CN1900176A - 一种新型铬锡紫颜料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种新型铬锡紫颜料及其制备方法，该方法采用湿法制备工艺，由金属锡盐、铬的氧化物或其盐、稀土金属化合物、沉降剂、分散剂，经液相反应，高温烧结而成。制成的铬锡紫颜料为纳米级，其晶体被稀土掺杂，具有耐碾磨，耐高温，稳定性好且色泽纯正，呈色优良特点，将该颜料用于搪、陶瓷的釉面施彩与装饰，具有非常好的效果。

Description

一种新型铬锡紫颜料及其制备方法

技术领域

本法明涉及一种颜料及其制备方法，尤其涉及一种铬锡紫颜料及其制备方法。

背景技术

陶瓷颜料是引入陶瓷色釉中最基本的发色物质，而紫色颜料是陶瓷颜料中的一种，传统工艺是由锡的氧化物和铬的氧化物经混合、球磨、烧结，在二氧化锡中固熔入铬而成，也就是通常所说的干法。这种制备紫色料的方法所带来的问题是，由于原料粒径较粗，分布宽，对烧结反应要求条件高，晶形不稳定，不易制得，色相偏，且不稳定。陶瓷颜料是我国当前急需发展的新材料品种之一，为此，研制出晶形稳定、色相正的铬锡紫颜料乃市场所需。

发明内容

本发明目的在于提供一种呈色纯正、鲜艳、稳定性好、耐高温烧结新型铬锡紫颜料，本发明另一目的在于提供该紫色颜料的制备方法。

为实现本发明目的，本发明技术方案如下：

本发明采用无机盐溶胶-凝胶湿法制备工艺，由金属锡盐、铬的氧化物或其盐、稀土金属化合物或它们的混合物、粘度调节剂、分散剂、沉降剂，经液相反应，高温烧结而成。具体工艺如下：将适量金属锡盐和铬的氧化物或其盐分别溶于蒸馏水中，将溶好的锡盐置于反应器中，升温至反应温度40-75℃，加入稀土金属化合物或它们的混合物、粘度调节剂，分散剂并调节溶液PH为2-7，然后将铬的氧化物或其盐溶液滴加，加入反应器中，在2-5分钟内滴加完毕，反应2-3小时，加入沉降剂沉淀，液固分离，用蒸馏水水洗去杂，在40-100℃下干燥后，于700-1400℃烧结，得到本发明所述的铬锡紫颜料，该颜料为纳米级固体粉末，具有核/壳晶体结构，其晶体被稀土掺杂。。

本发明所选用的反应物组分的重量百分比为：金属锡盐10％-65％，最好为15％-55％，铬的氧化物或其盐0.05％-5％，最好为0.2％-3％，稀土金属化合物0.2％-5％，最好为0.5％-2％，分散剂0.05％-0.5％，最好为0.2％-0.4％，粘度调节剂0.1-10％，最好为0.2-8％，沉降剂0.1-10％，最好为0.3-7％，余量为蒸馏水。

所用金属锡盐为下列品种之一：硫酸锡，硫酸亚锡，醋酸锡，醋酸亚锡，硝酸锡，氯化锡，氯化亚锡。

所用铬的氧化物及其盐为下列品种之一：三氧化二铬，铬酸钠，重铬酸钠，重铬酸钾，重铬酸铵。

所用稀土元素化合物或它们的混合物为下列品种：硫酸钇，氯化钕，硫酸铕，硫酸镨。

反应液中加入的分散剂为表面活性剂，为下列品种之一：烷基酚聚氧乙烯醚，亚甲基双萘磺酸钠。

反应液中加入的粘度调节剂为下列品种之一：聚乙烯醇，低分子量聚丙烯酸钠，羧甲基纤维素钠，明胶。

反应液中加入的沉降剂为下列品种之一：钾明矾，聚丙烯酰胺。

本发明的有益效果在于：该铬锡紫颜料颗粒细达到纳米级，分布窄，其晶体被稀土掺杂，降低了烧结反应条件；经实验证明该铬锡紫颜料耐碾磨，耐高温，稳定性好，且色泽纯正，呈色优良。将该颜料用于搪、陶瓷的釉面施彩与装饰，具有非常好的效果。用该工艺得到了高品质的铬锡紫颜料。

具体实施方式

为更好地对本发明进行详细说明，特举实施例如下：

实施例1

取15份氯化亚锡溶于45份水中，加入0.5份氯化钕，0.07份烷基酚聚氧乙稀醚分散剂，0.4份羧甲基纤维素钠粘度剂，调整PH值为2，取重铬酸钠0.5份溶于20份水中，在3分钟内滴加入前述溶液中，在65℃下反应2小时。加入钾明矾0.3份，沉淀5小时，在100℃干燥30分钟，在1250℃烧结，得到本发明紫色颜料。

实施例2

取45份氯化亚锡溶于40份水中，加入1.5份硫酸钇，0.1份的烷基酚聚氧乙稀醚分散剂，1份羧甲基纤维素钠粘度剂，调整PH值为2，取三氧化二铬1.4份溶于13份水中，在3分种内滴加入前述溶液中，在65℃反应2小时。入钾明矾1份，沉淀5小时，在75℃干燥30分种，在1300℃烧结，得到本发明紫色颜料。

实施例3

取20份硫酸亚锡溶于45份水中，加入3份硫酸镨，0.7份的亚甲基双萘磺酸钠分散剂，加入2份聚乙烯醇粘度剂，调整PH值为5，取重铬酸铵5份溶于是20份水中，在2分钟内加入前述溶液中，在45℃反应2.5小时，加入2份聚丙烯酰胺沉淀剂，沉淀4小时，在100℃干燥30分钟，在1350℃烧结，得到本发明紫颜料。

实施例4

取22份氯化亚锡溶于45份水中，加入3份硫酸铕，0.5份的亚甲基双萘磺酸钠分散剂，加入3份聚乙烯醇粘度剂，调整PH值为2，取重铬酸钾3份溶于20份水中，在3分钟内滴加入前述溶液中，在65℃反应2小时，加入3份聚丙烯酰胺沉淀剂，沉淀4小时，在90℃干燥30分钟，在1250℃烧结，得到本发明紫色颜料。

实施例5

取30份硝酸锡溶于35份水中，加入0.5份硫酸钇，0.5份的氯化钕，0.3份的烷基酚聚氧乙稀醚分散剂，加入5份聚乙烯醇粘度剂，调整PH值为2，取重铬酸钠2份溶于20份水中，在2分钟内滴加入前述溶液中，在85℃反应3小时，加入钾明矾5份，沉淀5小时，在70℃干燥30分钟，在1200℃烧结，得到本发明紫色颜料。

实施例6

取40份硝酸锡溶于45份水中，加入0.7份硫酸钇，0.3份的硫酸铕，0.5份的烷基酚聚氧乙稀醚分散剂，加入3份明胶，调整PH值为3，铬酸钠1份溶于22份水中，在4分钟内滴加入前述溶液中，在70℃反应3小时，加入3份聚丙烯酰胺沉淀剂，沉淀4小时，在100℃干燥50分钟，在1000℃烧结，得到本发明紫色颜料。

Claims (10)

1、一种铬锡紫颜料制备新方法，采用无机盐溶胶-凝胶湿法制备工艺，其特征在于，由金属锡盐、铬的氧化物或其盐、稀土金属化合物或它们的混合物、分散剂，粘度调节剂，沉降剂，经液相反应，高温烧结而成；具体工艺如下：将适量金属锡盐和铬的氧化物或其盐分别溶于蒸馏水中，将溶好的锡盐置于反应器中，升温至反应温度40-95℃，加入稀土金属化合物或它们的混合物、粘度调节剂，分散剂，并调节溶液PH为2-7，然后将铬的氧化物或其盐溶液滴加入反应器中，分3次加入，每次2-5分钟内滴加完毕，反应2-3小时，加入沉降剂沉淀，液固分离，用蒸馏水水洗去杂，在45-100℃下干燥后，得到具有核/壳结构的纳米级固体粉末；在氧化气氛下，于700-1400℃烧结，得到该紫色颜料；

反应物组分的重量百分比为：金属锡盐10％-65％，铬的氧化物或其盐0.05％-5％，稀土金属化合物0.2％-5％，粘度调节剂0.1-10％，分散剂0.05％-0.5％，沉降剂0.1-10％，余量为蒸馏水。

2、如权利要求1所述的铬锡紫颜料制备新方法，其特征在于，反应物组分的重量百分比为：金属锡盐为15％-55％，铬的氧化物及其盐为0.2％-3％，稀土金属化合物为0.5％-2％，粘度调节剂0.2-8％，分散剂为0.2％-0.4％，沉降剂0.3-7％，余量为水。

3、如权利要求1或2所述的铬锡紫颜料制备新方法，其特征在于，所用金属锡盐为下列品种之一：硫酸锡，硫酸亚锡，醋酸锡，醋酸亚锡，硝酸锡，氯化锡，氯化亚锡。

4、如权利要求1或2铬锡紫颜料制备新方法，其特征在于，所用铬的氧化物及其盐为下列品种之一：三氧化二铬，铬酸钠，重铬酸钠，重铬酸钾，重铬酸铵。

5、如权利要求1或2铬锡紫颜料制备新方法，其特征在于，稀土元素化合物或它们的混合物为下列品种：硫酸钇，氯化钕，硫酸铕，硫酸镨。

6、如权利要求1或2铬锡紫颜料制备新方法，其特征在于，反应液中加入的分散剂为表面活性剂，为下列品种之一：烷基酚聚氧乙烯醚，亚甲基双萘磺酸钠。

7、如权利要求1或2所述的铬锡紫颜料的制备新方法，其特征在于，反应液中加入的粘度调节剂为下列品种之一，聚乙烯醇，低分子量聚丙烯酸钠，羧甲基纤维素钠，明胶。

8、如权利要求1或2所述的铬锡紫颜料的制备新方法，其特征在于，反应液中加入的沉降剂为下列品种之一：钾明矾，聚丙烯酰胺。

9、如权利要求1所述的铬锡紫颜料的制备新方法，其特征在于，在氧化气氛下，于800-1300℃烧结，得到该紫色颜料。

10、如权利要求1所述的铬锡紫颜料，其特征在于，用权利要求1所述的方法制得，该颜料为纳米级固体粉末，具有核/壳晶体结构，其晶体被稀土掺杂。