CN101724289B - 还原直接黑db的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种还原直接黑DB染料的制备方法，其特征是将紫蒽酮在浓度为98.5重量％的四氯乙烯溶剂中砂磨成2～3μ的微粒，常压下在20℃下滴加浓度为96重量％的硝酸，进行硝化反应，在35～40℃，保温反应3～7小时，随后过滤，滤饼用四氯乙烯溶剂洗涤2～3次后，加水打浆，加热至100℃，水汽蒸馏，回收冷凝液，将水和溶剂分离，回收溶剂；将蒸馏后剩下的物料过滤，滤饼用水洗至中性，经干燥得还原直接黑DB染料。本发明中的还原直接黑DB染料的强度为493～516％，含氮值为2.93～3.1％，色光较标准更艳。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种还原直接黑DB(C.I.Vat Black38；CAS：12237-35-3)的制备方法，更确切地说涉及一种用四氯乙烯作溶剂来制备还原直接黑DB的方法。
二、背景技术
还原直接黑DB是一种用于棉纤维的染色与印花的黑色染料；它经硫化碱还原是制备还原直接黑RB(C.I.Vat Black9；C.I.65230)的主要原料。现有技术USP3127.42(1964)(General Aniline & FilmCorpn.New York.U.S.A)提供了一种还原直接黑DB的制备方法，它是将粗紫蒽酮(还原深蓝BO)(C.I..Vat Blue 20；C.I.59800)溶解于98％硫酸中，加水调整至酸度为60％，于35～40℃加混酸进行硝化反应(混酸的组成为：96％硝酸:98％硫酸＝1:2)。硝化反应毕，加水稀释，过滤、滤饼洗至中性，干燥得产物还原直接黑DB染料，该染料的平均强度为380％，重量收率为理论量的96％，色光与标准近似，含氮值为2.6～2.8％。
该制备方法的化学反应方程式如下：
该方法用混酸进行硝化反应，后处理复杂，要耗费大量人力、物力。产生的废水会对环境造成污染，这是必须要改进的。
三、发明内容
本发明者经过长期的反复试验和研究，用四氯乙烯作溶剂，先将粗紫蒽酮砂磨成微粒，再用硝酸进行硝化反应，四氯乙烯(别名全氯乙烯，CAS：127-18-4)是无色非可燃液体，溶点-22.4℃，沸点121℃。由于其毒性低、热稳定性好以及可回收重复使用等显著特性，在干洗行业中已安全地使用了70年左右，被公认为是一种优良的有机溶剂和干洗剂。
本发明是这样实现的，先将粗紫蒽酮在浓度为98.5重量％的四氯乙烯溶剂中砂磨成2～3μ的微粒，在不断搅拌下，常压下，在20℃下滴加浓度为96重量％的硝酸，进行硝化反应，在35～40℃，保温反应3～7小时，反应结束后过滤，滤饼用四氯乙烯溶剂洗涤2～3次，后加水打浆，加热至100℃，水汽蒸馏，回收冷凝液，将水和溶剂分离，回收溶剂；将蒸馏后剩下的物料过滤，滤饼用水洗至中性，干燥得产物还原直接黑DB染料。
本发明中用于硝化反应的溶剂四氯乙烯与紫蒽酮的重量比为8～12:1。
本发明中用于硝化反应的硝酸与紫蒽酮的重量比为1:6～6.9。
本发明中的溶剂四氯乙烯为回收、循环使用，降低了原料成本，符合节能减排的目的。
本发明与现有技术相比，其优点如下：
(1)革除了现有技术中对环境有污染的硫酸，符合节能减排方针，有利于环保；同时溶剂四氯乙烯可回收并循环使用，不仅降低了生产成本，还解决了废酸处理的难题。
(2)本发明所制备的还原直接黑DB染料的强度为493～516％，色光较标准更艳、含氮值为2.9～3.1％。
本发明合成的染料强度高，色光艳，质量指标优于现有技术。
四、具体实施方案
为了更好地实施本发明，特举如下实施例，但实施例不是对本发明的限制。
实施例1
将24g粒径为2～3μ的磨细的紫蒽酮(强度340％)悬浮于290g浓度为98.5重量％的四氯乙烯溶剂中，常压下，在20℃滴加浓度为96重量％的硝酸3.6g，进行硝化反应，于35～40℃保温反应3小时。保温毕，过滤，滤饼用50g四氯乙烯溶剂分2次洗涤后加水打浆，加热至100℃，水汽蒸馏，回收冷凝液，将水和溶剂分离，回收溶剂。将蒸馏后剩下的物料过滤，滤饼水洗至中性，干燥，得产物22.4g。回收溶剂总计310g。染料强度为493％，色光较标准更艳，含氮值为2.9％。
实施例2
将24g粒径为2～3μ的磨细的紫蒽酮(强度340％)悬浮于192g浓度为98.5重量％的四氯乙烯溶剂中，常压下，在20℃滴加浓度为96重量％的硝酸4.0g，进行硝化反应，于35～40℃保温反应5小时。 保温毕，过滤，滤饼用50g四氯乙烯溶剂分3次洗涤后加水打浆，后续操作同实施例1，得还原直接黑DB干品23g，染料强度为516％，色光较标准更艳，含氮值为3.1％。
实施例3
将24g粒径为2～3μ的磨细的紫蒽酮(强度340％)悬浮于200g浓度为98.5重量％的四氯乙烯溶剂中，常压下，在20℃滴加浓度为96重量％的硝酸4.2g，进行硝化反应，于35～40℃保温反应7小时。后续操作同实施例1，得还原直接黑DB干品23.5g，染料强度为510％，色光较标准更艳(但偏绿)，含氮值为3.05％。
Claims (2)
1.一种还原直接黑DB染料的制备方法，其特征在于将粗紫蒽酮在浓度为98.5重量％的四氯乙烯溶剂中砂磨成粒径为2～3μ的微粒，在不断搅拌下，常压下，在20℃下滴加浓度为96重量％的硝酸，进行硝化反应，在35～40℃，保温反应3～7小时，随后过滤，滤饼用四氯乙烯溶剂洗涤2～3次后，加水打浆，加热至100℃，水汽蒸馏，回收冷凝液，将水和溶剂分离，回收溶剂；将蒸馏剩下的物料过滤，滤饼用水洗至中性，干燥得产物还原直接黑DB染料；所述的用于硝化反应的溶剂四氯乙烯与紫蒽酮的重量比为8～12∶1；用于硝化反应的硝酸与紫蒽酮的重量比为1∶6～6.9。
2.根据要得要求1所述的还原直接黑DB染料的制备方法，其特征在于所述的溶剂四氯乙烯为循环使用。
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