水的质量比为1：1.5～2.0：1.0～3.0：0.4～1.0。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的硝酸浓度为≥97％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的母液含水60～70%。
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