CN112391065B - 一种近球形莫来石包裹颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种近球形莫来石包裹颗粒的制备方法。发明人研究发现，通过加入稀土元素，抑制了莫来石晶粒定向生长而呈现棒状，首次制备得到了近球形莫来石包裹颗粒。

Description

一种近球形莫来石包裹颗粒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种包裹型材料的制备方法，特别涉及一种近球形莫来石包裹颗粒的制备方法。
背景技术
包裹型颗粒材料，一般由芯材和包裹芯材的保护层组成。在陶瓷喷墨打印行业，包裹型色料可以避免高温不稳定的色料正常发色并提高其发色效果，使得色料的使用温度范围得以提高，越来越受到人们的重视。
现有的包裹型颗粒，主要有二氧化硅包裹颗粒、硅酸锆包裹颗粒等经典的包裹型颗粒。然而二氧化硅和硅酸锆这些包裹材料，也存在一定的不足，制备工艺相对复杂，或成本相对高昂。
莫来石(或莫乃石、Aluminum silicate)指的是一系列由铝硅酸盐组成的矿物统称。莫来石的成分是不固定的，化学式为3Al2O3·2SiO2或2Al2O3·SiO2，它的氧化铝含量在72％～78％之间波动。莫来石是铝硅酸盐在高温下生成的矿物，人工加热铝硅酸盐时会形成莫来石。天然的莫来石晶体为细长的针状或棒状且呈放射簇状。莫来石矿被用来生产高温耐火材料。在C/C复合材料中多作为热障涂层，应用广泛。莫来石具有优良的抗热震性、高抗蠕变性、高温稳定性和耐酸碱腐蚀等优点，其稳定性能并不比硅酸锆差，同时其基本合成原料铝盐价格远低于硅酸锆的合成原料锆盐。然而莫来石在生长过程中，极易定向生长为棒状而无法有效包裹对象。
如何抑制莫来石的棒状生长，使得其可以有效包裹对象，是获得实际可用的莫来石包裹颗粒的关键所在，也是有待解决的技术问题。然而现有技术中未见有相关报导。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种近球形莫来石包裹颗粒的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一个方面，提供：
一种近球形莫来石包裹颗粒的制备方法，包括：
S1)将待包裹的颗粒分散在溶液中，得到分散液；
S2)无定型包裹，包括：
S2-a)在分散液中加入硅源，搅拌，使硅源水解并在待包裹的颗粒表面形成无定形SiO2·xH2O包覆层；
S2-b)进一步在分散液中添加铝源，搅拌，使铝源水解并在待包裹的颗粒表面形成无定形Al2O3·xH2O包覆层；或
S2-1)在分散液中加入铝源，搅拌，使铝源水解并在待包裹的颗粒表面形成无定形Al2O3·xH2O包覆层；
S2-2)进一步在分散液中添加硅源，搅拌，使硅源水解并在待包裹的颗粒表面形成无定形SiO2·xH2O包覆层；
S3)在分散液中进一步加入稀土元素的水溶性盐，混合均匀，得到混合浆料；
S4)将混合浆料在搅拌条件下加热，蒸发溶剂，得到干凝胶；
S5)将干凝胶煅烧，得到近球形莫来石包裹颗粒。
在一些实例中，所述稀土元素选自La，Ce，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Yb，Lu中的至少一种。
在一些实例中，所述稀土元素与Si的摩尔比为(0.001～0.005)：1。
在一些实例中，所述硅源独立选自正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯，正硅酸丁酯；
所述铝源独立选自异丙醇铝；
所述稀土元素的水溶性盐为其硝酸盐。
在一些实例中，所述步骤S2-b)或S2-2)中，还添加有矿化剂，优选的，所述矿化剂的添加量为Si元素摩尔量的(0.004～0.01)。
在一些实例中，所述矿化剂选自氟化锂，氟化钠，氟化钾，氟硅酸钠。
在一些实例中，步骤S4)中，加热的温度为40～90℃。
在一些实例中，所述待包裹的颗粒的粒径不大于100nm。
在一些实例中，所述待包裹的颗粒选自陶瓷色料的氧化铁、硫硒化镉、碳黑。
本发明的第二个方面，提供：
稀土元素作为莫来石棒状生长抑制剂的应用。
在一些实例中，所述稀土元素选自La，Ce，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Yb，Lu中的至少一种。
在一些实例中，所述莫来石采用水热法合成。
在一些实例中，所述稀土元素与莫来石Si的摩尔比为(0.001～0.005)：1。
本发明的有益效果是：
本发明的一些实例，通过加入稀土元素，抑制了莫来石晶粒定向生长而呈现棒状，首次制备得到了近球形莫来石包裹颗粒。
本发明的一些实例制备得到的莫来石包裹陶瓷色料，如莫来石包裹硫硒化镉色料，具有很好的热稳定性，发色效果优异。
本发明的一些实例，使用的原料易得，合成工艺相对简单，打破了硅酸锆包裹颜色体系的束缚，大大降低了生产成本。同时对环境友好、能耗低、成本低，产品绿色环保。
本发明的一些实例，通过分别水解分别形成无定形氢氧化硅包覆层和无定形氢氧化铝包覆层，两包覆层层叠包覆，可以对待包裹颗粒有目的地精准定位包覆，包裹率高，避免后期烧成时莫来石晶体偏离包裹核心。
附图说明
图1是实施例1、2及对比例1莫来石包裹的硫硒化镉色料照片。
图2是编号1莫来石包裹的硫硒化镉色料的SEM图；
图3是编号10莫来石包裹的硫硒化镉色料的SEM图。
具体实施方式
一种近球形莫来石包裹颗粒的制备方法，包括：
S1)将待包裹的颗粒分散在溶液中，得到分散液；
S2)无定型包裹，包括：
S2-a)在分散液中加入硅源，搅拌，使硅源水解并在待包裹的颗粒表面形成无定形SiO2·xH2O包覆层；
S2-b)进一步在分散液中添加铝源，搅拌，使铝源水解并在待包裹的颗粒表面形成无定形Al2O3·xH2O包覆层；或
S2-1)在分散液中加入铝源，搅拌，使铝源水解并在待包裹的颗粒表面形成无定形Al2O3·xH2O包覆层；
S2-2)进一步在分散液中添加硅源，搅拌，使硅源水解并在待包裹的颗粒表面形成无定形SiO2·xH2O包覆层；
S3)在分散液中进一步加入稀土元素的水溶性盐，混合均匀，得到混合浆料；
S4)将混合浆料在搅拌条件下加热，蒸发溶剂，得到干凝胶；
S5)将干凝胶煅烧，得到近球形莫来石包裹颗粒。
待包裹的颗粒分散时所使用的溶液，只要不破坏待包裹颗粒的结构，同时有利于后续硅源或铝源水解形成相应的氢氧化物即可。一般而言，这些溶液可以是水溶性醇和水的混合液，硅源和铝源能溶于混合溶液中，通过调节醇水比例、混合溶液的温度和pH值，控制硅源和铝源的水解速度。
硅源和铝源的摩尔比，只要满足莫来石的组成比即可，一般为1：(1.5～2)即可。当然，硅源或铝源稍过量，也是可以的，只要能在颗粒表面最终形成足够厚度的莫来石包裹层即可。具体的比例可以根据具体的包裹情况进行相应的调整。
硅源可以在周知的条件下水解成氢氧化硅，方便包裹。具体的水解条件，可以根据硅源的不同而进行相应的调整。在一些实例中，所述硅源独立选自正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯，正硅酸丁酯。
铝源可以是异丙醇铝等易于水解形成氢氧化铝的铝源，为避免调整反应体系，优选的选择和硅源水解条件相同或相近的铝源。铝源的具体水解条件，可以根据铝源的不同而进行一定的调整。
待包裹的颗粒与硅源的混合比，以能形成满足要求的莫来石包裹层即可，具体的混合比，可以根据需要包裹的莫来石的厚度、颗粒的大小等计算得到。
在一些实例中，所述稀土元素选自La，Ce，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Yb，Lu中的至少一种。这些稀土元素具有更好抑制莫来石棒状生长的作用。通过混合使用这些稀土元素，有望进一步提高其抑制莫来石棒状生长的作用。
稀土元素的添加量，可以根据其抑制莫来石棒状生长效果进行相应的调整。基于发明人的实验数据，当稀土元素与Si的摩尔比为(0.001～0.005)：1时，即可取得利人满意的效果。具体的比例可以根据实验结果进行相应的调整。在一些实例中，所述稀土元素与Si的摩尔比为(0.001～0.005)：1。
在一些实例中，所述稀土元素的水溶性盐为其硝酸盐。硝酸盐具有更佳的溶解度，可以更为均匀的分散在包裹层内。
矿化剂的作用，可以降低烧成温度。对于温度敏感的待包裹颗粒，通过添加矿化剂有效降低烧成温度。在一些实例中，所述步骤S2-b)或S2-2)中，还添加有矿化剂，优选的，所述矿化剂的添加量为Si元素摩尔量的(0.004～0.01)。
在一些实例中，所述矿化剂选自氟化锂，氟化钠，氟化钾，氟硅酸钠等常用矿化剂。
混合浆料加热，目的是将混合溶液中溶剂蒸发形成干凝胶，不影响实验结果。在一些实例中，步骤S4)中，加热的温度为40～90℃。
待包裹的颗粒的粒径也可以根据需要进行相应的选择。在陶瓷色料领域，考虑到喷墨打印的需要，在一些实例中，所述待包裹的颗粒的粒径不大于100nm。
在一些实例中，所述待包裹的颗粒选自陶瓷色料的氧化铁、硫硒化镉、碳黑等常用的陶瓷色料。
下面结合实施例或实验，进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：莫来石包裹硫硒化镉色料的制备
1)将粒径为80～10纳米的硫硒化镉色剂分散于乙醇和水的混合溶液中，用氨水调节pH为9，常温下磁力搅拌，取正硅酸乙酯以0.5ml/min滴入混合溶液中，滴完后持续搅拌2h，形成无定形SiO2.xH2O包覆硫硒化镉，其中正硅酸乙酯、乙醇和水的体积比为1：10：3，Cd：Si的摩尔比为1：3；
2)取异丙醇铝溶于水配置浓度0.3mol/L溶液，以0.5ml/min滴入步骤2溶液中，滴完持续搅拌2h，形成无定形Al2O3.xH2O包覆层，加入矿化剂氟化锂搅拌1h得混合浆料，其中Si:Al:F摩尔比为1:3:0.006；
3)取硝酸钐溶于水，配置浓度为0.01mol/L的硝酸钐溶液，以0.1ml/min滴入步骤3中的混合溶液中，滴完搅拌1h混合均匀，形成混合溶液，其中Sm:Si:Al的摩尔比为0.003:1:3，得到混合浆料；
4)将混合浆料在恒温水浴70℃加热搅拌，蒸发溶剂，得到干凝胶；
5)将干凝胶放入坩埚中，经1000℃煅烧合成，结束后得到莫来石包裹的硫硒化镉色料。
实施例2：莫来石包裹硫硒化镉色料的制备
1)将粒径为10～60纳米的硫硒化镉色剂分散于乙醇和水的混合溶液中，用氨水调节pH为8.5，常温下磁力搅拌，取正硅酸乙酯以0.2ml/min滴入混合溶液中，滴完后持续搅拌4h，形成无定形SiO2.xH2O包覆硫硒化镉，其中正硅酸乙酯、乙醇和水的体积比为1：10：1，Cd：Si的摩尔比为1：4；
2)取异丙醇铝溶于水配置浓度0.1mol/L溶液，以0.2ml/min滴入步骤2溶液中，滴完持续搅拌4h，形成无定形Al2O3.xH2O包覆层，加入矿化剂氟化锂搅拌2h得混合浆料，其中Si:Al:F摩尔比为1:3:0.008；
3)取硝酸镧溶于水，配置浓度为0.01mol/L的硝酸钐溶液，以0.1ml/min滴入步骤3中的混合溶液中，滴完搅拌1h混合均匀，形成混合溶液，其中La:Si:Al的摩尔比为0.005:1:3，得到混合浆料；
4)将混合浆料在恒温水浴80℃加热搅拌，蒸发溶剂，得到干凝胶；
5)将干凝胶放入坩埚中，经950℃煅烧合成，结束后得到莫来石包裹的硫硒化镉色料。
对比例1
传统液相沉淀合成硅酸锆包裹硫硒化镉颜料，制备工艺如下：
1)将氧氯化锆及硫酸镉的混合溶液与硫硒化钠、氢氧化钠的混合溶液同时滴入水中形成沉淀，边滴边搅拌，控制pH＝7～9，滴完搅拌2h；
2)取水玻璃溶液滴入上一步骤的混合溶液中，搅拌1h，用稀硫酸将pH调为7～9，再搅拌2h；
3)反应完成后，抽滤水洗沉淀物至滤液pH＝7，100℃烘干得前驱体，加入氟化锂混匀，经过1050℃煅烧30min，浓硝酸酸泡煅烧产物24h，水洗过筛酸泡产物即得到硅酸锆包裹硫硒化镉颜料；
其中，Zr、Si、Cd、S、Se、F元素的摩尔比为1:1.2:0.4:0.6:0.2:0.1。
实施例和对比例包裹色料的性能检测结果如表1和图1所示
表1、不同实施例所得包裹颜料的测试性能数据表
Figure BDA0002756248480000061
从实施例和对比例得测试结果可知，莫来石包裹大红色料与硅酸锆包裹大红色料相比，明度值和红度值更高，包裹率更大，但是生产成本更低。
以莫来石包裹硫硒化镉色料为例，参照实施例1的方法，测试不同稀土元素及添加量对产品的影响，结果如表2所示：
表2、不同稀土元素对莫来石生长形态及色料颜色的影响
Figure BDA0002756248480000062
Figure BDA0002756248480000071
总结：
本发明的一些实例，通过加入稀土元素，可以抑制莫来石晶粒定向生长而呈现棒状，首次制备得到了近球形莫来石包裹颗粒。
本发明的一些实例，制备得到的莫来石包裹陶瓷色料，如莫来石包裹硫硒化镉色料，具有很好的热稳定性，发色效果优异。
本发明的一些实例，使用的原料易得，合成工艺相对简单，打破了硅酸锆包裹颜色体系的束缚，大大降低了生产成本。同时对环境友好、能耗低、成本低，产品绿色环保。
本发明的一些实例，通过分别水解分别形成无定形氢氧化硅包覆层和无定形氢氧化铝包覆层，两包覆层层叠包覆，可以对待包裹颗粒有目的地精准定位包覆，包裹率高，避免后期烧成时莫来石晶体偏离包裹核心。

Claims (9)

1.一种近球形莫来石包裹颗粒的制备方法，包括：
S1）将待包裹的颗粒分散在溶液中，得到分散液；
S2）无定型包裹，包括：
S2-a）在分散液中加入硅源，搅拌，使硅源水解并在待包裹的颗粒表面形成无定形SiO2·xH2O包覆层；
S2-b）进一步在分散液中添加铝源，搅拌，使铝源水解并在待包裹的颗粒表面形成无定形Al2O3·xH2O包覆层；或
S2-1）在分散液中加入铝源，搅拌，使硅源水解并在待包裹的颗粒表面形成无定形Al2O3·xH2O包覆层；
S2-2）进一步在分散液中添加硅源，搅拌，使硅源水解并在待包裹的颗粒表面形成无定形SiO2·xH2O包覆层；
S3）在分散液中进一步加入稀土元素的水溶性盐，混合均匀，得到混合浆料；所述稀土元素选自La，Ce，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Yb，Lu中的至少一种，所述稀土元素与Si的摩尔比为（0.001～0.005）：1；
S4）将混合浆料在搅拌条件下加热，蒸发溶剂，得到干凝胶；
S5）将干凝胶煅烧，得到近球形莫来石包裹颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述硅源独立选自正硅酸甲酯，正硅酸乙酯，正硅酸丙酯，正硅酸丁酯；
所述铝源独立选自异丙醇铝；
所述稀土元素的水溶性盐为其硝酸盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2-b）或S2-2）中，还添加有矿化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述矿化剂的添加量为Si元素摩尔量的（0.004～0.01）。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述矿化剂选自氟化锂，氟化钠，氟化钾，氟硅酸钠。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S4）中，加热的温度为40～90℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述待包裹的颗粒的粒径不大于100nm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述待包裹的颗粒选自陶瓷色料的氧化铁、硫硒化镉、碳黑。
9.稀土元素作为莫来石棒状生长抑制剂的应用，所述稀土元素选自La，Ce，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Yb，Lu中的至少一种。
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