CN100567405C - 一种聚合物型有机颜料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种聚合物型有机颜料的制备方法，将水溶性高分子材料在水中溶解，再加入活性染料和催化剂在一定温度下反应，反应产物经离心、过滤、水洗，干燥，得到聚合物型有机颜料。该颜料对人体无害，在自然环境中容易降解，对环境无污染；颜料生产工艺过程不用有机溶剂及有害物质，无挥发性有机物产生；本发明合成工艺简便，不需要特殊的工艺设备，成本较低；本发明颜料具有良好的着色力、色泽和亮度，可用于油墨、涂料、油漆等领域。

Description

一种聚合物型有机颜料及其制备方法

技术领域

本发明涉及颜料，具体属于一种聚合物型有机颜料及其制备方法。

背景技术

颜料广泛应用于涂料、油漆、油墨等各个领域，对人们的生活有很大的影响。传统的颜料分为无机颜料和有机颜料。无机颜料中很多含有重金属，对人体的危害较大；有机颜料一般在生产过程中由于使用有机溶剂而对生产环境产生污染，对工人的健康造成一定危害；现有的无机、有机颜料一般在自然环境中很难自行降解，容易造成二次污染。

中国专利申请号为ZL200310112156.0公开了一种聚合物型白色有机颜料的制备方法，该方法是将苯乙烯、丙烯酸系单体或不饱和单体，以高酸值、低分子量的丙烯酸树脂为分散树脂，以阴离子与非离子二合一的表面活性剂为乳化剂，以过硫酸盐为引发剂，在60-80℃条件下进行2步种子乳液聚合，合成乳胶粒为“核/壳”双层结构的乳液，再在较高温度下先用少量较高沸点的有机溶剂使乳液的乳胶粒溶胀，再用碱性物质使乳胶粒进一步溶胀并成孔，通过一定的光学作用，使聚合物粒子获得较好的白度。该制备方法制得的聚合物型白色有机颜料用来配制水性涂料或水性油墨时，很容易分散，耐侯性好，不易变色，与产品中其它组分相容性好，能显著提高水性涂料或油墨的储存稳定性和粘度稳定性，且基本没有毒性。但是该颜料所用的原料高分子单体为丙烯酸、苯乙烯及其它不饱和单体，这些单体对皮肤及粘膜有刺激性；该颜料以过硫酸盐做引发剂引发反应制备，反应过程复杂；且产品只有单一的白色。

中国专利申请号为03128922.3公开了一种以超支化聚合物为核的有机颜料及其制备方法。由超支化聚合物与染料在有机溶剂中反应得到，超支化聚合物、染料及有机溶剂的重量比为1∶0.1-10∶10～100，反应温度为10-180℃，反应时间为10分钟-24小时，再经沉淀剂沉淀，过滤，干燥，所得有机颜料颗粒为微米或纳米尺度粒径，稳定性好，可适用于涂料、高分子复合材料、光电功能材料等领域。但该颜料是在有机溶剂中进行反应制得，有机溶剂会产生挥发性有机物(VOC)，导致污染；所采用的高分子为聚醚、聚酯聚氨酯等，均有一定刺激性；所采用的染料为一般有机染料，会造成二次环境污染；所用沉淀剂包含有机溶剂，提高了生产成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚合物型有机颜料及其制备方法，该颜料在自然环境中容易降解，在生产过程中不使用有机溶剂。

本发明提供的一种聚合物型有机颜料的制备方法，包括如下步骤：

(1)按重量计，取水溶性高分子材料1-30份，加入到30-180份的水中，在70-100℃下溶解，再加入活性染料0.5-20份，搅拌溶解，然后加入催化剂1-15份，继续搅拌并控制温度在70-98℃反应1-20小时，得到反应产物；

(2)将反应产物离心、过滤、水洗至滤液为无色，得水不溶性产物；

(3)将水不溶性产物干燥，分散研磨，得到聚合物型有机颜料。

所述的水溶性高分子材料选自聚乙二醇、聚乙烯醇、可溶性淀粉或羧甲基纤维素；

所述的活性染料选自活性嫩黄X-6G，活性黄X-R，活性嫩黄X-7G，活性艳黄X-5G，活性大红BES，活性大红B-EF，活性红紫X-2R，活性蓝X-R，活性黄K-RN，活性金黄K-2RA，活性艳橙K-R，活性紫K-3R，活性紫KN-4R，活性嫩黄KM-7G，活性深蓝KM-GR，活性深蓝K-R，活性海军蓝BET，活性红棕K-B3R，活性绿KE-4B，活性墨绿B-4BL，活性紫B-5RV，活性黑VB，活性黑GRX，活性黑BES或活性黑BED。

所述的催化剂为硫酸钠、氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种；加入催化剂的方式为一次性加入或分批加入。

与已有技术相比，本发明的优点和效果：本发明以水溶性高分子材料及环保染料为主要原料制备而成，对人体无害，在自然环境中容易降解，对环境无污染；颜料生产工艺过程不用有机溶剂及有害物质，无挥发性有机物产生，属绿色生产工艺；本发明合成工艺简便，不需要特殊的工艺设备，成本较低；本发明颜料具有良好的着色力、色泽和亮度，可用于油墨、涂料、油漆等领域。

具体实施方式

实施例1

红色颜料的制备：称取聚乙烯醇2g，加热煮沸溶于100ml水，加入2g活性大红B-EF，再加入1g无水碳酸钠，90℃反应2小时，有红色聚合物生成。将聚合物离心(3000r/min)、水洗，过滤，干燥，得到红色大块状产物。将此产物分散研磨，得到产品。

实施例2

黑色颜料的制备：称取可溶性淀粉6g，加热溶于50ml水，加入3g活性黑BED染料，3g硫酸钠，85℃反应1小时，再加入2g硫酸钠，反应1.5小时，有黑色颗粒状聚合物生成。将聚合物水洗，离心(3000r/min)，滤去溶液，干燥，得小块状产物。将此产物分散研磨，得到产品。

实施例3

蓝色颜料的制备：称取羧甲基纤维素6g，加热溶于50ml水，加入3g活性深蓝KM-GR，5g碳酸钠，2g硫酸钠，90℃反应2小时15分钟，有蓝色颗粒状物质生成。将聚合物水洗，离心(3000r/min)，滤去溶液，旋转蒸发溶剂，干燥，得小块状产品。将此产品分散研磨，可得产品。

实施例4

黄色颜料的制备：称取淀粉6g，加热溶于100ml水，加入5g活性艳黄X-5G，加入3g硫酸钠，85℃反应1小时，加入2g碳酸钠，90℃反应7小时，有黄色颗粒状聚合物生成。将聚合物水洗，离心(3000r/min)，滤去溶液，干燥，得小块状产物。将此产物分散研磨，得到产品。

实施例5

绿色颜料的制备：称取聚乙二醇25g，加热溶于150ml水，加入17g活性绿KE-4B，加入7g硫酸钠，70℃反应2小时，加入2g碳酸氢钠，6g碳酸钠，85℃反应4小时，有绿色颗粒状聚合物生成。将聚合物水洗，离心(3000r/min)，滤去溶液，干燥，得块状产物。将此产物分散研磨，得到产品。

实施例1、2、3、4和5所制备的颜料，无毒、无刺激气味，在实验室自然放置六个月色泽无变化。

Claims (2)

1、一种聚合物型有机颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)按重量计，取水溶性高分子材料1-30份，加入到30-180份的水中，在70-100℃下溶解，再加入活性染料0.5-20份，搅拌溶解，然后加入催化剂1-15份，继续搅拌并控制温度在70-98℃反应1-20小时，得到反应产物；

(2)将反应产物离心、过滤、水洗至滤液为无色，得水不溶性产物；

(3)将水不溶性产物干燥，分散研磨，得到聚合物型有机颜料；

所述的水溶性高分子材料选自聚乙二醇、聚乙烯醇、可溶性淀粉或羧甲基纤维素；

所述的活性染料选自活性嫩黄X-6G，活性黄X-R，活性嫩黄X-7G，活性艳黄X-5G，活性大红BES，活性大红B-EF，活性红紫X-2R，活性蓝X-R，活性黄K-RN，活性金黄K-2RA，活性艳橙K-R，活性紫K-3R，活性紫KN-4R，活性嫩黄KM-7G，活性深蓝KM-GR，活性深蓝K-R，活性海军蓝BET，活性红棕K-B3R，活性绿KE-4B，活性墨绿B-4BL，活性紫B-5RV，活性黑VB，活性黑GRX，活性黑BES或活性黑BED；

所述的催化剂为硫酸钠、氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种或几种；加入催化剂的方式为一次性加入或分批加入。

2、如权利要求1所述聚合物型有机颜料制备方法制得的产品。