CN108864729A - 一种制备分散染料28号紫的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备分散染料28号紫的工艺,属于有机合成领域,所述工艺包括如下步骤:在容器中,加入溶剂硝基苯,1,4‑二氨基蒽醌隐色体和氧化体的混合物,搅拌均匀,控制温度30~40摄氏度之间滴加硫酰氯,4~5小时内滴加完毕,继续保温2小时以上,转移物料到装有纯碱水溶液的容器中,调节PH到偏碱性,水汽蒸馏掉溶剂硝基苯,降温过滤,水洗得到产品。本发明跟1,4‑二氨基蒽醌隐色体直接合成分散28号紫相比较,成本低,三废少。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散染料28号紫的制备工艺,特别是一种1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物制备分散染料28号紫的工艺,属于有机合成技术领域。
背景技术
1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体都是一种重要的染料中间体,1,4-二氨基蒽醌氧化体可以用于还原染料棕BR合成,1,4-二氨基蒽醌隐色体可以用于分散28号紫的合成。1,4-二氨基蒽醌隐色体是由1,4-二羟基蒽醌在氨水的保险粉溶液中氨化得到,1,4-二氨基蒽醌氧化体是由1,4-二氨基隐色体在硫酸中氧化得到。其实,1,4-二氨基蒽醌隐色体在合成分散紫28的过程中,都有一步氧化过程,直接使用氧化体也可以氯化得到分散紫28。用隐色体直接合成,需要多消耗一份的硫酰氯,用氧化体做多一步由隐色体做成氧化体的氧化过程。1,4-二羟基蒽醌直接氨化无法得到1,4-二氨基蒽醌氧化体,其中在1,4-二羟基蒽醌氨化过程为了得到高纯度的1,4-二氨基蒽醌隐色体,都需要使用过量的保险粉,保险粉不过量得到是1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体的混合物。1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体的混合物生产成本低于1,4-二氨基蒽醌隐色体或1,4-二氨基蒽醌氧化体。
发明内容
本发明的目的是提供一种1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体混合物的制备分散染料28号紫工艺。
实现本发明目的的技术解决方案是:一种分散染料28号紫的制备工艺,采用1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体混合物制备,包括如下步骤:
在容器中,按一定重量份加入下列原料或溶剂:溶剂硝基苯,1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体的混合物,搅拌均匀,控制温度30~40摄氏度之间滴加硫酰氯,4小时左右滴加完毕,继续保温2小时,转移物料到装有纯碱水溶液的容器中,调节PH到偏碱性,水汽蒸馏掉溶剂硝基苯,降温过滤,水洗得到产品。
进一步的,硫酰氯与1,4-二氨基蒽醌隐色体的质量比为2:1,硫酰氯与1,4-二氨基蒽醌氧化体的质量比为1:1。
进一步的,1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体混合物中隐色体的质量含量为68-70%。
与现有技术相比,本发明的优点是:1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体的混合物,该混合物由单独的合成工艺直接合成得到,不是由1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合得到,可以直接用于产品分散28号紫。跟1,4-二氨基蒽醌隐色体直接合成分散28号紫相比较,成本低,三废少。
具体实施方式
实施例1
500毫升四口烧瓶中,加入硝基苯300克,加入1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物40克(其中1,4-二氨基蒽醌氧化体含量70%,1,4-二氨基蒽醌隐色体28%),搅拌半小时,控制温度不超过40℃,滴加硫酰氯30克(折纯),保温2小时,转移到装有300毫升水的烧瓶中,用纯碱中和到PH值7.5,水汽蒸馏溶剂,降温到80℃过滤,洗涤得到产品,烘干,检测含量,得到产品49.1克。色谱含量98.5%。
实施例2
500毫升四口烧瓶中,加入硝基苯320克,加入1,4-二氨基蒽醌隐色体与氧化体混合物40克(其中1,4-二氨基蒽醌氧化体含量30%,1,4-二氨基蒽醌隐色体68%),搅拌半小时,控制温度不超过40℃,滴加硫酰氯38克(折纯),保温2小时,转移到装有300毫升水的烧瓶中,用纯碱中和到PH值7.5,水汽蒸馏溶剂,降温到80℃过滤,洗涤得到产品,烘干,检测含量,得到产品48.7克,色谱含量98.2%。
Claims (3)
1.一种制备分散染料28号紫的工艺,采用1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体混合物制备,其特征在于,包括如下步骤:
在容器中,加入溶剂硝基苯,1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体的混合物,搅拌均匀,控制温度30~40摄氏度之间滴加硫酰氯,4~5小时内滴加完毕,继续保温2小时以上,转移物料到装有纯碱水溶液的容器中,调节PH到偏碱性,水汽蒸馏掉溶剂硝基苯,降温过滤,水洗得到产品。
2.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,硫酰氯与1,4-二氨基蒽醌隐色体的质量比为2:1,硫酰氯与1,4-二氨基蒽醌氧化体的质量比为1:1。
3.如权利要求1所述的工艺,其特征在于,1,4-二氨基蒽醌隐色体和氧化体混合物中隐色体的质量含量为68-70%。
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