CN117071299B - 一种绿色环保的间位芳纶纤维染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺织品印染技术领域，具体涉及一种绿色环保的间位芳纶纤维染色方法，所述的染色方法为：分散染料溶解在超临界二氧化碳中，携带分散染料的超临界二氧化碳进入到间位芳纶中，在加热、加压条件下，对间位芳纶进行染色。本发明所述间位芳纶染色方法，染色过程中无需使用有毒的染色助剂，也不会产生染料废水，而且能够实现剩余染料的回收利用，更利于环保。而且所述的染色方法可以使间位芳纶实现很好的上色，提高染色效率，降低纤维表面的浮色；提高匀染性，提高染深性和透染性，获得良好的色牢度，节省染料，降低成本，确保间位芳纶的阻燃性能和抗菌性能不受影响。
Description
技术领域
本发明涉及一种绿色环保的间位芳纶纤维染色方法，属于纺织品印染技术领域。
背景技术
芳纶作为世界三大高性能纤维之一，因其优异的热稳定性、突出的本质阻燃性、良好的物理机械性能而广泛应用于各类阻燃防护服装。间位芳纶是由酰胺键互相连接的间位苯基所构成的线性大分子，属于疏水性纤维，分子链中含有大量苯环，导致纤维本身高结晶度和高取向度的特点，且玻璃化转变温度高达275℃，染色十分困难。
分散染料结构简单，分子量小，不含离子基团，是一种在水中溶解度极低的非离子染料，依靠范德华力和氢键上染纤维，可用于对间位芳纶的染色，但是分散染料常规的高温高压染色法难以对间位芳纶进行上染，纤维染色深度低。采用原液着色法获得的间位芳纶有色纤维色彩相对单一、且存在生产方式不灵活、颜色饱和度低、成本高的缺点，限制了间位芳纶在防护服领域的应用拓展。
目前为止，世界各国主要采用高温载体染色法对间位芳纶进行大规模批量染色生产，但存在载体刺激性气味严重，难乳化、染色时间长和脱载体困难的弊端，大大限制了其广泛应用。此外，目前主流使用的阳离子染料进行高温载体染色，在染色后会产生大量含有各类助剂、未用尽染料、载体的染色废液，较于普通工业废水，染色废液含有更多的有毒物质，组成复杂，可生化性差，增加了废水处理的难度，造成了严重的环境污染，无法满足日趋严格的排放标准。另外，间位芳纶本质具有优异的阻燃性和抗菌性，如果染色工艺不合适，也会导致间位芳纶的阻燃性和抗菌性下降，开发合适的间位芳纶染色方法具有重要的价值。
随着现代科学技术的快速发展，超临界流体技术日益受到世界许多国家的重视，并逐渐应用于化工、生物、医药、环保、卫生、食品、印染等领域。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种绿色环保的间位芳纶纤维染色方法，所述的染色方法可以使间位芳纶实现很好的上色，染料用量少、染色成本低；而且确保间位芳纶的阻燃性能和抗菌性能不受影响；此外整个染色过程无污染、零排放，解决染色过程中的环境污染难题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种绿色环保的间位芳纶纤维染色方法，所述的染色方法为：在加热、加压条件下，分散染料溶解在超临界二氧化碳中，携带分散染料的超临界二氧化碳进入到间位芳纶中，对间位芳纶进行染色。
进一步的，所述的分散染料为分散黄色染料、分散蓝色染料、分散红色染料、分散橙色染料、分散棕色染料中的任意一种。
进一步的，所述的分散染料为分散黄114、分散蓝56、分散红HM-R、分散橙288、分散棕HA-3R中的任意一种。
进一步的，所述的加热条件为140-200℃，所述的加压条件为18-24Mpa。
进一步的，在加热、加压条件下，染色时间为0.5-2.0h。
进一步的，所述间位芳纶与分散染料的质量比为（100-1000）：1。
进一步的，所述的染色方法为：将分散染料置于染料釜中，染料釜通入二氧化碳，并使二氧化碳在染料釜内达到超临界状态，得到携带分散染料的超临界二氧化碳；
将间位芳纶置于染色釜中，染色釜内加热加压，携带分散染料的超临界二氧化碳在染料釜和染色釜之间进行循环，对间位芳纶进行循环染色。
染色釜和染料釜之间通过循环泵来实现超临界二氧化碳和分散染料的循环流动，通过循环染色的方式，可以使间位芳纶的染色更加均匀。
进一步的，染色结束后，使染色釜和染料釜内的压力降至4-5MPa下，进行分散染料和二氧化碳的回收。
进一步的，所述加热条件的温度为T，所述加压条件的压力为P，T的单位为℃，P的单位为Mpa，P=p±2，p= -0.1T+38。温度和压力满足该条件，更利于间位芳纶的上色，提高染色效率，降低染色的操作成本。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所述间位芳纶染色方法中，使用分散染料，借助超临界二氧化碳作为媒介，实现分散染料对间位芳纶的染色，与原液着色相比，生产方式灵活、染色成本更低；与常规的阳离子染料染色法相比，本发明的染色方法，染色过程中无需使用有毒的染色助剂，也不会产生染色废水，而且能够实现剩余染料和二氧化碳的回收利用，更利于环保，体现了清洁化、绿色化、环保化的现代加工理念。
（2）本发明所述间位芳纶染色方法中，通过加热和加压，有效提高分散染料对间位芳纶的上色率，提高匀染性，提高染深性和透染性，获得良好的色牢度。间位芳纶达到本发明所述的加热温度后，分散染料可以充分、快速的进入到间位芳纶的纤维内部，达到良好的固着，节省染料，提高染色效率，降低纤维表面的浮色，提高染色牢度。
（3）本发明所述间位芳纶染色原理为：超临界二氧化碳流体具有与液体相当的密度，因此具有与液体相似的溶质溶解性，可溶解低极性分散染料；同时具有气体易于扩散的特点，有利于染料扩散和向纤维基质的渗透，完成染料上染过程；在超临界二氧化碳染色状态下，温度和压力的细微改变，便会导致流体密度的显著差异，表现为染料溶解度的变化。同时超临界二氧化碳可以改变纤维玻璃态和半结晶态的增塑和溶胀程度，进而改变纤维的自由空间，与超临界二氧化碳接触的染料分子更易进入纤维内部的自由空间并在纤维内部固着。具体原理和流程为：将液态CO2贮存在循环贮罐中，通过CO2高压泵将液态CO2加压至临界压力以上，再通过换热器将高压液态CO2加热至临界点温度以上，使CO2转变成为超临界状态，超临界状态的CO2进入预先装入染料的染料釜中，与染料充分接触并溶解，带有染料成份的超临界CO2通过装有纺织物的染色釜中，使染料进入纺织物的内部，实现染色过程。完成染色过程的超临界CO2经节流阀减压、分离器控温使CO2溶解能力降低，促使未尽染的染料与CO2分离，染料留在分离器中，CO2则完全气化，通过冷凝器液化成为液态CO2返回贮罐中参与下一次循环。本发明所述的间位芳纶染色方法，绿色环保，染色效率高，上色效果好，成本低，而且染色后间位芳纶的阻燃性能和抗菌性依然能够保持较高的性能。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做详细说明。本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。所使用的术语只为描述具体实施方式，不为限制本发明。
一种绿色环保的间位芳纶纤维染色方法，所述的染色方法为：分散染料溶解在超临界二氧化碳中，携带分散染料的超临界二氧化碳进入到间位芳纶中，在加热、加压条件下，对间位芳纶进行染色。
具体的，所述的分散染料为分散黄色染料、分散蓝色染料、分散红色染料、分散橙色染料、分散棕色染料中的任意一种。
具体的，所述的分散染料为分散黄114、分散蓝56、分散红HM-R、分散橙288、分散棕HA-3R中的任意一种。
具体的，所述的加热条件为140-200℃，所述的加压条件为18-24Mpa。
具体的，在加热、加压条件下，染色时间为0.5-2.0h。
具体的，所述间位芳纶与分散染料的质量比为（100-1000）：1。
具体的，所述的染色方法为：将分散染料置于染料釜中，染料釜通入二氧化碳，并使二氧化碳在染料釜内达到超临界状态，得到携带分散染料的超临界二氧化碳；
将间位芳纶置于染色釜中，染色釜内加热加压，携带分散染料的超临界二氧化碳在染料釜和染色釜之间进行循环，对间位芳纶进行循环染色。
具体的，染色结束后，使染色釜和染料釜内的压力降至4-5MPa，进行分散染料和二氧化碳的回收。
具体的，所述加热条件的温度为T，所述加压条件的压力为P，T的单位为℃，P的单位为Mpa，P=p±2，p= -0.1T+38。
实施例1
将质量为33.5g的黄色染料（分散黄114）充分研磨后，放置在位于超临界二氧化碳染色装置的染料釜中，取6500g间位芳纶纤维置于染色釜内。染料釜内的二氧化碳达到超临界状态，得到携带分散染料的超临界二氧化碳；染色釜内开启加热系统，使染色釜内达到染色所需温度条件150℃，开启高压系统，使染色釜内达到染色所需压力条件23Mpa，携带分散染料的超临界二氧化碳在染料釜和染色釜之间进行循环，对间位芳纶进行循环染色，2h后完成染色，染色釜和染料釜内的压力降至5MPa，进行分散染料和二氧化碳的回收。
染色后的间位芳纶纤维为黄色，耐磨擦色牢度、耐日晒色牢度为4级和耐水洗色牢度可达到5级，具体的实验参数如下表1，染色后间位芳纶性能参数如下表2。
实施例2：
将质量为35g的蓝色染料（分散蓝56）充分研磨后，放置在位于超临界二氧化碳染色装置的染料釜中，取6000g间位芳纶纤维置于染色釜内。染料釜内的二氧化碳达到超临界状态，得到携带分散染料的超临界二氧化碳；染色釜内开启加热系统，使染色釜内达到染色所需温度条件160℃，开启高压系统，使染色釜内达到染色所需压力条件22Mpa，携带分散染料的超临界二氧化碳在染料釜和染色釜之间进行循环，对间位芳纶进行循环染色，1h后完成染色，染色釜和染料釜内的压力降至4MPa，进行分散染料和二氧化碳的回收。
染色后的间位芳纶纤维为蓝色，耐磨擦色牢度为4级、耐日晒色牢度为4级和耐水洗色牢度可达到4-5级，具体的实验参数如下表1，染色后间位芳纶性能参数如下表2。
实施例3：
将质量为6.5g的红色染料（分散红HM-R）充分研磨后，放置在位于超临界二氧化碳染色装置的染料釜中，取6500g间位芳纶纤维置于染色釜内。染料釜内的二氧化碳达到超临界状态，得到携带分散染料的超临界二氧化碳；染色釜内开启加热系统，使染色釜内达到染色所需温度条件200℃，开启高压系统，使染色釜内达到染色所需压力条件18Mpa，携带分散染料的超临界二氧化碳在染料釜和染色釜之间进行循环，对间位芳纶进行循环染色，2h后完成染色，染色釜和染料釜内的压力降至5MPa，进行分散染料和二氧化碳的回收。
染色后的间位芳纶纤维为红色，耐磨擦色牢度为4级、耐日晒色牢度为4级和耐水洗色牢度可达到5级，具体的实验参数如下表1，染色后间位芳纶性能参数如下表2。
实施例4：
将质量为60g的橙色染料（分散橙288）充分研磨后，放置在位于超临界二氧化碳染色装置的染料釜中，取6000g间位芳纶纤维置于染色釜内。染料釜内的二氧化碳达到超临界状态，得到携带分散染料的超临界二氧化碳；染色釜内开启加热系统，使染色釜内达到染色所需温度条件140℃，开启高压系统，使染色釜内达到染色所需压力条件24Mpa，携带分散染料的超临界二氧化碳在染料釜和染色釜之间进行循环，对间位芳纶进行循环染色，1.5h后完成染色，染色釜和染料釜内的压力降至4MPa，进行分散染料和二氧化碳的回收。
染色后的间位芳纶纤维为橙色，耐磨擦色牢度为4级、耐日晒色牢度为4级和耐水洗色牢度可达到5级，具体的实验参数如下表1，染色后间位芳纶性能参数如下表2。
实施例5：
将质量为20g的棕色染料（分散棕HA-3R）充分研磨后，放置在位于超临界二氧化碳染色装置的染料釜中，取6000g间位芳纶纤维置于染色釜内。染料釜内的二氧化碳达到超临界状态，得到携带分散染料的超临界二氧化碳；染色釜内开启加热系统，使染色釜内达到染色所需温度条件180℃，开启高压系统，使染色釜内达到染色所需压力条件20Mpa，携带分散染料的超临界二氧化碳在染料釜和染色釜之间进行循环，对间位芳纶进行循环染色，1.0h后完成染色，染色釜和染料釜内的压力降至5MPa，进行分散染料和二氧化碳的回收。
染色后的间位芳纶纤维为棕色，耐磨擦色牢度为4级、耐日晒色牢度为4级和耐水洗色牢度可达到4级，具体的实验参数如下表1，染色后间位芳纶性能参数如下表2。
对比例1
采用实施例1相同的方法进行间位芳纶的染色操作，不同之处在于，加热温度为120℃（加热条件低于本发明限定的温度条件），染色结束后，间位芳纶纤维的上色深度较差，具体的数据如下表1和表2。
对比例2
采用实施例1相同的方法进行间位芳纶的染色操作，不同之处在于，加热温度为240℃（加热条件高于本发明限定的温度条件），染色后，间位芳纶纤维的性能数据如下表1和表2。
对比例3
采用实施例1相同的方法进行间位芳纶的染色操作，不同之处在于，压力条件为15Mpa（压力条件低于本发明限定的压力条件），染色后，间位芳纶纤维的性能数据如下表1和表2。
对比例4
采用实施例1相同的方法进行间位芳纶的染色操作，不同之处在于，压力条件为26Mpa（压力条件高于本发明限定的压力条件），染色后，间位芳纶纤维的性能数据如下表1和表2。
对比例5
采用实施例1相同的方法进行间位芳纶的染色操作，不同之处在于，加热温度为150℃，压力条件为18Mpa（温度压力关系不符合P=p±2，p= -0.1T+38），发现本对比例的染色效果低于实施例1的染色效果。
对比例6
采用实施例1相同的方法进行间位芳纶的染色操作，不同之处在于，分散染料使用溶剂紫31（分散染料，不是本发明限定的染料型号），染色操作后，发现间位芳纶纤维没有实现上色。
对比例7
采用常规的高温载体水浴染色法对间位芳纶进行染色实验，使用阳离子染料蓝X-GRRL加邻羟基苯酚钠盐类载体，染色操作后，发现间位芳纶纤维没有实现上色。
表1 实施例1-5和对比例1-7的实验条件
表2 实施例1-5和对比例1-7染色后间位芳纶的性能数据
从表1和表2数据可以看出，实施例1和实施例5中，采用本发明所述的染色方法对间位芳纶进行染色，间位芳纶的色牢度和上染深度均比较高，能够实现间位芳纶的高效率染色。而且染色后，间位芳纶的阻燃性能和抗菌性能依然比较高，通过本发明所述的方法进行间位芳纶的染色，不会影响间位芳纶的阻燃性能和抗菌性能（未染色前的间位芳纶极限氧指数为28%，抗菌性能为99.99%）。
从对比例1、对比例2和实施例1的实验数据比对可以看出，染色过程中温度低于本发明限定的温度范围会导致K/S值较低，芳纶纤维只能染得中色，无法实现深色上染，染色牢度低；高于本发明限定的温度范围会导致纤维表面浮色较多，浪费能源的同时也无法实现良好的染色牢度；因此采用本发明限定的染色温度更利于间位芳纶的染色。
从对比例3、对比例4和实施例1的实验数据比对可以看出，染色过程中压力条件低于本发明限定的压力范围会导致染料无法上染芳纶纤维，高于本发明限定的压力范围，纤维的染色深度不会有明显提升且存在能源浪费，因此采用本发明限定的染色压力条件更利于间位芳纶的染色。
从对比例5和实施例1的实验数据比对可以看出，如果温度和压力条件不符合P=p±2，p= -0.1T+38，则染色效率会有所下降，上色深度稍微变差。
从对比例6和实施例1的实验数据比对可以看出，采用本发明限定的分散染料，配合相应的超临界二氧化碳条件，更利于间位芳纶的上色。
采用对比例7和实施例1的实验数据比对可以看出，采用常规的阳离子染料染色方法，需要使用有毒的染色助剂，染色过程会产生大量废水，而且染色后间位芳纶的阻燃性能和抗菌性能有所下降，原因在于上染的阳离子染料本身不具有阻燃和抗菌性能，而本发明所述方法则不存在这些问题。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合穷举，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种绿色环保的间位芳纶纤维染色方法，其特征在于，所述的染色方法为：分散染料溶解在超临界二氧化碳中，携带分散染料的超临界二氧化碳进入到间位芳纶中，在加热、加压条件下，对间位芳纶进行染色；
所述的分散染料为分散黄114、分散蓝56、分散红HM-R、分散橙288、分散棕HA-3R中的任意一种；
所述的加热条件为140-200℃，所述的加压条件为18-24Mpa；所述加热条件的温度为T，所述加压条件的压力为P，T的单位为℃，P的单位为Mpa，P=p±2，p= -0.1T+38；
所述间位芳纶与分散染料的质量比为（100-1000）：1。
2.根据权利要求1所述一种绿色环保的间位芳纶纤维染色方法，其特征在于，在加热、加压条件下，染色时间为0.5-2.0h。
3.根据权利要求1所述一种绿色环保的间位芳纶纤维染色方法，其特征在于，所述的染色方法为：将分散染料置于染料釜中，染料釜通入二氧化碳，并使二氧化碳在染料釜内达到超临界状态，得到携带分散染料的超临界二氧化碳；
将间位芳纶置于染色釜中，染色釜内加热加压，携带分散染料的超临界二氧化碳在染料釜和染色釜之间进行循环，对间位芳纶进行循环染色。
4.根据权利要求1所述一种绿色环保的间位芳纶纤维染色方法，其特征在于，染色结束后，使染色釜和染料釜内的压力降至4-5MPa下，进行分散染料和二氧化碳的回收。
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