KR100762852B1 - 카치온계 염료를 이용한 파라계 아라미드 섬유의 염색방법 - Google Patents

카치온계 염료를 이용한 파라계 아라미드 섬유의 염색방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 카치온계 염료를 이용하여 기존의 선염위주의 색상재현에서 탈피하여 모든 색상의 재현이 가능하도록 한 파라계 아라미드(Para-liked Aramid) 섬유의 염색방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하여 아라미드 섬유의 강도 저하현상이 없으면서도 다양한 색상으로 아라미드섬유의 염색이 가능하며, 추가적인 생산설비의 필요없이도 대량생산을 할 수 있는 새로운 염색방법을 제공할 수 있다.
파라계 아라미드, 카치온계 염료

Description

카치온계 염료를 이용한 파라계 아라미드 섬유의 염색방법{Process of Dyeing Para-liked Aramid Using Cation Dye}
도 1은 본 발명의 일실시예인 파라계 아라미드 섬유의 염색방법 중 블랙으로 염색된 직물의 시료사진이다.
도 2는 본 발명의 일실시예인 파라계 아라미드 섬유의 염색방법 중 오렌지색으로 염색된 직물의 시료사진이다.
본 발명은 파라계(Para-liked Aramid) 아라미드 섬유의 염색방법에 관한 것으로서 특히, 카치온계 염료를 이용하여 기존의 선염위주의 색상재현에서 탈피하여 모든 색상의 재현이 가능한 방법으로 개발한 염색방법에 관한 것이다.
아라미드는(Aramid) 방향성 폴리아미드(Aromatic Polyamide)섬유의 총칭으로서 '섬유의 구성물질이 긴 사슬 모양의 합성 폴리아미드이며, 적어도 85%의 아미드결합이 두개의 방향성 고리에 직접 붙어 있는 인조섬유'로 정의 된다. 아라미드는 나일론계 고분자로서 섬유형태로 사용된다.
폴리아미드나 폴리에스테르의 발명 이후, 반세기에 걸쳐 섬유나 플라스틱은 강도가 향상되었고, 내열성의 증가에 의한 고성능화를 목표로 하여 발전해 왔다. 합성적으로는 주쇄에 방향핵을 도입한 전방향족 폴리아미드, 폴리에스테르가 강직한 분자로서 주목되었지만, 이것을 용해하는 용매가 없기 때문에 방사할 수 없었다. 그러나 1965년 듀폰(DuPont) 연구소의 Stephanie Kwolek 와 Herbert Blades에 의해 전방향족 폴리아미드(-NH-C6H4-NH-CO-C6H4-CO-)를 진한 황산에 액정상태로 용해시켜 노즐로부터 압출하면 분자사슬이 섬유축 방향으로 배향한 상태로 응고하여 섬유로 되는 것을 발견했다. 이후 1971년에 듀폰(DuPont)사에서 케블라(Kevlar)라는 이름으로 생산하였다.
듀폰(DuPont)사가 개발한 아라미드 섬유는 p-페닐렌디아민과 테레프탈산 클로라이드와의 저온 중합에 의해 합성되는 폴리머이며 폴리-p-페닐렌테레프탈 아미드(PPTA)라고 불리어진다. 이 PPTA를 건습식 방사법이라고 불리는 방식{방사구(nozzle)와 응고욕 사이에 약 1cm 공간을 두고 이 공간에서 끌어내는 속도와 토출선 속도의 차를 크게 하여 방사한다}으로 방사할 때 충분한 결정 배향성을 가지게 한다. 이리하여 아미드기가 트랜스 배위하여 완전히 신장된 분자 고리로 되고 또 이 아미드기는 이웃한 분자 고리의 아미드기와 수소 결합을 하는 구조로 되어 있다. 이 방사된 상태의 섬유를 질소 분위기 속에서 약 820K로 장시간 유지하면 결정화가 진행됨과 동시에 배향도도 더욱 좋게 되어 강도는 거의 변화되지 않으나 탄성율이 배로 증가한다. 이것은 케블라(Kevlar)란 제품으로 상품화하고 있다.
또한 방향족 diamine과 방향족 diacid chloride를 중축합시켜 노멕스(Nomex)라는 상품명으로 시판하고 있다.
아라미드 섬유는 상기와 같이 아미드기와 벤젠환의 결합위치에 따라 파라계 아라미드(Para-liked Aramid)섬유와 메타계 아라미드(Meta-liked Aramid)섬유로 크게 구분되고, 파라계 아라미드는 Polymer와 Co-polymer로 다시 구분된다. 이 중 파라계는 고강력, 고탄성율을 가지고 있고, 메타계는 열안정성이 뛰어난 것이 특징이다.
파라계 아라미드는 벤젠환이 파라 위치에서 아미드기와 연결된 중합체로 만든 섬유로서 섬유 중 최고의 강도로 22ｇ/denier정도의 강도를 가지고, 570℃이상의 높은 융점과 고모듈러스성을 살려 항공기 등의 경량화 복합재료, 타이어 코드, 벨트 등의 산업재료로 사용된다. 이는 강철 섬유(steel fiber)보다도 강하고 타이어의 고무에 대한 접착성이 좋으며 내 굴곡성과 내열성이 우수하다. 상품명은 듀퐁의 케블라(Kevlar), 조사의 트왈론(Twalon), 테이진의 테크노라 등이 있다. 이 중에서 많이 알려진 것이 듀퐁의 케블라로서 섬유의 강도가 크고 고속변형에 대하여서도 강도가 높아서 방탄조끼로 그 위력을 발휘하여 세상을 놀라게 하였다.
이 케블라 섬유는 듀퐁의 여성 연구원인 스테파니 쿠오레크 여사가 10년 걸려 발명한 섬유(1965)로서 그후에 여러 가지 아라미드 섬유의 발전의 계기가 되었다. 아라미드 섬유의 비중은 1.38로서 면보다 가볍고 울 보다는 무겁다.
상기 파라계 아라미드 섬유는 강고한 분자구조와 고결정성의 치밀구조때문에 염료의 침투가 어려워 지금까지 여러 가지 연구개발이 이루어지고 있다. 연구 의 예로서는 스퍼터링(sputtering) 처리에 의한 염색성 향상 또는 농염화와 용매처리에 의한 염색성 향상 등이 보고되고 있다. 한편 실용화 수단으로서는 안료를 폴리머에 혼입한 이른바 원착에 의한 방법이 소개되었으나, 안료를 폴리머에 혼입하기 때문에 폴리머의 교체 손실이 크며, 단일의 색상을 대량으로 생산할 필요가 있어 소량 생산이 곤란하며, 내열성이 있는 안료의 선정이 필요한 제약이 있다.
한편, 치밀한 섬유구조를 느슨하게 개질함으로써 염료를 분자 사이에 염착시키는 방법 및 섬유구조를 느슨하게 개질한 후 더욱 다량의 용매를 사용하여 더욱 팽윤시켜 염료를 분자 사이에 염착시키는 방법이 소개되었으나, 섬유를 이완구조로 개질하고 또한 용제를 병용하기 때문에 아라미드 섬유의 강도 저하의 문제점이 발생하고 설비측면에서도 용제회수처리 등이 필요한 문제점이 있다.
또한, 초고온고압에 의한 방법이 있으나, 190℃ 이상의 초고온에서 처리하기 때문에 고내열성 염료와 중후한 설비가 필요하며, 에너지가 대량 소비되는 문제점이 있다.
한편, 이산화탄소를 이용한 초임계 염색방법이 소개되었는데, 구체적인 기술차이를 위해 이산화탄소를 이용한 초임계 염색방법을 소개 하자면, 강고한 분자구조와 고결정성 치밀구조때문에 염료가 침투하기 어려운 파라계 아라미드 섬유에 대해, 섬유내부에 침투하기 쉬운 성질을 갖는「초임계 이산화탄소」를 활용함으로써, 섬유개질이 불가능했던 아라미드 섬유의 본래 물성을 유지하면서도 균일염색이 가능한 방법을 개발한 기술 또한 진행되고 있다.
상기 초임계 유체란, 기체와 액체가 공존할 수 있는 한계의 온도, 압력(임계점)을 초월한 상태이며, 통상의 기체, 액체와는 다른 성질을 나타낸다. 이러한 초임계 유체의 일반적인 거동으로서는 다른 물질과 빠르게 양호하게 섞이며, 점도가 작으며 유동성이 풍부한 특징이 있다. 이러한 특징을 화학반응에도 반영시켜, 반응의 평형을 단시간(몇분간)만에 달성시킬 수 있는데, 처리 후 압력을 제거하면 매체는 기화하기 때문에 매체를 분리하는 시간을 줄일 수 있다.
초임계 유체로서의 특성유체를 이용한 연구개발은 천연 유효성분의 추출분리처리, 성분해석기술관련 등에 응용기술로서 다방면에 응용되고 있으나, 초임계 유체를 이용한 기술에서는 추가적인 기계 장치가 필요하고, 초임계 염색방법으로 인해 현장 재현성이 떨어질 수 있는 문제점이 있었다.
그러므로 본 발명에 의하면, 기존의 원착법, 캐리어 염색법, 초고온고압 염색법, 초임계 염색방법등의 문제점들을 극복하여 아라미드 섬유의 강도 저하현상이 없고 메타계 아라미드섬유에 비해 섬유물성자체가 강한 파라계 아라미드를 염색할 때 염료가 섬유에 염착시 얼룩이나 불균염을 방지함과 동시에 추가적인 생산설비의 필요없이도 대량생산을 할 수 있는 새로운 염색방법을 제공하는 것을 그 기술적과제로 한다.
본 발명자는 상기 기술적과제를 해결하기 위하여 카치온계 염료의 염법과 캐리어 조제인 벤질알코올, 아세토페논등의 첨가제를 이용하면 파라계 아라미드 섬유 를 물성 저하없이 다양한 색상으로 염색할 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 된 것이다.
그러므로 본 발명에 의하면, 파라계 아라미드 섬유를 가성소다(NaOH) 8~15중량%, 과산화수소(H2O2) 3~8중량%, 과산화수소안정제 0.5~3중량%를 함유하는 40~60℃의 전처리액에 처리한 후 숙성실(AGEING ROOM) 8~12시간 숙성후 70~85℃의 물에 수세하는 전처리공정을 한 후, 캐리어 조제인 벤질알코올 1~6 중량%, 아세토페논 1~4 중량%, 빙초산 0.1~0.5 중량%, 비이온성분산제 0.1~0.3 중량%, 카치온계염료 1~30 중량%, NaNO3 0.1~0.5 중량% 및 잔부로써 물이 혼합된 염액을 1~1.5℃/min 의 속도로 승온시켜 120~135℃에서 60~90분동안 파라계 아라미드 섬유를 침지한 후, -1.0 ~ -1.5 ℃/min의 속도로 50~70℃로 냉각한 후 수세하는 것을 특징으로 하는 카치온계 염료를 이용한 파라계 아라미드 섬유의 염색방법.이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 카치온계 염료를 이용하여 기존의 선염위주의 색상재현에서 탈피하여 모든 색상의 재현이 가능하도록 파라계 아라미드 섬유를 염색하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 파라계 아라미드 섬유의 염색방법은 파라계 아라미드 섬유를 캐리어 조제인 벤질알코올, 아세토페논, 빙초산, 비이온성분산제, 카치온계 염료, NaNO3 및 잔부로써 물이 혼합된 120~135℃의 염액에서 침지한 후, 서냉시켜 냉각한 후 수세하는 것이다.
우선, 본 발명의 염액은 캐리어조제인 벤질알코올 1~6 중량%, 아세토페논 1~4 중량%, 빙초산 0.1~0.5중량%, 비이온성분산제 0.1~0.3 중량%, 카치온계염료 1~30 중량%, NaNO3 0.1~0.5 중량% 및 잔부로써 물이 혼합된 염액을 사용하는데, 상기 염액은 벤질알코올과 아세토페논이 함유됨으로써 섬유에 염료를 급염착시킬 수 있는 작용을 한다.
상기 빙초산은 염액내에 침지된 섬유를 산성화시켜 카치온계 염료 및 아세토페논등의 조제등에 영향을 주어 카치온계 염료가 섬유에 염착하게 하며, pH:3.5~5.0으로 조절하는 것이 바람직하다. pH3.5미만이나 pH5초과시에는 캐리어계 조제 및 염료가 변질되어 가수분해 및 염색이 되지 않는다.
비이온성분산제를 사용하는 것은 메타계 아라미드섬유에 비해 섬유물성자체가 강한 파라계 아라미드를 염색할 때 염료가 섬유에 염착시 얼룩이나 불균염을 방지하기 위해 0.1~0.3 중량%을 사용한다. 비이온성분산제를 사용하는 점이 메타계 아라미드의 염색방법과 큰 차이점이 있는 것이다.
NaNO3는 염료의 용해도를 향상시키는 역할을 하는데, 10분이상의 간격을 두고 수차례에 나눠서 염액속에 용해시켜 주고 5분동안 교반하는 것이 바람직하다. 염액안에서 NaNO3의 농도가 균일하지 않으면 염료가 침전하게 되어 섬유상에 반점이 생길 수 있다.
본 발명에서 카치온계 염료를 사용함으로써 상기 벤질알코올 및 아세토페논과 같은 캐리어 조제의 도움하에서 아라미드섬유로 염료가 흡수되어 염료를 물리적으로 잡고 있을 수 있으며, 염료는 아라미드 섬유에 존재하는 반대이온(질소이온 또는 염소이온)과 결합하게 된다. 상기 카치온계염료는 아조계, 안트라퀴논계, 시아닌계, 트리페닐-메탄계, 옥사진계로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나를 사용할 수 있다.
상기 파라계 아라미드 섬유를 염액에 침지하기 전에 원사가 방적사인 경우를 제외하고는 호발처리는 하지 않고 전처리를 한다. 방적사의 경우에는 호발처리를 하는데, 호발처리시 효소호발제 BI0-400을 1.5중량 % 및 계면활성제 0.2 중량%를 함유하는 처리액에 40℃~70℃에서 처리후 40~60℃의 숙성실(AGEING ROOM)에서 8~12시간 숙성후 수세를 한다.
그 후 상기 파라계 아라미드 섬유를 염액에 침지하기 전에 가성소다(NaOH) 8~15중량%, 과산화수소(H2O2) 3~8중량%, 과산화수소안정제 0.5~3중량%를 함유하는 40~60℃의 전처리액에 처리한 후 숙성실(AGEING ROOM) 8~12시간 숙성후 70~85℃의 물에 수세하는 전처리공정을 추가할 수 있는데, 상기 전처리공정에 의해 염색공정에 들어가기 전에 섬유내의 기름성분, 호제, 왁스와 다른 불순물을 제거할 수 있다.
본 발명에서는 상기 염액을 1 ~ 1.5℃/min 의 속도로 승온시켜 120~135℃에 서 60분~90분 동안 파라계 아라미드 섬유를 침지하여 염색하는데, 지거(JIGGER) 염색에서는 1℃/min정도의 속도로, RAPID(JET DYEING)에서는 1℃~1.5℃/min으로 승온시키는 것이 바람직하다. 염액내에서 섬유를 장시간 처리하는 경우에는 섬유속의 중합촉매, 공정 불순물등이 환원하여 소색현상이 유발되므로 60분~90분 동안 침지하는 것이 좋다. 아조계염료를 사용하는 경우의 붉은색으로의 환원을 방지하기 위해서는 내환원성이 있는 염료를 선택하고, 염색안정제를 사용하는 것이 바람직하다.
염액에 침지한 후 -1.0~ -1.5℃/min의 속도로 50~70℃로 냉각한 후 수세하여 염색공정을 완료한다. 상기 수세공정은 염색된 파라계 아라미드 섬유를 소디움하이드로설파이트 0.1~0.5 중량% 및 소다회(Na2CO3) 0.1~0.5 중량%가 함유된 50~80℃의 수용액에 수세하는 것이 바람직한데, 특히 짧은 시간 안에 수세를 하면 습윤견뢰도를 향상 시킬 수 있다. 상기 수세공정에 의하여 섬유 표면에 붙어 있는 미고착 염료 또는 조제들을 제거할 수 있는데, 잔여 조제들을 확실히 제거해야 일광견뢰도의 저하를 방지할 수 있다.
본 발명에서는 상기 수세 후 비이온계 유연제를 사용하여 유연가공을 하여 견뢰도를 향상시키고, 황변을 방지하여 의복으로의 활용성을 증대시킬 수 있다. 비이온계 유연제는 실리콘계 유연제를 사용할 수 있으며 방적사의 경우에는 특성상 대전방지제를 0.1~0.8 중량% 함유시켜 사용할 수 있다.
이하 다음의 실시 예에서는 본 발명의 카치온계 염료를 이용한 파라계 아라미드 섬유의 염색방법에 대한 비한정적인 예시를 하고 있다.
[실시예 1]
캐리어조제인 벤질알코올 2 중량%, 아세토페논 1.5 중량%, 빙초산 0.3 중량%, 비이온성분산제인 Avolan iw 0.2 중량% , 아스트라존 카치온계 염료(Astrazon BLACK MBL 300%) 20 중량%, NaNO3 0.2 중량 % 및 잔부로써 물이 혼합된 염액을 1℃/min 의 속도로 승온시켜 120℃에서 1시간동안 파라계 아라미드 직물인 듀퐁사의 Kevlar를 침지한 후, -1.5℃/min의 속도로 냉각시켜 70℃로 냉각한 후 소디움하이드로설파이트 0.5중량% 및 소다회(Na2CO3) 0.5 중량%가 함유된 60℃의 수용액에 수세하여 염색을 완료하였다.
[실시예 2]
카치온계 염료(Doracryle YELLOW XG-RS) 1.0 중량% 및 카치온계 염료(Doracryle ORANGE R) 11.0 중량% 를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 염색하였다.
상기 실시예들에 의해 염색된 직물의 세탁견뢰도, 승화견뢰도 및 마찰견뢰도를 측정하여 하기 표 1로 나타내었다.
구 분 염료 염료농도 1) 세탁견뢰도 2) 마찰견뢰도(건습)3 )
실시예 1 Astrazon BLACK MBL 20.0% 2 3 / 2
실시예 2 Doracryle YELLOW XG-RS 1.0 4 5 / 4
Doracryle ORANGE R 11.0%
1) 염료고형분 농도 100% 2) KS/K 105-CO1 3) KS/K 0905
상기 표 1과 같이 각 실시예의 세탁견뢰도 및 마찰견뢰도가 우수하게 발현되어 다양한 색상에 대해서도 우수하게 염색이 된 것을 알 수 있다.
본 발명에 의하면 파라계 아라미드 섬유의 강도 저하현상이 없으면서도 다양한 색상으로 아라미드섬유의 염색이 가능하며, 추가적인 생산설비의 필요없이도 대량생산을 할 수 있는 새로운 염색방법을 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. 파라계 아라미드 섬유를 가성소다(NaOH) 8~15중량%, 과산화수소(H2O2) 3~8중량%, 과산화수소안정제 0.5~3중량%를 함유하는 40~60℃의 전처리액에 처리한 후 숙성실(AGEING ROOM) 8~12시간 숙성후 70~85℃의 물에 수세하는 전처리공정을 한 후, 캐리어 조제인 벤질알코올 1~6 중량%, 아세토페논 1~4 중량%, 빙초산 0.1~0.5 중량%, 비이온성분산제 0.1~0.3 중량%, 카치온계염료 1~30 중량%, NaNO3 0.1~0.5 중량% 및 잔부로써 물이 혼합된 염액을 1~1.5℃/min 의 속도로 승온시켜 120~135℃에서 60~90분동안 파라계 아라미드 섬유를 침지한 후, -1.0 ~ -1.5 ℃/min의 속도로 50~70℃로 냉각한 후 수세하는 것을 특징으로 하는 카치온계 염료를 이용한 파라계 아라미드 섬유의 염색방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 수세공정은 염색된 파라계 아라미드 섬유를 소디움하이드로설파이트 0.1~0.5 중량% 및 소다회(Na2CO3) 0.1~0.5 중량%가 함유된 50℃~80℃의 수용액에 수세하는 것을 특징으로 하는 카치온계 염료를 이용한 파라계 아라미드 섬유의 염색방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 카치온계염료는 아조계, 안트라퀴논계, 시아닌계, 트리페닐-메탄계, 옥사진계로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나인 것을 특징으로 하는 카치온계 염료를 이용한 파라계 아라미드 섬유의 염색방법.
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서, 상기 수세 후 비이온계 유연제를 사용하여 유연가공을 하는 것을 특징으로 하는 카치온계 염료를 이용한 파라계 아라미드 섬유의 염색방법.
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KR19980081717A (ko) * 1997-04-24 1998-11-25 로버트엠.쇼 샴브레이 외양의 제품 및 그의 제조 방법

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