KR101667300B1 - 폴리이미드섬유의 염색방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 캐리어제로 섬유소재의 팽윤효과를 가지는 팽윤제를 사용하여 폴리이미드 섬유를 염색하는 방법으로서 대표적인 난염성 소재인 폴리이미드 섬유에 대해 다양한 색상으로 염색이 가능하며, 추가적인 생산설비 투자나 개조 없이도 대량으로 생산을 실시할 수 있는 염색방법을 제공할 수 있다.

Description

폴리이미드섬유의 염색방법{Method Of Dyeing Polyimide Textiles}
본 발명은 대표적인 난염성 소재인 폴리이미드 섬유를 염색하는 방법에 관한 것으로서 캐리어제로 섬유소재의 팽윤효과를 가지는 팽윤제를 사용하여 폴리이미드 섬유를 염색하는 방법이다.
폴리이미드 섬유는 Benzophenone tetracarboxylic dianhydride(BTDA), aromatic diisocyanates 혼합물로 제조되며, 건식 방사공정을 통해 섬유로 방사되는데, DMSO, N-N-dimethylformamide 등과 같은 자극 유기용제를 사용하고 최종 공정에서 1:4~1:7로 제조된다. 폴리이미드의 고유 색상은 황갈색을 띄고 있으며, 주요 물성으로는 우수한 열 안정성(유리전이온도 : 315℃), 비연소, 비용융, 극미량의 연기 및 off-gas 발생, 내용제성, 내산성, 장기간 높은 여과효율, 낮은 함수율 등의 특성을 가지고 있으며, 주 용도는 섬유제품의 소량을 제외한 대부분이 성형수지, wire enamel, film, laminate, coating, 접착제 등으로 적용되고 있다.
상기 폴리이미드는 전 세계적으로 오스트리아 Lenzing社와 독일의 Evonik Industry社가 개발하여 생산하고 있으며, 현재 P84라는 렌징사 폴리이미드제품이 대표적이며, 내화학성 및 난연성으로 인해 다른 섬유보다 표면에 더 많이 적용되고 있는데, 의복 분야에서는 주로 방호복으로서 단독 혹은 난연 Viscose Rayon Blend 제품으로 많이 이용되고 있다. 또한 폴리이미드와 p-아라미드 복합직물은 고온방호 및 우수한 내구성이 필요한 분야에 적용되고 있으며, 고온 근접 작업복, 공업용 작업복, 고온 작업 장갑 등에 적용되고 있다.
그러나 폴리이미드 섬유는 아라미드 등과 함께 대표적인 난염성 소재로서, 기존 의류용으로 적용되는 제품은 대부분 원사 상태 그대로 적용되거나 방사 전 master batch chip 제조 시에 안료를 첨가하여 원착사로서 색상을 구현하고 있는 실정이며, 안료를 이용한 dope dyed fiber의 경우에는 아직까지 다양한 색상을 구현하기가 어려운 실정이다.
대한민국공개특허제10-1998-081715(1998년11월25일 공개)
그러므로 본 발명에 의하면, 보호복 용도로 적용되고 있는 난염성 폴리이미드 섬유소재에 대한 염색방법을 확보하고, 기존의 사용되고 있는 원착사에 비해 다양한 색상구현을 위한 염색방법을 제공하는 것을 기술적과제로 한다.
그러므로 본 발명에 의하면, 폴리이미드 섬유를 염료 1~10%owf, 팽윤제로서 아세토페논, 벤질알콜, 에톡시벤질알콜 및 이들의 혼합물 중 어느 하나가 30~70g/ℓ이 함유되고 pH 4~6인 염색액에 승온 속도 1~2℃/분으로 염색온도 95~130℃에서 60~90분간 염색하는 것을 특징으로 하는 폴리이미드섬유의 염색방법이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 대표적인 난염성 소재인 폴리이미드 섬유를 염색하는 방법에 관한 것으로서 캐리어제로 섬유소재의 팽윤효과를 가지는 팽윤제를 사용하여 폴리이미드 섬유를 염색하는 방법이다.
본 발명에서는 폴리이미드 섬유를 염료 1~10%owf, 팽윤제로서 아세토페논, 벤질알콜, 에톡시벤질알콜 및 이들의 혼합물 중 어느 하나가 30~70g/ℓ이 함유되고 pH 4~6인 염색액에 승온 속도 1~2℃/분으로 염색온도 95~130℃에서 60~90분간 염색한다.
상기 폴리이미드 섬유는 고유 색상이 황갈색을 띄고 있으며, 우수한 열 안정성(유리전이온도 : 315℃), 비연소, 비용융, 극미량의 연기 및 off-gas 발생, 내용제성, 내산성, 장기간 높은 여과효율, 낮은 함수율 등의 특성을 가지고 있는 섬유이다. 본 발명에서 폴리이미드 섬유는 파이버상태, 방적사, 직물, 편물등의 상태로 염색을 할 수 있으며, 폴리이미드 단독사용이외에도 천연섬유 및 합성섬유를 포함하는 타섬유와의 혼방도 적용할 수 있다.
본 발명에서 적용하는 염료는 염기성염료와 분산염료를 사용하며, 염료는 1~10% o.w.f로 함유되도록 하는 것이 바람직하다. 분산염료를 사용하는 경우에는 상기 염색액에 분산제 0.1~0.5wt%를 추가로 함유하는 것이 균염성과 염색성 구현에 바람직하다
본 발명에서는 팽윤제로서 아세토페논, 벤질알콜, 에톡시벤질알콜 및 이들의 혼합물 중 어느 하나를 사용하여 캐리어제로 폴리이미드 섬유소재의 팽윤효과를 부여하여 염료가 섬유 내부로 침투하여 고착화되는 캐리어로 작용을 하는데, 아세토페논과 벤질알콜을 중량비 50:50으로 투입한 팽윤제 혼합물의 경우에도 단일의 팽윤제를 사용한 경우와 유사하게 염색성이 나타날 수 있다.
팽윤제의 투입량은 30~70g/ℓ일 때 우수한 발색성을 나타낼 수 있는데, 30g/ℓ미만인 경우에는 팽윤효과가 미약하여 발색성이 저하되며, 70g/ℓ을 초과하는 경우에는 과량의 팽윤제에 의해 오히려 염착성에 방해되어 염료의 흡착이 감소할 수 있다.
pH조건은 pH 4~6의 범위인 (약)산성 조건에서 염착성이 가장 우수할 수 있다.
상기 염욕에 폴리이미드 섬유를 침지하고 승온 속도 1~2℃/분으로 염색온도 95~130℃에서 60~90분간 염색하여 염색을 완료하게 된다.
그러므로 본 발명에서는 주로 색상의 한계가 있는 원착사 형태로 판매되어 제품화되고 있는 대표적인 난염성 소재인 폴리이미드 섬유에 대해 다양한 색상으로 염색이 가능하며, 추가적인 생산설비 투자나 개조 없이도 대량으로 생산을 실시할 수 있는 염색방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 1의 염색완료된 폴리이미드 직물의 사진이며,
도 2는 본 발명의 실시예 2의 염색완료된 폴리이미드 직물의 사진이며,
도 3은 본 발명의 실시예 3의 염색완료된 폴리이미드 직물의 사진이며,
도 4는 본 발명의 실시예 1 및 2의 염색완료된 폴리이미드 직물의 염료별 K/S값(Blue) 그래프이며,
도 5는 미염색 폴리이미드 직물의 사진이며,
도 6은 비교예 1의 염색완료된 폴리이미드 직물의 사진이며,
도 7은 비교예 2의 염색완료된 폴리이미드 직물의 사진이며,
도 8은 비교예 1 및 2의 염색완료된 폴리이미드 직물의 염료별 K/S값(Blue) 그래프이다.
다음의 실시예에서는 본 발명의 폴리이미드의 염색방법에 대한 비한정적인 예시를 하고 있다.
[실시예 1]
액비 1:30 조건 하에서 분산염료(Disperse Blue) 4%owf, 분산제 0.3wt%, 팽윤제인 아세토페논 50g/ℓ를 순차적으로 투입하고 pH 4로 조정하여 염욕을 준비하고 폴리이미드직물을 침지한 후, 승온 속도는 2℃/min.로 하여 염색온도 130℃에서 60분간 염색을 수행하였다.
[실시예 2]
액비 1:30 조건 하에서 염기성염료(Cation Blue) 4%owf와 팽윤제인 아세토페논 50g/ℓ를 순차적으로 투입하고 pH 4로 조정하여 염욕을 준비하고 폴리이미드직물을 침지한 후, 승온 속도는 2℃/min.로 하여 염색온도 130℃에서 60분간 염색을 수행하였다.
[실시예 3]
액비 1:30 조건 하에서 염기성염료(Cation Blue) 4%owf와 팽윤제로서 벤질알콜과 아세토페논을 5:5로 혼합액 50g/ℓ를 순차적으로 투입하고 pH 4로 조정하여 염욕을 준비하고 폴리이미드직물을 침지한 후, 승온 속도는 2℃/min.로 하여 염색온도 130℃에서 60분간 염색을 수행하였다.
[비교예 1]
염색을 실시하지 않은 폴리이미드직물의 사진을 도 5에 나타내었다.
[비교예 2]
팽윤제를 넣지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 염색하였다.
[비교예 3]
팽윤제를 넣지 않은 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 염색하였다.
염색된 피염물에 대해서는 표면 육안 확인과 측색(computer color matching)을 통해 K/S값을 산출하여 염료별 결과를 비교하였다. CCM 측정을 통해 Total K/S을 환산해본 결과, 도 4의 결과와 같이 실시예 1의 분산염료의 경우에는 Total K/S값이 399, 실시예 2의 염기성염료의 경우 544, 실시예 3의 경우에는 586으로서 우수한 염색성을 보이는 것을 알 수 있었다. 비교예 2 내지 3은 도6 내지 도 8에서 확인하듯이 모두 염색성이 거의 없는 것으로 나타났다.

Claims (3)

  1. 폴리이미드 섬유를 염료 1~10%owf, 팽윤제로서 아세토페논, 벤질알콜, 에톡시벤질알콜 및 이들의 혼합물 중 어느 하나가 30~70g/ℓ이 함유되고 pH 4~6인 염색액에 승온 속도 1~2℃/분으로 염색온도 95~130℃에서 60~90분간 염색하는 것을 특징으로 하는 폴리이미드섬유의 염색방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 염료는 염기성염료인 것을 특징으로 하는 폴리이미드섬유의 염색방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 염료는 분산염료이며 상기 염색액에 분산제 0.1~0.5wt%를 추가로 함유하는 것을 특징으로 하는 폴리이미드섬유의 염색방법.

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