CN104529541A - 一种改性电熔氧化锆及镨黄色料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性电熔氧化锆及镨黄色料的制备方法，先通过研磨及均化处理将电熔氧化锆的颗粒级配控制在合理范围内，提高电熔氧化锆的比表面积，再添加合适的活性粘合剂与之固合，提高电熔氧化锆的反应活性，从而得到比表面积与反应活性均接近化学锆的改性电熔氧化锆，利用该改性电熔氧化锆生产得到的陶瓷色料，耐温性接近化学锆制备的耐高温陶瓷色料，可完全替代化学锆生产耐高温陶瓷色料，克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈，降低了耐高温陶瓷色料的生产成本。

Description

一种改性电熔氧化锆及镨黄色料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料技术领域，具体说是一种改性电熔氧化锆及镨黄色料的制备方法。
背景技术
我国是陶瓷的生产大国，在陶瓷常用的釉用和坯用色料中，锆系色料占有重要地位，如锆系三原色色料锆钒蓝(Zr、V)SiO4、锆镨黄(Zr、Pr)SiO4、锆铁红(Zr、Fe)SiO4，因此电熔氧化锆的品质尤其是色料的高温稳定性直接影响到生产出的锆钒蓝和锆镨黄的质量。目前采用电熔氧化锆来生产的陶瓷色料如镨黄色料，在1200℃以上温度环境下使用时褪色幅度大、着色力弱，达不到用化学锆生产的陶瓷色料的使用效果，即耐温性方面的性能比化学锆差，不能用在高端的陶瓷色料领域。
发明内容
经研究发现，目前采用电熔氧化锆生产的陶瓷色料如镨黄色料之所以耐温性差，原因在于电熔氧化锆粉的比表面积小、反应活性小，造成色料合成过程中着色元素不能完全填充到晶格中，使陶瓷色料的着色力变弱，在高温使用时容易褪色，耐温性能变差。
基于上述原因分析，为了克服现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种比表面积大、反应活性高的改性电熔氧化锆的制备方法，并进而提供一种耐温性好的镨黄色料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案一为：
一种改性电熔氧化锆的制备方法，包括：
将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3～5μm的氧化锆粉；
将碱金属与碱土金属按照6～7︰4～5的重量比混合后依次经过高温熔化、入水急冷、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μm的活性粘合剂，所述高温熔化温度为1200-1400℃；
将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，于150-300℃、1-3MPa下处理10-20h，得到改性电熔氧化锆。
本发明所提供的改性电熔氧化锆的制备方法，具有以下有益效果：采用本发明方法制备得到的改性电熔氧化锆，其比表面积与反应活性接近化学锆，可替代化学锆生产耐高温陶瓷色料，满足高端陶瓷色料的使用要求，降低耐高温陶瓷色料的生产成本。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案二为：
一种镨黄色料的制备方法，包括：
将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3～5μm的氧化锆粉；
将碱金属与碱土金属按照6～7︰4～5的重量比混合后依次经过高温熔化、入水急冷、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μm的活性粘合剂，所述高温熔化温度为1200-1400℃；
将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，于150-300℃、1-3MPa下处理10-20h，得到改性电熔氧化锆；
将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料混合均匀，于氧化气氛下以150-180℃/h的升温速率煅烧6-10h，当煅烧温度达到950-1050℃时保温1-3h，然后降温冷却、研磨、水洗、烘干，得到镨黄色料。
本发明所提供的镨黄色料的制备方法，具有以下有益效果：采用本发明方法制备得到的镨黄色料，在1200℃以上温度环境下使用不易褪色、着色力好，耐温性接近化学锆制备的耐高温镨黄色料，克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈，降低了耐高温陶瓷色料的生产成本。
附图说明
图1所示为本发明实施例的改性电熔氧化锆的制备工艺流程图。
图2所示为本发明实施例的镨黄色料的制备工艺流程图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于：先通过研磨及均化处理将电熔氧化锆的颗粒级配控制在合理范围内，提高电熔氧化锆的比表面积，再添加合适的活性粘合剂与之固合，提高电熔氧化锆的反应活性，从而得到比表面积与反应活性均接近化学锆的改性电熔氧化锆，利用该改性电熔氧化锆生产得到的陶瓷色料，耐温性接近化学锆制备的耐高温陶瓷色料，可完全替代化学锆生产耐高温陶瓷色料，克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈，降低了耐高温陶瓷色料的生产成本。
具体的，请参照图1所示，本发明实施例的改性电熔氧化锆的制备方法，包括：
将普通的电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3～5μm的氧化锆粉；
将碱金属与碱土金属按照6～7︰4～5的重量比混合后依次经过高温熔化、水焠处理、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μm的活性粘合剂，所述高温熔化温度为1200-1400℃；
将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，于150-300℃、1-3MPa下处理10-20h，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆。
在上述实施例中，氧化锆粉的比表面积可通过多点BET法进行测量，粒度可由激光粒度仪进行观察控制。
从上述描述可知，本发明提供的电熔氧化锆的制备方法，其有益效果在于：采用本发明方法制备得到的改性电熔氧化锆，其比表面积与反应活性接近化学锆，可替代化学锆生产耐高温陶瓷色料，满足高端陶瓷色料的使用要求，降低耐高温陶瓷色料的生产成本。
进一步的，电熔氧化锆颗粒在研磨后还经过均化处理，使电熔氧化锆的粉体粒度趋于集中、均匀分布，提高其比表面积。
进一步的，所述碱金属选自锂、钠、钾、铷、铯中的一种或多种，所述碱土金属选自铍、镁、钙、锶、钡中的一种或多种，所述碱金属与碱土金属的重量比为3︰2。
进一步的，所述活性粘合剂的配入量在0.3wt％以下。
具体的，请参照图2所示，本发明实施例的镨黄色料的制备方法，包括：
将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3～5μm的氧化锆粉；
将碱金属与碱土金属按照6～7︰4～5的重量比混合后依次经过高温熔化、水焠处理、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μm的活性粘合剂，所述高温熔化温度为1200-1400℃；
将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，于150-300℃、1-3MPa下处理10-20h，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆；
将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料混合均匀，于氧化气氛下以150-180℃/h的升温速率煅烧6-10h，当煅烧温度达到950-1050℃时保温1-3h，然后降温冷却、研磨、水洗、烘干，得到镨黄色料。
在上述实施例中，氧化锆粉的比表面积可通过多点BET法进行测量，粒度可由激光粒度仪进行观察控制。
由上述描述可知，本发明提供的镨黄色料的制备方法，其有益效果在于：采用本发明方法制备得到的镨黄色料，在1200℃以上温度环境下使用不易褪色、着色力好，耐温性接近化学锆制备的耐高温镨黄色料，克服了电熔氧化锆在高端陶瓷色料领域的应用瓶颈，降低了耐高温陶瓷色料的生产成本。
进一步的，电熔氧化锆颗粒在研磨后还经过均化处理，使电熔氧化锆的粉体粒度趋于集中、均匀分布，提高其比表面积。
进一步的，所述碱金属选自锂、钠、钾、铷、铯中的一种或多种，所述碱土金属选自铍、镁、钙、锶、钡中的一种或多种，所述碱金属与碱土金属的重量比为3︰2。
进一步的，所述活性粘合剂的配入量在0.3wt％以下。
进一步的，保温温度为1000℃，在该温度下保温1-3个小时，即当煅烧温度达到1000℃时保温1-3h，使制备过程物料反应完全。
实施例1
将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3～5μm的氧化锆粉；
将锂与镁按照3︰2的重量比混合后依次经过高温熔化、入水急冷、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μm的活性粘合剂，所述高温熔化温度为1200℃；
将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，活性粘合剂的配入量为混合物总量的0.3wt％，然后于150℃、1MPa下处理10h，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆；
将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料充分混合均匀，装钵加热于氧化气氛下以150℃/h的升温速率煅烧，当煅烧温度达到950℃时保温1h，然后降温冷却后取出，研磨、水洗、烘干，得到镨黄色料。
实施例2
将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3～5μm的氧化锆粉；
将钠与铍按照6︰5的重量比混合后依次经过高温熔化、入水急冷、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μm的活性粘合剂，所述高温熔化温度为1400℃；
将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，活性粘合剂的配入量为混合物总量的0.2wt％，于300℃、3MPa下处理20h，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆；
将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料充分混合均匀，装钵加热于氧化气氛下以180℃/h的升温速率煅烧，当煅烧温度达到1050℃时保温3h，然后降温冷却、研磨、水洗、烘干，得到镨黄色料。
实施例3
将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3～5μm的氧化锆粉；
将锂钠混合物与镁钙混合物按照7︰4的重量比混合后依次经过高温熔化、水焠处理、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μm的活性粘合剂，所述高温熔化温度为1300℃；
将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，活性粘合剂的配入量为混合物总量的0.05wt％，于200℃、2MPa下处理10h，使氧化锆粉和活性粘合剂完全粘合在一起，提高电熔氧化锆的反应活性，得到改性电熔氧化锆；
将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料充分混合均匀，装钵加热于氧化气氛下以160℃/h的升温速率煅烧，当煅烧温度达到1000℃时保温2h，然后降温冷却、研磨、水洗、烘干，得到镨黄色料。
将上述实施例1～3制备得到的改性电熔氧化锆(1#)、处理前电熔氧化锆(2#)以及化学锆(3#、4#)分别进行多点BET法测量比表面积，测量结果如下表1所示。
表1
样品名称 BET比表面积(m2/g)
1# 2.03
2# 2.38
3# 2.41
4# 2.43
从表1所示可知，本发明制备得到的改性电熔氧化锆，比表面积相比处理前电熔氧化锆明显增大，接近化学锆的比表面积。
将上述实施例1～3制备得到的镨黄色料(1#)、采用处理前电熔氧化锆生产得到的镨黄色料(2#)、以及采用化学锆生产得到的镨黄色料(3#、4#)分别进行发色实验，发色实验结果如下表2所示。
表2
从表2所示可知，本发明制备得到的镨黄色料，发色实验结果相比采用处理前电熔氧化锆生产得到的镨黄色料有明显的提高效果，其发色色差接近采用化学锆生产得到的镨黄色料。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种改性电熔氧化锆的制备方法，其特征在于，包括：
将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3～5μm的氧化锆粉；
将碱金属与碱土金属按照6～7︰4～5的重量比混合后依次经过高温熔化、入水急冷、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μm的活性粘合剂，所述高温熔化温度为1200-1400℃；
将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，于150-300℃、1-3MPa下处理10-20h，得到改性电熔氧化锆。
2.根据权利要求1所述的改性电熔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述电熔氧化锆颗粒在研磨后还经过均化处理。
3.根据权利要求1所述的改性电熔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述碱金属选自锂、钠、钾、铷、铯中的一种或多种，所述碱土金属选自铍、镁、钙、锶、钡中的一种或多种，所述碱金属与碱土金属的重量比为3︰2。
4.根据权利要求1所述的改性电熔氧化锆的制备方法，其特征在于：所述活性粘合剂的配入量在0.3wt％以下。
5.一种镨黄色料的制备方法，其特征在于，包括：
将电熔氧化锆颗粒研磨成粒度为3～5μm的氧化锆粉；
将碱金属与碱土金属按照6～7︰4～5的重量比混合后依次经过高温熔化、水焠处理、水洗至中性、烘干、研磨，得到颗粒直径为1-1.5μm的活性粘合剂，所述高温熔化温度为1200-1400℃；
将所述氧化锆粉和活性粘合剂混合，于150-300℃、1-3MPa下处理10-20h，得到改性电熔氧化锆；
将改性电熔氧化锆与镨黄色料的其他辅助原料混合均匀，于氧化气氛下以150-180℃/h的升温速率煅烧6-10h，当煅烧温度达到950-1050℃时保温1-3h，然后降温冷却、研磨、水洗、烘干，得到镨黄色料。
6.根据权利要求5所述的镨黄色料的制备方法，其特征在于：所述电熔氧化锆颗粒在研磨后还经过均化处理。
7.根据权利要求5所述的镨黄色料的制备方法，其特征在于：所述碱金属选自锂、钠、钾、铷、铯中的一种或多种，所述碱土金属选自铍、镁、钙、锶、钡中的一种或多种，所述碱金属与碱土金属的重量比为3︰2。
8.根据权利要求5所述的镨黄色料的制备方法，其特征在于：所述活性粘合剂的配入量在0.3wt％以下。
9.根据权利要求5所述的镨黄色料的制备方法，其特征在于：当煅烧温度达到1000℃时保温1-3h。
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