CN106946289B - 一种绿相亮黄色无机纳米颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种绿相亮黄色无机纳米颜料及其制备方法，通过络合法与均匀沉淀相结合的方法并采用少量金属离子掺杂同时取代BiVO4中的Bi和V制备黄色颜料，有助于抑制颜料晶相结构向四方相转变，获得纯的单斜晶系白钨矿型晶相颜料，同时通过不同晶格位置离子共同掺杂，也可更有效调控颜料组成晶体的电子结构，提高晶体对黄光的反射率和增加对蓝光的吸收，使颜料呈现鲜艳的绿相黄色调，其L*值、a*值、b*值分别为90～92、‑3～‑6和90～92.5。本发明提供的环保无毒、稳定性好的高性能黄色无机颜料在涂料、塑料和油墨等领域有着良好的应用前景，可取代有毒的黄色有机颜料。

Description

一种绿相亮黄色无机纳米颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于无机颜料领域，具体涉及一种绿相亮黄色无机纳米颜料及其制备方法。
背景技术
作为一种重要的无机复合氧化物颜料，钒酸铋（BiVO4）黄色颜料由于其具有耐候性强、绿色环保无毒等特点，可望取代传统的铅铬黄、镉黄和锌铬黄等含铅、铬、镉有毒重金属的黄色颜料，具有耐候、耐热、着色力强和使用寿命长及独特的红外反射等优点，在涂料、塑料、化妆品及油墨等行业获得广泛应用。特别是呈现绿相的BiVO4黄色颜料，具有明亮鲜艳、醒目、高色调和遮盖力强特点，其呈色效果接近同类外观的高性能黄色有机色料，更是受到行业的青睐。钒酸铋存在四种不同晶型，即四方晶系白钨矿型晶体、四方晶系硅酸锆型晶体、正交晶系晶体和单斜晶系白钨矿型晶体，其中只有单斜晶系的钒酸铋能呈现亮黄色调，适合作为无机黄色颜料的主晶相。文献报道的BiVO4颜料的制备方法有沉淀法、水热法、熔盐法、溶剂热法、喷雾热解法和固相法等，其中沉淀法在色料制备方面具有色料颗粒细小和分散性好、制备过程简单、成本低等优点，是工业化生产中普遍采用的方法。现有技术采用沉淀法制备BiVO4黄色颜料一般采用硝酸铋和钒的可溶性盐（如偏钒酸铵和偏钒酸钠等）作为主要原料，先分别制备含铋和含钒的溶液，再将两者以一定方式混合进行沉淀反应合成颜料前驱体，并通过硝酸和氢氧化钠或氨水等调控原料溶液和反应过程溶液的pH值。但由于沉淀反应速度快，过程难以控制，反应物浓度、溶液pH值、反应温度和反应物混合方式等条件对反应产物的影响非常敏感，沉淀反应所需VO3 -离子容易发生向多聚钒酸根离子（如V2O7 4-、V3O9 3-等）的转变，导致制备的BiVO4颜料在晶相组成方面往往难以得到高纯的单斜晶系BiVO4，产物含有一定量的四方晶系BiVO4或完全为四方晶系结构，有时甚至生成多钒酸铋（如Bi4V2O11），并且合成颜料颗粒大小不均，容易产生团聚现象。受晶相组成的影响，得到的颜料产物呈色可从红相黄到橙色、绿相黄等变化，难以获得呈色稳定的绿相亮黄色BiVO4颜料。为了获得稳定的绿相黄颜料，有研究报道引入适量钼、钨，生成第二相Bi2MoO6和Bi2WO6等，即实际颜料产物为BiVO4与Bi2MoO6或Bi2WO6的混合物，如BiVO4∙nBi2MoO6（n=0.2～2，其中n=0.75被认为效果最佳）。颜料的颜色性能可通过CIE L*a*b*体系来表示，其中L*值（0～100）代表颜料明度、a*值（-100～100）代表红——绿色（正值越大，红色度越高，负值绝对值越大，绿色度越高），b*值（-100～100）代表黄——蓝色（正值越大，黄色度越高，负值绝对值越大，蓝色度越高）。Bi2MoO6和Bi2WO6的引入虽可使颜料呈现稳定的绿相黄（a*值为-5左右），但却会导致颜料的黄色色度值（b*值）下降至80以下，大大影响了颜料的呈色效果。采用少量金属离子掺杂也可调控和改变BiVO4颜料的颜色性能，如采用Nb部分取代V，制备得到的组成为BiV1-x Nb x O4（x=0～0.1）的颜料，但其a*值为10左右，呈现红相黄颜色，且L*值和b*值也相对较低（小于80）。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、绿色环保、发色纯正的绿相亮黄色无机纳米颜料及其制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：一种绿相亮黄色无机纳米颜料，其特征在于：所述绿相亮黄色无机颜料由两种或两种以上微量金属离子掺杂的单斜晶系结构BiVO4晶相组成，其化学式为：Bi1-xM x V1-y N y O4-δ，所述M为Zn、Sm、La、Nd中的一种或两种，x=0.04～0.2；N为Al、Ta、Mo中的一种或两种，y=0.05～0.15，所述绿相亮黄色无机颜料的L*值、a*值、b*值分别为90～92、-3～-6和90～92.5，颗粒平均粒径为150～300nm。
当M为Zn 时， x=0.04～0.15；当M为La、Sm、Nd中的一种时，x=0.04～0.10；当M为Zn与La、Sm、Nd中的一种时，x=0.08～0.15，所述Zn与La或Sm或Nd的摩尔比为2:1；当N为Al、Mo、Ta中的一种时，y=0.05～0.15；当N为Al与Mo时，y=0.08～0.12，所述Al与Mo摩尔比为1:1；当N为Al与Ta时，y=0.08～0.10，所述Al与Ta摩尔比为2:1。
当M为Zn 时， x=0.06～0.10；当M为La、Sm、Nd中的一种时，x=0.04～0.06；当N为Al、Mo、Ta中的一种时，y=0.05～0.10。
上述绿相亮黄色无机纳米颜料的制备方法，其特征在于：
（1）将钒、铋及掺杂金属元素的氧化物或盐类物质溶解分散到一定量的水中，不断搅拌加热至70～90℃，再加入络合剂，使之充分溶解得到混合溶液，所述络合剂与金属离子总量的摩尔比例为：络合剂:金属离子=2～4:2；
（2）继续搅拌中加入分散剂，所述分散剂与水的质量百分比为0.2～0.5:100；
（3）滴加弱碱溶液调节溶液pH值至7.5～10，在70～90℃下进行均匀沉淀反应，反应时间为30～60分钟，沉淀物经过滤分离后得到颜料前驱物；
（4）将上述前驱物在400～600℃保温1～2小时煅烧，得到亮黄色纳米颜料。
所述钒、铋及掺杂金属元素的氧化物为Bi2O3、V2O5、La2O3、ZnO、Al2O3；所述钒、铋及掺杂金属元素的可溶性盐类物质为硝酸铋、偏钒酸铵、偏钒酸纳、硝酸锌、硝酸铝、四水钼酸铵、硝酸钕、硝酸镧、草酸钽；所述络合剂为二乙烯三胺五乙酸或乙二胺四乙酸或柠檬酸；
所述分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠；
所述弱碱溶液为浓度为10%的氨水或浓度为0.3~0.5mol/L碳酸氢铵溶液。
本发明具有如下有益效果：
（1）本发明通过采用金属离子同时对BiVO4中的Bi和V位进行掺杂改性，有助于稳定合成颜料晶相结构，容易在400～600℃煅烧条件下获得纯的单斜晶系白钨矿型晶体结构复合氧化物颜料，同时通过不同晶格位置离子共同掺杂，可有效调控颜料组成晶体的电子结构（能带结构），提高晶体对黄光的反射率和增加对蓝光的吸收，使颜料呈现鲜艳明亮的绿相黄。而未掺杂时制备的BiVO4颜料，除单斜晶系结构相外，往往存在一定量的四方晶系结构相，导致黄色色调差(a*值为正、b*值低于80)，无法得到绿相亮黄颜色。此外，本发明提供的黄色颜料由于掺杂离子的稳定作用，颜料长期使用耐热温度可从现有的150℃提高到250～300℃。
（2）本发明通过采用先络合后均匀沉淀反应的方法，有助于控制反应过程，提高反应的均匀性和避免副反应产生，有助于获得纯的单斜晶系结构晶相颜料，且合成颜料颗粒大小均匀（粒径为150～300nm），分散性好。而现有技术先分别制备含Bi和V的溶液，再以一定方式混合进行沉淀反应的方法，得到的颜料颗粒往往大小不一，存在明显的团聚现象，这将影响颜料在涂料、油墨等产品中应用时的分散性和稳定性，影响产品呈色效果。
（3）采用本发明提供的颜料配方组成及相应的制备方法，可获得鲜艳明亮的绿相黄颜料，其L*、b*值可同时达到90以上（接近市场上的高性能有机黄色颜料），而a*值为绝对值较小的负数。本发明提供的环保无毒、稳定性好的高性能黄色颜料在涂料、塑料和油墨等领域有着良好的应用前景，可取代有毒的黄色有机颜料。
附图说明
图1为实施例1制得颜料的SEM照片；
图2为实施例1制得颜料的XRD图谱。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对本发明进行详细说明：
实施例1 Bi0.88Zn0.08Nd0.04V0.9Al0.1O4-δ颜料制备
按照理论上可合成0.25mol/L的Bi0.88Zn0.08Nd0.04V0.9Al0.1O4-δ配制溶液。
首先根据配方组成，将五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）、偏钒酸铵（NH4VO3）、六水硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）、硝酸钕（Nd(NO3)3）和九水硝酸铝（Al(NO3)3·9H2O）加入到纯水中，不断搅拌加热至80℃，再加入二乙烯三胺五乙酸作为络合剂，各组分充分溶解后得到混合溶液，其中络合剂与金属离子总量的摩尔比例为：络合剂:金属离子=2.5:2。继续搅拌中加入十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，分散剂用量为0.35%（相对于加入的水的质量百分比浓度）。待分散剂充分溶解后，滴加浓度为10%的氨水调节溶液pH值为9.5，在80℃恒温进行均匀沉淀反应，反应时间为45分钟，反应完成后通过抽滤过滤分离沉淀物得到颜料前驱物。然后将该前驱物在480℃保温2小时煅烧，最后冷却至室温后，得到绿相亮黄色颜料，其L*、a*、b*值分别为92、-4.3和90.5。从附图1所示的该颜料的SEM图可见，颜料颗粒分散性好，平均粒径为200nm。从附图2所示的颜料XRD图谱可见，合成颜料完全由单斜晶系晶系结构晶相组成。
实施例2 Bi0.9Zn0.1V0.88Al0.06Mo0.06O4-δ颜料制备
按照理论上可合成0.4mol/L的Bi0.9Zn0.1V0.88Al0.06Mo0.06O4-δ配制溶液。
首先根据配方组成，将氧化铋（Bi2O3）、五氧化二钒（V2O5）、氧化锌（ZnO）、氧化铝（Al2O3）和四水钼酸铵等加入到纯水中，不断搅拌加热至90℃，再加入二乙烯三胺五乙酸作为络合剂，各组分充分溶解后得到混合溶液，其中络合剂与金属离子总量的摩尔比例为：络合剂:金属离子=4:2。继续搅拌中加入十二烷基苯磺酸钠作为分散剂，分散剂用量为0.2%（相对于加入的水的质量百分比浓度）。待分散剂充分溶解后，滴加浓度为10%的氨水调节溶液pH值为9，在70℃恒温进行均匀沉淀反应，反应时间为60分钟，反应完成后通过抽滤过滤分离沉淀物得到颜料前驱物。然后将该前驱物在500℃保温2小时煅烧，最后冷却至室温后，得到绿相亮黄色颜料，其L*、a*、b*值分别为91.3、-5.7和91.7，颗粒平均粒径为260nm。
实施例3 Bi0.92La0.08V0.9Ta0.1O4-δ颜料制备
按照理论上可合成0.5mol/L的Bi0.92La0.08V0.9Ta0.1O4-δ配制溶液。
首先根据配方组成，将五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）、偏钒酸铵（NH4VO3）、六水硝酸镧（La(NO3)2·6H2O）、草酸钽加入到纯水中，不断搅拌加热至80℃，再加入乙二胺四乙酸作为络合剂，各组分充分溶解后得到混合溶液，其中络合剂与金属离子总量的摩尔比例为：络合剂:金属离子=3:2。继续搅拌中加入十二烷基硫酸钠作为分散剂，分散剂用量为0.3%（相对于加入的水的质量百分比浓度）。待分散剂充分溶解后，滴加浓度为10%的氨水调节溶液pH值为9，在80℃恒温进行均匀沉淀反应，反应时间为45分钟，反应完成后通过抽滤过滤分离沉淀物得到颜料前驱物。然后将该前驱物在550℃保温2小时煅烧，最后冷却至室温后，得到绿相亮黄色颜料，其L*、a*、b*值分别为90.8、-3.5和90，颗粒平均粒径为300nm。
实施例4 Bi0.88Zn0.08Sm0.04V0.9Mo0.1O4-δ颜料制备
按照理论上可合成0.25mol/L的Bi0.88Zn0.08Sm0.04V0.9Mo0.1O4-δ配制溶液。
首先根据配方组成，将五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）、偏钒酸铵（NH4VO3）、六水硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）、六水硝酸钐（Sm(NO3)2·6H2O）、四水钼酸铵加入到纯水中，不断搅拌加热至70℃，再加入乙二胺四乙酸和柠檬酸作为络合剂，各组分充分溶解后得到混合溶液，其中络合剂与金属离子总量的摩尔比例为：乙二胺四乙酸:柠檬酸:金属离子=2:1.5:2。继续搅拌中加入十二烷基硫酸钠作为分散剂，分散剂用量为0.5%（相对于加入的水的质量百分比浓度）。待分散剂充分溶解后，滴加浓度为0.5mol/L的碳酸氢铵溶液调节反应溶液pH值为8.5，在85℃恒温进行均匀沉淀反应，反应时间为45分钟，反应完成后通过抽滤过滤分离沉淀物得到颜料前驱物。然后将该前驱物在500℃保温1小时煅烧，最后冷却至室温后，得到绿相亮黄色颜料，其L*、a*、b*值分别为90.3、-5.8和92.5，颗粒平均粒径为180nm。

Claims (5)

1.一种绿相亮黄色无机纳米颜料，其特征在于：所述绿相亮黄色无机颜料由两种或两种以上微量金属离子掺杂的单斜晶系结构BiVO4基晶相组成，其化学式为：Bi1-xM x V1-y N y O4-δ，所述M为Zn、Sm、La、Nd中的一种或两种，x=0～0.2；N为Al、Ta、Mo中的一种或两种，y=0～0.15；所述绿相亮黄色无机颜料的L*值、a*值、b*值分别为90～92、-3～-6和90～92.5，颗粒平均粒径为150～300nm；
所述绿相亮黄色无机纳米颜料的制备方法，其特征在于：
（1）将钒、铋及掺杂金属元素的盐类物质溶解分散到一定量的水中，不断搅拌加热至70～90℃，再加入络合剂，使之充分溶解得到混合溶液，所述络合剂与金属离子总量的摩尔比例为：络合剂:金属离子=2～4:2；
（2）继续搅拌中加入分散剂，所述分散剂与水的质量百分比为0.2～0.5:100；
（3）滴加弱碱溶液调节溶液pH值至7.5～10，在70～90℃下进行均匀沉淀反应，反应时间为30～60分钟，沉淀物经过滤分离后得到颜料前驱物；
（4）将上述前驱物在400～600℃保温1～2小时煅烧，得到亮黄色纳米颜料；
钒、铋及掺杂金属元素的盐类物质为硝酸铋、偏钒酸铵、偏钒酸纳、硝酸锌、硝酸铝、四水钼酸铵、硝酸钕、硝酸镧、草酸钽；所述络合剂为二乙烯三胺五乙酸或乙二胺四乙酸或柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的绿相亮黄色无机纳米颜料，其特征在于：所述当M为Zn 时， x=0.04～0.15；当M为La、Sm、Nd中的一种时，x=0.04～0.10；当M为Zn与La、Sm、Nd中的一种时，x=0.08～0.15，所述Zn与La或Sm或Nd的摩尔比为2:1；所述当N为Al、Mo、Ta中的一种时，y=0.05～0.15；当N为Al与Mo时，y=0.08～0.12，所述Al与Mo摩尔比为1:1；当N为Al与Ta时，y=0.08～0.10，所述Al与Ta摩尔比为2:1。
3.根据权利要求2所述的绿相亮黄色无机纳米颜料，其特征在于：所述当M为Zn 时， x=0.06～0.10；当M为La、Sm、Nd中的一种时，x=0.04～0.06；所述当N为Al、Mo、Ta中的一种时，y=0.05～0.10。
4.根据权利要求1所述的绿相亮黄色无机纳米颜料，其特征在于：所述分散剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的绿相亮黄色无机纳米颜料，其特征在于：所述弱碱溶液为浓度为10%的氨水或浓度为0.3～0.5mol/L碳酸氢铵溶液。
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Application publication date: 20170714

Assignee: JIANGXI JINHUAN PIGMENTS Co.,Ltd.

Assignor: JINGDEZHEN CERAMIC INSTITUTE

Contract record no.: X2020980002407

Denomination of invention: Green phase bright yellow inorganic nanometer pigment and preparation method thereof

Granted publication date: 20181204

License type: Exclusive License

Record date: 20200522