CN100569869C - 一种低温制备超细钴蓝色料的方法 - Google Patents

一种低温制备超细钴蓝色料的方法 Download PDF

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Abstract

一种低温制备超细钴蓝色料的方法，首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co1-xZnxAl2-yCryO4进行配比得到反应物，其中0≤x＜1，0≤y≤2；其次，在反应物中加入KOH、NaOH、KCl、NaCl、Li2SO4、Na2SO4中的一种或一种以上混合均匀得到混合物；最后，将混合物在800℃-1000℃中煅烧1-2小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。本发明的工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，色料制备成本低。采用本发明的制备方法得到的色料具有晶粒发育程度好，色料发色好，粒度细，团聚轻，均一性好等特点，同时，盐的引入，能降低合成温度。

Description

一种低温制备超细钴蓝色料的方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种低温制备超细钴蓝色料的方法。
背景技术
钴蓝是重要的尖晶石型蓝色色料，也可称为铝酸钴蓝。最简单的化学式为CoAl2O4，其中的阳离子可以被其它金属离子取代，从而制备不同深浅或不同色调的色料。与其它的蓝色色料相比，具有优异的耐光性、耐候性、耐热性、耐化学腐蚀性、无毒等性能，因此广泛的应用于耐高温涂料、陶瓷、搪瓷、玻璃、塑料着色。目前，制备该色料的方法主要有传统固相法和一些湿化学方法。采用传统工艺合成的颜料由于合成温度较高，一般需在1200℃以上，粒度较粗且分布不均匀从而影响其使用效果，往往需要进一步的球磨才能使用，能耗较高，而且球磨时往往因混入一些杂质而影响颜料的纯度。
合成该色料的湿化学方法包括水热法、沉淀法和微乳液法等。这些方法合成色料的粒度虽然较细，但团聚较为严重，色料的结晶状态较差，色料的发色、耐腐蚀性严重降低。另外这些方法需要一些昂贵的原料，且工艺较复杂对设备要求较高，不利于工业化生产。天津大学的杨桂琴将硫酸钴与硫酸铝、氯化铬和四氯化钛按一定的物质的量的比混合加水搅拌溶解，然后升温，加入氢氧化钠溶液至pH值为8～10，搅拌反应、陈化、水洗沉淀物，沉淀物浆料在160～260℃下水热培育，再将液相水热培育物料经过过滤、干燥、粉碎，在900℃～1200℃进行固相高温晶化制得纳米钴蓝色料。该法虽然可以获得纳米级的钴蓝色料，但工艺相当复杂，而且晶化温度高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备工艺简单，合成温度低，对设备要求低，能耗低的低温制备超细钴蓝色料的方法，用该方法得到的钴蓝色料具有粒度细，晶粒结晶状态好，色料发色好的特点。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：1)首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co1-xZnxAl2-yCryO4进行配比得到反应物，其中0≤x＜1，0≤y≤2；其次，在反应物中加入反应物质量80％-200％的KOH、NaOH、KCl、NaCl、Li2SO4、Na2SO4中的一种或一种以上混合均匀得到混合物；最后，将混合物在800℃-1000℃中煅烧1-2小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可得到明度29≤L*≤33，色调-2.5≤a*≤-5，-3.5≤b*≤-9的超细钴蓝色料。
采用本发明的制备方法得到的色料具有晶粒发育程度好，色料发色好，粒度细，团聚轻，均一性好等特点，同时，盐的引入，能降低合成温度，且本发明的工艺流程及设备简单，操作方便，原料便宜易得，色料制备成本低。
附图说明
图1是本发明实施例1色料的XRD图，其中横坐标为衍射角，纵坐标为衍射强度。
图2是本发明实施例1色料试样的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：首先，将四氧化三钴和氧化铬按化学通式Co1Cr2O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量100％的KOH和NaOH混合均匀得到混合物；最后，将混合物在900℃中煅烧1小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。由图1可以看出，所得色料的主晶相为尖晶石型铝酸钴，无其它杂相存在；由图2可以看出，合成色料粒度较小，分布较小，在200～400nm之间。晶粒发育较好，团聚较轻。
实施例2：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co0.5Zn0.5Al1Cr1O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量150％的NaOH和KOH混合均匀得到混合物；最后，将混合物在800℃中煅烧2小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。
实施例3：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝和氧化锌按化学通式Co0.2Zn0.8Al2O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量80％的KCl混合均匀得到混合物；最后，将混合物在1000℃中煅烧1.6小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。
实施例4：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co0.7Zn0.3Al0.5Cr1.5O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量180％的Li2SO4和Na2SO4混合均匀得到混合物；最后，将混合物在850℃中煅烧4小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。
实施例5：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co0.9Zn0.1Al1.4Cr0.6O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量120％的Li2SO4和Na2SO4混合均匀得到混合物；最后，将混合物在950℃中煅烧0.5小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。
实施例6：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co0.1Zn0.9Al1.8Cr0.2O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量200％的KCl和NaCl混合均匀得到混合物；最后，将混合物在930℃中煅烧1.1小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。
实施例7：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co0.6Zn0.4Al0.2Cr1.8O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量170％的KCl和NaCl混合均匀得到混合物；最后，将混合物在970℃中煅烧1.5小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。

Claims (7)

1、一种低温制备超细钴蓝色料的方法，其特征在于：
1)首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co1 -xZnxAl2-yCryO4进行配比得到反应物，其中0≤x＜1，0≤y≤2；
2)其次，在反应物中加入反应物质量80％-200％的KOH、NaOH、KCl、NaCl、Li2SO4、Na2SO4中的一种或一种以上混合均匀得到混合物；
3)最后，将混合物在800℃-1000℃中煅烧1-2小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可得到明度29≤L*≤33，色调-2.5≤a*≤-5，-3.5≤b*≤-9的超细钴蓝色料。
2、根据权利要求1所述的低温制备超细钴蓝色料的方法，其特征在于：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co0.5Zn0.5Al1Cr1O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量150％的NaOH和KOH混合均匀得到混合物；最后，将混合物在800℃中煅烧2小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。
3、根据权利要求1所述的低温制备超细钴蓝色料的方法，其特征在于：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝和氧化锌按化学通式Co0.2Zn0.8Al2O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量80％的KCl混合均匀得到混合物；最后，将混合物在1000℃中煅烧1.6小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。
4、根据权利要求1所述的低温制备超细钴蓝色料的方法，其特征在于：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co0.7Zn0.3Al0.5Cr1.5O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量180％的Li2SO4和Na2SO4混合均匀得到混合物；最后，将混合物在850℃中煅烧4小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。
5、根据权利要求1所述的低温制备超细钴蓝色料的方法，其特征在于：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co0.9Zn0.1Al1.4Cr0.6O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量120％的Li2SO4和Na2SO4混合均匀得到混合物；最后，将混合物在950℃中煅烧0.5小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。
6、根据权利要求1所述的低温制备超细钴蓝色料的方法，其特征在于：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co0.1Zn0.9Al1.8Cr0.2O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量200％的KCl和NaCl混合均匀得到混合物；最后，将混合物在930℃中煅烧1.1小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。
7、根据权利要求1所述的低温制备超细钴蓝色料的方法，其特征在于：首先，将四氧化三钴、氢氧化铝、氧化锌和氧化铬按化学通式Co0.6Zn0.4Al0.2Cr1.8O4进行配比得到反应物，其次，在反应物中加入反应物质量170％的KCl和NaCl混合均匀得到混合物；最后，将混合物在970℃中煅烧1.5小时，将煅烧产物研细，清洗，过滤即可。
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