CN112111178B - 一种低温柠檬黄颜料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低温柠檬黄颜料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温柠檬黄颜料及其制备方法和应用，所述制备方法包括：称取硫酸镉和氯化锌，加入水搅拌至固体溶解，标为A液；称取硫化钠和氢氧化钠，加入水搅拌至固体溶解，标为B液；将A液和B液同时滴加至盛装有热水的反应釜中，边滴加边搅拌；之后沉淀经过抽滤、水洗、烘干、高温煅烧、气流粉碎，得到低温柠檬黄颜料；采用共沉淀法和水热法结合的方法制备，通过氯化锌引入掺杂锌离子，形成硫化镉、硫化锌的固溶体发色剂，其均匀度高、分散性好、纯度高，煅烧出的颜料原始粒径小，色调均匀，着色力强；将其应用至玻璃油墨中，在玻璃上的发色效果更鲜、更青黄，遮盖力强，拓宽了低温柠檬黄颜料的应用范围。

Description

一种低温柠檬黄颜料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及颜料及其制备方法和应用的技术领域，特别涉及一种低温柠檬黄颜料及其制备方法和应用。
背景技术
目前常见的柠檬黄是钼铋黄、钒酸铋，铋黄又名184黄，其无毒环保、颜色鲜艳，广受消费者的青睐，但其制作成本高、耐高温性能差；而且在玻璃上的着色力很弱，基本不着色，在使用上受到限制。铋黄对580nm波长光线的反射率与镉黄一样高，因而镉黄可直接取代铋黄，目前硫锌镉黄的制备大多采用的是均匀沉淀法，但是均匀沉淀法制备的硫锌镉黄，其分散性、着色力较差。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种低温柠檬黄颜料及其制备方法和应用，旨在解决现有均匀沉淀法制备的柠檬黄颜料，其分散性、着色力较差等问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种低温柠檬黄颜料的制备方法，包括如下步骤：
S1.称取硫酸镉和氯化锌，加入水搅拌至固体溶解，标为A液；
S2.称取硫化钠和氢氧化钠，加入水搅拌至固体溶解，标为B液；
S3.将A液和B液同时滴加至盛装有热水的反应釜中，边滴加边搅拌，得固液混合物；
S4.将固液混合物进行抽滤，得沉淀；
S5.将沉淀依次经过水洗、烘干、高温煅烧、气流粉碎，得到低温柠檬黄颜料。
所述的低温柠檬黄颜料的制备方法中，所述低温柠檬黄颜料按物质的量的比值，其化学成分的组成为CdS∶ZnS＝(2-4)∶1。
所述的低温柠檬黄颜料的制备方法中，所述硫酸镉、氯化锌、硫化钠和氢氧化钠的重量比为50∶(6.5-14)∶(25-51)∶1。
所述的低温柠檬黄颜料的制备方法中，所述硫化钠为晶体硫化钠。
所述的低温柠檬黄颜料的制备方法中，所述步骤S3中热水的温度为75-85℃；在滴加A液和B液的过程中控制PH为8.5-9.5；滴定时间为1.5-2h；滴定完成后，保温1-1.5h。
所述的低温柠檬黄颜料的制备方法中，所述步骤S5中水洗至清洗液的电导率小于300μs/cm。
所述的低温柠檬黄颜料的制备方法中，所述步骤S5烘干、高温煅烧的条件具体为：在110℃下烘干，干磨10-15min，装入坩埚中，用湿的高岭土密封坩埚，在480-530℃的温度下煅烧，升温2h、保温1h。
所述的低温柠檬黄颜料的制备方法中，所述步骤S5高温煅烧后的低温柠檬黄颜料研磨至细度D100为3-5μm；颜料再经过水洗、抽滤、干燥、打粉。
一种低温柠檬黄颜料，由所述的低温柠檬黄颜料的制备方法制得。
一种低温柠檬黄颜料的应用，将所述的低温柠檬黄颜料的制备方法制得的低温柠檬黄颜料应用于玻璃油墨中。
有益效果：
本发明提供了一种低温柠檬黄颜料及其制备方法和应用，所述低温柠檬黄颜料采用共沉淀法和水热法结合的方法制备，通过氯化锌引入掺杂锌离子，形成硫化镉、硫化锌的固溶体发色剂，其均匀度高、分散性好、纯度高，煅烧出的颜料原始粒径小，色调均匀，着色力强；将其应用至玻璃油墨中，与现有的铋黄在玻璃上基本不着色相比，本发明的颜料发色效果更鲜、更青黄，在玻璃上的遮盖力强，拓宽了低温柠檬黄颜料的应用范围。
附图说明
图1为实施例2与对比例在玻璃上的发色对比图。
具体实施方式
本发明提供一种低温柠檬黄颜料及其制备方法和应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围。
本发明提供一种低温柠檬黄颜料，包括如下步骤：
(1)称取硫酸镉和氯化锌，加入水搅拌至固体溶解，定容至1000mL，标为A液；
(2)称取硫化钠和氢氧化钠，加入水搅拌至固体溶解，定容至1000mL，标为B液；具体的，所述硫化钠为晶体硫化钠，其纯度高，含45％的硫化钠，有色杂质离子如铁、铬等含量低，制备的产品发色更鲜。
(3)将A液和B液同时滴加至底液2000mL水的小搪瓷反应釜中，边滴加边搅拌。反应釜内通入蒸汽，使反应在75-85℃的水温下进行；在水热体系中发生的化学反应具有更快的反应速率；上述水温相对于超临界水热法而言，为低温水热法，可以得到处于非热力学平衡状态的亚稳相物质；由于反应温度较低，对反应釜的要求不高，更适合工业化生产。滴加过程PH控制在8.5-9.5，氢氧化钠和硫化钠配成碱性溶液，氢氧化钠用于调节反应体系的PH值，硫化钠作为沉淀剂参与硫酸镉和氯化锌的反应，形成硫化镉、硫化锌沉淀，上述PH值范围为反应的最佳PH范围，能保证沉淀完全沉淀。控制滴定时间为1.5-2h，可防止沉淀生成速度过快，沉淀团聚，形成大量晶核，增大沉淀的粒径。滴定完成后，再保温1-1.5h，使沉淀充分反应、混合均匀，得固液混合物；
(4)将固液混合物进行抽滤，得沉淀；
(5)将沉淀经过水洗，水洗至清洗液的电导率小于300μs/cm。在共沉淀过程中，除了生成硫化物沉淀外，还有盐分氯化钠，通过水洗保证沉淀的纯度，沉淀物越纯净，清洗液的电导率越低，盐分越低，沉淀物纯度越高，越有利于柠檬黄颜料的发色。
(6)沉淀在110℃下烘干，去除沉淀部分水分；干磨10-15min，使沉淀的粒径趋于一致；装入坩埚中，用湿的高岭土密封坩埚，形成密闭的环境，避免沉淀与空气接触，防止其氧化，影响化合物的晶化，进而影响其发色；在480-530℃的温度下煅烧，升温2h、保温1h；通过共沉淀法和水热法，使沉淀可以在较低的煅烧温度下使无定型产物直接转化为结晶态，相对于现有技术中的1000℃的煅烧温度而言，可大大降低颜料的烧成温度，降低能耗；还有利于减少颗粒的团聚，制得结晶完好、粒度分布窄的粉体，而且产品的分散性好、粒径小。
(7)一种实施方式中，煅烧后，用砂磨机砂磨，颜料的细度D100控制在3-5μm；颜料再经过水洗、抽滤、干燥、打粉、装袋包装。通过砂磨机将颜料磨细，提高了研磨的效率，使颜料的粒径更小，均匀度更高。另一种实施方式中，煅烧后，打粉、装袋包装，此种实施方式制得的颜料粒径的均匀度以及纯度不及经过二次砂磨、水洗处理所制得的颜料。
上述制备方法采用共沉淀法和水热法结合，通过氯化锌引入掺杂锌离子，形成硫化镉、硫化锌的固溶体发色剂，制得均匀度高、分散性好、纯度高的硫化沉淀物，煅烧出的产品原始粒径小，色调均匀，着色力强。具体的，本实施例中的硫酸镉可以为其它可溶性镉盐，如硝酸镉、氯化镉中的一种或其组合；氯化锌可以为其它可溶性锌盐，如硫酸锌、硝酸锌中的一种或其组合；上述组分与硫化钠反应均可得到硫化镉、硫化锌的沉淀产物。
一种低温柠檬黄颜料，由所述的低温柠檬黄的制备方法制得，所述颜料按物质的量的比值，其化学成分的组成为CdS(柠檬黄色)∶ZnS(白色至微黄色)＝(2-4)∶1，上述比值下的颜料发色青、黄，颜色鲜艳。其中，硫酸镉、氯化锌、硫化钠和氢氧化钠的重量比为50∶(6.5-14)∶(25-51)∶1；上述参与反应的物质对颜料的发色影响较大，硫化钠的含量低，使硫酸镉和氯化锌不能完全沉淀，影响硫化物沉淀的产率，而且颜料的发色偏红；而硫化锌的含量高，使颜料的发色偏青。
一种低温柠檬黄颜料的应用，将上述低温柠檬黄颜料的制备方法制得的低温柠檬黄颜料应用于玻璃油墨中，所述玻璃油墨包括水性树脂、低温柠檬黄颜料以及玻璃熔块粉，所述玻璃油墨作为涂层应用与玻璃上，发色艳丽，对玻璃的遮盖力好，拓宽了低温柠檬黄颜料的应用范围。
实施例1
(1)称取100g硫酸镉和27g氯化锌，加入水搅拌至固体溶解，定容至1000mL，标为A液。
(2)称取102g晶体硫化钠(硫化钠45％)和2g氢氧化钠，加入水搅拌至固体溶解，定容至1000mL，标为B液。
(3)将A液和B液同时滴加至底液2000mL水的小搪瓷反应釜中，边滴加边搅拌。滴加过程PH控制在8.5，滴定时间为2h，反应温度为85℃，反应完成后，再保温1h，得固液混合物。
(4)将固液混合物进行抽滤，得沉淀。
(5)将沉淀经过水洗，水洗至清洗液的电导率小于200μs/cm，之后在110℃下烘干；干磨15min，装入坩埚中，用湿的高岭土密封，在530℃的温度下煅烧，升温2h、保温1h。
(6)煅烧后，用砂磨机砂磨，颜料的细度D100控制在5μm；颜料再经过水洗、抽滤、干燥、打粉、装袋打包。
一种低温柠檬黄颜料，由所述的低温柠檬黄的制备方法制得，所述颜料按物质的量的比值，其化学成分的组成为CdS∶ZnS＝2∶1。
实施例2
(1)称取100g硫酸镉和18g氯化锌，加入水搅拌至固体溶解，定容至1000mL，标为A液。
(2)称取90.6g晶体硫化钠(硫化钠45％)和2g氢氧化钠，加入水搅拌至固体溶解，定容至1000mL，标为B液。
(3)将A液和B液同时滴加至底液2000mL水的小搪瓷反应釜中，边滴加边搅拌。滴加过程PH控制在9，滴定时间为2h，反应温度为80℃，反应完成后，再保温1h，得固液混合物。
(4)将固液混合物进行抽滤，得沉淀。
(5)将沉淀经过水洗，水洗至清洗液的电导率小于300μs/cm，之后在110℃下烘干；干磨10min，装入坩埚中，用湿的高岭土密封，在500℃的温度下煅烧，升温2h、保温1h。
(6)煅烧后，用砂磨机砂磨，颜料的细度D100控制在3μm；颜料再经过水洗、抽滤、干燥、打粉、装袋打包。
一种低温柠檬黄颜料，由所述的低温柠檬黄的制备方法制得，所述颜料按物质的量的比值，其化学成分的组成为CdS∶ZnS＝3∶1。
实施例3
(1)称取100g硫酸镉和13.5g氯化锌，加入水搅拌至固体溶解，定容至1000mL，标为A液。
(2)称取51g晶体硫化钠(硫化钠45％)和2g氢氧化钠，加入水搅拌至固体溶解，定容至1000mL，标为B液。
(3)将A液和B液同时滴加至底液2000mL水的小搪瓷反应釜中，边滴加边搅拌。滴加过程PH控制在9.5，滴定时间为1.5h，反应温度为75℃，反应完成后，再保温1.5h，得固液混合物。
(4)将固液混合物进行抽滤，得沉淀。
(5)将沉淀经过水洗，水洗至清洗液的电导率小于100μs/cm，之后在110℃下烘干；干磨10min，装入坩埚中，用湿的高岭土密封，在480℃的温度下煅烧，升温2h、保温1h。
(6)煅烧后，用砂磨机砂磨，颜料的细度D100控制在4μm；颜料再经过水洗、抽滤、干燥、打粉、装袋打包。
一种低温柠檬黄颜料，由所述的低温柠檬黄的制备方法制得，所述颜料按物质的量的比值，其化学成分的组成为CdS∶ZnS＝4∶1。
对比例
市面上均匀沉淀法制备的柠檬黄颜料。
在玻璃上的发色对比
称取水性树脂8g、颜料6g、玻璃熔块粉14g；以及5mm直径的锆珠100g；
将上述原料装入100mL的小塑料罐中，快速球磨30min，制成玻璃油墨。再用250目丝网，用刮刀将玻璃油墨通过丝网印在玻璃上，经烘箱120℃烤干，再放到烤炉中(温度为700℃左右)，烘烤4-5min(至玻璃刚好变形即可)，快速取出，冷却。
色差仪测定结果如下表所示：
实施例1-3与对比例的色差值检测结果
L a b
实施例1 54.30 -4.30 54.30
实施例2 52.10 -2.10 62.10
实施例3 50.30 -0.50 63.10
对比例 51.30 -1.10 61.70
实施例1在玻璃上的发色偏青、呈浅黄色；实施例2在玻璃上的发色青、黄，效果较好；实施例3在玻璃上的发色偏红、黄。由于实施例1-3中，实施例2的发色效果最好，因而取实施例2制备的柠檬黄颜料与市面上的柠檬黄进行对比，对比结果如图1所示，其中图1中的左图为实施例2制得的柠檬黄颜料，右图为对比例，从图1中可以看出实施例2制得的柠檬黄颜料在玻璃上的发色更鲜、更青、黄，更正。
其中，△L+表示偏白,△L-表示偏黑,△a+表示偏红,△a-表示偏绿,△b+表示偏黄,△b-表示偏蓝。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种低温柠檬黄颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.称取硫酸镉和氯化锌，加入水搅拌至固体溶解，标为A液；
S2.称取硫化钠和氢氧化钠，加入水搅拌至固体溶解，标为B液；
S3.将A液和B液同时滴加至盛装有热水的反应釜中，边滴加边搅拌，得固液混合物；
S4.将固液混合物进行抽滤，得沉淀；
S5.将沉淀依次经过水洗、烘干、在480-530℃的温度下高温煅烧、气流粉碎，得到低温柠檬黄颜料；
所述步骤S3中热水的温度为75-85℃；滴定时间为1.5-2h；滴定完成后，保温1-1.5h。
2.根据权利要求1所述的低温柠檬黄颜料的制备方法，其特征在于，所述低温柠檬黄颜料按物质的量的比值，其化学成分的组成为CdS∶ZnS＝(2-4)∶1。
3.根据权利要求1所述的低温柠檬黄颜料的制备方法，其特征在于，所述硫酸镉、氯化锌、硫化钠和氢氧化钠的重量比为50∶(6.5-14)∶(25-51)∶1。
4.根据权利要求1所述的低温柠檬黄颜料的制备方法，其特征在于，所述硫化钠为晶体硫化钠。
5.根据权利要求1所述的低温柠檬黄颜料的制备方法，其特征在于，在滴加A液和B液的过程中控制pH 为8.5-9.5。
6.根据权利要求1所述的低温柠檬黄颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中水洗至清洗液的电导率小于300μs/cm。
7.根据权利要求1所述的低温柠檬黄颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5烘干、高温煅烧的条件具体为：在110℃下烘干，干磨10-15min，装入坩埚中，用湿的高岭土密封坩埚，高温煅烧，升温2h、保温1h。
8.根据权利要求1所述的低温柠檬黄颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5高温煅烧后的低温柠檬黄颜料研磨至细度D100为3-5μm，再经过水洗、抽滤、干燥、打粉。
9.一种低温柠檬黄颜料，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的低温柠檬黄颜料的制备方法制得。
10.一种低温柠檬黄颜料的应用，其特征在于，将权利要求1-8任一项所述的低温柠檬黄颜料的制备方法制得的低温柠檬黄颜料应用于玻璃油墨中。
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