KR19980081717A - 샴브레이 외양의 제품 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

멜라민 섬유 및 아라미드 섬유로 제조된 제품을, 아라미드 섬유는 염색되지만 멜라민 섬유는 염색되지 않도록 하는 선택된 조건 및 선택된 염료로 염색한다.

Description

샴브레이 외양의 제품 및 그의 제조 방법
본 발명은 멜라민 섬유로부터 제조되는 직물 및 방사, 및 이들에 색상, 수분율 및 개선된 감촉과 같은 물리적인 특성을 부여하기 위한 방법에 관한 것이다.
멜라민 섬유는 방열 및 방염성을 요하는 용품에 유용하다. 이러한 용품의 예에는 실내 장식품, 포장 재료, 소방복 등이 포함된다. 이러한 용품들은 수명 및 특성을 보존하는 그들의 역할 때문에 실용적인 것만 주로 고려되고 외양은 중요치 않은 이차적인 것으로 고려될 수 있다. 그러나, 이는 사실이 아니며, 스타일은 직물 선택시 중요한 역할을 한다. 따라서, 멜라민으로 제조된 직물이 목적하는 색조로 염색될 수 있다는 것은 중요하다. 멜라민 섬유의 화학적 성질은 보다 통상적인 인조 합성 섬유와는 상이하기 때문에, 이러한 보다 통상적인 섬유를 염색하는 것으로 알려진 염료재가 반드시 멜라민 섬유를 염색하는 것은 아니다. 그 결과, 멜라민 섬유를 염색하는 염료 및 조건을 발견하는 것이 요구되고 있다.
많은 멜라민 직물은 천연상태에서 거칠거나 가려운 감촉을 가질 수 있다. 특정 멜라민 직물 용품에 있어서, 이러한 특징은 그 보호 성능이 우수한 경우라 할지라도 멜라민 섬유를 사용하는 것이 결점으로 간주된다. 멜라민 섬유의 쾌적함을 증가시키고, 감촉을 개선하기 위한 방법이 바람직하다.
또한, 쾌적함은 수분율과 관련될 수 있어, 일부 섬유의 경우 쾌적함을 개선하기 위한 하나의 방법은 수분율을 증가시키는 것이다. 합성섬유가 수분을 흡수하는 능력으로 인하여 섬유는 면과 같이 되고, 피부에 대해 인조라는 느낌이 덜 들도록 한다. 수분율은 수분을 흡수하는 직물의 특성과 관련된다. 전통적으로 쾌적한 직물로 간주되는 면 직물은 비교적 높은 수분율 특성 (통상 약 8.5 내지 약 10.5의 범위)을 가지므로, 심지작용(wicking action)에 의해 피부로부터 수분을 제거하여 쾌적한 느낌을 가져다 준다.
부드러움은 양과는 무관한 감촉의 속성이다. 그러나, 2종의 상이한 직물의 부드러움을 손으로 비교할 경우, 일반적으로 어느 하나가 더 부드럽다는 것에 동의한다.
멜라민 섬유는 종종 다른 섬유와 배합되므로 대부분의 멜라민 직물은 사실상 멜라민과 다른 형태의 섬유와의 배합물이다. 멜라민 섬유는 다양한 섬유, 예를 들면 p-아라미드, m-아라미드, 유리, 방염성 (FR) 셀룰로오스 섬유, 철, 면, 양모, 폴리에스테르 등과 배합된다. 모든 멜라민 직물에 적용되는 염색력 및 감촉에 관한 문제점이 멜라민 섬유와 다른 섬유와의 배합물로부터 제조되는 직물에 동일하게 적용된다. 이들 직물을 염색하고 또한 감촉을 개선하는 방법이 바람직하다.
그밖에, 신규의 착색 효과가 산업에서 요구되고 있다. 직물에 독특하거나 또는 매력적인 외양을 가져다주는 염색 방법은 유익한 것으로 생각된다. 하나의 인기있는 착색 효과를 샴브레이(chambrey)라고 부른다. 샴브레이 직물의 예로는 닳은 데님 진을 들 수 있다. 대개, 이 효과는 염색 공정 이후의 가공 단계, 예를 들면 스톤 워싱(stone washing)에 의해 달성된다. 그밖에, 데님 효과는 대개 출발 직물에서 비염색된 날실 방사를 사용하여 배합된 셀룰로오스 재료에 대하여 양호한 세탁견뢰도를 나타내지 않는 염료로 달성될 수 있다. 세탁시, 특정 염료는 세탁에 대하여 불량한 견뢰도를 나타내어 더 밝은 외양 및 더 뚜렷한 비착색된 날실 방사를 가져온다.
본 발명의 목적은 멜라민 직물을 염색하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 염색된 멜라민 섬유 직물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 멜라민 섬유 배합 직물을 염색하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 염색된 멜라민 섬유 배합 직물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 멜라민 섬유 및 멜라민 섬유 배합 직물의 감촉을 개선하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 양호한 감촉 특성을 갖는 멜라민 또는 멜라민 배합 직물을 제공하는 것이다.
이들 및 관련 목적 및 이점은 멜라민 섬유 및 아라미드 섬유로 제조되는 난열제품 및 방염제품을 염색하는 방법으로 달성된다. 이 방법은 염기성 염료, 질산 나트륨 및 하나 이상의 담체를 함유하는 염료조에 멜라민 섬유 및 아라미드 섬유로 제조된 직물을 노출하는 공정을 포함한다.
아라미드 섬유는 염색되고, 멜라민 섬유는 대체로 염색되지 않아 직물이 샴브레이 외양을 나타내도록 100℃를 초과하는 온도에서 직물을 염색한다.
상기 멜라민 섬유는 멜라민 1몰당 포름알데히드 2몰의 몰비로 축합된 멜라민 및 포름알데히드의 축합 생성물, 1종 이상의 히드록시옥사알킬멜라민, 및 임의로, 소량의 다른 첨가제를 함유하는 멜라민-포름알데히드 섬유이며, 직물의 약 20 중량% 내지 약 50중량%로 구성된다.
이러한 공정에서, 아세토페논, 메틸 벤조산 염, 벤즈알데히드, 벤질 알콜, 벤질 알콜/아세토페논 혼합물: 시클로헥사논, N-시클로헥실-2-피롤리돈, N-옥틸 피롤리돈, N,N-디에틸(메타-톨루아미드, N,N-디메틸포름아미드, N-부틸 및 N-이소프로필 프탈이미드의 혼합물, 아릴 에테르, 벤즈아미드 및 디메틸아미드, 아릴 에테르, 아릴 에테르, 및 방향족 케톤으로 구성되는 군으로부터 담체를 선택한다.
그리고, 바람직하게는 상기 염색이 120℃이상의 온도에서 행하여진다. 방열 및 방염 샤브레이 직물은 염색되지 않은 약 20% 내지 거의 100%의 멜라민 섬유, 및 염색된 아라미드 섬유를 포함하여 샴브레이 외양을 나타낸다. 직물은 직포, 부직포, 또는 니트이다.
본 발명의 관련 목적 및 이점은 상술하는 설명을 읽은 후에 당업자에게 분명해질 것이다.
본 발명의 원리의 이해를 촉진하기 위해, 하기 본 발명의 특정 실시예를 기술하며 특정 용어를 동일한 것을 기술하기 위하여 사용된다. 이 특정 용어의 사용에 의해 본 발명의 범위를 제한하려는 의도는 아니라는 것이 이해될 것이며, 논의된 본 발명의 원리의 변형, 개조, 동일성 및 다른 응용이 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 통상적으로 일어날 것으로 예상된다.
본 발명의 하기 상세한 설명은 직물, 방사 형태의 제품을 염색하는 것에 관한 것이다. 제품이 취할 수 있는 특정 형태의 제한이 없어, 즉 이는 직물, 방사, 직포, 실, 섬유, 조각, 삼 등의 형태일 수 있다는 것으로 믿어진다.
본 발명은 이들 모든 구조의 섬유에 색상을 부여하기 위한 표준 방법, 예를 들면 염색, 인쇄 등에 관한 것이다. 바람직한 방법은 염색 방법이다. 염색 방법은 수성 또는 비수성 조에서 행할 수 있다. 현재, 수성 조가 바람직하다.
멜라민 섬유는 단독으로 사용할 수 있거나 다른 섬유와 혼합하여 혼합 성분 방사를 제조할 수 있다. 모든 멜라민 섬유 방사는 다른 형태의 섬유없이 또는 다른 형태의 섬유등과 함께 직물을 제조할 수 있다. 용어 직물, 방사 및 섬유는 상호교환가능한 것으로 생각되며 본 발명의 목적상 당업계에 부합하는 가장 광범위한 의미로 해석되어야 한다.
본 발명으로 달성되는 염색 효과의 기재하기 위해, 용어 염색된 ( 및 관련 용어) 및 착색된 (및 관련 용어)을 특정 염료재에 대한 상이한 반응을 기술하는데 사용한다. 이들 용어는 당업자가 이해하는 일반적인 의미에 따라 사용한다.
본 발명은 염색된 방열 및 방염성 직물에 관한 것이다. 일반적으로, 본 명세서에 사용되는 이러한 직물은 ASTM D-2863-77에 의해 측정한 경우 제한 산소 지수가 약 28을 초과하는, 보다 바람직하게는 30 이상인 직물이다.
I. 멜라민 섬유 및 그의 배합물로 이루어진 염색된 직물 (및 방사) (멜라민이 염색됨)
본 발명의 한 면은 적어도 방열 및 방염 멜라민 섬유의 단편으로부터 제작되는 제품을 염색하는 방법에 관한 것이다. 염색할 제품을 적어도 약 95 ℃ 내지 약 150 ℃로 가열된 염료 또는 염료의 배합물을 함유하는 염료조에서 약 30 내지 약 120분 동안 둔다. 본 발명의 이러한 면 및 이에 의해 제조된 제품은 실시예 1 내지 6에서 설명한다.
제품은 100 %의 멜라민 섬유로 이루어질 수 있거나, m-아라미드 섬유, p-아라미드 섬유, 유리 섬유, 탄소 섬유, 다른 광물 또는 세라믹 섬유, 철 섬유, 폴리벤즈이미다졸 섬유, 폴리이미드 섬유, 폴리아미드-이미드 섬유, 폴리테트라플루오로에틸렌 섬유, 폴리에테르에테르케톤 섬유, 폴리아크릴레이트 섬유, 폴리아릴에테르케톤 섬유, 노볼로이드 섬유, 폴리에테르술폰 섬유, 폴리(비닐 클로라이드) 섬유, 폴리(비닐리덴 클로라이드) 섬유, 방향족 섬유 액상 결정 폴리에스테르 섬유 및 이들의 배합물 및 조합물로부터 선택되는 다른 섬유와 멜라민과의 배합물일 수 있다.
더욱이, 본 발명의 방법은 미리 착색된 다른 섬유와 혼합되는 멜라민 섬유를 염색하는데 사용할 수 있다. 이하의 실시예 2 는 본 발명의 방법이 p-아라미드 섬유가 검게 채색된 (때때로 생산자 착색된로 지칭됨) p-아라미드 섬유와 멜라민 섬유의 60:40 배합물인 직물의 균일한 착색을 형성한다는 것을 증명한다.
직물은 직포, 부직포, 편직포 등 임의의 형태일 수 있다. 직물이 멜라민과 다른 섬유와의 배합물인 경우, 배합물 수준은 약 20 중량% 내지 거의 100 중량%의 멜라민 섬유일 수 있다. 바람직하게는, 배합물 중 멜라민 섬유의 양은 단지 60 중량% 정도이다.
멜라민 섬유는 임의의 멜라민 섬유일 수 있지만, 바람직하게는 기본적으로 2몰의 포름알데히드 대 1몰의 멜라민의 몰비의 멜라민과 포름알데히드의 축합 생성물이고 히드록시옥시알킬멜라민 및 가능하게는 소량의 다른 첨가제를 함유하는 멜라민-포름알데히드 섬유이다. 적절한 멜라민 섬유의 일예는 바소필 (등록상표 Basofil) 섬유 (BASF Corporation 시판, 미국 뉴저지주 마운틴 올리브 소재)이다.
염료조 중의 염료재는 직접 염료, 비금속화 산 염료, 금속화 산 염료, 분산 염료 (담체 없음) 및 그들의 배합물 중 1종 이상이다. 다른 재료는 통상의 염색 실행법에 따라 염료조 중에 존재할 수 있다. 이들 재료에는 예를 들면 균염제, 발포 방지제, 분산제, 윤활제 및 킬레이트제 및 이들의 조합물이 포함된다.
염료조의 온도는 분산 염료의 경우 약 95 ℃ 내지 약 150 ℃, 바람직하게는 약 110 ℃ 내지 약 150 ℃의 범위이다. 정확한 온도는 사용되는 염료재에 따라 다르며, 당업자에 의해 용이하게 결정되어야 한다.
염료에 따라 다르고 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있는 시간 동안 직물을 염료조에 노출시킨다. 통상 약 30 내지 약 120분의 범위이다.
염색 단계를 완결하고, 직물 또는 방사를 목적하는 색조로 염색한 후, 전형적인 임의의 후속 단계를 사용할 수 있다. 예를 들면, 특정 결과를 위해 필요하다면 후정련을 할 수도 있다.
놀랍게도, 직물이 상기 목록의 섬유의 다른 형태 중 1종과 멜라민의 배합물인 경우, 샴브레이 효과를 증가시키는데 종종 사용되는 임의의 후속 방법 단계 (예를 들면, 스톤-워싱)없이도 독특한 샴브레이 외양이 염색된 직물을 형성한다는 것이 발견되었다. 놀랍게도, 멜라민 섬유는 염색되지만 다른 섬유는 상당한 정도로 염색되지 않는다 (일부 경우 약간 착색되지만). 따라서, 직물은 추가의 방법 단계없이 샴브레이 외양을 나타낸다. 비염색될 수 있는, 즉 존재하는 염료조 조건하에서 진한 색조로 염색되지 않는 방열 및 방염성의 다른 비멜라민 섬유일 경우 특히 주목할 만하였다.
본 발명의 다른 관련된 면은 염색된 멜라민 또는 멜라민 배합 직물에 관한 것이다. 이 직물은 상기 방법에 따라 제조할 수 있고, 바람직하게는 다른 섬유와 멜라민 섬유의 배합물로부터 제조할 수 있다.
본 발명은 방열 및 방염성 멜라민 섬유 및 단백질 섬유로부터 제조되는 제품을 염색하는 방법을 포함한다. 염색할 멜라민 및 단백질 제품을 적어도 약 95 ℃ 내지 약 110 ℃ 으로 가열된 염료 또는 분산염료들을 함유하는 염료조에서 약 30 내지 약 120분 동안 둔다.
제품은 양모, 실크, 캐시미어, 모헤어, 토끼털 등으로부터 선택되는 단백질 (또는 동물성) 섬유와 멜라민 섬유와의 배합물 및 배합물들 및 이들과 각각의 다른 것 또는 다른 형태의 섬유와의 조합물이다. 배합물은 약 20 중량% 내지 거의 100 중량%의 멜라민 섬유를 함유할 수 있다.
알다시피, 바람직하게 사용되는 염료는 1종 이상의 분산 염료 및 그들의 배합물이다. 다른 재료는 통상적인 염색 실행법에 따라 염료조 중에 존재할 수 있다. 이들 재료에는 예를 들면, 균염제, 발포 방지제, 분산제, 윤활제 및 킬레이트제 및 이들의 조합물이 포함된다.
염료조의 온도는 약 95 ℃ 내지 약 110 ℃의 범위이다. 정확한 온도는 사용되는 염료재에 따라 다르며, 이는 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있어야 한다.
직물은 염료에 따라 다르며 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있는 시간 동안 염료조에 노출시킨다. 통상 시간은 약 30 내지 약 120분의 범위이다.
염색 단계를 완결하고, 직물 또는 방사를 목적하는 색조로 염색한 후, 전형적인 임의의 후속 단계를 사용할 수 있다. 예를 들면, 특정 결과를 위해 필요하다면 정련을 할 수도 있다.
놀랍게도, 1종 이상의 단백질 섬유와 멜라민 섬유와의 배합물은 분산 염료 (담체 없음)로 염색하는 경우 독특한 샴브레이 외양을 나타낸다. 후속 방법 단계는 필요없었다. 실례로, 양모는 유효한 정도로는 거의 염색되지 않고,(약간 착색될 수 있지만) 직물은 양호한 샴브레이 외양을 나타내는 분산 염료로 멜라민/양모 배합물 직물을 염색하는 것을 하기 실시예 6A 및 6B에서 기재하고 있다.
본 발명의 다른 면은 염색된 멜라민 섬유/단백질 섬유 배합물 직물에 관한 것이다. 이 직물은 상기 멜라민 섬유/단백질 섬유 배합물의 염색 방법에 따라 제조할 수 있고 샴브레이 외양을 나타낸다.
II. 멜라민 섬유 및 셀룰로오스 섬유의 배합물로 이루어진 염색된 직물 (및 방사) (셀룰로오스가 염색됨)
본 발명의 다른 면은 멜라민 섬유 및 셀룰로오스 섬유로 이루어지는 제품을 염색하는 방법에 관한 것이다. 이 방법은 이러한 제품을 약 95 ℃ 미만의 온도에서 염색되는 수성 염료조에 제공한다. 이 결과를 얻기 위해 한 형태의 섬유를 날실로 사용하고 다른 형태를 씨실로 사용하여(데님 직물에서와 같이) 직물을 짤 필요가 없게된다. 본 발명의 이러한 면 및 이에 의해 제조되는 직물은 실시예 7A 내지 7F에서 설명한다.
셀룰로오스 섬유의 예는 천연 및 합성 셀룰로오스 섬유, 예를 들면, 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 엽 섬유, 셀룰로오스 아세테이트 섬유 및 이들의 배합물이다. 이들 섬유는 섬유 형태에 대해 공지된 처리에 의해 방염성 (FR)일 수도 있고, 아닐 수도 있다.
멜라민 섬유는 어떠한 멜라민 섬유라도 무방하지만, 바람직하게는 기본적으로 2몰의 포름알데히드 대 1몰의 멜라민 몰비인 멜라민과 포름알데히드의 축합 생성물이며, 히드록시옥시알킬멜라민 및 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유이다. 적절한 멜라민 섬유의 일예로는 바소필 (등록상표 Basofil) 섬유이다.
염료재는 직접 염료, 아조 염료, 반응성 염료, 배트 염료, 황 염료, 나프톨 염료, 아세테이트의 경우 분산 염료 및 이들의 배합물의 군으로부터 선택된다. 바람직한 염료재는 사용되는 셀룰로오스 섬유의 특정 형태 (또는 형태들)에 따라 다르다. 다른 재료는 통상의 실행법에 따라 염료조 중에 존재할 수 있다. 예를 들면, 직접 염료로 면 섬유를 염색하기 위해서는, 염 (예를 들면 글라우버(Glauber) 염)이 통상적으로 필요하다.
직물은 직포, 부직포 또는 편직포등 어떠한 형태라도 무방하다. 이는 약 20 중량% 내지 거의 100 중량%, 바람직하게는 약 20 중량% 내지 약 80 중량%의 멜라민 섬유를 포함할 수 있다. 셀룰로오스 섬유가 FR 면일 경우, 직물 또는 방사 중의 바람직한 멜라민의 양은 약 20 중량% 내지 약 50 중량%이다. 다른 형태의 섬유 또한 존재할 수 있다.
예비 염색 단계, 예를 들면 정련, 표백, 머서(mercer) 가공 등을 필요한 경우 사용할 수 있다. 염색의 경우, 염료조의 온도는 약 95 ℃ 미만이지만, 정확한 온도는 사용되는 특정 염료재에 따라 상이하며, 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있다.
직물을 목적하는 색조로 염색하기 위해 직물에 대해 충분히 오래 염료에 노출시켜야 한다. 시간 양은 직물의 정확한 조성에 따라 상이하며, 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있다.
염색후에, 당업자에게 현재 공지된 대로 또는 이후에 개발되는 대로의 통상적인 후처리를 할 수 있다. 이들 단계는 사용되는 특정 염료재 및 염료재의 배합물에 따라 상이하며, 예를들면 후정련, 산화 및 중화를 포함한다.
본 발명의 다른 면은 실질적으로 염색되지 않은 (이들은 섬유 제조 수순 동안 예비 착색될 수 있지만), 약 20 중량% 내지 거의 100 중량%의 멜라민 섬유를 함유하는 방열 및 방염성 샴브레이 섬유이다. 멜라민 섬유 이외에, 직물은 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 엽 섬유, 2차 셀룰로오스 아세테이트 섬유, 셀룰로오스 아세테이트 섬유 및 이들과 각각의 다른 것 또는 다른 섬유와의 배합물로부터 선택되는 셀룰로오스 섬유를 함유한다. 셀룰로오스 섬유는 직접 염료, 비금속화 산 염료, 금속화 산 염료, 반응성 염료, 나프톨 염료, 베트 염료, 황 염료 아조 염료, 분산 염료 (아세테이트 경우) 및 그들의 배합물로 염색한다.
III. 멜라민 섬유 및 셀룰로오스 섬유의 배합물로 이루어진 염색된 직물(및 방사) (멜라민이 염색됨)
본 발명의 다른 면은 멜라민 섬유 및 셀룰로오스 섬유로 이루어진 제품의 염색 방법에 관한 것으로 이 방법에서 멜라민 섬유는 염색된다. 이 방법에서는 직물을 염료조에 넣어 약 95℃를 초과하는 온도에서 직물을 염색한다. 놀랍게도, 멜라민 섬유는 염색되나 셀룰로오스 섬유는 거의 염색되지 않아서(착색이 될 수는 있지만) 직물은 더이상의 가공단계를 거치지 않고서도 샴브레이 외양을 나타낸다. 이 결과를 얻기 위하여 (데님 직물에서처럼) 하나의 섬유 형태를 날실로, 다른 섬유 형태를 씨실로 사용하여 직물을 짤 필요가 없게 된다. 본 발명의 이러한 일면 및 이렇게 제조된 직물에 대해서는 실시예 8A 내지 8D에서 설명한다.
셀룰로오스 섬유의 예로서는 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 엽 섬유와 같은 천연 및 합성 셀룰로오스섬유들과 이들 상호간의 배합물 및 이들과 다른 섬유들의 배합물이다. 이들 섬유들은 섬유 형태으로 공지된 처리에 의해 방염성(FR)을 가질 수도 가지지 않을 수도 있다.
멜라민 섬유로는 모든 멜라민 섬유가 무방하나, 멜라민 1몰당 포름알데히드 2몰의 비율인 멜라민 및 포름 알데히드의 축합생성물이며, 히드록시옥사알킬멜라민 및 가능하면, 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민 포름알데히드 섬유가 바람직하다. 적합한 멜라민 섬유의 일 예로서 바소필 (등록상표 Basofil) 섬유가 있다.
염료재는 직접 염료 (염, 즉, 글라우버 염(Glauber's salt)를 포함하지 않는), 금속화산 염료, 비금속화산 염료, 분산 염료 및 이들의 배합물의 군으로부터 선택된다. 통상적인 실행방법에 따라 다른 재료가 염료조에 존재할 수 있다.
직물은 직포, 부직포, 니트 등 어떠한 형태라도 무방하다. 이는 약 20 중량% 내지 100 중량%, 바람직하기로는 약 20 중량% 내지 80 중량%의 멜라민 섬유를 포함한다. 셀룰로오스 섬유가 FR 면인 경우, 직물 또는 방사내의 멜라민 섬유의 바람직한 양은 약 20 중량% 내지 50 중량%이다.
예비 염색 단계, 예를 들어 정련, 표백, 머서 가공 등을 필요한 경우 사용할 수 있다. 염색의 경우, 염료조의 온도는 약 95℃ 내지 약 150℃이상이나, 정확한 온도는 사용되는 특정 염료재에 따라 다르며, 이는 당업자에 의해 쉽게 결정된다.
직물을 목적하는 색조로 염색하기 위해서는 오랫동안 충분히 직물을 염료에 노출시켜야 한다. 시간량은 직물의 정확한 조성에 따라 다르며 이는 당업자에 의해 쉽게 결정될 수 있다.
염색 후에는, 당업자에게 현재 공지된 대로 또는 이후에 개발된 대로 전형적인 후처리를 할 수 있다. 이들 단계들은 사용된 특정 염료재 또는 염료재들의 배합물에 따라 상이하며, 여기에는 예를 들면 후정련을 포함한다.
본 발명의 또 다른 일면은 약 20 중량% 내지 약 100 중량%의 멜라민 섬유를 포함하는 방열 및 방염성 샴브레이 제품이다. 멜라민 섬유는 직접 염료(염을 사용하지 않는), 분산 염료 또는 금속화 산 염료 또는 이들의 배합물에 의해 염색된다. 멜라민 섬유 이외에, 직물은 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 엽 섬유 및 이들의 배합물로부터 선택되는 셀룰로오스 섬유를 포함한다. 이들 셀룰로오스 섬유는 멜라민 섬유를 염색하기 위해 사용된 직접 염료, 비금속화 산 염료 또는 금속화 산 염료에 의해 거의 염색되지 않는다(착색될 수는 있지만).
IV. 멜라민 섬유 및 아라미드 섬유의 배합물로 이루어진 염색된 직물 (및 방사) (아라미드가 염색됨)
본 발명의 또 다른 일면은 방열 및 방염성 멜라민 섬유와 아라미드 섬유로 이루어진 직물을 염색하는 방법에 관한 것으로 이 방법에서 아라미드 섬유는 염색되고 멜라민 섬유는 거의 염색되지 않는다. 염기성 염료 또는 염료의 배합물, 질산나트륨 및 담체를 포함하는 염료조 내에 염색될 제품을 약 30분 내지 약 120분간 둔다. 염료조를 적어도 약 100℃ 에서 약 190℃(또는 그 이상) 까지 가열한다. 본 발명의 이러한 일면 및 이렇게 제조된 직물에 대해서는 실시예 11A 내지 11C에서 설명하고 있다.
직물(또는 방사)는 m-아라미드 섬유 및 p-아라미드 섬유중에서 선택된 섬유와 멜라민 섬유로 이루어져 있다.
직물은 직포, 부직포, 편직포 등 어떠한 형태라도 무방하다. 혼합 비율은 멜라민 섬유가 약 20 내지 100 중량%이다. 바람직하기로는, 배합물 내의 멜라민 섬유의 양은 단지 60 중량%정도이다. 다른 섬유 형태도 또한 존재할 수 있다.
멜라민 섬유로는 어떠한 멜라민 섬유라도 무방하나, 멜라민 1몰당 포름알데히드 2몰의 비율인 멜라민 포름알데히드 섬유의 축합생성물이며 히드록시옥사알킬멜라민 및 가능하면, 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유가 바람직하다. 적합한 멜라민 섬유의 일 예로서는 바소필 (등록상표 Basofil) 섬유가 있다.
염료조의 염료는 하나 이상의 염기성 염료이다. 질산나트륨 (또는 등가물) 및 담체가 또한 존재한다. 적합한 담체로는 아세토페논,, 메틸 벤조에이트, 벤즈알데히드, 벤질 알코올, 벤질 알코올/아세토페논 혼합물, 시클로헥사논, N-시클로헥실-2-피롤리돈, N-옥틸 피롤리돈, N,N-디에틸 (메타톨루아미드), N,N-디메틸포름아미드, N-부틸 및 N-이소프로필 프탈이미드의 혼합물, 아릴 에테르, 및 벤즈아미드 및 디메틸아미드가 있다. 이들의 예로는 폴리돌 엔엔(Polydyol NN), 씨-프로다이 엔엠(C-Prodye NM), 카드라 엔이엑스(Cadra NEX), 다이멕스(Dymex): 및 신다이 엔엠엑스(Cindye NMX)가 있다. N-메틸-2-피롤리돈, N,N-디메틸아세트아미드, 디메틸술폭사이드, 및 N,N-디메틸포름아미드와 같은 팽윤제 또한 사용된다.
통상적인 염색 수순에 따른 염료조에는 다른 물질 또한 존재할 수 있다. 이러한 물질로는, 예를 들면, 균염제, 발포 방지제, 분산제, 윤활제 및 킬레이트제와 이들의 조합물이다.
염료조의 온도는 약 100℃ 내지 190℃(또는 그 이상)의 범위 내이고, 바람직하기로는 적어도 약 120℃이다. 정확한 온도는 사용된 염료재에 따라 다르고 이는 당업자에 의해 쉽게 결정될 수 있어야 한다.
또한 염료재에 따라 변화하는 시간동안(이는 당업자에 의해 쉽게 결정된다) 직물을 염료조에 둔다. 통상적인 시간은 약 30분 내지 120분이다.
염색 단계가 끝나고 직물 또는 방사가 원하는 색으로 염색된 후에, 전형적이고, 임의의 후속 단계를 사용할 수 있다. 예를 들어, 특정 결과를 위해 필요하다면 후정련을 할 수도 있다.
놀랍게도, 염색된 직물은 샴브레이 효과를 증진시키기 위해 종종 사용되는 어떠한 후속 단계(예: 스톤 워싱(stone-wahing)) 없이도 독특한 샴브레이 외양을 나타낸다는 것이 밝혀졌다. 놀랍게도, 아라미드 섬유는 염색되나 멜라민 섬유는 염색되지 않아서(착색이 될 수는 있다) 직물은 더이상의 처리가 없이도 샴브레이 외양을 나타낸다.
본 발명에 관련된 다른 일면은 멜라민/아라미드 섬유 혼합 직물이다. 이 직물은 상기 수순에 따라 제조될 수 있고, 멜라민 섬유가 아니라 대부분 아라미드 섬유가 염색됨으로 인하여 샴브레이 외양을 나타낸다.
V. 쾌적함이 개선된 멜라민 직물 및 방사
본 발명의 다른 특징은 멜라민 섬유로 만들어진 직물의 괘적성을 개선하는 방법이다. 알려진 바와 같이, 이들 직물은 감촉이 거칠수도 있다. 놀랍게도 이러한 감촉은 특정 염색 또는 모조 염색 조건에 의하여 상당히 개선될 수 있었다. 본 발명의 이 일면에 대해서는 실시예 9A 내지 D 및 10에서 설명하고 있다. 염색으로 인하여 직물의 감촉은 바람직하지 않게 된다고 생각되어 왔기 때문에 이와같이 감촉이 개선된 것은 매우 놀라운 것이다.
이 방법에서는 약 15분 이상 동안 약 70℃ 이상까지 가열한 반응조에 멜라민 또는 멜라민 혼합 직물을 담근다. 용액은 순수한 물이거나 모조 염료조 또는 염료조이다. 모조 염료조는 균염제, 분산제, 윤활제, 킬레이트제 또는 pH 조절제를 포함할 수 있다(반드시 포함할 필요는 없다). 즉, 모조 염료조는 염료조내에 염료재를 제외하고 다른 모든 화학물질을 포함할 수 있다. 염료조는 모든 보통의 화학물질을 포함할 수 있다. 그러나, 염료조 내의 첨가제의 특정 양 및 형태는 결과에 아주 필수적이지는 않다.
멜라민 직물 또는 방사는 하나 이상의 m-아라미드 섬유, p-아라미드 섬유, 유리 섬유, 탄소 섬유, 다른 광물 또는 세라믹 섬유, 철 섬유, 폴리벤즈이미다졸 섬유, 폴리이미드 섬유, 폴리아미드-이미드 섬유, 폴리-테트라플루오로에틸렌 섬유, 폴리아릴에테르케톤 섬유, 노보로이드 섬유, 폴리에테르에테르 케톤 섬유, 폴리아크릴레이트 섬유, 폴리-에테르술폰 섬유, 폴리(비닐 클로라이드), 폴리(비닐리덴 클로라이드) 섬유, 폴리비닐 알코올 섬유, 방항족 섬유, 나일론, 폴리에스테르, 액상 결정질 폴리에스테르 섬유, 면 섬유, 레이온 섬유, 인피 섬유, 엽 섬유, 2차 셀룰로오스 아세테이트 섬유, 셀룰로오스 아세테이트 섬유와 같은 천연 및 합성 셀룰로오스 섬유, FR 특성을 가지는 이들 섬유, 양모 섬유(및 다른 동물 섬유), 폴리에스테르 섬유, 모드아크릴 섬유, 아크릴 섬유 및 이들의 각종 혼합 또는 조합과 멜라민의 배합물이다. 직물 또는 방사 중 멜라민은 약 20 내지 100 중량%이다. 이후에 방염처리되지 않는 면섬유를 포함하는 혼합 섬유의 경우에는, 바람직하게는 멜라민 섬유가 적어도 약 60 중량%이다.
반응조는 적어도 60분 동안은 약 90℃ 내지 약 130℃까지 가열하는 것이 바람직하다.
수분율은 직물에 있어서 쾌적함의 요인 중 하나이다. 상기 처리 후의 수분율은 직물 또는 방사 내의 멜라민 섬유의 중량에 대해 약 6.5% 이상 증가할 것이다. 바람직하기로는 처리후의 수분율은 멜라민 섬유 중량에 대해 적어도 약 8% 내지 약 9%일 것이다.
멜라민 직물의 수분율 증가 이외에도, 본 발명의 방법은 또한 감촉을 부드럽게 하고 무색 멜라민 직물의 순백도를 증가시킨다.
이하 상세한 실시예를 참조하여 본 발명을 기술하기로 한다. 실시예는 예시에 의해 설명되나 본 발명의 범위를 제한하려는 것은 아니다. 모든 퍼센트는 다른 지시가 없는 한 중량 기준이다.
실시예 1A-1D
p-아라미드/멜라민 섬유 혼합 직물 및 방사 - 샴브레이(Chambray) 외양
소방복에 적합한 8oz/yd2평직물을 구성하는, 바소필 (등록상표 Basofile) 멜라민 섬유 (BASF Corporation 판매, 미국 뉴저지주 마운트 올리브 소재) 60% 및 p-아라미드 섬유 (트와론(등록상표 Twaron), Akzo Nobel 판매, 미국 일리노이주 시카고 소재) 40%로 이루어진 직물 표본을 이하의 수순에 따라 정련한 후 실시예 1A-1D에 따라 염색하였다.
정련(scouring)
정련은 30:1(반응조:직물)의 비율로 실시하였다. 반응조는 하기의 성분을 포함한다.
탈이온수,
1.0 g/ℓ의 산도판(등록상표 Sandopan) LF 비이온성 폴리알킬렌 옥시드 부가물 (Clariant Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재): 및
0.5 g/ℓ의 소다회.
직물이 담긴 반응조를 70℃까지 가열한 후 70℃에서 20분간 방치한다. 이어서 표본을 온수에서 완전히 세정시킨 후, 냉수로 세정시킨다.
실시예 1A: 직접 염료로 염색
정련된 직물을 20:1(반응조:직물)의 염료조에서 직접 염료로 염색한다. 염료조는 하기의 성분을 포함한다:
탈이온수,
1.0%의 산도판 (등록상표 Sandopan) LF, 및
1.0%의 인트라리트(등록상표 Intralite) 레드 6BLL(C.I. Direct 레드79) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)
아세트산으로 반응조의 pH를 3.0으로 조절한다. 반응조를 1.5℃/min로 135℃까지 가열한 후, 135℃에서 60분간 방치한다. 반응조를 식힌 후, 표본을 온수로 완전히 세정하고 이어서 냉수로 세정한다. 세정한 후, 표본을 원심분리로 추출하여 줄에 널어 건조시킨다.
실시예 1B: 비-금속화산 염료로 염색
정련된 직물을 20:1(반응조:직물)의 염료조에서 비-금속화산 염료로 염색한다. 염료조는 하기의 성분을 포함한다.
탈이온수,
1.0%의 켐코겐(등록상표 Chemcogen) AC 음이온성 균염제(론풀렌사(Rhonepoulenc, Inc.), 미국 조지아주 로렌스빌 소재, Supralev AC라는 상표명으로 판매), 및
1.0%의 텍틸론(등록상표 Tectillon) 블루 4R (C.I. Acid 블루 277) (Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재)
아세트산으로 반응조의 pH를 3.0으로 조절한다. 반응조를 1.5℃/min의 속도로 135℃까지 가열한 후, 135℃에서 60분간 방치한다. 반응조를 식힌 후, 표본을온수로 완전히 세정하고 이어서 냉수로 세정한다. 세정한 후, 표본을 원심분리로 추출하여 줄에 널어 건조시킨다.
실시예 1C: 금속화산 염료로 염색
정련된 직물을 20:1(반응조:직물)의 염료조에서 금속화산 염료로 염색한다. 염료조는 하기의 성분을 포함한다:
탈이온수,
1.0%의 유니페롤(등록상표 Uniperol) NB-SE 균염제 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재), 및
1.0%의 이가란(등록상표 Irgalan) 블루 3GL 200%(C.I. Acid 블루 171)(크롬프톤 노울스사, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재).
아세트산으로 반응조의 pH를 3.0으로 조절한다. 반응조를 1.5℃/min의 속도로 135℃까지 가열한 후, 135℃에서 60분간 방치하였다. 반응조를 식힌 후, 표본을온수로 완전하게 세정하고 이어서 냉수로 세정한다. 세정한 후, 표본을 원심분리로 추출하여 줄에 널어 건조시킨다.
실시예 1D: 분산 염료로 염색
정련된 직물을 20:1(반응조:직물)의 염료조에서 분산 염료로 염색한다. 염료조는 하기의 성분을 포함한다 :
탈이온수, 및
1.0%의 디퍼졸(등록상표 Dipersol) 블루 BG 그레인스(C.I. Disperse 블루26) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)
아세트산으로 반응조의 pH를 4.5로 조절한다. 반응조를 1.5℃/min의 속도로 135℃까지 가열한 후, 135℃에서 60분간 방치하였다. 반응조를 식힌 후, 표본을 온수로 완전하게 세정하고 이어서 냉수로 세정한다. 세정한 후, 표본을 원심분리로 추출하여 줄에 널어 건조시킨다.
실시예 1A-1D에서, 직물내의 멜라민 섬유는 염색되는 반면에 아라미드 섬유는 그다지 염색되지 않는다. 직물은 양호한 샴브레인 외양을 나타내고 직물의 감촉은 염색 수순 전보다 부드럽다.
실시예 2A 및 2B
생산자 착색된(producer-colored) p-아라미드/멜라민 섬유 혼합 직물 및 방사
바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 40% 및 흑색의 생산자 착색된 케블라(등록상표 Kevlar) 섬유(E.I. Du Pont de Nemours 판매, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재, p-아라미드 섬유) 60%로 이루어지고 소방복으로 적합한 직물 표본을 이하의 수순에 따라 정련한 후 염색하였다.
정련(scouring)
정련은 15:1(반응조:직물)의 비율로 실시하였다. 반응조는 하기의 성분을 포함한다:
탈이온수,
0.50%의 키에라론(등록상표 Kieralon) NB-OL 음이온 정련제(BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재), 및
0.5 % 소다회.
반응조를 75℃까지 가열한 후 75℃에서 20분간 방치한다. 이어서 온수 및 냉수로 차례대로 완전하게 세정한다.
실시예 2A: 금속화산 염료로 염색
정련된 직물을 15:1 (반응조:직물)의 반응조에서 금속화산 염료로 염색한다. 염료조는 하기의 성분을 포함한다.
탈이온수,
1.0%의 유니페롤(등록상표 Uniperol) NB-SE,
1.5 g/ℓ의 소듐 아세테이트, 및
0.6%의 아시돌(등록상표 Acidol) 블랙 M-SRL 염료(C.I. Acid 블랙 194) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재).
아세트산으로 반응조의 pH를 3.0으로 조절한다. 반응조를 1.5℃/min의 속도로 140℃까지 가열한 후, 140℃에서 60분간 방치하였다. 반응조를 식힌 후, 표본을온수로 철저하게 헹구고 이어서 냉수로 헹군다. 헹군 후, 표본을 원심분리로 추출하여 회전식 건조기로 건조시킨다.
실시예 2B: 금속화산 염료로 염색
정련된 직물은 염료재가 0.6%의 아시돌(등록상표 Acidol) 그레이 M-G 염료(C.I. Acid 블랙 187) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)인 것을 제외하고는, 실시예 2A와 같이 염색한다.
실시예 2A 및 2B의 염색된 직물은 균일한 흑색을 띤다. 또한, 직물의 감촉은 염색수순 이전보다 부드럽다.
실시예 3A 및 3B
m-아라미드/멜라민 섬유 혼합 직물 및 방사 - 샴브레이 외양
바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 40% 및 노멕스(등록상표 Nomex) 450 섬유(m-아라미드 섬유(E.I. Du Pont de Nemours 판매, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재) 60%의 직물은 자동차 경주 선수나 소방수가 입는 후드복으로 적합한 8 oz/yd2의 인터록(interlock) 니트 직물을 구성한다. 이들 직물을 하기의 수순에 따라 정련한 후 실시예 3A 및 3B에 기재된 바와 같이 염색한다.
정련(scouring)
하기 성분을 포함하는 20:1 (반응조:직물)의 정련조에서 직물을 정련한다.
탈이온수,
0.50 g/ℓ의 키에라론(등록상표 Kieralon) NB-OL: 및
0.50 g/ℓ의 TSSP(테트라소디움 피로포스페이트).
직물이 담긴 반응조를 75℃까지 가열한 후 75℃에서 20분간 방치한다. 이어서 표본을 온수에서 완전히 세정한 후, 이어서 냉수로 세정한다.
실시예 3A: 금속화산 염료로 염색
정련된 직물을 하기의 성분을 포함하는 10:1 (반응조:직물)의 반응조에서 염색한다.
탈이온수,
2.0 %의 유니페롤(등록상표 Uniperol) NB-SE ,
1.3 g/ℓ의 소듐 아세테이트, 및
1.0 %의 라나셋(Lanaset) 블루 2R 염료재(Ciba Textile Products Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재)
아세트산으로 반응조의 pH를 3.0으로 조절한다. 반응조를 1.5℃/min의 속도로 130℃까지 가열한 후, 130℃에서 60분간 방치하였다. 반응조를 식힌 후, 표본을 온수로 완저하게 세정하고 이어서 냉수로 세정한다. 하기의 방법으로 표본을 후정련한다.
후정련(Afterscouring)
후정련 과정은 하기의 성분을 포함하는 10:1 (반응조:직물)의 반응조에서 이루어진다:
탈이온수,및
1.0 g/ℓ의 타나폰(등록상표 Tanapon) X-70 변형 폴리글리콜 에테르(Sybron Chemicals Inc. 판매, 미국 사우스캐롤라이나주 웰포드 소재)
아세트산으로 반응조의 pH를 4.5로 조절하고, 85℃까지 가열한 후, 85℃에서 20분각 방치한다. 이어서 반응조를 식힌 후 표본을 온수로 완전히 세정하고 이어서 냉수로 세정한다. 표본을 원심분리하여 추출한 다음 회전 건조기에서 건조시킨다.
실시예 3B: 금속화산 염료로 염색
염료재가 1.0%의 악시돌 블랙 M-SRL인 것을 제외하고는, 실시예 3A에서 기술한 수순에 따라 또다른 표본을 정련하고 염색한다.
실시예 3A와 3B에서 멜라민 섬유가 염색된다. 직물은 우수한 샴브레이 외양을 나타내고 염색 수순 이전보다 부드러운 감촉을 나타낸다.
실시예 4A-4C
m-아라미드/멜라민 섬유 혼합 직물 - 샴브레이 외양
바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 50%와 노멕스 (등록상표 Nomex) 462 섬유 (m-아라미드 섬유(E.I. Du Pont de Nemours 판매, 미국 델라웨어주 윌밍톤 소재) 50%의 직물을 작업복으로 적합한 4.5 oz/yd2평직물(平織物)로 제조한다. 이러한 직물의 표본을 하기에 기술하는 바와 같이 정련하고 염색한다.
정련
하기의 성분을 포함하는 10:1 (반응조:직물)의 반응조에서 정련한다:
탈이온수 ,
0.50 g/ℓ의 키에라론(등록상표 Kieralon) NB-OL , 및
0.50 g/ℓ의 소다회.
반응조를 75℃로 가열하고 75℃에서 20분동안 유지한다. 표본을 온수에서 완전하게 세정하고 이어서 냉수에서 세정한다.
실시예 4A : 금속화산 염료로 염색
직물표본을 하기의 성분을 포함하는 15:1(반응조:직물)의 반응조에서 염색한다.
탈이온수 ,
3.0% 타나팔 (등록상표 Tanapal) BP균염제(Sybron Chemicals Inc. 판매, 미국 사우스캐롤라이나주 웰포드 소재) ,
10.5% 라나셋 (등록상표 Lanaset) 그레이 G 50% 염료(C.I. 번호가 없음)(Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) , 및
1.68% 라나셋 (등록상표 Lanaset) 레드 G 염료(C.I. 번호가 없음)(Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) ,
구연산으로 반응조의 pH를 2.5로 조절한다. 반응조를 1.5℃/min의 속도로, 135℃까지 가열하고 135℃에서 60분동안 방치한다. 반응조를 식히고 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구어 낸다. 표본을 하기의 방법에 의해 후정련한다.
후정련
후정련반응조는 10:1(반응조:직물)의 비의 직물을 포함한다. 반응조의 성분은 :
탈이온수, 및
1.0 g/ℓ의 타나폰(R) X-70 .
이다.
아세트산으로 반응조의 pH를 4.5로 조절한다. 반응조를 75℃로 가열하고, 75℃에서 20분동안 방치한다. 반응조를 식히고 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구어낸다. 표본을 원심분리하여 추출하고, 텀블건조한다.
실시예 4B: 금속화산 염료로 염색
염료가 8.0% 아시돌(등록상표 Acidol) 블랙 M-SRL이라는 점을 제외하고는, 실시예 4A에 약술된 순서에 따라 또다른 표본을 정련하고 염색하고 후정련한다.
실시예 4C : 금속화산 염료로 염색
염료가 8.0% 라나셋 (등록상표 Lanaset) 블랙 B(C.I. 번호가 없음)(Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재)라는 점을 제외하고는, 실시예 4A에 약술된 순서에 따라 또다른 표본을 정련하고 염색하고, 후정련한다.
실시예 4A-4C에서 멜라민 섬유는 염색된 반면에 아라미드 섬유는 그다지 염색되지 않는다. 직물은 양호한 샴브레이 외양을 나타내며 염색 이전보다 부드러운 감촉을 갖는다.
실시예 5A-5B
m-아라미드/멜라민 섬유 혼합 방사-샴브레이 외양
50% 바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 및 50% 노멕스 (등록상표 Nomex) 462 m-아라미드 섬유로 이루어진 30s 단일 면번수 환(ring) 방적사(紡績絲)로 튜브형으로 환편(丸編)하고 하기와 같이 정련하고 염색한다.
정련
하기의 성분을 포함하는 15:1(반응조:직물)의 반응조에서 정련한다.
탈이온수 ,
0.50 g/ℓ의 키에라론(등록상표 Kieralon) NB-OL , 및
0.50 g/ℓ의 소다회.
반응조를 75℃로 가열하고 75℃에서 20분동안 유지한다. 정련한 표본은 온수 및 냉수에서 완전하게 세정한다.
실시예 5A:분산 염료로 염색
탈이온수 ,
1.0% 팔레갈 (등록상표 Palegal) NB-SF 고온 염색용 염색보조제(BASF Corporation, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) ,
0.25 g/ℓ의 버센(등록상표 Versene) 에틸렌디아민테트라아세트산 테트라소듐염 킬레이트제 , 및
4.0% 팔라닐(등록상표 Palanil) 블루 R(C.I. Disperse 블루 56).
아세트산으로 반응조의 pH를 6.0로 조절한다. 반응조를 2.0℃/min의 속도로, 140℃까지 가열하고 140℃에서 60분동안 유지한다. 반응조를 식히고 표본을 온수 및 냉수에서 완전히 세정한다. 그리고 나서 표본을 원심분리하여 추출하고, 텀블건조한다.
실시예 5B : 금속화산 염료로 염색
또다른 표본을 실시예 5A에서 약술된 순서에 따라 정련하고, 하기의 성분을 포함하는 15:1(반응조:직물)의 반응조에서 염색한다.
탈이온수 ,
3.0% 타나팔 (등록상표 Tanapal) BP 균염제(Sybron Chemicals Inc. 판매, 미국 사우스캐롤라이나주 웰포드 소재), 및
4.0% 라나셋 (등록상표 Lanaset) 블랙 B 염료
구연산으로 반응조의 pH를 2.5로 조절한다. 반응조를 2.0℃/min의 속도로, 140℃까지 가열하고 140℃에서 60분동안 유지한다. 반응조를 식히고 표본을 온수 및 냉수에서 철저히 헹구어낸다. 그리고 나서 표본을 원심분리하여 추출하고, 텀블건조한다.
실시예 5A 및 5B에서 멜라민 섬유가 염색된 반면에 아라미드 섬유는 그다지염색되지 않는다. 직물은 양호한 샴브레이 외양을 나타내며 염색가공 이전보다 부드러운 감촉을 갖는다.
실시예 6A 및 6B
양모/멜라민 섬유 혼합 직물 및 방사
(1) 60% 바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 및 40% 양모, 또는 (2) 50% 바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 및 50% 양모, 및 (3) 40% 바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 및 60% 양모를 함유하는 9 oz./yd.2직물을 제공하기 위하여 직물 표본을 편직 구조로 제조하였다. 직물표본을 하기에 기재하는 바와 같이 염색한다:
실시예 6A:분산 염료로 염색
하기의 성분을 포함하는 25:1(반응조:직물)의 반응조에서 직물을 각각 염색한다:
탈이온수 ,
1.5% 팔레갈(등록상표 Palegal) NB-SF ,
0.25 g/ℓ의 버센(등록상표 Versene) ,
3.0% 암모늄 황산염 , 및
4.0% 테라실(등록상표 Terasil) 브릴리안트 블루 BGE(C.I. Disperse 블루 60)(Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재).
아세트산으로 반응조의 pH를 6.0로 조절한다. 반응조를 2.0℃/min의 속도로, 110℃까지 가열하고 110℃에서 45분동안 방치한다. 반응조를 식히고 표본을 온수 및 냉수에서 철저히 헹구어낸다. 그리고 나서 각각의 직물표본을 원심분리하여 추출하고, 줄에 널어 건조시킨다.
실시예 6B:분산 염료로 염색
염료재가 1.5% 팔라닐(등록상표 Palanil) 레드 FFN (C.I. 분산 레드 279)(BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)이라는 점을 제외하고는 실시예 6A에서와 같이 각각의 표본을 염색한다.
실시예 6A 및 6B에서 멜라민 섬유가 염색된 반면에 양모 섬유는 유효한 정도로는 염색되지 않는다. 멜라민/양모 혼합 직물은 양호한 샴브레이 외양을 나타내며, 염색 이전보다 부드러운 감촉을 갖는다.
실시예 7A - 7F
셀룰로오스/멜라민 섬유 혼합 방사 및 직물(셀룰로오스가 염색됨)(샴브레이 외양)
60 % 바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 및 40% 면으로 이루어진 12 단일 면번수 2층사 표본을 제조하였다. 방사를 튜브형으로 환편(丸編)하거나 또는 10 oz/yd2평직으로 짜고 이를 하기에 기재하는 바와 같이 제조하고 염색한다.
실시예 7A: 인디고 염으로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
정련
하기의 성분을 포함하는 20:1(반응조:직물)의 반응조에서 서큘러 니트 방사를 정련한다.
탈이온수 ,
10.0% 수산화나트륨(50%) , 및
4 g/ℓ의 키에라론(등록상표 Kieralon) NB-CD 전처리 화학제품 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재).
반응조를 100℃까지 가열하고 100℃에서 3시간동안 유지한다. 표본을 온수 및 냉수 모두에서 완전히 세정시킨다.
표백
하기의 성분을 포함하는 10:1(염료:직물)의 반응조에서 정련된 니트 방사 표본을 표백한다.
탈이온수 ,
2.0% 키에라론 (등록상표 Kieralon) NB-CD ,
2.0% 프레스토겐 TX-180 과산화물 표백 안정화제 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) ,
5.0% 수산화나트륨(50%) , 및
10.0% 과산화수소(30%).
반응조를 95℃까지 가열하고 95℃에서 1시간동안 유지한다. 반응조를 대략 50℃까지 식힌 후, 따라내고, 하기와 같이 새로운 반응조를 만든다. 반응조의 비는 10:1이다.(반응조:직물)
60℃에서 탈이온수 , 및
면 전처리에서 불순물 추출제 및 분산제 1.0% 루피브롤 (등록상표 Lufibrol) NB-7 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯데 소재)
두 번째 반응조를 65℃까지 가열하고 65℃에서 10분동안 유지한다. 반응조를 대략 50℃까지 식힌후 따라내고, 세 번째 새로운 반응조를 만들어 표본을 10:1의 (반응조:직물)탈이온수에서 처리한다. 반응조를 82℃까지 가열하고 82℃에서 10분동안 유지한다. 반응조를 대략 50℃까지 식혀 따라내고, 표본을 약 10분동안 온수로 헹구어 낸다. 표본을 새로운 반응조, 약 30:1(반응조:직물)의 비에서 5분동안 중화한다. 아세트산으로 pH를 7.0로 조절한다. 그 다음에는 표본을 하기와 같이 머서가공한다.
머서 가공
하기의 성분을 함유하는 20:1(반응조:직물)의 반응조에서 표백된 직물을 머서가공한다.
탈이온수 , 및
40.0% 수산화나트륨(50%).
표본을 반응조에 넣고 30초동안 교반한다. 표본을 실온에서, 30:1(반응조:직물)의 탈이온수로 2회 헹구어 낸다. 표본을 30:1(반응조:직물)의 또다른 탈이온수 반응조에 도입한다. pH가 떨어진 새로운 반응조를 아세트산으로 pH 6-7로 조절한다. 표본을 반응조에서 5분동안 처리한다. 그런 다음에 표본을 온수 및 냉수에서 세정하고, 원심분리로 추출하고 줄에 널어 건조시킨다.
모사 실험된 연속 염색
35℃의 탈이온수 500cc에 첨가한다 ,
0.50 g/ℓ의 알바텍스(등록상표 Albatex) OR (배트 염료용 균염제 및 침투제Ciba Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재) ,
15 g/ℓ의 수산화나트륨(50%) ,
6 g/ℓ의 인디고 퓨어 (C.I. Vat 블루 1) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯데 소재),
10 g/ℓ의 히드로아황산나트륨 , 및
1 g/ℓ의 트리톤(등록상표 Triton) X-100 (비이온 계면활성제 Rhom and Haas Compamy 판매, 미국 필라델피아주, 필라델피아).
직물을 용액에 3-5초동안 침지시킨 후 약 100%의 습식 짜임율에 도달하기 위하여 수평패드의 롤사이에서 압착한다. 표본을 60초동안 공기에 둔다.(산화시킨다.) 패딩 및 산화를 5회 더 반복한다. 표본을 1 g/ℓ의 타나폰 (Tanapon) X-70을 포함하는 반응조에서 5분동안 온수에 손세척한다. 표본을 온수 및 냉수에서 완전학게 세정하고, 원심분리로 추출하고 텀블건조한다.
실시예 7B: 베트염료로 염색된 면/멜라민 수지 배합물
서큘러 니트 튜브를 실시예 7A에서 약술된 순서에 의해 정련하고, 표백하고, 머서가공한다. 염색순서는 하기와 같다.
이그조스트 염색
반응조의 비는 20:1이다.
반응조는 하기의 성분을 포함한다 :
55℃에서 탈이온수 ,
0.50 g/ℓ의 알바텍스(등록상표 Albatex) OR ,
15 g/ℓ의 수산화나트륨(50%) ,
7.50 g/ℓ의 히드로아황산나트륨 : 및
2.5% 팔란쓰렌(등록상표 Palanthrene) 브릴리안트 그린 FFB(C.I. Vat 그린 1)(BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재).
직물 표본을 첨가하기 전에 반응조를 5분동안 교반한다. 직물을 첨가한 후, 반응조를 60℃까지 가열하고 60℃에서 1시간동안 유지한다. 표본을 온수에서 오나전하게 세정한다. 표본을 하기와 같이 30:1(반응조:직물)의 비에서 후처리한다.
탈이온수 , 및
1 g/ℓ의 과붕산 나트륨
후처리 반응조를 45℃까지 가열하고 45℃에서 20분동안 유지한다. 그리고 나서 표본을 온수로 완전히 세정하고, 탈이온수의 반응조에서 5분동안 처리하고 5 g/ℓ의 아세트산을 첨가한다. 표본을 냉수로 완전하게 세정한 후, 원심분리하여 추출하고 텀블건조한다.
실시예 7C: 베트 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
서큘러 니트 튜브를 실시예 7A에서 약술된 순서에 따라 정련하고, 표백하고, 머서가공한다. 염료재가 0.2%팔란쓰렌(등록상표 Palanthrene) 브라운 LBG(C.I. Vat 브라운 84)(BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재)라는 점을 제외하고는 실시예 7B에 약술된 순서에 따라 표본을 염색한다.
실시예 7D: 직접 염료로 면/멜라민 섬유 배합물을 염색
염색이 하기와 같이 행하여진다는 점을 제외하고는 실시예 7A에 약술된 순서에 따라 실시예 6의 서큘러 니트 튜브 또는 직포를 정련하고 표백하고, 머서가공한다.
염색
직물을 20:1(염료:직물)의 비에서 염색한다.
반응조는 하기의 성분을 포함한다.
탈이온수 ,
1.0% 인트라텍스(등록상표 Intratex) DD 균염제(Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) ,
20% 글라우버 염(황산 나트륨) ,
0.4% 인트라리트(등록상표 Intralite) 브릴리안트 블루 L(CI. Direct 블루 98) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) 및
4.0% 슈퍼리트파스트(등록상표 Superlitefast) 옐로우 EFG (CI.Direct 옐로우 106) (Crompton Knowles Colors 사 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재).
아세트산으로 반응조의 pH를 6.0로 조절한다. 반응조를 95℃로 가열하고 95℃에서 1시간동안 유지한다. 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구어내고, 원심분리하여 추출하고 텀블건조한다.
실시예 7E: 직접 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
하기의 염료를 사용하는 점을 제외하고는 실시예 7A에 약술된 순서에 따라서큘러 니트 튜브를 정련하고, 표백하고, 머서 가공하며, 실시예 7D에서와 같이 염색한다 :
2.48% 인트라리트(등록상표 Intralite)브릴리안트 블루 L(C.I. Direct 블루 98) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) ,
0.27% 인트라리트(등록상표 Intralite)스칼렛 BNLL (CI. Direct 레드 89) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재) ,
1.13% 슈퍼리트파스트(등록상표 Superlitefast) 옐로우 EFC(CI. Direct 옐로우 106) (Crompton Knowles Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재).
실시예 7F: 나프톨 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
실시예 7A에 약술된 순서에 따라 서큘러 니트 튜브를 정련하고, 표백하고, 머서가공하고, 하기와 같이 염색한다.
염색-함침
하기의 성분을 포함하는 10:1(반응조:직물)의 반응조에서 직물을 처리한다.
탈이온수,
2.0 g/ℓ의 파토겐(Patogen) 안정화제 NDA 반응조 안정화제 (Yorkshire Pat-Chem Inc.판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재) ,
8.0 g/ℓ의 나프타닐리드(R) SG 50% 용액 (C.I. 아조커플러 13)(Yorkshire Pat-Chem Inc.판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재), 및 7.0 g/ℓ의수산화나트륨 (50%)
표본을 실온에서, 40분동안 반응조에서 텀블하고, 제거하며, 원심분리하여 추출한다.
염료-현색
하기의 성분을 포함하는 10:1(반응조:직물)의 반응조에서 직물을 염색한다.
탈이온수,
0.72 g/ℓ의 패트-웨트(등록상표 Pat-Wet) 디아조스퍼스 분산제 (Yorkshire Pat-Chem Inc.판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재) , 및
9.0 g/ℓ의 디아조 파스트 레드 B (C.I. 디아조성분 5)(Yorkshire Pat-Chem Inc. 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재).
표본을 실온에서, 40분동안 반응조에 텀블하고, 제거하며, 온수 및 냉수로 세정한다. 이어서 표본을 하기의 순서에 따라 비누세척한다 :
비누세척
비누세척은 10:1의 비(반응조:직물)에서 한다. 비누세척반응조는 하기의 성분을 포함한다:
탈이온수 ,
1.0 g/ℓ의 소다회 , 및
0.50 g/ℓ의 키에라론(등록상표 Kieralon) TX-199 비이온 정련제 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재).
표본을 60℃로 가열하고 60℃에서 10분동안 방치한다. 표본을 이어서는 2.0 g/ℓ의 소다회 및 0.50 g/ℓ의 키에라론(등록상표 Kieralon) TX-199와 함께 새로운 비누반응조에 넣는다. 표본을 90℃로 가열하고 90℃에서 20분동안 방치한다. 최종적으로 표본을 열수, 온수 및 냉수에서 완전하게 세정하고, 원심분리하여 추출하고 텀블건조한다. (나프타닐리드 (등록상표 Naphttanilide) SG 50% 및 파스트 레드 B는 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린빌 소재, Yorkshire Pat-Chem Inc.에서 판매한다. ).
실시예 7A-7F에서, 면섬유가 염색되는 반면에, 멜라민 섬유는 사실상 착색되지 않는다. 직물은 양호한 샴브레이 외양을 갖는다.
실시예 8A-8D
셀룰로오스/멜라민 섬유 혼합 방사 및 직물(염색된 멜라민)(샴브레이 외양)
실시예 7에서 기재된 바와 같은 서큘러 니트 튜브를, 실시예 7에서 약술된 순서에 따라 정련하고, 표백하고 머서가공한다. 이어서 튜브를 하기의 순서에 따라 염색한다 ,
실시예 8A: 분산염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
하기의 성분을 포함하는 15:1(반응조:직물)의 반응조에서 표본을 염색한다.
탈이온수 ,
1.0%팔레갈(등록상표 Palegal) NB-SF ,
0.25% 버센(Versene) , 및
2.0% 테라실(등록상표 Terasil) 블루 R.
아세트산으로 반응조를 pH 5.0로 조절한다. 반응조를 2.0℃/min의 속도로, 140℃까지 가열하고, 140℃에서 60분동안 방치한다. 반응조를 식히고 표본을 온수 및 냉수에서 철저하게 헹구어 낸다. 그런다음에 표본을 원심분리하여 추출하고 텀블건조한다.
실시예 8B : 분산염으로 염색된 면/멜라민 배합물
정련, 표백, 머서가공을 하지 않은 실시예 7의 서큘러 니트 튜브 또는 직포를 하기의 정련후에 실시예 8A에서 약술된 순서에 따라 염색시킨다. :
정련
하기의 성분을 포함하는 15:1(반응조,직물)의 반응조에서 표본을 정련한다.
탈이온수 ,
1.0% 키에라론(등록상표 Kieralon) NB-OL , 및
1.0% 트리소듐 인산염.
반응조를 75℃까지 가열하고 75℃에서 20분동안 방치한다. 다음으로 정련을 하고, 표본을 온수 및 냉수로 완전히 세정시켰다.
실시예 8C : 금속화산염으로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
실시예 7A에 약술된 순서에 따라 정련하고, 표백하고, 머서 가공한 실시예 7의 서큘러 니트 튜브 또는 직포를 하기의 순서에 따라 염색한다 :
염색
하기의 성분을 포함하는 15:1(반응조:직물)의 반응조에서 표본을 염색한다.
탈이온수 ,
2.0% 유니페롤 (Uniperol) NB-SE,
1.5 g/ℓ의 아세트산나트륨, 및
2.0% 아시돌(등록상표 Acidol) 블랙 M-SRL.
구연산으로 반응조의 pH를 3.0로 조절한다. 반응조를 2.0℃/min의 속도로, 140℃로 가열하고 140℃에서 60분동안 유지한다. 반응조를 식히고 표본을 온수 및 냉수로 완전하게 세정한다. 이어서 표본을 원심분리하여 추출하고 텀블 건조한다
실시예 8D: 금속화산 염료로 염색된 면/멜라민 섬유 배합물
정련, 표백, 머서가공을 하지 않은 실시예 7의 서큘러 니트 튜브 또는 직포를 실시예 8B에 약술된 정련순서이후에 실시예 8C에서 약술된 순서에 따라 염색한다. 실시예 8A-8D에서, 멜라민 섬유는 염색되는 반면, 면 섬유는 유효한 정도로 염색되지 않는다. 표본은 양호한 샴브레이 외양을 갖는다.
실시예 9A-9D: 모조-염색 멜라민 방사 및 직물
바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 100중량%로 구성된 18 oz/yd2(0.6 kg/m2) 평직물 표본을 하기의 순서에 따라 정련하고, 염색보조제는 함유하지만 하기에 약술하는 다양하게 모사된 염료조건에 의한 염료재는 함유하지 않는 반응조에서 모조-염색한다.
실시예 9에서와 같은 정련된 표본을 사용하여 직물의 감촉 및 굴곡 강도를 평가하고 표 1 및 표 2에서 기록한다.
정련(실시예 9)
하기의 성분을 포함하는 15:1(반응조:직물)의 반응조에서 표본을 정련한다.
탈이온수 ,
0.50 g/ℓ의 키에라론(등록상표 Kieralon) NB-OL , 및
0.50 g/ℓ의 소다회
반응조를 70℃까지 가열시키고 70 ℃에서 20 분 동안 유지하였다. 표본을 온수 및 냉수에서 완전히 세정시켰다.
실시예 9A: 모사 멜라민/아라미드 섬유 배합물 염색
직물을 5:1 (반응조:직물)의 비율로 하기 성분을 포함하는 반응조에서 모조 염색시켰다:
60 ℃의 탈이온수,
2.0% 유니페롤 (등록상표 Uniperol) W 분산 및 균염제 (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯트 소재),
30 g/ℓ의 신다이 (등록상표 Cindye) C-45 아릴 에테르 염색보조제 (Stockhausen Inc. 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 그린스보로 소재), 및
15 g/ℓ의 질산나트륨.
반응조 pH를 구연산을 사용하여 2.5로 조절하였다. 반응조를 1.5 ℃/분으로 135 ℃까지 가열시키고 135 ℃에서 20 분 동안 방치하였다. 반응조를 70 ℃에서 비웠고 표본을 열수 및 냉수로 세정시켰다.
실시예 9B : 모사 멜라민/아라미드 섬유 배합물 염색
반응조를 135 ℃에서 유지시킨 시간이 60 분인 것을 제외하고는 정련시킨 직물 표본을 실시예 9A에서 나타낸 수순에 의해 염색시켰다.
실시예 9C: 모사 멜라민/셀룰로오스계 섬유 배합물 염색
정련시킨 직물 표본을 15:1 (반응조:직물)의 비율로 하기 성분을 포함하는 반응조에서 모조 염색시킨다:
탈이온수,
1.0% 인트라텍스 (등록상표 Intratex) DD, 및
20% 글라우버 염(Glauber's Salt).
pH는 조절하지 않았다. 반응조를 대략 3.0 ℃/분으로 90 ℃까지 가열하고 90 ℃에서 20 분 동안 방치한다. 반응조를 식히고 비운 후, 표본을 열수 및 냉수로 세정한다.
실시예 9D: 모사 멜라민/셀룰로오스계 섬유 배합물 염색
반응조를 90 ℃로 유지시킨 시간이 60 분인 것을 제외하고는 정련시킨 직물 표본을 실시예 9C에서 나타낸 수순에 의해 염색한다.
실시예 9A - 9D의 모조 염색시킨 직물 표본 및 실시예 9의 정련된 표본을 착용감을 증가시키는데 기여하는 것으로 여겨지는 특징들에 대한 대조물로서의 미처리 직물 표본 (100% 멜라민)에 대해 평가한다. 이들 특징으로는 문헌 (AATCC Evaluation Procedure 5)에 의한 직물 감촉, ASTM 방법 D-1388-64에 의한 굴곡 강도 및 AATCC 시험 방법 20A-1981에 의한 수분률이 있다. 표 1에 문헌 (AATCC Procedure 5 - Fabric Hand: Subjective Evaluation of Fabrics)으로부터의 결과를 예시하고 있다. 이 방법에서, 5명의 관찰자가 직물 표본을 강성, 유연성, 연성, 스크래치니스에 관하여 등급을 매겼고 전체적으로 미처리 대조물에 비교하여 나타낸다. 관찰자들이 대조물을 확인할 수 없도록 표본에 번호를 매긴다. 관찰자들을 미처리 대조물에 대해 각각의 처리된 표본을 평가하기 위해 상대 습도 65+/-2% 및 21+/-1 ℃ (70+/-2 ℉)로 대조물한 실험실에 위치시킨다. 표본을 우선 편평면상에서 평가하고, 이어서 엄지손가락과 다른 손가락으로 만지므로써 평가한다. 기록된 등급은 표 1에 나타낸 규격을 기준으로 한다. 모든 관찰자들은 모든 처리된 표본 9A - 9D를 미처리 대조물 보다 열등한 강성, 양호한 유연성, 양호한 연성 및 열등한 스크래치니스를 갖는 것으로 평가하였다.
처리물에 대한 감촉 평가 (5명의 관찰자로부터의 직물 평균)
실시예 처리 열등한 강성 양호한 유연성 양호한 연성 열등한 스크래치니스 전체
9 1 2.6 2.6 1.6 1.6 1.8
9A 2 3.4 3.2 3.0 3.0 2.8
9B 3 3.4 3.2 3.4 3.6 3.6
9C 4 2.8 3.4 2.8 3.0 3.0
9D 5 3.4 2.8 3.8 3.4 3.0
처리:1 = 정련2 = 모조 염색, pH 2.5, 20 분, 135 ℃3 = 모조 염색, pH 2.5, 60 분, 135 ℃4 = 모조 염색, 20 분, 90 ℃5 = 모조 염색, 60 분, 90 ℃ 등급:1 = 차이 없음2 = 약간의 차이3 = 중간 정도의 차이4 = 극도의 차이
이 결과는 직물 9A 내지 9D가 미처리 대조용 직물과 개별적 및 전체적인 감촉에 있어서 상당한 차이를 나타낸다는 것을 나타내었다.
표 2는 굴곡 강도의 경우 ASTM 방법 D-1388-64로부터의 결과를 나타낸다. 이 결과는 모든 모조 염색 직물 9A - 9D가 미처리 대조물 보다 약 3 내지 9배 더 작은 굴곡 강도 값을 갖는다는 것을 나타내었다. 굴곡 강도는 굴곡성 또는 강성에 대한 내성의 척도이다. 더 낮은 굴곡 강도는 굴곡성에 대한 더 낮은 내성 또는 개선된 드레이핑 (draping) 특성을 나타낸다.
직물 강성 평가
실시예 처리 평균 돌출 길이 굴곡 길이 굴곡 강도 (㎎-㎝)
대조물 6.4 3.2 2027.753
9 1 5.5 2.7 1255.232
9A 2 3.2 1.6 238.404
9B 3 3.2 1.6 245.281
9C 4 4.1 2.0 514.240
9D 5 4.1 2.1 537.319
처리:대조물 = 미처리1 = 정련2 = 모조 염색, pH 2.5, 20 분, 135 ℃3 = 모조 염색, pH 2.5, 60 분, 135 ℃4 = 모조 염색, 20 분, 90 ℃5 = 모조 염색, 60 분, 90 ℃
표 3은 AATCC 시험 방법 20A-1981에 의해 측정될 때의 수분률 (65% RH 22 ℃ (72 ℉)에서의 수분 함량)에 대한 결과를 나타낸다. 이 결과는 모조 염색 표본이 미처리 표본 및 실시예 9의 정련 표본 보다 약 2 내지 약 5% 더 높은 수분률을 갖는다는 것을 나타낸다.
직물의 수분률
실시예 처리물 수분률
대조물 6.07
9 1 7.5
9A 2 10.12
9B 3 9.53
9C 4 8.67
9D 5 8.38
처리:대조물 = 미처리1 = 정련2 = 모조 염색, pH 2.5, 20 분, 135 ℃3 = 모조 염색, pH 2.5, 60 분, 135 ℃4 = 모조 염색, 20 분, 90 ℃5 = 모조 염색, 60 분, 90 ℃
실시예 10
모조 염색 멜라민 섬유 직물
100% 바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유의 직포를 하기 수순에 따라 모조 염색시킨다.
정련
직물을 반응조에서 10:1 (반응조:직물)의 비율로 정련한다. 반응조는 하기 성분을 포함한다:
탈이온수,
0.50 g/ℓ의 키에랄론 (등록상표) NB-OL , 및
0.50 g/ℓ의 TSPP
직물을 반응조에 넣는다. 반응조를 75 ℃까지 가열시키고 75 ℃에서 20 분 동안 유지한다. 직물을 반응조로부터 꺼내어 온수에 이어서 냉수에서 완전히 세정시켰다.
모조 염색
정련에 이어서, 직물을 10:1 (반응조:직물)의 중량비로 모조 염색한다. 반응조는 하기 성분을 포함한다:
50 ℃의 탈이온수,
3.0% 타나팔 (등록상표 Tanapal ) BP 균염제,
15 g/ℓ의 질산나트륨 , 및
40 g/ℓ의 신다이 C-45 (등록상표 Cindye)
반응조의 pH를 구연산을 사용하여 2.5로 조절한다.
반응조에 직물을 넣고 반응조를 1.5 ℃/분으로 135 ℃까지 가열시키고 135 ℃에서 60 분 동안 방치시킨다. 반응조를 70 ℃에서 비우고 표본을 열수 및 이어서, 냉수로 세정시킨다. 이어서, 표본을 후정련시킨다.
후정련
직물을 10:1 (반응조:직물)의 비율로 후정련한다. 반응조는 하기 성분을 포함한다:
탈이온수, 및
1.0 g/ℓ의 타나폰 X-70 (등록상표 Tanapon)
반응조 pH를 구연산을 사용하여 4.5로 조절한다.
직물을 포함하는 반응조를 75 ℃까지 가열하고 75 ℃에서 20 분 동안 방치한다. 반응조를 냉각시키고 표본을 온수에 이어서 냉수로 완전히 세정한다.
물성
미처리 직물로부터 얻어진 방사의 길이 및 모조 염색 직물로부터 얻어진 방사의 길이를 사용하여, 물성을 측정한다. 데니어를 ASTM 방법 D-1907-89에 따라 측정한다. 파괴 하중, 점착도, 3%에서의 모듈러스, 5%에서의 모듈러스 및 파괴 신도를 ASTM 방법 D-2256-95A에 의해 측정하여 하기 표 4의 결과를 얻는다.
미처리 실 모조 염색 방사
데니어 3996 5250
면 번수 1.3 1.0
파괴 하중 (g) 2204.0 2035.0
점착도 (gpd) 0.55 0.39
3%에서의 모듈러스 (gpd) 9.56 4.29
5%에서의 모듈러스 (gpd) 4.55 3.02
파괴 신도 (%) 9.3 11.1
실시예 11
아라미드/멜라민 섬유 배합 직물 (염색된 아라미드) (샴브레이 외양)
실시예 11A: 염기성 염료를 사용한 염색
바소필 (등록상표 Basofil) 멜라민 섬유 50 중량%와 50% 노멕스 (등록상표 Nomex) 462 m-아라미드 섬유의 30개의 단일 면 번수 고리 스펀사 표본을 튜브내로 원형 니트, 정련, 염색시키고 하기에 나타낸 바와 같이 후정련한다.
정련
니트 튜브를 15:1 (반응조:직물)의 중량비로 반응조에서 정련한다. 반응조는 하기 성분을 포함한다:
탈이온수 ,
0.50 g/ℓ의 키에랄론(등록상표 Kieralon) NB-OL 및
0.50 g/ℓ의 소다회 .
반응조를 75 ℃까지 가열시키고 75 ℃에서 20 분 동안 유지한다. 표본을 온수 및 냉수에서 완전히 세정한다.
정련시킨 표본을 15:1 (반응조:직물)의 비율로 염료 용기에 넣는다. 반응조는 60 ℃의 탈이온수를 포함한다. 신다이 (등록상표 Cindye) C-45 30 g/ℓ를 반응조에 첨가한다. 반응조를 1.5 ℃/분으로 75 ℃까지 가열시키고 75 ℃에서 15 분 동안 유지한다. 2.0% 유니페롤 (등록상표 Uniperol) W를 첨가하고 표본을 75 ℃에서 10 분 동안 유지한다. 2.0% 바사크릴 (등록상표 Basacryl ) 블루 X-3GL (C.I. Basic 블루 41) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯데 소재)을 첨가시키고 이 표본을 75 ℃에서 10 분 동안 유지한다. 질산나트륨 15 g/ℓ를 반응조에 첨가하고 pH를 구연산을 사용하여 2.5로 조절한다. 반응조를 1.5 ℃/분으로 135 ℃까지 가열시키고 135 ℃에서 60 분 동안 방치한다. 반응조를 70 ℃에서 비우고 표본을 열수 및 냉수로 세정한다.
후정련
염색된 니트 튜브를 하기 성분을 포함하는 15:1 (반응조:직물)의 반응조에서 후정련한다:
탈이온수, 및
1.0 g/ℓ의 타나폰 (등록상표 Tanapon) X-70.
반응조 pH를 아세트산을 사용하여 4.5로 조절한다. 반응조를 75 ℃까지 가열시키고 75 ℃에서 20 분 동안 방치한다. 반응조를 식히고 표본을 온수 및 냉수로 완전히 세정한다. 이어서, 표본을 원심분리하여 추출하고 텀블 건조한다.
실시예 11B : 염기성 염료를 사용한 염색
또다른 표본을 염료가 2.0% 바사크릴 (등록상표 Basacryl) 옐로우 X-2GL (C.I. Basic 옐로우 65) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯데 소재)인 것을 제외하고는 실시예 11A에 나타낸 수순에 의해 정련, 염색 및 후정련한다.
실시예 11C : 염기성 염료를 사용한 염색
또다른 표본을 염료가 2.0% 바사크릴 (등록상표 Basacryl) 레드 GL (C.I. Basic 레드 29) (BASF Corporation 판매, 미국 노쓰 캐롤라이나주 샬롯데 소재)인 것을 제외하고는 실시예 11A에 나타낸 수순에 의해 정련, 염색 및 후정련한다. 실시예 11A - 11C 에서, 아라미드 섬유는 염색된 반면, 멜라민 섬유는 사실상 착색되지 않는다. 직물은 만족스런 샴브레이 외양을 갖는다.
본 발명을 통해 멜라민 섬유로부터 직물 및 방사를 제조하고, 이에 색상, 수분율 및 개선된 감촉과 같은 물리적인 특성을 부여할 수 있다.
본 발명을 통해 멜라민 직물을 염색하는 방법, 염색된 멜라민 섬유 직물 및 멜라민 섬유 배합 직물을 염색하는 방법을 제공한다. 또한 본 발명을 통해 염색된 멜라민 섬유 배합 직물을 제공하고, 멜라민 섬유 및 멜라민 섬유 배합 직물의 감촉을 개선하는 방법 및 양호한 감촉 특성을 갖는 멜라민 또는 멜라민 배합 직물을 제공한다.
즉 본 발명을 통하여 천연상태의 멜라민 직물의 거칠거나 가려운 감촉의 문제점을 개선하여 쾌적함을 증가시키고, 또한 신규의 착색효과 샴브레이 외양을 가질 수 있어 이에 따라 멜라민 섬유를 방열 및 방염성을 요하는 용품에 유용하게 사용할 수 있다.

Claims (9)

  1. 염기성 염료, 질산 나트륨 및 1종 이상의 담체를 함유하는 염료조에 멜라민 섬유 및 아라미드 섬유로 제조된 직물을 노출하고,
    아라미드 섬유는 염색되고, 멜라민 섬유는 대체로 염색되지 않아 직물이 샴브레이 외양을 나타내도록 100℃를 초과하는 온도에서의 직물을 염색하는 것을 포함하는
    멜라민 섬유 및 아라미드 섬유로 제조된 방열 및 방염제품을 염색하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 멜라민 섬유가 멜라민 1몰당 포름알데히드 2몰의 몰비로 축합된 멜라민 및 포름알데히드의 축합 생성물, 1종 이상의 히드록시옥사알킬멜라민, 및 임의로 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유인 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 멜라민 섬유가 직물의 약 20 중량% 내지 약 50 중량% 를 포함하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 담체가 아세토페논, 메틸 벤조에이트, 벤즈알데히드, 벤질 알콜, 벤질 알콜/아세토페논 혼합물, 시클로헥사논, N-시클로헥실-2-피롤리돈, N-옥틸 피롤리돈, N,N-디에틸(메타-톨루아미드, N,N-디메틸포름아미드, N-부틸 및 N-이소프로필 프탈이미드의 혼합물, 아릴 에테르, 벤즈아미드 및 디메틸아미드, 아릴 에테르, 아릴 에테르, 및 방향족 케톤으로 구성되는 군으로부터 선택되는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 염색이 120℃이상의 온도에서 행해지는 방법.
  6. 실질적으로 염색되지 않은 약 20% 내지 거의 100%의 멜라민 섬유, 및 염색된 아라미드 섬유를 포함하며, 샴브레이 외양을 나타내는 방열 및 방염 샴브레이 직물.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 직물이 직포, 부직포, 니트인 직물.
  8. 제 6항에 있어서, 상기 멜라민 섬유가 멜라민 1몰당 포름알데히드 2몰의 몰비로 축합된 멜라민 및 포름알데히드의 축합 생성물, 1종 이상의 히드록시옥사알킬멜라민, 및 임의로 소량의 다른 첨가제를 포함하는 멜라민-포름알데히드 섬유인 직물.
  9. 제 6항에 있어서, 상기 멜라민이 직물의 약 20 중량% 내지 약 50 중량%를 포함하는 직물.
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