CN114606692B - 提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，是先提高温度至染化料的熔点以上的目标温度使得染化料熔融，然后按照一定的质量比将流动中的有初始温度的超临界二氧化碳流体与熔融的染化料混合，再之后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体降至初始温度，循环重复混合和降温过程并保持一定时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；其中，所述染化料为染料和/或功能性助剂；所述初始温度比目标温度低；所述超临界二氧化碳流体的压力始终保持一致。本发明提高了超临界二氧化碳中染化料的溶解度和溶解速率，无须添加其它助溶剂，对人体不会造成伤害，也无须考虑助溶剂的分离去除问题。
Description
技术领域
本发明属于染整技术领域，涉及一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法。
背景技术
弱极性的染化料在超临界二氧化碳流体中的溶解度低、溶解速率慢，在超临界二氧化碳流体染整过程中需要通过循环泵不断地输送超临界二氧化碳流体，以溶解满足染色色度或整理性能要求的染化料量，这严重影响超临界二氧化碳流体染整加工的生产效率，部分高熔点染化料在超临界二氧化碳流体中溶解度很低，导致它们的利用率很低，也严重制约超临界二氧化碳流体染整技术的发展。
目前提高染化料在超临界二氧化碳流体中的溶解度和溶解速率的方法主要为在超临界二氧化碳流体中加入助溶剂，这些助溶剂为低沸点有机极性溶剂，在超临界二氧化碳流体染整工艺条件下为蒸汽，蒸汽具有较大毒性，在生产过程中泄露会对人体造成重大伤害，而且染整加工完成后，溶剂的分离去除也存在困难。
因此，研究一种简单且不需要使用助溶剂来提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率具有十分重要的的意义。
发明内容
为了解决现有技术中问题，本发明提供一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，提高温度至染化料的熔点以上的目标温度使得染化料熔融，按照一定的质量比将流动中的有初始温度的超临界二氧化碳流体与熔融的染化料混合，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体降至初始温度，循环重复混合和降温过程并保持一定时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；
所述染化料为染料和/或功能性助剂；
所述初始温度比目标温度低；
所述超临界二氧化碳流体的压力始终保持一致。所述始终保持一致是指所述流动中的有初始温度的超临界二氧化碳流体的压力、所述混合后的超临界二氧化碳流体的压力、所述溶解有染化料的超临界二氧化碳流体降至初始温度后的压力，这3个压力值相同。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，设染化料的熔点为A℃，A的取值范围为60～230。
如上所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，所述目标温度为A℃～(A+20)℃。
如上所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，所述超临界二氧化碳流体的初始温度为B℃，B的取值范围为31.2＜B＜A-20。超临界二氧化碳流体的临界温度为31.2℃。
如上所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，所述染化料与超临界二氧化碳流体的质量比比值为5×10-5～5×10-3g·g-1。
如上所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，所述提高温度的速率为1℃/min～20℃/min。
如上所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，所述超临界二氧化碳流体的流速为1吨/小时～120吨/小时。
如上所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，所述超临界二氧化碳流体的压力大于10MPa。超临界二氧化碳的临界压力为7.38MPa，在温度过高的情况下，需保证一定的压力，第一使得超临界状态存在，第二使得超临界二氧化碳的密度较大，具有更好的溶解能力。所述超临界二氧化碳的压力条件的实现方式为使用加压泵。
如上所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，所述保持一定时间为5分钟～2小时。
如上所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，所述降温的速率为1℃/min～20℃/min。降温速率太慢，所耗时间更长，整个染化料的溶解效率下降，降温速率过快，原本溶解于高温的染料会不稳定而析出。
如上所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，所述功能性助剂为抗氧化剂或者阻燃整理剂。所述抗氧化剂为阿魏酸、多巴胺等多酚结构抗氧化剂。所述阻燃整理剂为克莱恩5060阻燃整理剂、DOPO阻燃整理剂。
如上所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，所述染料为非离子型染料。
如上所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，所述非离子型染料为分散染料、分散活性染料、溶剂染料、非离子型食品染料、有机颜料和天然染料中的一种以上。
本发明的机理如下：
初始温度的超临界二氧化碳流体与熔融的染化料混合时，因为初始温度比目标温度(即染化料的温度)低，混合过程一定会使得临界二氧化碳流体升温，而在一定压力下，超临界二氧化碳流体的密度受温度变化的影响是明显的，因此，混合过程导致的升温，会使得二氧化碳密度降低，超临界二氧化碳对染料的溶解能力降低，但是本发明将目标温度提高到染化料的熔点以上，一方面使得染化料熔融，熔融后的染化料在与超临界二氧化碳流体混合时，二者之间的接触面积增大，可提高染化料在超临界二氧化碳流体中的溶解速率，另一方面，熔融的过程破坏了染化料的晶体结构，降低了染化料内部分子间的相互作用力，使得染化料更容易溶解于超临界二氧化碳流体中，则该初始温度条件下的超临界二氧化碳流体不易溶解的染化料的溶解度得到提高；进一步地，再将体系的温度从所述混合后的温度降低至超临界二氧化碳流体的初始温度，温度降低使得超临界二氧化碳流体的密度升高，超临界二氧化碳的溶解能力提高，而由于温度降低到染料熔点以下导致会凝结析出的染料，因超临界二氧化碳流体的溶解能力提高而使其不会凝结析出，仍然溶解于流体中。经过这一系列循环过程，使得在所述初始温度条件下溶解度低及溶解速率慢的染化料能够提高其在超临界二氧化碳流体中的溶解度和溶解速率。
有益效果
(1)本发明的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，通过预先熔融染化料，拆散其内部的分子间相互作用，提高了染化料与超临界二氧化碳流体的接触面积，利用超临界二氧化碳流体溶解能力随温度降低而提高的性质，仅使用改变工况条件的方法提高了超临界二氧化碳中染化料的溶解度和溶解速率，无须添加其它助溶剂，对人体不会造成伤害，也无须考虑助溶剂的分离去除问题；
(2)本发明的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，方法简单、适用范围广。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
溶解度和溶解速率的测试方法：
首先使用原位红外或拉曼或紫外-可见吸收光谱测试已知物质的量的染化料在超临界CO2流体中的红外吸收或拉曼或紫外-可见吸收光谱，确定染化料在超临界CO2流体中的浓度和光谱特征峰强度之间的线性关系；其中，染化料在超临界CO2流体中的浓度为溶解的染化料的物质的量除以超临界CO2流体的物质的量。
然后，在测试溶解度和溶解速率时，从染化料与超临界CO2流体混合时开始计时，设染化料达到溶解平衡状态的时间为t1，所述染化料达到溶解平衡状态是指在30min内染化料的特征峰的强度不发生变化的状态；
溶解度的计算方法是：根据浓度和光谱特征峰强度之间的线性关系，计算在t1时刻的特征峰下对应的染化料在超临界CO2流体中的浓度，即为染化料在该温度和压力条件下的溶解度；
溶解速率的计算方法是：用所述溶解度除以t1得到溶解速率。
本发明实施例1～22中物质来源为：
实施例1
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用导热油加热的方式及20℃/min的升温速率，将熔点为182℃的染化料(分散黄163)提高温度至该熔点以上的目标温度(即190℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为3×10- 4g·g-1，将流动中的初始温度为130℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用自然冷却的方式以1℃/min的降温速率降至初始温度(即130℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持30min的时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为20MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为20吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
对比例1
一种超临界二氧化碳流体溶解染化料的方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将流动中的初始温度为130℃的超临界二氧化碳流体直接与常温条件下的分散黄163混合；测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
对比例2
一种超临界二氧化碳流体溶解染化料的方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：将流动中的初始温度为130℃的超临界二氧化碳流体替换为流动中的初始温度为182℃的超临界二氧化碳流体(即超临界二氧化碳流体的温度与分散黄163混合时，二者的温度相同)；测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
对比例3
一种超临界二氧化碳流体溶解染化料的方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：流动中的有初始温度的超临界二氧化碳流体的压力为20MPa，与染料混合后的超临界二氧化碳流体压力调整为15MPa，溶解有染化料的超临界二氧化碳流体降至初始温度后的压力为20MPa；测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
对比例4
一种超临界二氧化碳流体溶解染化料的方法，具体过程与实施例1基本相同，不同之处仅在于：流动中的有初始温度的超临界二氧化碳流体的压力为20MPa，与染料混合后的超临界二氧化碳流体压力仍保持为20MPa，溶解有染化料的超临界二氧化碳流体降至初始温度后的压力调整为15MPa；测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例2
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用电加热的方式及15℃/min的升温速率，将熔点为191℃的染化料(分散蓝60)提高温度至该熔点以上的目标温度(即205℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为6×10-4g·g-1，将流动中的初始温度为135℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用风冷冷却的方式以3℃/min的降温速率降至初始温度(即135℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持60min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为24MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为40吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例3
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用红外加热的方式及12℃/min的升温速率，将熔点为156℃的染化料(分散黄42)提高温度至该熔点以上的目标温度(即170℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为7.5×10- 4g·g-1，将流动中的初始温度为125℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用水冷冷却的方式以5℃/min的降温速率降至初始温度(即125℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持75min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为27MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为50吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例4
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用微波加热的方式及16℃/min的升温速率，将熔点为134℃的染化料(分散蓝354)提高温度至该熔点以上的目标温度(即140℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为1.5×10- 3g·g-1，将流动中的初始温度为100℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用水冷冷却的方式以4℃/min的降温速率降至初始温度(即100℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持20min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为25MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为100吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例5
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用氮气加热的方式及15℃/min的升温速率，将熔点为143℃的染化料(偶氮-乙烯砜型活性分散橙染料)提高温度至该熔点以上的目标温度(即150℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为1×10-3g·g-1，将流动中的初始温度为110℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用液氮冷却的方式以20℃/min的降温速率降至初始温度(即110℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持15min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为20MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为120吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例6
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用红外加热的方式及12℃/min的升温速率，将熔点为128℃的染化料(偶氮-均三嗪型活性分散红染料)提高温度至该熔点以上的目标温度(即135℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为6×10-4g·g-1，将流动中的初始温度为105℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用风冷冷却的方式以10℃/min的降温速率降至初始温度(即105℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持35min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为23MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为90吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例7
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用电加热的方式及16℃/min的升温速率，将熔点为117℃的染化料(溶剂黄2)提高温度至该熔点以上的目标温度(即125℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为3×10-3g·g-1，将流动中的初始温度为80℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用水冷冷却的方式以6℃/min的降温速率降至初始温度(即80℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持5min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为18MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为110吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例8
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用氮气加热的方式及20℃/min的升温速率，将熔点为184℃的染化料(溶剂红24)提高温度至该熔点以上的目标温度(即190℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为8×10-4g·g-1，将流动中的初始温度为135℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用自然冷却的方式以2℃/min的降温速率降至初始温度(即135℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持15min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为25MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为85吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例9
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用导热油加热的方式及15℃/min的升温速率，将熔点为118℃的染化料(溶剂蓝63)提高温度至该熔点以上的目标温度(即120℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为7×10- 4g·g-1，将流动中的初始温度为85℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用液氮冷却的方式以15℃/min的降温速率降至初始温度(即85℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持10min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为20MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为70吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例10
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用电加热的方式及12℃/min的升温速率，将熔点为104℃的染化料(食品黄10)提高温度至该熔点以上的目标温度(即115℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为4×10-4g·g-1，将流动中的初始温度为70℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用水冷冷却的方式以10℃/min的降温速率降至初始温度(即70℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持15min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为16MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为35吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例11
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用红外加热的方式及14℃/min的升温速率，将熔点为160℃的染化料(食品橙3)提高温度至该熔点以上的目标温度(即165℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为7×10-5g·g-1，将流动中的初始温度为125℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用风冷冷却的方式以8℃/min的降温速率降至初始温度(即125℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持100min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为19MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为75吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例12
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用氮气加热的方式及20℃/min的升温速率，将熔点为206℃的染化料(颜料黄5)提高温度至该熔点以上的目标温度(即210℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为6×10-5g·g-1，将流动中的初始温度为140℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用液氮冷却的方式以18℃/min的降温速率降至初始温度(即140℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持110min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为25MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为100吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例13
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用红外加热的方式及14℃/min的升温速率，将熔点为176℃的染化料(颜料红50)提高温度至该熔点以上的目标温度(即185℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为8×10-5g·g-1，将流动中的初始温度为132℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料,混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用水冷冷却的方式以5℃/min的降温速率降至初始温度(即132℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持90min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为22MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为80吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例14
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用水浴加热的方式及10℃/min的升温速率，将熔点为210℃的染化料(颜料红147)提高温度至该熔点以上的目标温度(即215℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为6×10-5g·g-1，将流动中的初始温度为138℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用风冷冷却的方式以12℃/min的降温速率降至初始温度(即138℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持120min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为27MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为120吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例15
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用导热油加热的方式及12℃/min的升温速率，将熔点为180℃的染化料(姜黄素)提高温度至该熔点以上的目标温度(即180℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为7.5×10- 5g·g-1，将流动中的初始温度为135℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用水冷冷却的方式以10℃/min的降温速率降至初始温度(即135℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持90min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为20MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为80吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例16
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用红外加热的方式及14℃/min的升温速率，将熔点为136℃的染化料(胭脂虫红)提高温度至该熔点以上的目标温度(即140℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为1.5×10- 4g·g-1，将流动中的初始温度为100℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用自然冷却的方式以5℃/min的降温速率降至初始温度(即100℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持30min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为15MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为40吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例17
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用微波加热的方式及16℃/min的升温速率，将熔点为195℃的染化料(芦丁)提高温度至该熔点以上的目标温度(即200℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为6.5×10-5g·g-1，将流动中的初始温度为140℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用液氮冷却的方式以16℃/min的降温速率降至初始温度(即140℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持100min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为22MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为100吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例18
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用电加热的方式及15℃/min的升温速率，将熔点为170℃的染化料(阿魏酸)提高温度至该熔点以上的目标温度(即180℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为3.5×10-4g·g-1，将流动中的初始温度为120℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用水冷冷却的方式以15℃/min的降温速率降至初始温度(即120℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持30min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为18MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为60吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例19
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用微波加热的方式及10℃/min的升温速率，将熔点为218℃的染化料(多巴胺)提高温度至该熔点以上的目标温度(即220℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为9×10-5g·g-1，将流动中的初始温度为130℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用风冷冷却的方式以18℃/min的降温速率降至初始温度(即130℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持40min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为20MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为100吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例20
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用氮气加热的方式及18℃/min的升温速率，将熔点为233℃的染化料(克莱恩5060阻燃整理剂)提高温度至该熔点以上的目标温度(即240℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为5.5×10-5g·g-1，将流动中的初始温度为135℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用液氮冷却的方式以20℃/min的降温速率降至初始温度(即135℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持60min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为18MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为120吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
实施例21
一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，使用水浴加热的方式及5℃/min的升温速率，将熔点为119℃的染化料(DOPO阻燃整理剂)提高温度至该熔点以上的目标温度(即120℃)，使得染化料熔融，按照染化料与CO2的质量比比值为8.5×10-4g·g-1，将流动中的初始温度为100℃的超临界二氧化碳流体与该熔融的染化料混合后，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体用自然冷却的方式以5℃/min的降温速率降至初始温度(即100℃)，循环重复混合和降温过程，该过程保持10min时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；在超临界二氧化碳流体与染化料混合的整个过程中，超临界二氧化碳流体的压力始终保持为16MPa，且超临界二氧化碳流体的流速为30吨/小时；
测试在该工艺参数下超临界二氧化碳流体中的该染化料的溶解度和溶解速率，测试结果见表1。
表1
将对比例1和实施例1进行对比可以看出：实施例1中的溶解度和溶解速率相较于对比例1均有大幅度提高，这是因为：实施例1中的方法破坏了分散黄163染料内部分子间相互作用，使得染料更容易溶解于超临界CO2流体，致使溶解度提高，而且分散黄163染料熔融后，提高了其与超临界CO2流体的接触面积，致使溶解速率提高；
将对比例2和实施例1进行对比可以看出：实施例1中的溶解度和溶解速率相较于对比例2均有明显提高，这是因为：相较于实施例1中的混合后温度(介于130℃和190℃之间，明显低于190℃)，对比例2中的182℃的分散染料与超临界CO2流体混合后，流体温度更高，在该高温条件下，超临界CO2流体的密度降低，对分散黄163的溶解能力变差，故即使染料熔融，溶解度和溶解速率仍然较低。
将对比例3和实施例1进行对比可以看出：实施例1中的溶解度和溶解速率相较于对比例3均有明显提高，这是因为：混合过程中压力降低，会导致超临界CO2流体的密度降低，对分散黄163的溶解能力变差，故即使染料熔融，溶解度和溶解速率仍然较低。
将对比例4和实施例1进行对比可以看出：实施例1中的溶解度和溶解速率相较于对比例4均有明显提高，这是因为：降温过程中压力降低，会导致超临界CO2流体的密度降低，对分散黄163的溶解能力变差，已经溶解的染料会因此析出，故溶解度和溶解速率仍然较低。
Claims (12)
1.一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，其特征是：提高温度至染化料的熔点以上的目标温度使得染化料熔融，按照一定的质量比将流动中的有初始温度的超临界二氧化碳流体与熔融的染化料混合，然后将溶解有染化料的超临界二氧化碳流体降至初始温度，循环重复混合和降温过程并保持一定时间，循环重复过程中所有温度条件与之前保持一致；
所述染化料为染料和/或功能性助剂，所述功能性助剂为抗氧化剂或者阻燃整理剂；
所述初始温度比目标温度低；
所述超临界二氧化碳流体的压力始终保持一致。
2.根据权利要求1所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，其特征在于，设染化料的熔点为A℃，A的取值范围为60～230。
3.根据权利要求2所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，其特征在于，所述目标温度为A℃～(A+20)℃。
4.根据权利要求3所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳流体的初始温度为B℃，B的取值范围为31.2＜B＜A-20。
5.根据权利要求4所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，其特征在于，染化料与超临界二氧化碳流体的质量比比值为5×10-5～5×10-3g·g-1。
6.根据权利要求1所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，其特征在于，所述提高温度的速率为1℃/min～20℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳流体的流速为1吨/小时～120吨/小时。
8.根据权利要求1所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳流体的压力大于10MPa。
9.根据权利要求1所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，其特征在于，所述保持一定时间为5分钟～2小时。
10.根据权利要求1所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，其特征在于，所述降温的速率为1℃/min～20℃/min。
11.根据权利要求1所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，其特征在于，所述染料为非离子型染料。
12.根据权利要求11所述的一种提高超临界二氧化碳流体中染化料的溶解度和溶解速率的方法，其特征在于，所述非离子型染料为分散染料、分散活性染料、溶剂染料、非离子型食品染料、有机颜料和天然染料中的一种以上。
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