CN111849207B - 提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，属于陶瓷色料技术领域，该方法先使用助熔剂、粘结剂和增蓝剂制成增蓝剂颗粒，再将增蓝剂和锆英砂共同熔炼制得电熔氧化锆，控制电熔氧化锆的粒度再与五氧化二钒、工业盐、石英粉和矿化剂合进行煅烧，制得钒锆蓝色料。本发明提供的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，改变了电熔氧化锆原有制作钒锆蓝的发色蓝度值，同等条件下节约陶瓷色料行业的色料使用成本，满足了日用陶瓷和建筑陶瓷等领域的制品蓝度需求，解决了普通电熔氧化锆制作钒锆蓝色料蓝度值方面的不足之处。

Description

提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法
技术领域
本发明属于陶瓷色料技术领域，具体涉及一种提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法。
背景技术
钒锆蓝色料是以钒为发色元素，ZrSiO4锆英石为载色母体的人工合成着色矿物。色调为天蓝色，主要用于建筑卫生陶瓷色釉，也可用于釉下彩装饰，或者坯用色料。以锆英石为最终基体，而锆英石晶体具有耐化学腐蚀性强、热稳定性好的优异性能，由此也赋予了锆基色料着色力强、呈色稳定、颜色纯正、适应性广、混溶性好、色调丰富等优良性能。以锆英石为最终基体，而锆英石晶体具有耐化学腐蚀性强、热稳定性好的优异性能，由此也赋予了锆基色料着色力强、呈色稳定、颜色纯正、适应性广、混溶性好、色调丰富等优良性能。由于钒锆蓝色料以锆英石为基体，而锆英石晶体具有耐化学腐蚀性强、热稳定性好的优异性能，由此也赋予了锆基色料着色力强、呈色稳定、颜色纯正、适应性广、混溶性好、色调丰富等优良性能。钒锆蓝色料采用天然二氧化锆煅烧后粉碎过筛，粒度250-400目，按一定配方与二氧化硅、五氧化二钒或偏钒酸铵混合，煅烧后的半成品经过研磨、洗涤、脱水、烘干、粉化过筛、配色等工序制备得到。目前采用普通电熔锆制作的钒锆蓝色料存在蓝度值偏小的问题。目前也有针对色料蓝度提升的方法，如申请号为201310015633.5的中国发明专利，公开了一种锆钒蓝生产方法，在熔炼时加入0.3-1％的LiF做助熔剂，降低了能耗提高了氧化锆做锆钒蓝的饱和度，将氧化锆空心球通过雷蒙粉碎机进行初步粉碎，然后在通过气流粉碎机进行研磨，经过分级机分离得到粉末，实现了电熔氧化锆粉体较窄的粒度分布范围，较合理的粒度级配，提高了电熔氧化锆粉体的反应活性，使其中有利于发生高温化学反应的有效颗粒比例上升，着色力大幅度提升，全面提升锆钒蓝色料的亮度、饱和度，使色料在釉中的发色更加鲜艳、明快，提高了相应陶瓷产品的美观度。但上述方法最显著的是提高了产品的饱和度，对蓝度值的影响不够显著。蓝度值较低会增加日用陶瓷和建筑陶瓷等领域的使用成本，有必要提供一种提高电熔氧化锆生产的钒锆蓝色料的蓝度值的方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：如何提高电熔氧化锆生产的钒锆蓝色料的蓝度值。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，包括以下步骤：
步骤1、按重量百分比计，将10-15％的助熔剂、2-10％的粘结剂和75-85％的增蓝剂混合后进行造粒，得到增蓝剂颗粒；
步骤2、将步骤1所得增蓝剂颗粒与锆英砂同时置于2500-3000℃条件下进行熔炼处理，冷却后再经300-400℃烘干，得到熔炼后的颗粒；
步骤3、将步骤2所得熔炼后的颗粒进行研磨，研磨后控制粒度D50在15-19μm，得到电熔氧化锆；
步骤4、将步骤3所得电熔氧化锆、五氧化二钒、工业盐、石英粉和矿化剂，煅烧8-10h，匀速升温，当温度达到850-880℃时保温2h，冷却。
本发明的有益效果在于：本发明提供的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，通过加入增蓝剂和锆英砂共同熔炼，改变了电熔氧化锆原有制作钒锆蓝的发色蓝度值，同等条件下节约陶瓷色料行业的色料使用成本，满足了日用陶瓷和建筑陶瓷等领域的制品蓝度需求，解决了普通电熔氧化锆制作钒锆兰色料蓝度值方面的不足之处。
附图说明
图1所示为本发明具体实施方式的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于：加入增蓝剂和锆英砂共同熔炼并控制电熔氧化锆的粒度。
请参照图1所示，本发明的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，包括以下步骤：
步骤1、按重量百分比计，将10-15％的助熔剂、2-10％的粘结剂和75-85％的增蓝剂混合后进行造粒，得到增蓝剂颗粒；
步骤2、将步骤1所得增蓝剂颗粒与锆英砂同时置于2500-3000℃条件下进行熔炼处理，冷却后再经300-400℃烘干，得到熔炼后的颗粒；
步骤3、将步骤2所得熔炼后的颗粒进行研磨，研磨后控制粒度D50在15-19μm，得到电熔氧化锆；
步骤4、将步骤3所得电熔氧化锆、五氧化二钒、工业盐、石英粉和矿化剂，煅烧8-10h，匀速升温，当温度达到850-880℃时保温2h，冷却。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：本发明提供的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，通过加入增蓝剂和锆英砂共同熔炼，改变了电熔氧化锆原有制作钒锆兰的发色蓝度值，同等条件下节约陶瓷色料行业的色料使用成本，满足了日用陶瓷和建筑陶瓷等领域的制品蓝度需求，解决了普通电熔氧化锆制作钒锆兰色料蓝度值方面的不足之处。
进一步的，按重量百分比计，所述助熔剂由70％的氟化锂和30％的氟化钠组成。
进一步的，所述粘结剂为水玻璃。
进一步的，按重量百分比计，所述增蓝剂由50％的碳酸钙和50％碳酸镁组成。
进一步的，所述步骤1中增蓝剂颗粒的粒径为2-3mm。
从上述描述可知，增蓝剂颗粒的粒径控制2-3mm方便熔炼过程操作，颗粒大小不影响增蓝效果。
进一步的，所述步骤2中增蓝剂颗粒占锆英砂重量的1-2％，即增蓝剂颗粒的添加量(重量)为锆英砂重量的1-2％。
所述步骤2中增蓝剂颗粒占锆英砂重量的1.5％。
从上述描述可知，当增蓝剂添加量在1-2％所起的增蓝效果最好，其中以1.5％时最优。
进一步的，所述步骤2中采用工业用水进行冷却。
从上述描述可知，采用工业用水进行冷却冷却速度快且成本低。
进一步的，所述步骤4中保温的温度为860℃。
从上述描述可知，保温温度会显著影响增兰效果，860℃为最佳增蓝效果的保温温度。
进一步的，步骤3中，包括52-55wt％的电熔氧化锆、5-7wt％的五氧化二钒、2-5wt％的工业盐、23-28wt％的石英粉和余量的矿化剂
进一步的，所述矿化剂为氯化钾、氟化钠、硫酸钾、氟硅酸钠、硫酸铵、硫酸钠中的一种或多种。
实施例1：
提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，包括以下步骤：
步骤1、按重量百分比计，将10％的助熔剂、5％的粘结剂和85％的增蓝剂混合后进行造粒，得到粒径为2-3mm的增蓝剂颗粒；
其中，按重量百分比计，所述助熔剂由70％的氟化锂和30％的氟化钠组成，所述增蓝剂由50％的碳酸钙和50％碳酸镁组成，所述粘结剂为水玻璃；
步骤2、将步骤1所得增蓝剂颗粒与锆英砂同时置于2600℃条件下进行熔炼处理，工业用水冷却后再经300℃烘干，得到熔炼后的颗粒；对熔炼后的颗粒的颗粒进行化学成分检测，符合标准的进行下一步制备，不符合标准的重新进行烘干处理；
具体标准为电熔氧化锆的检测标准：二氧化硅含量低于0.2％、三氧化二铝含量低于0.3％、三氧化二铁含量低于0.05％、二氧化钛含量低于0.2％、二氧化锆含量高于99％。
其中，增蓝剂颗粒占锆英砂总重量的1.5％；
步骤3、将步骤2所得熔炼后的颗粒进行研磨，研磨后控制粒度D50在17μm，得到电熔氧化锆；对电熔氧化锆的粒度进行检测，符合标准的进行下一步的制备，不符合标准的重新进行研磨；
步骤4、按重量百分比计，将55％的步骤3所得电熔氧化锆、7％的五氧化二钒、2％的工业盐、28％的石英粉、3％的氯化钾和5％的硫酸钾混合，煅烧8-10h，煅烧过程中的升温曲线为：0—300℃匀速升温1小时、300—650℃匀速升温1小时、650—860℃匀速升温5小时，当温度达到860℃时保温2h，冷却，研磨水洗烘干后得到钒锆蓝色料。
实施例2：
提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，包括以下步骤：
步骤1、按重量百分比计，将15％的助熔剂、10％的粘结剂和75％的增蓝剂混合后进行造粒，得到粒径为2-3mm的增蓝剂颗粒；
其中，按重量百分比计，所述助熔剂由70％的氟化锂和30％的氟化钠组成，所述增蓝剂由50％的碳酸钙和50％碳酸镁组成，所述粘结剂为水玻璃；
步骤2、将步骤1所得增蓝剂颗粒与锆英砂同时置于2800℃条件下进行熔炼处理，工业用水冷却后再经400℃烘干，得到熔炼后的颗粒；其中，增蓝剂颗粒占锆英砂总重量的1％；
步骤3、将步骤2所得熔炼后的颗粒进行研磨，研磨后控制粒度D50在18μm，得到电熔氧化锆；
步骤4、按重量百分比计，将54％的步骤3所得电熔氧化锆、5％的五氧化二钒、2％的工业盐、26％的石英粉、2％的氯化钾、1％氟化钠和10％的硫酸钾混合，煅烧8-10h，煅烧过程中的升温曲线为：0—300℃匀速升温1小时、300—650℃匀速升温1小时、650—860℃匀速升温5小时，当温度达到850℃时保温2h，冷却，研磨水洗烘干后得到钒锆蓝色料。
实施例3：
提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，包括以下步骤：
步骤1、按重量百分比计，将15％的助熔剂、2％的粘结剂和83％的增蓝剂混合后进行造粒，得到粒径为2-3mm的增蓝剂颗粒；
其中，按重量百分比计，所述助熔剂由70％的氟化锂和30％的氟化钠组成，所述增蓝剂由50％的碳酸钙和50％碳酸镁组成，所述粘结剂为水玻璃；
步骤2、将步骤1所得增蓝剂颗粒与锆英砂同时置于2500℃条件下进行熔炼处理，工业用水冷却后再经350℃烘干，得到熔炼后的颗粒；
其中，增蓝剂颗粒占锆英砂总重量的1.8％；
步骤3、将步骤2所得熔炼后的颗粒进行研磨，研磨后控制粒度D50在19μm，得到电熔氧化锆；
步骤4、按重量百分比计，将54％的步骤3所得电熔氧化锆、6％的五氧化二钒、2％的工业盐、23％的石英粉、3％的氯化钾、3％硫酸铵、1％氟硅酸钠和8％的硫酸钠混合，煅烧8-10h，煅烧过程中的升温曲线为：0—300℃匀速升温1小时、300—650℃匀速升温1小时、650—860℃匀速升温5小时，当温度达到880℃时保温2h，冷却，研磨水洗烘干后得到钒锆蓝色料。
实施例4：
提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，包括以下步骤：
步骤1、按重量百分比计，将12％的助熔剂、8％的粘结剂和80％的增蓝剂混合后进行造粒，得到粒径为2-3mm的增蓝剂颗粒；
其中，按重量百分比计，所述助熔剂由70％的氟化锂和30％的氟化钠组成，所述增蓝剂由50％的碳酸钙和50％碳酸镁组成，所述粘结剂为水玻璃；
步骤2、将步骤1所得增蓝剂颗粒与锆英砂同时置于3000℃条件下进行熔炼处理，工业用水冷却后再经320℃烘干，得到熔炼后的颗粒；其中，增蓝剂颗粒占锆英砂总重量的2％；
步骤3、将步骤2所得熔炼后的颗粒进行研磨，研磨后控制粒度D50在15μm，得到电熔氧化锆；
步骤4、按重量百分比计，将52％的步骤3所得电熔氧化锆、7％的五氧化二钒、5％的工业盐、26％的石英粉、5％的氯化钾和5％氟化钠混合，煅烧8-10h，煅烧过程中的升温曲线为：0—300℃匀速升温1小时、300—650℃匀速升温1小时、650—860℃匀速升温5小时，当温度达到870℃时保温2h，冷却，研磨水洗烘干后得到钒锆蓝色料。
将实施例1-4的钒锆蓝色料与日用陶瓷用标准钒锆蓝色料1-4进行发色对比，具体方法如下：
1)称量6g钒锆兰色料、94g 1250℃陶瓷釉水干料、0.3g三聚磷酸钠，混合；
2)步骤1)混合物加水35ml在陶瓷研磨罐中研磨5min，得到釉浆；
3)将步骤2)所得釉浆喷在陶瓷制品表面，在1250℃条件下烧制。
其中，日用陶瓷用标准钒锆蓝色料1与实施例1，日用陶瓷用标准钒锆蓝色料2与实施例2，日用陶瓷用标准钒锆蓝色料3与实施例3，以及日用陶瓷用标准钒锆蓝色料4与实施例4的不同仅在于日用陶瓷用标准钒锆蓝色料1-4制备时不包括步骤1和2，即，不制备也不使用增蓝剂颗粒。
发色对比结果见表1所示。
表1
Figure BDA0002631278950000071
可以看出，本发明停工的钒锆蓝色料的发色质量显著优于常规标准品，且发色色调适合日用陶瓷和工艺陶瓷制品需求效果。
综上所述，本发明提供的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，通过加入增蓝剂和锆英砂共同熔炼，然后加工成钒锆蓝色料用二氧化锆的使用粒度范围，正常控制粒度范围D50在15-19μm，改变了电熔氧化锆原有制作钒锆兰的发色蓝度值，同等条件下节约陶瓷色料行业的色料使用成本，满足了日用陶瓷和建筑陶瓷等领域的制品蓝度需求，解决了普通电熔氧化锆制作钒锆蓝色料蓝度值方面的不足之处。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (8)

1.提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按重量百分比计，将10-15％的助熔剂、2-10％的粘结剂和75-85％的增蓝剂混合后进行造粒，得到增蓝剂颗粒；
按重量百分比计，所述增蓝剂由50％的碳酸钙和50％碳酸镁组成；
步骤2、将步骤1所得增蓝剂颗粒与锆英砂同时置于2500-3000℃条件下进行熔炼处理，冷却后再经300-400℃烘干，得到熔炼后的颗粒；
步骤3、将步骤2所得熔炼后的颗粒进行研磨，研磨后控制粒度D50在15-19μm，得到电熔氧化锆；
步骤4、将步骤3所得电熔氧化锆、五氧化二钒、工业盐、石英粉和矿化剂，煅烧8-10h，匀速升温，当温度达到850-880℃时保温2h，冷却。
2.根据权利要求1所述的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，其特征在于，按重量百分比计，所述助熔剂由70％的氟化锂和30％的氟化钠组成。
3.根据权利要求1所述的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，其特征在于，所述粘结剂为水玻璃。
4.根据权利要求1所述的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，其特征在于，所述步骤1中增蓝剂颗粒的粒径为2-3mm。
5.根据权利要求1所述的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，其特征在于，所述步骤2中增蓝剂颗粒占锆英砂重量的1-2％。
6.根据权利要求5所述的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，其特征在于，所述步骤2中增蓝剂颗粒占锆英砂重量的1.5％。
7.根据权利要求1所述的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，其特征在于，所述步骤2中采用工业用水进行冷却。
8.根据权利要求1所述的提高钒锆蓝色料的蓝度值的方法，其特征在于，所述步骤4中保温的温度为860℃。
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