CN112158890B - 一种低温孔雀蓝颜料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种低温孔雀蓝颜料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温孔雀蓝颜料及其制备方法和应用；所述制备方法包括：称取六水氯化钴、六水氯化铬和六水氯化铝，加入水搅拌至固体溶解，标为A液；称取氨水，加水搅匀，标为B液；在溶解有分散剂的水中同时滴入A液和B液，边滴加边搅拌，得固液混合物；将固液混合物进行抽滤，得沉淀；将沉淀依次经过水洗、烘干、高温煅烧、气流粉碎，得到低温孔雀蓝颜料；所述颜料采用共沉淀法制备，原始颗粒小、比表面积大、纯度高、颜料的合成温度低，色调均匀度高、着色力强；将所述颜料应用至玻璃油墨以及油漆中，发色效果好，拓宽了低温孔雀蓝颜料的应用范围。

Description

一种低温孔雀蓝颜料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及颜料及颜料的制备和应用的技术领域，特别涉及一种低温孔雀蓝颜料及其制备方法和应用。
背景技术
孔雀蓝主要是以钴铬为发色元素，以尖晶石为载色母体的人工合成着色物，随着配方的不同有多种色调。传统的制备工艺多为固相法，即将氧化铬、氧化钴或碳酸钴、氧化铝或氢氧化铝等不溶性原料磨细，然后根据颜色需求按配方比例准确称量各种原料；采用干法混匀，装钵子高温煅烧，烧出的半成品经过球磨机湿磨磨细，再经水洗、干燥、打粉制得成品。但是固相法制备的孔雀蓝颜料，物料的混合均匀度较差，原始颗粒大，造成烧成温度高，能量消耗大；而且烧制的产品色调不均匀、着色力较差。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种低温孔雀蓝颜料及其制备方法和应用，旨在解决固相法制备的孔雀蓝颜料，其烧成温度高，色调均匀度、着色力较差等问题。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种低温孔雀蓝颜料的制备方法，包括如下步骤：
S1.称取六水氯化钴、六水氯化铬和六水氯化铝，加入水搅拌至固体溶解，标为A液；
S2.称取氨水，加水搅匀，标为B液；
S3.在溶解有分散剂的水中同时滴入A液和B液，边滴加边搅拌，得固液混合物；
S4.将固液混合物进行抽滤，得沉淀；
S5.将沉淀依次经过水洗、烘干、高温煅烧、气流粉碎，得到低温孔雀蓝颜料。
所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法中，所述低温孔雀蓝颜料按物质的量的比值，其化学成分组成为Co∶Cr∶Al＝1∶(0.5-1)∶(1.5-2)。
所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法中，所述氨水的添加量为(570-600)mL/L水。
所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法中，所述分散剂为聚乙二醇4000；其添加量为(0.5-1)g/L水。
所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法中，所述步骤S3在滴加A液和B液的过程中控制PH为8.5-9.5；滴定时间为1.5-2h；滴定完成后，继续搅拌30-40min。
所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法中，所述步骤S5中水洗至清洗液的电导率小于300μs/cm。
所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法中，所述步骤S5高温煅烧的条件具体为：在沉淀中加入占沉淀重量2％-3％的硼酸干磨10-15min，装入坩埚中，在氧气氛围中，980-1050℃的温度下煅烧，升温2h、保温1h。
所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法中，所述步骤S5高温煅烧后的低温孔雀蓝颜料还需磨细，研磨至细度D100为3-5μm；颜料再经过水洗、抽滤、干燥、打粉。
一种低温孔雀蓝颜料，由所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法制得。
一种低温孔雀蓝颜料的应用，将所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法制得的低温孔雀蓝颜料应用至玻璃油墨以及油漆中。
有益效果：
本发明提供了一种低温孔雀蓝颜料及其制备方法和应用，所述低温孔雀蓝颜料采用共沉淀法制备，原始颗粒小、比表面积大、纯度高、颜料的合成温度低，色调均匀度高、着色力强；将其应用至玻璃油墨以及油漆中，发色效果好，拓宽了低温孔雀蓝颜料的应用范围。
附图说明
图1为实施例2与对比例在玻璃上的发色对比图。
图2为实施例2与对比例在油漆色卡上的对比图。
具体实施方式
本发明提供一种低温孔雀蓝颜料及其制备方法和应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围。
本发明提供一种低温孔雀蓝颜料的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取六水氯化钴、六水氯化铬和六水氯化铝，将上述固体加水搅拌至溶解，定容至1000mL，标为A液；具体的，所述低温孔雀蓝颜料按物质的量的比值，其化学成分组成为Co∶Cr∶Al＝1∶(0.5-1)∶(1.5-2)。上述比值下的颜料发色更为鲜艳、亮丽。
(2)称取(570-600)mL的氨水，加水搅匀，定容至1000mL，标为B液；
(3)在溶解有1-2g分散剂(聚乙二醇4000)的2000mL水中同时滴入A液和B液，边滴加边搅拌。PH控制在8.5-9.5，保证反应在最佳的PH范围内，保证沉淀完全沉淀。控制滴定时间为1.5-2h，可防止沉淀生成速度过快，沉淀团聚，形成大量晶核，增大沉淀的粒径。滴定完成后，继续搅拌30-40min，使反应更为充分，得到均匀度高的沉淀，得固液混合物。具体的，所述聚乙二醇4000起到分散的作用，可降低硬团聚的形成；所述聚乙二醇的分子量大，容易在沉淀物表面建立较强的氢键，使得聚乙二醇较容易地吸附于沉淀物表面形成一层高分子保护膜，使沉淀物的表面变得光滑，沉淀物之间产生阻隔，可有效地防止粘连。
(4)将固液混合物进行抽滤，得沉淀；
(5)将沉淀经过水洗(水洗至清洗液的电导率小于300μs/cm)，之后在110℃下烘干。在共沉淀过程中，除了生成氢氧化物沉淀外，还有盐分氯化铵，通过水洗保证沉淀的纯度，沉淀物越纯净，清洗液的电导率越低，盐分越低，沉淀物纯度越高，越有利于孔雀蓝颜料的发色。
(6)往(5)的沉淀中加入占沉淀重量2％-3％的硼酸干磨10-15min，装入坩埚中，在氧气氛围中，980-1050℃的温度下煅烧，升温2h、保温1h。硼酸作为矿化剂，起到助熔的作用，促进固相在较低温度下产生，促进固相反应进行，参与热诱导氧化还原反应，大大降低了形成尖晶石化合物所需的晶化温度，即降低烧成温度。上述煅烧温度和时间有利于固溶体的形成，使颜料呈现鲜艳的蓝色。
(7)一种实施方式中，煅烧后，用砂磨机砂磨，颜料的细度D100控制在3-5μm；颜料再经过水洗、抽滤、干燥、打粉、装袋包装。通过砂磨机将颜料磨细，提高了研磨的效率，使颜料的粒径更小，均匀度更高。另一种实施方式中，煅烧后，打粉、装袋包装，此种实施方式制得的颜料粒径的均匀度以及纯度不及经过二次砂磨、水洗处理所制得的颜料。
采用六水氯化钴(粉红色至红色结晶)、六水氯化铝(无色透明晶体或白色而微带浅黄色的结晶性粉末)、六水氯化铬(深绿色结晶粉末)作为原料，氨水作为沉淀剂，通过共沉淀法得到相应的氢氧化物沉淀，沉淀再经过水洗、干燥、打粉、高温煅烧制得色调均匀、着色力强的颜料成品；液相混合为均相混合，原始颗粒小，比表面积大，颜料的合成温度低。
一种低温孔雀蓝颜料，由所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法制得。
一种低温孔雀蓝颜料的应用，将所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法制得的低温孔雀蓝颜料应用至玻璃油墨、油漆、塑料、玩具等领域中；所述玻璃油墨包括水性树脂、低温孔雀蓝颜料以及玻璃熔块粉；所述油漆包括醇酸树脂、有机溶剂、分散剂和低温孔雀蓝颜料。
实施例1
一种低温孔雀蓝颜料的制备方法，包括如下步骤：
(1)先称取六水氯化钴118.95g、六水氯化铬66.61g、六水氯化铝241.43g加水溶解至1000mL，标为A液；
(2)称取氨水570g加水溶解至1000mL，标为B液。
(3)在2000mL底液中外加2g的PEG4000，A液和B液同时滴到底液中，边滴边搅拌，PH控制在9.5。控制滴定时间在1.5小时，滴完后，再搅拌40min。
(3)抽滤，水洗至清洗液的电导率为200μs/cm，在110℃下烘干，加沉淀重量3％的硼酸干磨10min，装入坩埚中，在氧气氛围中，1050℃温度下煅烧，升温2h、保温1h。
(4)煅烧后，用砂磨机砂磨，颜料的细度D100控制在5um；颜料再经过水洗、抽滤、干燥、打粉、装袋打包。
一种低温孔雀蓝颜料，按物质的量的比值，其化学成分组成为Co∶Cr∶Al＝1∶0.5∶2。
实施例2
(1)先称取六水氯化钴118.95g、六水氯化铬101.23g、六水氯化铝222.90g加水溶解至1000mL，标为A液；
(2)称取氨水600g加水溶解至1000mL，标为B液。
(3)在2000mL底液中外加1g的PEG4000，A液和B液同时滴到底液中，边滴边搅拌，PH控制在9。控制滴定时间在2小时，滴完后，再搅拌30min。
(3)抽滤，水洗至清洗液的电导率为100μs/cm，在110℃下烘干，加沉淀重量2％的硼酸干磨10min，装入坩埚中，在氧气氛围中，1000℃温度下煅烧，升温2h、保温1h。
(4)煅烧后，用砂磨机砂磨，颜料的细度D100控制在4um；颜料再经过水洗、抽滤、干燥、打粉、装袋打包。
一种低温孔雀蓝颜料，按物质的量的比值，其化学成分组成为Co∶Cr∶Al＝1∶0.76∶1.85。
实施例3
(1)先称取六水氯化钴118.95g、六水氯化铬133.23g、六水氯化铝167.2g加水溶解至1000mL，标为A液；
(2)称取氨水580g加水溶解至1000mL，标为B液。
(3)在2000mL底液中外加1.5g的PEG4000，A液和B液同时滴到底液中，边滴边搅拌，PH控制在8.5。控制滴定时间在2小时，滴完后，再搅拌35min。
(3)抽滤，水洗至清洗液的电导率为100μs/cm，在110℃下烘干，加沉淀重量2.5％的硼酸干磨15min，装入坩埚中，在氧气氛围中，980℃温度下煅烧，升温2h、保温1h。
(4)煅烧后，用砂磨机砂磨，颜料的细度D100控制在3um；颜料再经过水洗、抽滤、干燥、打粉、装袋打包。
一种低温孔雀蓝颜料，按物质的量的比值，其化学成分组成为Co∶Cr∶Al＝1∶1∶1.5。
对比例
市面上固相法制备的孔雀蓝颜料。
实施例1-3中实施例2的发色效果最佳，取实施例2制备的孔雀蓝颜料与对比例进行对比。
(1)在玻璃上的发色对比
称取水性树脂8g、颜料6g、玻璃熔块粉14g；以及5mm直径的锆珠100g；
将上述原料装入100mL的小塑料罐中，快速球磨30min，制成玻璃油墨。再用250目丝网，用刮刀将玻璃油墨通过丝网印在玻璃上，经烘箱120℃烤干，再放到烤炉中(温度为7000℃左右)，烘烤4-5min(至玻璃刚好变形即可)，快速取出，冷却。
对比结果如图1所示。其中图1中的左图为实施例2制得的孔雀蓝颜料，右图为对比例，从图1中可以看出实施例2制得的孔雀蓝颜料在玻璃上的发色更鲜、更蓝；而对比例偏黄。
经色差仪测量，实施例2的L＝21.08、a＝-15.5、b＝-22.5；对比例的L＝17.84、a＝-15.4、b＝-17.8。
(2)在油漆色卡上的对比
A.研磨基料的配制：
称取醇酸树脂250g、200#溶剂100g、分散剂8g；混合、摇匀。
B.白浆的制备
称取基料60g、钛白粉60g以及0.8mm直径锆珠100g；将上述原料装入200mL的塑料罐中快速研磨30分钟，分离出白浆。
C.色浆的研磨
称取基料20g、颜料5g以及0.8mm直径锆珠100g；将上述原料装入100mL塑料罐中快速研磨30分钟，分离出色浆。
D.刮色卡
原色：将色浆用100nm线棒刮在黑白色卡上，放到110℃烘箱中，烘烤10min，冷却后，用色差仪测量，对比发色。
冲淡色：取色浆与白浆按1:2的比例混合、搅匀，再用100nm线棒刮在黑白色卡上，放到110℃烘箱中，烘烤10min，冷却后，用色差仪测量，对比发色。
对比结果如图2所示。其中，图2从左至右依次为实施例2制得的孔雀蓝颜料的原色色卡图、对比例的原色色卡图、实施例2的冲淡色色卡图和对比例的冲淡色色卡图，从图2中可以看出实施例2制得的孔雀蓝颜料在油漆色卡上的发色更鲜、更蓝。
实施例2与对比例原色色卡、冲淡色色卡的色差值检测结果
L a b
实施例2原色 30.50 -21.04 -32.31
对比例原色 29.85 -21.72 -28.70
实施例2冲淡色 70.06 -16.41 -22.59
对比例冲淡色 69.60 -16.80 -21.60
其中，△L+表示偏白,△L-表示偏黑,△a+表示偏红,△a-表示偏绿,△b+表示偏黄,△b-表示偏蓝。
综上所述，孔雀蓝颜料的制备方法采用湿法合成法，即共沉淀法，具体为采用六水氯化钴、六水氯化铝、六水氯化铬作为原料，氨水作为沉淀剂，聚乙二醇作为分散剂，通过共沉淀法得到相应的氢氧化物沉淀，沉淀再经过水洗、干燥、打粉、高温煅烧制得颜料成品。本发明通过严格控制金属盐的种类、酸液与碱液的比例、反应的时间、PH值、矿化剂与金属盐的比例、煅烧温度、煅烧时间以及充分洗去杂质，使制得的孔雀蓝颜料的成分合适、纯度高、粒径小、色调均匀、着色力强。可将所述孔雀蓝颜料作为发色艳丽的着色剂应用至玻璃油墨、油漆、塑料、玩具等领域中。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种低温孔雀蓝颜料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.称取六水氯化钴、六水氯化铬和六水氯化铝，加入水搅拌至固体溶解，标为A液；
S2.称取氨水，加水搅匀，标为B液；
S3.在溶解有分散剂的水中同时滴入A液和B液，边滴加边搅拌，得固液混合物；
S4.将固液混合物进行抽滤，得沉淀；所述分散剂为聚乙二醇4000；其添加量为(0.5-1)g/L水；
S5.将沉淀依次经过水洗、烘干、高温煅烧、气流粉碎，得到低温孔雀蓝颜料；
所述步骤S5高温煅烧的条件具体为：在沉淀中加入占沉淀重量2％-3％的硼酸干磨10-15min，装入坩埚中，在氧气氛围中，980-1050℃的温度下煅烧，升温2h、保温1h；
所述低温孔雀蓝颜料按物质的量的比值，其化学成分组成为Co∶Cr∶Al＝1∶(0.5-1)∶(1.5-2)。
2.根据权利要求1所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法，其特征在于，所述氨水的添加量为(570-600)mL/L水。
3.根据权利要求1所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3在滴加A液和B液的过程中控制PH为8.5-9.5；滴定时间为1.5-2h；滴定完成后，继续搅拌30-40min。
4.根据权利要求1所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中水洗至清洗液的电导率小于300μs/cm。
5.根据权利要求1所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法，其特征在于，所述步骤S5高温煅烧后的低温孔雀蓝颜料还需磨细，研磨至细度D100为3-5μm；颜料再经过水洗、抽滤、干燥、打粉。
6.一种低温孔雀蓝颜料，其特征在于，由权利要求1-5任一项所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法制得。
7.一种低温孔雀蓝颜料的应用，其特征在于，将权利要求1-5任一项所述的低温孔雀蓝颜料的制备方法制得的低温孔雀蓝颜料应用至玻璃油墨以及油漆中。
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