CN110655807A - 一种陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁红的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料的制备方法。首先将弱碱性溶液缓慢滴入铁盐溶液中形成氢氧化铁溶胶并加热形成氧化铁纳米核，加入氧氯化锆溶液后滴加1～4倍摩尔比的硫酸盐溶液，利用硫酸锆溶解度低的特点使之在氧化铁纳米核表面析出形成致密包裹层，再滴加碳酸盐溶液使硫酸锆包裹层缓慢转化为碳酸锆包裹层，最后加入水玻璃形成氢氧化硅包裹层，干燥煅烧后获得陶瓷喷墨打印用锆铁红颜料；加入分散剂进一步降低颜料粒度，加入金属离子提高颜料鲜红度。本发明使氧化铁颗粒在纳米状态下被包裹，包裹过程致密充分，合成的半成品活性极高，煅烧温度低于800℃，所得颜料粒度小于1微米，颜色鲜红，完全符合陶瓷喷墨打印要求。

Description

一种陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁红的制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷颜料领域，具体涉及一种陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料颜料的制备方法，以实现颜料粒度的减小及颜料艳红度的提高。
技术背景
红色陶瓷颜料是指用于陶瓷坯体或釉料着色的一类结构稳定、呈现红色的无机矿物晶体粉末，由于陶瓷煅烧温度一般都在1000℃以上，且坯或釉料中都含有高温腐蚀性强的碱金属或碱土金属离子，因此要求颜料具有极强的高温稳定性能和化学稳定性能，种类包括锆铁红(硅酸锆包裹氧化铁)、包裹红(硅酸锆包裹硫硒化镉)、铬铝红(Cr3+掺杂铝刚玉)、锰红(锰铝尖晶石)、铬锡红(Cr3+掺杂锡榍石)等，而喷墨打印陶瓷颜料则是普通陶瓷颜料的进阶品种，性能要求更加苛刻、限制更多。制备陶瓷墨水的一个主要过程便是用砂磨机对陶瓷颜料进行长时间的研磨，使之达到最大粒度小于1微米的要求。长时间的研磨细化过程会破坏矿物的晶体结构，减弱颜料稳定性及发色能力，目前在喷墨打印领域仅有包裹红和铬锡红能够作为红色颜料，其余红色陶瓷颜料经过砂磨机研磨后都不发色。铬锡红由于其晶体结构及成分的原因，其在1100度以上的高温釉中易分解，因而适用性很窄，目前主要的喷墨打印红色颜料为包裹红。但是包裹红价格高昂，且含有重金属镉，造成墨水厂商的红色墨水成本远高于其他颜色且负担环保风险，因此陶瓷墨水市场急需另一种新的红色陶瓷喷墨颜料作为补充，给墨水厂商更多的选择。
锆铁红为硅酸锆包裹氧化铁红的形式，而包裹红为硅酸锆包裹硫硒化镉的形式，两者仅为发色核心不同，包裹红通过工艺升级能够使之应用于陶瓷喷墨打印领域，理论上锆铁红也可以。但是两者的合成工艺有本质区别，包裹红从诞生之初就是采用液相法合成，而锆铁红则是采用传统的固相法工艺。固相法合成锆铁红工艺简单，主要是将氧化锆、氧化铁、石英、含氟矿化剂等在球磨机中长时间研磨混匀并细化，之后在1000℃左右煅烧而成。此工艺生产的锆铁红，虽然价格便宜，但是发色核心氧化铁粒度一般大于1微米且团聚在一起，硅酸锆包裹不均匀不充分，包裹过程不受控制，导致整体颗粒达到10～20微米，由于煅烧温度较高，氧化铁的发色暗红不鲜艳。上述原因导致了目前市场上的锆铁红颜料无法应用于陶瓷喷墨打印墨水中。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料的制备方法，采用盐析包裹法工艺合成，通过分散剂的搭配进一步减小颜料粒度，通过金属离子掺杂可进一步提升锆铁红颜料的鲜红度。
本发明的技术方案为：
一种陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料的制备方法，所述颜料的平均粒度小于1微米，颜色鲜红，着色能力强；制备方法包括如下步骤：
(1)将弱碱性溶液缓慢滴入Fe3+溶液中，形成pH＝5～7的氢氧化铁胶体溶液，其中，弱碱性溶液浓度为0.5～1mol/L，Fe3+溶液的浓度为1～3mol/L；
(2)向步骤(1)所得氢氧化铁胶体溶液中加入分散剂，并在80～90℃下持续搅拌5～8小时，使氢氧化铁胶体转化为20～40nm的水合氧化铁Fe2O3·nH2O 纳米核；
(3)向步骤(2)所得水合氧化铁纳米核悬浮液中加入氧氯化锆溶液和分散剂，搅拌5～30min后，再缓慢加入硫酸盐溶液，搅拌60～120min使硫酸锆在氧化铁核表面析出，形成硫酸锆包裹氧化铁的颗粒结构，控制Zr4+、Fe3+、SO4 2-三者的摩尔比为(5～8):1:(5～32)；
(4)向步骤(3)所得悬浮液中加入碳酸盐溶液，搅拌60～120min使硫酸锆包裹层转化为碳酸锆包裹层，控制SO4 2-、CO3 2-的摩尔比为1:(2～4)；
(5)向步骤(4)所得悬浮液中加入水玻璃，并缓慢滴加稀酸调pH＝6～7，再加入聚乙二醇，搅拌60～120min，使碳酸锆包裹层再沉淀一层氢氧化硅包裹层，形成锆硅双包裹层颗粒结构，控制摩尔比Zr4+、SiO3 2-的摩尔比为1：(1～1.2)；
(6)压滤水洗步骤(5)所得的悬浮液获得干净的半成品湿块，烘干半成品并混入半成品质量1～5％的氟化盐于700～800℃进行煅烧，即获得陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料。
进一步地，步骤(1)中，所述的Fe3+溶液为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁溶液中的一种或两种以上，所述的弱碱性溶液为氨水、碳酸氢铵溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液中的一种或两种以上。
进一步地，步骤(2)中，所述的分散剂为脂肪族磺酸盐分散剂或聚醚类羧酸盐分散剂。
进一步地，步骤(3)中，所述的硫酸盐为硫酸钠或硫酸铵，所述的分散剂为萘系分散剂或木质素磺酸盐分散剂。
进一步地，步骤(4)中，所述的碳酸盐为碳酸钠或碳酸铵。
进一步地，步骤(5)中，所述的稀酸为稀盐酸或稀硫酸，所述的聚乙二醇为聚乙二醇500～2000。
进一步地，步骤(6)中，所述的氟化盐为氟硅酸铵或氟化铵。
进一步地，还包括向步骤(1)Fe3+溶液中添加金属离子以提高氧化铁红的红度，增加氧化铁的鲜艳度，其中金属离子加入量为Fe3+摩尔用量的5～10％，金属离子为Ce3+、Pr3+、Bi3+中的一种或两种以上。
本发明的有益效果在于：
本发明避免了传统固相法合成的锆铁红过程中，包裹过程不可控、颜色不可控、粒度不可控的缺点，通过制备高分散的纳米氧化铁悬浮颗粒，并利用硫酸锆低溶解度的特点，使之在颗粒表面均匀析出，形成精确致密的包裹结构。在半成品制备过程中，每个氧化铁颗粒都经过了三个包裹流程，依次为：硫酸锆包裹、碳酸锆包裹、氢氧化硅包裹，且在进入下一个包裹阶段之前，都有分散剂的加入使各悬浮颗粒被阻隔分散开，防止团聚现象。此外，此工艺合成的半成品是在液相条件下形成的无定型超细化合物，具有极高的反应活性，能在800℃以下发生反应形成硅酸锆晶体，进一步防止了颜料颗粒的长大，最终获得的硅酸锆包裹氧化铁红颜料的平均粒径都在1微米以下，完全符合陶瓷喷墨打印的工艺要求。在颜色方面，氧化铁经1000℃以上高温易变成暗红色调，而在本发明工艺中，颜料的煅烧温度在800℃以下，从而能够确保氧化铁依然为鲜红色，此外，通过Ce3+、 Pr3+、Bi3+离子的掺杂，能够进一步提高颜料的鲜红程度，使之达到硫硒化镉的大红色调。
总之，本发明所采用的原料低廉且环保，颜料具有超细而鲜红的特征，因此本发明工艺制备的锆铁红颜料成为继包裹红之后，能良好地应用于陶瓷喷墨打印领域的又一红色颜料。
附图说明
图1为本发明盐析包裹法合成锆铁红颜料的粒度分布图。
图2为本发明盐析包裹法合成锆铁红颜料的透射电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。
实施例1
(1)将碳酸钠溶液缓慢滴入氯化铁溶液中，形成pH＝7的氢氧化铁胶体溶液，其中，碳酸钠溶液浓度为0.2mol/L，氯化铁溶液的浓度为3mol/L；
(2)向步骤(1)氢氧化铁胶体溶液中加入聚醚类羧酸盐分散剂，并在90 ℃下持续搅拌5小时，使氢氧化铁胶体转化为水合氧化铁Fe2O3·nH2O纳米核；
(3)向步骤(2)所得纳米氧化铁悬浮液中加入氧氯化锆溶液，搅拌5min 后，加入再缓慢加入硫酸钠溶液，搅拌120min使硫酸锆在氧化铁核表面析出，形成硫酸锆包裹氧化铁的颗粒结构，摩尔比Zr4+:Fe3+：SO4 2-＝6:1:12；
(4)向步骤(3)所得悬浮液中加入碳酸钠溶液和木质素磺酸盐分散剂，搅拌120min使硫酸锆包裹层转化为碳酸锆包裹层，摩尔比CO3 2-：SO4 2-＝2:1；
(5)向步骤(4)所得悬浮液中加入水玻璃，并缓慢滴加稀硫酸调pH＝7，加入聚乙二醇2000，搅拌120min，使碳酸锆包裹层上再沉淀一层氢氧化硅包裹层，形成锆硅双包裹层颗粒结构，摩尔比Zr4+:SiO3 2-＝1:1.1；
(6)压滤水洗步骤(5)所得悬浮液获得干净的半成品湿块，烘干半成品并混合半成品质量2％的氟硅酸铵，于800℃下进行煅烧，即获得陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料。
实施例2
在实施例1的基础上，将步骤(1)中碳酸钠溶液改为碳酸氢铵溶液，并将 pH＝7调整为pH＝6，将步骤(3)中硫酸钠溶液改为硫酸铵溶液，将步骤(4)中碳酸钠溶液改为碳酸铵溶液，将步骤(6)中煅烧温度800℃调整为750℃。
实施例3
在实施例1的基础上，将步骤(2)中聚醚类羧酸盐分散剂调整为脂肪族磺酸盐分散剂，将步骤(4)中木质素磺酸盐分散剂调整为萘系分散剂，将步骤(5) 中的聚乙二醇2000调整为聚乙二醇500。
实施例4
在实施例3的基础上，向氯化铁溶液中加入Ce3+和Bi3+金属离子，Bi3+由氯化铋引入，Ce3+由氯化铈引入，Bi3+加入量为Fe3+摩尔的1％，Ce3+加入量为Fe3+摩尔的6％。
对比例
以传统固相法合成锆铁红颜料，工艺为：将氧化锆、氧化铁、石英粉、氟化钠(氧化锆加入量的6％)、氟化锂(氧化锆加入量的2％)、油酸(氧化锆加入量的0.5％)在球磨机中干磨混匀2小时，取出半成品物料后，1100℃煅烧保温1 小时，即获得普通锆铁红颜料。其中，Zr、Si、Fe元素的摩尔比与实施例1保持一致。
各实施例所得包裹颜料的测试性能数据表
Figure RE-GDA0002278691390000051
实施例3所得产品粒度分布表
由测试结果可以看到，所有实施例所得锆铁红颜料最大粒度都在1微米附近，都基本符合陶瓷喷墨打印工艺的要求，但红色饱和度各有差异。采用传统固相法合成锆铁红的对比例中所得的锆铁红最大粒度达到15微米，红色饱和度也比较差，与本工艺相比，劣势明显。实施例2是在实施例1的基础上调整原材料和工艺参数，可发现，经调整所得锆铁红颜料粒度减小6％。实施例3是在实施例1的基础上调整分散剂的种类，可发现，经调整所得锆铁红颜料粒度也进一步降低，且减小幅度比实施例2更加明显，达到30％。实施例4是在实施例3的基础上向Fe3+溶液中引入Ce3+和Bi3+金属离子，可发现，经调整所得锆铁红颜料红色饱和度提升25％。
综上所述，本发明采用盐析包裹法合成的硅酸锆包裹氧化铁颜料无论在粉体粒度还是红色鲜度上，相比与传统固相法都有非常显著的提升，完全能够在陶瓷喷墨打印颜料领域占有一席之地，市场潜力巨大。

Claims (8)

1.一种陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料的制备方法，其特征在于：所述颜料的平均粒度小于1微米，颜色鲜红，制备方法包括如下步骤：
(1)将弱碱性溶液缓慢滴入Fe3+溶液中，形成pH＝5～7的氢氧化铁胶体溶液，其中，弱碱性溶液浓度为0.5～1mol/L，Fe3+溶液的浓度为1～3mol/L；
(2)向步骤(1)所得氢氧化铁胶体溶液中加入分散剂，并在80～90℃下持续搅拌5～8小时，使氢氧化铁胶体转化为20～40nm的水合氧化铁Fe2O3·nH2O纳米核；
(3)向步骤(2)所得水合纳米氧化铁纳米核悬浮液中加入氧氯化锆溶液和分散剂，搅拌5～30min后，加入再缓慢加入硫酸盐溶液，搅拌60～120min使硫酸锆在氧化铁核表面析出，形成硫酸锆包裹氧化铁的颗粒结构，控制Zr4+、Fe3+、SO4 2-三者的摩尔比为(5～8):1:(5～32)；
(4)向步骤(3)所得悬浮液中加入碳酸盐溶液，搅拌60～120min使硫酸锆包裹层转化为碳酸锆包裹层，控制SO4 2-、CO3 2-的摩尔比为＝1:(2～4)；
(5)向步骤(4)所得悬浮液中加入水玻璃，并缓慢滴加稀酸调pH＝6～7，再加入聚乙二醇，搅拌60～120min，使碳酸锆包裹层再沉淀一层氢氧化硅包裹层，形成锆硅双包裹层颗粒结构，控制Zr4+、SiO3 2-的摩尔比为1：(1～1.2)；
(6)压滤水洗步骤(5)所得的悬浮液获得干净的半成品湿块，烘干半成品并混入半成品质量1～5％的氟化盐于700～800℃进行煅烧，即获得陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料。
2.根据权利要求1所述的陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料的制备方法，其特征在于，还包括向步骤(1)Fe3+溶液中添加金属离子，其中金属离子加入量为Fe3+摩尔用量的5～10％，金属离子为Ce3+、Pr3+、Bi3+中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的Fe3+溶液为硝酸铁、氯化铁或硫酸铁溶液中的一种或两种以上，所述的弱碱性溶液为氨水、碳酸氢铵溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1或2所述的陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的分散剂为脂肪族磺酸盐分散剂或聚醚类羧酸盐分散剂。
5.根据权利要求1或2所述的陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的硫酸盐为硫酸钠或硫酸铵，所述的分散剂为萘系分散剂或木质素磺酸盐分散剂。
6.根据权利要求1或2所述的陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，碳酸盐为碳酸钠或碳酸铵。
7.根据权利要求1或2所述的陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的稀酸为稀盐酸或稀硫酸，所述的聚乙二醇为聚乙二醇500～2000。
8.根据权利要求1或2所述的陶瓷喷墨打印用硅酸锆包裹氧化铁颜料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述的氟化盐为氟硅酸铵或氟化铵。
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