CN106629829B - 一种钛酸锂的制备方法 - Google Patents

一种钛酸锂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种钛酸锂的制备方法，包括：1、取偏钛酸制成浆料A，浆料A中；取浆料A与碱溶液混合，搅拌制成浆料，将浆料加热煮沸1～5h，加冷水冷却至65～90℃得浆料B；2、浆料B过滤、水洗，滤饼加水浆料C；3、在搅拌状态下向浆料C中缓慢加入盐酸调节pH值至1～5，搅拌熟化后得浆料D；4、浆料D过滤、水洗至滤液电导率小于500μS/cm，滤饼加水制成TiO2浓度为100～400g/L的浆料E；5、取浆料A与浆料E混合制成浆料F；6、按照Li、Ti摩尔比为0.82～0.97的比例向浆料F中加入锂源，搅拌均匀制得浆料G；7、将浆料G送入回转窑中加热煅烧完成脱水、脱硫和晶型转化后制得钛酸锂。本发明利用现有原料和设备直接生产钛酸锂，无需大的设备改造。

Description

一种钛酸锂的制备方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备领域，特别涉及一种钛酸锂的制备方法。
背景技术
钛酸锂是一种优秀的锂离子电池负极材料，其制备方法有：固相合成法、溶胶—凝胶法、水热法、共沉淀法。固相合成法，其原理和工艺都比较简单，易于实现量产，通常钛源选择锐钛矿晶型的TiO2与锂源混合研磨，在800～1000℃烧结12～24h得到钛酸锂，但受锂源在TiO2晶体的扩散速度限制，需要长时间烧结，导致昂贵的锂源需过量20％以上来弥补烧结过程中锂的损失部分，存在锂源消耗高和粒子易烧结的问题；溶胶-凝胶法，多采用价格较高的有机溶剂为原料，虽然可以合成粒度均匀的高性能纳米粉末，但单工序较为复杂，有机物消耗大，在烧结过程中产生大量的CO2气体，干燥收缩也大，钛源的制备昂贵不易规模化生产；水热法，钛酸锂为立方结构，且为非计量化合物，设备要求高，技术难度大，安全性能差，不利于工业化生产；共沉淀法，在沉淀制备粉末过程中从共沉淀、晶粒长大到沉淀的漂洗、干燥、煅烧的每一个阶段均可能导致颗粒长大及团聚体的形成。上述多种制备方法囿于钛源存在的问题导致产品能耗高、昂贵的含锂原料利用效率低并且粒子的生成状态难控制导致合格率低等问题，造成钛酸锂的价格高居不下，从而难以大规模生产和推广应用。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种利用现有硫酸法钛白粉生产线大规模工业化生产钛酸锂的方法，所用钛源即为硫酸法生产线上的偏钛酸和偏钛酸经进一步处理的水合二氧化钛，可以在低锂源消耗和较短的煅烧时间制得钛酸锂。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种钛酸锂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、取硫酸法钛白粉生产过程中制备的偏钛酸制成浆料A，浆料A中，TiO2浓度为200～400g/L；取浆料A与碱溶液混合，搅拌制成浆料，其中，浆料A中的TiO2与碱溶液中的碱的摩尔比为1：2.5～5.0，将浆料加热煮沸1～5h，加冷水冷却至65～90℃得浆料B；
步骤2、浆料B过滤、水洗至滤液中的碱含量低于0.5mol/L时停止水洗，滤饼加水制成TiO2浓度为100～500g/L的浆料C；
步骤3、在搅拌状态下向浆料C中缓慢加入盐酸调节pH值至1～5，搅拌熟化后得浆料D；
步骤4、浆料D过滤、水洗至滤液电导率小于500μS/cm，滤饼加水制成TiO2浓度为100～400g/L的浆料E；
步骤5、取浆料A与浆料E混合制成浆料F，其中，浆料A中的TiO2与浆料E中的TiO2的摩尔比为0～2:1；
步骤6、按照Li、Ti摩尔比为0.82～0.97的比例向浆料F中加入锂源，搅拌均匀制得浆料G；
步骤7、将浆料G送入回转窑中加热煅烧完成脱水、脱硫和晶型转化后制得钛酸锂。
步骤1中，所述偏钛酸中的铁含量不高于80mg/kg。
步骤1中，所述碱溶液的浓度为10～17.5mol/L。
步骤1中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。
步骤3中，所述加入盐酸调节pH值和搅拌熟化的总时间为2～48h。
步骤6中，所述锂源为碳酸锂、硫酸锂、氢氧化锂和醋酸锂中的至少一种。
步骤6中，所述锂源为含有锂元素的固体或含有锂元素的溶液。
步骤7中，所述回转窑中加热煅烧时，回转窑的窑尾进料口温度为250～450℃，窑头出料口温度为750～1000℃，物料在回转窑中的停留时间为6～36h。
有益效果：
本发明技术方案中，偏钛酸经步骤1～4处理后的浆料E为无定型结构的水合二氧化钛，具有强烈的向晶体转变的倾向和对锂源中的Li的强烈吸附作用，可以单独或与偏钛酸混合后在锂源低过量的情况下经煅烧获得纯净的尖晶石结构钛酸锂。
本发明的突出优点是可以利用现有硫酸法钛白粉生产线中的原料和设备直接生产钛酸锂，不需要大的设备改造等投入即可生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钛酸锂的X射线衍射图和JCPDS钛酸锂标准卡片的峰位置对比。
图2为本发明实施例2～5制备的钛酸锂X射线衍射图和对比例制得的产物的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
偏钛酸俗称水合二氧化钛，因此，本发明进行偏钛酸的计量时，均以TiO2计。
实施例1
一种钛酸锂的制备方法，按以下步骤进行：
(1)取硫酸法钛白粉生产过程中二次水洗后铁含量为28mg/kg的偏钛酸，加去离子水制成浓度为350g/L(以TiO2计)的浆料A，取3.0L浆料A加入到处于搅拌状态下的2.63L浓度为15mol/L的氢氧化钾溶液中，即偏钛酸(以TiO2计)与碱的混合摩尔比为1:3，开启加热至沸腾并保持沸腾2h后停止加热，加入冷水冷却到80℃得到浆料B；
(2)将浆料B过滤和水洗，当水洗至滤液中KOH含量为0.1mol/L时停止水洗，将滤饼加去离子水制成浓度为300g/L(以TiO2计)的浆料C。
(3)在搅拌状态下向浆料C中缓慢加入盐酸(质量分数为35％)调节pH值至1.0，加入盐酸耗时1h，保持搅拌状态下熟化23h后制得浆料D；
(4)将浆料D过滤、水洗至滤液电导率50μS/cm时停止水洗，滤饼加去离子水制成浓度为250g/L的浆料E；
(5)取1.4L浆料E和1.0L浆料A混合，即浆料A与浆料E按照摩尔比为1:1(均以TiO2计)的比例混合，搅拌2h，制得浆料F；
(6)按照Li/Ti＝0.9(摩尔比)的比例向浆料F中加入碳酸锂粉末，搅拌6h后制得浆料G；
(7)将浆料G送入规格为的旋转煅烧窑中脱水、脱硫和煅烧，旋转窑控制参数为窑尾(进料口)温度350℃、窑头(出料口)温度830℃、物料停留时间为12h，出料口的物料为尖晶石结构钛酸锂。
所得的钛酸锂的X射线衍射图见附图1，通过附图1与JCPDS的钛酸锂标准卡片比对可知，该钛酸锂为纯净的Li4Ti5O12晶体。
实施例2
一种钛酸锂的制备方法，按以下步骤进行：
(1)取硫酸法钛白粉生产过程中二次水洗后铁含量为80mg/kg的偏钛酸，加去离子水制成浓度为200g/L(以TiO2计)的浆料A，取4.0L浆料A加入到处于搅拌状态下的1.43L浓度为17.5mol/L的氢氧化钠溶液中，即偏钛酸(以TiO2计)与碱的混合摩尔比为1:2.5，开启加热至沸腾并保持沸腾5h后停止加热，加入冷水冷却到90℃得到浆料B；
(2)将浆料B过滤和水洗，当水洗至滤液中NaOH含量为0.49mol/L时停止水洗，将滤饼加去离子水制成浓度为100g/L(以TiO2计)的浆料C。
(3)在搅拌状态下向浆料C中缓慢加入盐酸(质量分数为35％)调节pH值至0，加入盐酸耗时1h，保持搅拌状态下熟化1h后制得浆料D；
(4)将浆料D过滤、水洗至滤液电导率490μS/cm时停止水洗，滤饼加去离子水制成浓度为400g/L的浆料E；
(5)取1.0L浆料E和2.0L浆料A混合，即浆料A与浆料E按照摩尔比为1:1(均以TiO2计)的比例混合，搅拌2h，制得浆料F；
(6)按照Li/Ti＝0.82(摩尔比)的比例向浆料F中加入硫酸锂粉末，搅拌6h后制得浆料G；
(7)将浆料G送入规格为的旋转煅烧窑中脱水、脱硫和煅烧，旋转窑控制参数为窑尾(进料口)温度450℃、窑头(出料口)温度1000℃、物料停留时间为6h，出料口的物料为尖晶石结构钛酸锂。
所得的钛酸锂的X射线衍射图见附图2，通过图2与JCPDS的钛酸锂标准卡片比对可知，该钛酸锂为纯净的Li4Ti5O12晶体。
实施例3
一种钛酸锂的制备方法，按以下步骤进行：
(1)取硫酸法钛白粉生产过程中二次水洗后铁含量为28mg/kg的偏钛酸，加去离子水制成浓度为400g/L(以TiO2计)的浆料A，取2.0L浆料A加入到处于搅拌状态下的5.01L浓度为10mol/L的氢氧化钾溶液中，即偏钛酸(以TiO2计)与碱的混合摩尔比为1:5，开启加热至沸腾并保持沸腾1h后停止加热，加入冷水冷却到65℃得到浆料B；
(2)将浆料B过滤和水洗，当水洗至滤液中KOH含量为0.1mol/L时停止水洗，将滤饼加去离子水制成浓度为500g/L(以TiO2计)的浆料C。
(3)在搅拌状态下向浆料C中缓慢加入盐酸(质量分数为35％)调节pH值至5.0，加入盐酸耗时6h，保持搅拌状态下熟化42h后制得浆料D；
(4)将浆料D过滤、水洗至滤液电导率50μS/cm时停止水洗，滤饼加去离子水制成浓度为100g/L的浆料E；
(5)取4.0L浆料E和2.0L浆料A混合，即浆料A与浆料E按照摩尔比为2:1(均以TiO2计)的比例混合，搅拌2h，制得浆料F；
(6)按照Li/Ti＝0.97(摩尔比)的比例向浆料F中加入9mol/L的氢氧化锂溶液，搅拌4h后制得浆料G；
(7)将浆料G送入规格为的旋转煅烧窑中脱水、脱硫和煅烧，旋转窑控制参数为窑尾(进料口)温度250℃、窑头(出料口)温度750℃、物料停留时间为36h，出料口的物料为尖晶石结构钛酸锂。
所得的钛酸锂的X射线衍射图见附图2，通过附图2与JCPDS的钛酸锂标准卡片比对可知，该钛酸锂为纯净的Li4Ti5O12晶体。
实施例4
一种钛酸锂的制备方法，按以下步骤进行：
(1)取硫酸法钛白粉生产过程中二次水洗后铁含量为28mg/kg的偏钛酸，加去离子水制成浓度为350g/L(以TiO2计)的浆料A，取3.0L浆料A加入到处于搅拌状态下的2.63L浓度为15mol/L由氢氧化钾与氢氧化钠按摩尔比1:1混合的碱液中，即偏钛酸(以TiO2计)与碱的混合摩尔比为1:3，开启加热至沸腾并保持沸腾2.5h后停止加热，加入冷水冷却到80℃得到浆料B；
(2)将浆料B过滤和水洗，当水洗至滤液中KOH与NaOH的合计含量为0.1mol/L时停止水洗，将滤饼加去离子水制成浓度为300g/L(以TiO2计)的浆料C。
(3)在搅拌状态下向浆料C中缓慢加入盐酸(质量分数为35％)调节pH值至2.5，加入盐酸耗时2h，保持搅拌状态下熟化34h后制得浆料D；
(4)将浆料D过滤、水洗至滤液电导率50μS/cm时停止水洗，滤饼加去离子水制成浓度为250g/L的浆料E；
(5)取3.0L浆料E，继续搅拌2h，制得浆料F，即浆料A与浆料E按照摩尔比为0:1(均以TiO2计)；
(6)按照Li/Ti＝0.9(摩尔比)的比例向浆料F中加入醋酸锂粉末，搅拌6h后制得浆料G；
(7)将浆料G送入规格为的旋转煅烧窑中脱水、脱硫和煅烧，旋转窑控制参数为窑尾(进料口)温度300℃、窑头(出料口)温度780℃、物料停留时间为12h，出料口的物料为尖晶石结构钛酸锂。
所得的钛酸锂的X射线衍射图见附图2，通过附图2与JCPDS的钛酸锂标准卡片比对可知，该钛酸锂为纯净的Li4Ti5O12晶体。
实施例5
一种钛酸锂的制备方法，按以下步骤进行：
(1)取硫酸法钛白粉生产过程中二次水洗后铁含量为28mg/kg的偏钛酸，加去离子水制成浓度为350g/L(以TiO2计)的浆料A，取3.0L浆料A加入到处于搅拌状态下的2.63L浓度为15mol/L的氢氧化钾溶液中，即偏钛酸(以TiO2计)与碱的混合摩尔比为1:3，开启加热至沸腾并保持沸腾2h后停止加热，加入冷水冷却到80℃得到浆料B；
(2)将浆料B过滤和水洗，当水洗至滤液中KOH含量为0.1mol/L时停止水洗，将滤饼加去离子水制成浓度为300g/L(以TiO2计)的浆料C。
(3)在搅拌状态下向浆料C中缓慢加入盐酸(质量分数为35％)调节pH值至1.0，加入盐酸耗时1h，保持搅拌状态下熟化23h后制得浆料D；
(4)将浆料D过滤、水洗至滤液电导率50μS/cm时停止水洗，滤饼加去离子水制成浓度为250g/L的浆料E；
(5)取4.0L浆料E和1.0L浆料A混合，即浆料A与浆料E按照摩尔比为0.35:1(均以TiO2计)的比例混合，搅拌2h，制得浆料F；
(6)按照Li/Ti＝0.9(摩尔比)的比例向浆料F中加入以摩尔比1:1混合的碳酸锂粉末和硫酸锂粉末，搅拌6h后制得浆料G；
(7)将浆料G送入规格为的旋转煅烧窑中脱水、脱硫和煅烧，旋转窑控制参数为窑尾(进料口)温度380℃、窑头(出料口)温度850℃、物料停留时间为12h，出料口的物料为尖晶石结构钛酸锂。
所得的钛酸锂的X射线衍射图见附图2，通过附图2与JCPDS的钛酸锂标准卡片比对可知，该钛酸锂为纯净的Li4Ti5O12晶体。
对比例
偏钛酸和碳酸锂混合后直接煅烧，制备过程按照如下步骤：
(1)取硫酸法钛白粉生产过程中二次水洗后铁含量为28mg/kg的偏钛酸，加去离子水制成浓度为300g/L(以TiO2计)的浆料；
(2)按照Li/Ti＝0.97(摩尔比)的比例向偏钛酸浆料中加入碳酸锂粉末，搅拌6h制得浆料；
(4)将加入碳酸锂后的偏钛酸浆料送入温度为930℃、规格为的旋转煅烧窑中脱水、脱硫和煅烧，在旋转煅烧窑中的停留时间为12h，所得的落料口物料采用陶瓷内衬碾压磨粉碎30min后进行检测，测得的X射线衍射图见附图2。通过附图2与JCPDS的钛酸锂标准卡片比对可知，该钛酸锂中含有金红石晶型峰等杂峰。

Claims (6)

1.一种钛酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、取硫酸法钛白粉生产过程中制备的偏钛酸制成浆料A，浓度为200~400g/L，以TiO2计；取浆料A与碱溶液混合，搅拌制成浆料，其中，浆料A中的偏钛酸与碱溶液中的碱的摩尔比为1：2.5~5.0，将浆料加热煮沸1~5h，加冷水冷却至65~90℃得浆料B；
步骤2、浆料B过滤、水洗至滤液中的碱含量低于0.5mol/L时停止水洗，滤饼加水制成浓度为100~500g/L的浆料C，浓度以TiO2计；
步骤3、在搅拌状态下向浆料C中缓慢加入盐酸调节pH值至1~5，搅拌熟化后得浆料D；
步骤4、浆料D过滤、水洗至滤液电导率小于500μS/cm，滤饼加水制成浓度为100~400g/L的浆料E，浓度以TiO2计；
步骤5、取浆料A与浆料E混合制成浆料F，其中，浆料A与浆料E摩尔比为0~2:1，浆料A和浆料E均以TiO2计；
步骤6、按照Li、Ti摩尔比为0.82~0.97的比例向浆料F中加入锂源，搅拌均匀制得浆料G；
步骤7、将浆料G送入回转窑中加热煅烧完成脱水、脱硫和晶型转化后制得钛酸锂；
步骤3中，所述加入盐酸调节pH值和搅拌熟化的总时间为2~48h；
步骤7中，所述回转窑中加热煅烧时，回转窑的窑尾进料口温度为250~450℃，窑头出料口温度为750~1000℃，物料在回转窑中的停留时间为6~36h。
2.根据权利要求1所述的一种钛酸锂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述偏钛酸中的铁含量不高于80mg/kg。
3.根据权利要求1所述的一种钛酸锂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碱溶液的浓度为10~17.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种钛酸锂的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种钛酸锂的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述锂源为碳酸锂、硫酸锂、氢氧化锂和醋酸锂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种钛酸锂的制备方法，其特征在于，步骤6中，所述锂源为含有锂元素的固体或含有锂元素的溶液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1095191A (zh) * 1993-03-17 1994-11-16 松下电器产业株式会社 可充电锂电池及这种电池阳极的制造工艺过程
CN101092245A (zh) * 2007-07-09 2007-12-26 朱贤荣 高活性金红石晶种的制备方法使用方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1095191A (zh) * 1993-03-17 1994-11-16 松下电器产业株式会社 可充电锂电池及这种电池阳极的制造工艺过程
CN101092245A (zh) * 2007-07-09 2007-12-26 朱贤荣 高活性金红石晶种的制备方法使用方法

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