CN101830488A - 一种棒状三水碳酸镁的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种棒状三水碳酸镁的制备方法，具体步骤为：(1)将氯化镁和碳酸钠按摩尔比1∶2～5∶1配置成镁离子浓度0.1～4mol/L的水溶液，在0～80℃之间将两者混合，机械搅拌速率为100～1000rpm，搅拌时间为0.05～6h，陈化时间为0.1～48h，得到沉淀物；(2)将步骤(1)得到的沉淀物抽滤或离心，并水洗至无杂质离子，可用无水乙醇洗涤以进一步去除杂质，得到滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼在60～110℃下烘干3～10h干燥，产物为形态良好的棒状三水碳酸镁。本发明的优点：制备工艺简单，过程容易控制，条件温和，易于实现；棒状三水碳酸镁结晶好，纯度高，尺寸及粒度分布可控。

Description

一种棒状三水碳酸镁的制备方法

【技术领域】

本发明涉及碳酸镁技术领域，具体地说，是一种棒状三水碳酸镁的制备方法。

【背景技术】

现今，形态控制良好的无机材料的设计和制造激起人们很多兴趣。主要因为它们在设计在新材料和设备方面巨大潜力，如催化，医药，电子，陶瓷，颜料，化妆品等。许多方法被用来合成了形态和大小可控的纳米级材料，其间表面活性剂或模板已被广泛使用。然而，表面活性剂和模板的使用将难以处理的杂质引入其中。其他简单温和的合成路线将因其潜在有点而大有前途，如低成本、高纯度以及大规模的产量。

碳酸镁最主要的用途是作为工业上的中间原料，制备高纯度的镁砂或是活性氧化镁。碳酸镁晶须作为一种典型的功能化碳酸镁产品，是水合碳酸镁的单晶体，具有包含的缺陷少、杂质少、强度接近晶体的理想强度等独特优点，可用作复合材料的填充物，可以表现出极佳的物理、化学性能和优异的力学性能。碳酸镁晶须也可以直接用于塑料、橡胶、涂料、油墨的增强和改性，还可作过滤材料。碳酸镁晶须用作橡胶制品的优良填充剂和增强剂时，可提高橡胶制品的产量与质量。同时碳酸镁晶须可以为制备高纯氧化镁、碱式碳酸镁材料的中间体。可用可溶性镁盐和碳酸钠反应结晶制得正碳酸镁前驱物，煅烧后得到结晶性良好的氧化镁晶须。三水碳酸镁可以用作制备不同形貌的碱式碳酸镁的前驱物，再煅烧制备具有特殊形貌的氧化镁产品。

我国虽然是碳酸镁生产出口大国，但非强国。我国碳酸镁生产与国外存在着很大差距，具体表现在：生产规模小，设备陈旧，不能适应国内外，特别是国外市场需求；碳酸镁产品纯度低，质量不稳定，物耗及能耗较高；镁系列产品的生产原料主要取自含镁矿石，生态破坏、环境污染严重；，精细碳酸镁产品无论在数量上还是质量上均不能满足市场需求，由于精细品种轻质碳酸镁生产量少，也严重影响轻质碳酸镁企业经济效益。

我国是镁资源大国，我国青海盐湖拥有极为丰富的水氯镁石资源，其中察尔汗盐湖的氯化镁储量高达27亿吨，应充分加以利用，这对于推动当地经济发展、优化资源结构、加速西部大开发进程具有重要的意义。2003年“国家高技术新材料发展战略研讨会及镁资源与镁材料专题研讨会”在青海召开，旨在推进镁资源的开发利用。碳酸镁的开发也是其中一个重要的发展点。用产自盐湖卤水的氯化镁为原料，制备高性能、高附加值的功能碳酸镁材料，将碳酸镁产品系列化、功能化、微细化、专用化是盐湖镁资源开发利用的一个重要发展方向。

然而，在对碳酸镁系列产品的研究中，碱式碳酸镁往往成为着眼点。MgCO₃·3H₂O仅作为制备碱式碳酸镁的一个中间态出现，对其研究显得匮乏。对于正碳酸镁的制备(尤其是正碳酸镁晶须)报道较少。

李志宝课题组对三水碳酸镁研究较多，但他们得到的正碳酸镁产品粒度不均一，有时因稳定性问题混杂其他物质，降低了纯度和力学性能。

李志宝，王勇(CN101259968A)用碳酸氢铵从含镁卤水中将三水碳酸镁沉淀出来，所得产品长度10～50μm，直径2～5μm，晶形好，NH₄Cl可回收利用。

王万平等人的专利(CN1463923A)在碳酸氢镁中加入适量添加剂，在一定条件下反应结晶得到正碳酸镁晶须，但添加剂的引入会降低产品纯度。

在三水碳酸镁的制备过程中，首先出现无定形物，无定形物逐渐转变为三水碳酸镁晶体。其转变机理尚不明确。由于无定形物的存在，使得对于制备尺寸、长径比合乎要求的晶体较难实现，因此对其研究是极有价值和应用前景的。本发明给出一种原料易得，操作简便，通过控制无定形转变得到长径比可控的三水碳酸镁产品的方法，该方法目前尚无报道。

【发明内容】

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种棒状三水碳酸镁的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种棒状三水碳酸镁的制备方法，其具体步骤为：

(1)将氯化镁和碳酸钠按摩尔比1∶2～5∶1配置成镁离子浓度0.1～4mol/L的水溶液，在0～80℃之间将两者混合，混合温度优选为10～60℃，机械搅拌速率为100～1000rpm，搅拌时间为0.05～6h，搅拌时间优选为0.1～4h，陈化时间为0.1～48h，陈化时间优选为0.5～24h，得到沉淀物；搅拌强度和搅拌时间应根据生产温度、原料浓度及产品尺寸等要求确定，陈化时间不宜过长，否则降低制备效率也会导致晶体变化；

(2)将步骤(1)得到的沉淀物抽滤或离心，并水洗至无杂质离子，可用无水乙醇洗涤以进一步去除杂质，加强分散性，得到滤饼；

(3)将步骤(2)得到的滤饼在60～110℃下烘干3～10h干燥，烘干温度优选为80～100℃，烘干时间优选为4～8h，产物为形态良好的棒状三水碳酸镁，所得碳酸镁产品长度在5～500μm，长径比5～50；具体的长度和长径比需根据原料和操作条件确定。

本发明的化学反应方程式如下：

Mg²⁺+CO₃ ^2-+3H₂O→MgCO₃·3H₂O。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：

(1)本发明所达到的效果是：制备工艺简单，过程容易控制，条件温和，易于实现；

(2)由于制备过程中无需引入任何添加剂，所制得的棒状三水碳酸镁结晶好，纯度高，尺寸及粒度分布可控；

(3)本发明的滤液可以用来精制氯化钠，充分利用资源。

【附图说明】

图1为采用本发明方法，所制备的棒状三水碳酸镁的XRD图谱；

图2为采用本发明方法，实施例1中所制备的棒状三水碳酸镁的扫描电镜照片；

图3为采用本发明方法，实施例2中所制备的棒状三水碳酸镁的扫描电镜照片。

【具体实施方式】

以下提供本发明一种棒状三水碳酸镁的制备方法的具体实施方式。

实施例1

一种状三水碳酸镁的制备方法，其具体步骤为：

(1)将16.3g六水氯化镁，10.2g碳酸钠，各加入160ml水溶解，将两者在10℃下混合，恒定机械搅拌速率300rpm搅拌20min，静置陈化3h，得到白色沉淀物；

(2)将沉淀物抽滤，水洗至无氯离子，并用无水乙醇洗涤三次，得到滤饼；

(3)将滤饼置于烘箱中，80℃下干燥5h，产物为形态良好的棒状三水碳酸镁；所得碳酸镁产品平均长度约115μm，平均长径比10，请参见附图1和2。

实施例2

一种多孔玫瑰花状碱式碳酸镁的制备方法，其具体步骤为：

(1)将65.2g六水氯化镁，17g碳酸钠，各加入160ml水溶解，将两者在70℃下混合，恒定机械搅拌速率800rpm搅拌1h，静置陈化6h，得到白色沉淀物；

(2)将沉淀物抽滤，水洗至无氯离子，得到滤饼；

(3)将滤饼置于烘箱中，100℃下干燥3h，产物为形态良好的棒状三水碳酸镁；所得碳酸镁平均产品长度约20μm，长径比17，请参见附图1和3。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种棒状三水碳酸镁的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

(1)将氯化镁和碳酸钠按摩尔比1∶2～5∶1配置成镁离子浓度0.1～4mol/L的水溶液，在0～80℃之间将两者混合，机械搅拌速率为100～1000rpm，搅拌时间为0.05～6h，陈化时间为0.1～48h，得到沉淀物；

(2)将步骤(1)得到的沉淀物抽滤或离心，并水洗至无杂质离子，可用无水乙醇洗涤以进一步去除杂质，得到滤饼；

(3)将步骤(2)得到的滤饼在60～110℃下烘干3～10h干燥，产物为棒状三水碳酸镁。

2.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的混合温度为10～60℃。

3.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的搅拌时间为0.1～4h。

4.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(1)中，所述的陈化时间为0.5～24h。

5.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(3)中，所述的烘干温度为80～100℃。

6.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法，其特征在于，在所述的步骤(3)中，所述的烘干时间为4～8h。

7.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法，其特征在于，所述的碳酸镁产品长度在5～500μm，长径比为5～50。

8.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法，其特征在于，其化学反应方程式为：Mg²⁺+CO₃ ^2-+3H₂O→MgCO₃·3H₂O。

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