KR100762952B1 - 파라계 아라미드 섬유 및 그 염색방법 - Google Patents

파라계 아라미드 섬유 및 그 염색방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 방사 및 방적공정을 거친 파라계 아라미드 섬유에 있어서,
상기 파라계 아라미드 섬유는 수분 함량이 3~7 중량%이고,
그 물성은 인장강도가 18~30 g/데니어, 인장탄성율 500~900 g/데니어, 결정의 크기(110방향)가 30~55 Å이고,
염색공정을 이용하여 다양한 색상으로 염색이 가능한 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유 및 그 염색 방법에 관한 것이다.
상기의 구성을 갖는 본 발명은 분자 구조가 치밀하여 고강도, 고탄성율의 특성을 갖는 파라계 아라미드 섬유를 방적사 및 직물의 형태로 가공 되어진 제품을 염색공정에서 다양한 색상의 염료를 이용하여 다양한 색상으로 염색할 수 있는 것이 특징이다. 전문적인 염색 기술자에 의해 염색공정에서 소비자가 요구하는 다양한 색상으로 섬유를 염색할 수 있음에 따라 파라계 아라미드 섬유의 다양한 색상에 의해 방탄재킷이나 방탄 헬멧 등 군수물자와 골프채, 테니스 라켓, 스포츠 의류, 구명장비, 방염, 내열장비, 소방진화장비, 내열 방화 작업복, 방화 방염 인테리어제품, 안전보호의류 및 장비 패션제품 등과 같이 다양한 용도의 산업에 널리 적용되어질 수 있는 것이 장점이 있다.

Description

파라계 아라미드 섬유 및 그 염색방법{Para type aramid fiber and Method for dyeing of the same}
본 발명은 파라계 아라미드 섬유 및 그 염색방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 방사 및 방적 공정을 거친 파라계 아라미드 섬유를 고강도, 고탄성율의 물성을 갖는 조건에서 가공 되어진 제품 즉 필리멘트 방적사 및 그의 직물을 염색공정을 이용하여 다양한 색상으로 염색이 가능하도록 한 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유 및 그 염색방법에 관한 것이다.
아라미드 섬유는 방향족 폴리아미드(aromatic polyamide) 섬유로서, 벤젠고리의 결합구조 형태에 따라 다음과 같이 구분된다. 아미드(CONH)기가 벤젠고리와 같은 방향족고리를 결합시켜 고분자 폴리아미드를 형성하는 방향족 폴리아미드 섬유로서, 구조상 골격이 되는 벤젠핵이 직선적으로 연결된 구조의 섬유를 폴리p-페닐렌 테레프탈아미드 섬유 즉, 파라계 아라미드 섬유라 하고, 그렇지 않은 것을 폴리m-페닐렌 이소프탈아미드 섬유 즉, 메타계 아라미드 섬유라 한다. 파라계 아라미드 섬유는 고강도, 고탄성, 저수축 등 뛰어난 특징을 가지며, 5mm 정도 굵기의 가느다란 실이지만, 2t의 자동차를 들어올릴 정도의 막강한 힘을 가지는 장점이 있으므로 방탄 헬멧 등 군수물자와 골프채, 테니스 라켓 등을 만드는 데 알맞은 소재이며, 항공기의 내부골재나 또는 우주항공 분야 등에 사용되고 있다. 또한 아라미드 섬유는 515℃가 넘어야 비로소 검게 탄화하므로 고내열성 또한 최대의 특징이며 방화복 ,내열작업복,용접작업복, 고온집진용, 필터백 ,의자등 인테리어제품 등에 사용되고 있다.
상기와 같이 아라미드 섬유는 고성능의 물성을 갖는 특수섬유로서 첨단 응용분야에 널리 적용되고 있음에도 불구하고 아라미드 섬유의 고유한 원색이 도 1에 도시된 사진과 같이 노란색이기 때문에 그 적용분야에 많은 제약이 따르는 문제점이 있다. 즉 노란색의 경우에는 주의 또는 경고 등을 나타내는 색상으로서 전투기 조종사들이 입는 항공복 등의 경우에는 적합한 색상이 아니기 때문이다. 이와 같이 아라미드 섬유는 염색성이 요구되고 있으나, 높은 결정성과 분자간 결합력이 높고 치밀한 구조로 인하여 아라미드 섬유를 염색하는 것은 대단히 어려운 기술로서 지금까지 아라미드 섬유의 염색 방법에 많은 방법들이 제안되어져 왔다.
상기의 일환으로 대한민국 공개특허공보 제1987-11324호와 대한민국 공개특허공보 제1988-359호 등에 의해 메타계 아라미드 섬유의 염색방법을 제안하고 있지만 메타계 아라미드 섬유의 경우에는 파라계 아라미드 섬유에 비해 고강도, 고탄성, 저수축 등의 물성이 낮기 때문에 그 응용의 적용범위에 한계가 있는 문제점이 있다.
그리고 파라계 아라미드 섬유의 염색방법으로 제안된 것 중 일본공개특허공보 소63-145412호는 파라 배향형 아라미드를 방사 직후의 응고시에 장력을 완화시키는 공정에 도입하여 염색액에 접촉시키는 방법을 제안하고 있지만 상기의 방법은 방사 직후에 일단 권취등 후 가공을 하지 않고 무장력 하에 염색액에 접촉시키는 방법으로서, 한가지 색상에 대한 양적인 생산이 요구되고 색상에 제한을 받는 문제점이 있으며, 일본공개특허공보 평7-258980호는 파라계 방향족 폴리아미드를 물에 팽윤시킨 상태에서 염료액과 접촉시키는 방법을 제안하고 있지만 상기의 방법은 폴리머의 점도가 낮기 때문에 섬유의 강도가 극단적으로 낮고 따라서 필수적으로 고강도 섬유인 아라미드 섬유의 특성을 만족시킬 수 없는 문제점이 있으며, 일본공개특허공보 평 8-260362호는 섬유 팽윤제를 이용하여 양이온계 염료에 의해 130℃ 이상에서 염색하는 방법을 제시하고 있지만 인장 강도, 인장 탄성율의 물성이 필라멘트사의 물성보다 낮고 수분함유량이 8%이상 되는 섬유에 관한 것으로서, 고강도, 고탄성율의 기능 갖는 파라계 아라미드의 방사후 가공 되어진 제품의 염색 방법으로서 적합하지 않은 문제점이 있다.
일반적인 섬유공정은 필라멘트 섬유를 형성하는 제사 공정과 섬유를 염색하는 염색 공정이 서로 분리되어 있고, 각각의 공정 설비에 의해 실시되어진다. 특히 염색 공정은 대단히 중요한 공정으로 동등한 물성의 섬유일 경우에는 색상에 의해 섬유의 품질이 결정되므로 소비자의 요구를 충분히 만족시킬 수 있도록 하기 위해 섬유를 제조한 후 섬유를 염색 설비로 이동시켜 운반하여 전문적인 염색 기술자에 의해 소비자가 요구하는 다양한 색상으로 섬유를 염색하여야 함에도 불구하고, 상기의 특허들은 고강도 및 고탄성율의 특성을 유지하는 아라미드 섬유의 특성을 유지한 가공 되어진 제품(건조 된 필라멘트, 방적사 및 그의 직물과 제품)의 형태로 방사 및 권취 공정과 후 가공을 거친 후 염색공정에서 다양한 색상의 염료를 이용하여 염색을 시킬 수 없는 문제점들이 있었다.
따라서 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 방법으로서 파라계 아라미드 섬유를 염색공정에서 다양한 색상으로 염색시킬 수 있는 방법이 대한민국 등록특허공보 제589251호(2006. 6. 5 등록)로 등록되었지만 상기 특허의 경우에는 섬유의 수분 함량이 8중량% 이상으로 분자의 구조가 치밀하지 아니하여 섬유의 수분 함량이 8중량% 이하로 분자 구조가 치밀하여 고강도 및 고탄성율의 물성이 우수한 파라계 아라미드 섬유에 비해 고강도 및 고탄성율의 물성이 떨어지는 파라계 아라미드 섬유만을 염색할 수 있는 방법이 제안되어 있어, 고강도 및 고탄성율의 물성을 갖는 파라계 아라미드 섬유를 다양한 색상으로 염색할 수 없는 문제점이 있었다.
따라서 상기의 문제점들을 해결하기 위한 본 발명은 파라계 아라미드 섬유에 함유된 수분의 함수율이 낮아 분자 구조가 치밀하여 고강도, 고탄성율의 특성을 갖는 섬유를 방사 및 방적 공정을 거친 후 필라멘트의 형태로 염색공정에서 다양한 색상의 염료를 이용하여 다양한 색상으로 염색한 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유 및 그 염색방법을 제공함에 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 다양한 색상의 염색이 가능한 파라계 아라미드 섬유의 구성은 다음과 같다.
방사 및 방적공정을 거친 파라계 아라미드 섬유에 있어서,
상기 파라계 아라미드 섬유는 수분 함량이 3~7 중량%이고,
그 물성은 인장강도가 18~30 g/데니어, 인장탄성율 500~900 g/데니어, 결정의 크기(110방향)가 30~55 Å이고,
염색공정을 이용하여 다양한 색상으로 염색이 가능한 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유이다.
본 발명에서 파라계 아라미드 섬유란 방향족 폴리아미드 섬유로서, 폴리 p-페닐렌 테레프탈아미드 섬유를 말한다.
상기 파라계 아라미드(폴리 p-페닐렌 테레프탈아미드) 섬유의 형태는 필라멘트사, 20~150mm의 섬유 길이로 절단한 스테이플(staple)상 또는 0.1~3mm의 길이로 절단한 플록(flock)상의 섬유, 스테이플로 제조 되어지는 방적사와 이상의 제품으로 제조된 직물, 종이, 부직포와 이들의 완성 제품(의복, 벽지) 중에서 한 가지가 선택되어 질 수 있다.
한편, 대한민국 등록특허공보 제589251호에는 파라계 아라미드 섬유의 수분 함량이 8 중량% 이상이어야 하는 것으로 한정하고 있고, 그 이유로서, 수분 함량을 8% 이하로 건조하면 파라계 아라미드 섬유의 구조가 지나치게 치밀해져서 염색이 어렵게 되며, 이러한 조건에서는, 다시 수분을 부여한다고 해도 염색성이 회복되지 않기 때문으로 밝히고 있지만, 파라계 아라미드 섬유의 수분의 함량이 8중량% 이상일 경우에는 파라계 아라미드 섬유에 다양한 색상의 칼라를 염색할 수 있는데 반해 상대적으로 수분의 함량이 8중량% 이하인 경우보다 파라계 아라미드 섬유의 구조의 치밀함이 저하되어 파라계 아라미드 섬유의 고유 물성인 고강도, 고탄성율의 특성이 저하되는 문제점이 발생된다.
그뿐만 아니라 상기 등록특허의 경우에는 권취된 파라계 아라미드 섬유를 염색 공정까지 가는 동안에 수분 함량이 8 중량% 이상이 되도록 유지시켜야 하기 때문에 파라계 아라미드 섬유에 함유되어 있는 수분이 건조되지 않도록 폴리에틸렌 막 등에 의하여 포장하여야 하는 작업 공정상의 불편한 문제점이 따르고 있다.
그러나 본 발명의 경우에는 상기 대한민국 등록특허공보 제589251호에서 파라계 아라미드 섬유의 수분 함량이 8 중량% 이상이어야 하는 것으로 한정하고 있는 것과는 달리 파라계 아라미드 섬유의 수분 함량이 7 중량%이하의 조건에서 방사 및 방적공정과 후가공 공정을 거친 파라계 아라미드 섬유를 공정에서 다양한 색상을 염색시킬 수 있는 것이 특징이다.
따라서, 본 발명에서 파라계 아라미드 섬유는 방사 및 방적 공정을 거친 다음 염색공정에서 다양한 색상의 염료를 이용하여 염색하기 위한 조건으로 파라계 아라미드 섬유의 수분 함량이 3~7 중량%이어야 한다. 파라계 아라미드 섬유의 수분 함량이 3 중량% 미만이 될 경우에는 파라계 아라미드 섬유의 구조의 치밀함이 증가되어 파라계 아라미드 섬유의 고유 물성인 고강도, 고탄성율의 특성이 향상되는데 반해 다양한 색상의 염색이 잘되지 않을 우려가 있고, 파라계 아라미드 섬유의 수분 함량이 7 중량%를 초과할 경우에는 다양한 색상의 염색 작업이 원활한 반면에 파라계 아라미드 섬유의 구조의 치밀함이 저하되어 파라계 아라미드 섬유의 고유 물성인 고강도, 고탄성율의 특성이 저하될 우려가 있다.
본 발명에 따른 파라계 아라미드 섬유의 물성은 인장강도가 18~30 g/데니어, 인장탄성율 500~900 g/데니어, 결정의 크기(110방향)가 30~55 Å인 것이 바람직하다.
상기에서 파라계 아라미드 섬유의 인장강도가 18g/데니어 미만이거나 또는 섬유의 탄성율이 500 g/데니어 미만일 경우에는 파라계 아라미드 섬유의 구조의 치밀함이 저하되어 파라계 아라미드 섬유의 고유 물성인 고강도, 고탄성율의 특성이 저하될 우려가 있고, 섬유의 인장강도가 30 g/데니어를 초과하거나 또는 섬유의 탄성율이 900 g/데니어를 초과할 경우에는 파라계 아라미드 섬유의 구조의 치밀함이 증가되어 파라계 아라미드 섬유의 고유 물성인 고강도, 고탄성율의 특성이 향상되는데 반해 다양한 색상의 염색이 잘되지 않을 우려가 있다.
또한 파라계 아라미드 섬유의 결정의 크기(110방향)가 30 Å 미만이 될 경우에는 섬유를 충분히 치밀하게 하기 어렵고, 고강도와 고탄성율의 섬유 물성을 얻을 수 없을 우려가 있고, 결정 크기(110방향)가 50 Å을 초과할 경우에는 염색하기가 어려워질 우려가 있다.
그리고 본 발명에서 파라계 아라미드 섬유의 염색공정에서 사용하는 염료는 파라계 아라미드 섬유의 수분 함량 7 중량% 이하의 조건하에서 적용될 수 있는 염료로서, 섬유 분자의 치밀한 구조에서도 용이하게 침투할 수 있는 양이온 염기성 염료를 사용하는 것이 바람직하다,
본 발명에서 사용된 양이온 염기성 염료는 일반적으로는 폴리아크리로니트릴계인 아크릴섬유를 염색하는 대표적인 염료들로서, 예를 들면 통상의 아크릴섬유 염색용인 양이온의 염기성 염료의 스위스 시바기이기(ciba-geigy)사의 막시론(maxilon, 상품명)과 대만 T&T사의 일반 아크릴섬유용의 타이크릴염료(taicryl, 상품명), 그리고 양이온 가염형 폴리에스테르섬유(C.D.P, cationic dyeable polyester) 염색용의 양이온의 분산성 염료인 T&T사의 바이오크릴 씨디피(viocryl cdp, 상품명), 그리고 국내 태흥산업의 아폴로(apollo, 상품명) 및 이화산업의 리파 캐치오닉 (Rifa cationic, 상품명), 그리고 일본화약의 일반 아크릴섬유용의 카야크릴(kaycrly, 상품명)과 C.D.P 섬유용의 분산형 양이온성 염료인 카야크릴(ED-type, 상품명) 염료, 일본 호도가야 화학의 아이젠(aizen cationic, 상품명)등 염료메이커에서 각각 색상별로 생산하고 있는 엘로우(yellow), 골든/엘로우(golden/yellow), 오렌지(orange), 레드(red), 블루(blue), 네이비(navy), 블랙(black) 등과 같이 매우 다양한 색상들의 염료를 이용하여 도 2에 도시된 바와 같은 다양한 색상의 파라계 아라미드 섬유를 염색하는 것에 적용할 수 있으며, 따라서 본 발명에서 사용 가능한 양이온 염기성 염료는 반드시 상기에 기재된 염료에만 한정하는 것이 아니고, 상기에 나열된 염료와 동등 이상의 물성을 갖는 염료일 경우에는 모두 적용되어질 수 있다.
본 발명의 파라계 아라미드 섬유의 염색방법에 대해 첨부된 도면을 중심으로 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 방사 및 방적공정을 거친 파라계 아라미드 섬유의 염색방법에 있어서,
상기 파라계 아라미드 섬유는 수분 함량이 3~7 중량%이고
그리고, 상기 파라계 아라미드 섬유는 염색전 전처리 정련공정, 염색공정 및 후처리 쇼핑(soaping)공정을 거쳐서 염색되어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 염색에 사용되는 파라계 아라미드 섬유의 형태는 필라멘트사, 20~150mm의 섬유 길이로 절단한 스테이플(staple)상 또는 0.1~3mm의 길이로 절단한 플록(flock)상의 섬유, 스테이플로 제조 되어지는 방적사와 그리고 상기 필라멘트사, 20~150mm의 섬유 길이로 절단한 스테이플(staple)상 또는 0.1~3mm의 길이로 절단한 플록(flock)상의 섬유, 스테이플로 제조 되어지는 방적사를 이용하여 제조된 직물, 종이 또는 부직포와 그리고 직물, 종이 또는 부직포를 이용하여 제조된 완성 제품인 의복 또는 벽지 중에서 한 가지가 선택되어 질 수 있다.
본 발명을 설명하기 위한 도면으로서, 도 3은 전처리 공정으로 본 발명에 따른 파라계 아라미드 섬유의 정련공정을 나타낸 그래프에 관한 것이며, 도 4는 본 공정으로 파라계 아라미드 섬유의 염색공정을 나타낸 그래프에 관한 것이고, 도 5는 후처리 공정으로 파라계 아라미드 섬유의 쇼핑(soaping)공정을 나타낸 그래프에 관한 것이다.
상기 정련공정은 도 3에 도시된 바와 같이 염색공정의 전처리 단계로서 파라계 아라미드 섬유의 조직에 골고루 균일하게 염색하기 위해 섬유를 깨끗하게 하기 위한 공정으로서, 50±2℃의 온수에 정련약제를 투입한 후 50±2℃를 유지하면서 5분간 가열(ⓐ), 10~15분간에 걸쳐 80±2℃까지 승온(ⓑ), 80±2℃를 유지하면서 5분간 가열(ⓒ), 다시 10분간에 걸쳐 100±2℃까지 승온(ⓓ), 100±2℃를 유지하면서 30분간 가열(ⓔ)처리한 후 70±2℃까지 하온(ⓕ)시키는 과정을 거쳐 정련공정이 이루어진다. 상기에서 각 과정에 걸친 물의 온도가 상기의 범위를 벗어날 경우에는 파라계 아라미드 섬유 조직의 미세한 공극들이 제대로 정련되지 아니하여 미세공극에 충진된 불순물들에 의해 다음 공정인 염색공정에서 염료가 섬유 조직의 미세한 공극에 제대로 염착되지 아니하여 염색불량이 발생될 우려가 있다. 참고로 정련 후에는 잔류 계면활성제 및 알칼리 가성소다 성분을 철저히 제거키위해 충분한 수세과정이 필요하다.
상기 정련공정에서 사용되는 정련약제는 정련용액을 만드는 정련제로서 프로테솔 ABC(프로텍스코리아사, tensio-activ composition) 2~6 ㎖/ℓ, 분산 및 재부착방지제로서 폴리옥시에틸렌펜타아세틱산(poly oxyethylene penta acetic acid) 2~4 ㎖/ℓ, 탈지 및 분산 유화제로서 폴리포스포닉산(poly phosphonic acid & potacium salt 함량 10중량%) 2~4 ㎖/ℓ 및 50% 가성오다(caustic soda 48도 보오메) 4~8 ㎖/ℓ를 가하여 조제하는 것이 바람직하다. 정련약제의 성분이 상기 첨가량의 혼합비를 벗어날 경우에는 파라계 아라미드 섬유 조직이 제재로 정련되지 아니하여 불순물들에 의해 다음 공정인 염색공정에서 염료가 섬유 조직에 제대로 염착되지 아니하여 염색불량이 발생될 우려가 있다.
그리고 일반적인 상식으로 폴리에스터(polyester) 섬유를 100℃로 염색할 때는 보통은 원하는 칼라만큼 적당량의 분산염료를 투입하고, 빙초산을 첨가하여 pH 4~5 정도의 약산성욕에서 팽윤제(carrier)를 2~4 ㎖/ℓ 정도로 소량 사용하여 100℃에서 40~60분간 염색하고, 아크릴(Acryl) 섬유를 100도씨에서 염색할 때는 통상 아크릴용 염기성 염료 적정량에 빙초산 및 초산소다로 ph를 4~5 사이로 맞춘다음 완염제, 균염제등의 조제를 넣어 염색하지만, 본 파라계 아라미드 섬유의 염색에는 통상의 아크릴섬유 염색용인 양이온의 염기성 염료 또는 폴리에스테르섬유 염색용인 양이온의 분산성 염료를 사용하였으며, 또한 조제는 폴리에스테르섬유 염색용의 팽윤제(carrier)를 사용하되 팽윤제(carrier)사용량을 다량인 4~20 ㎖/ℓ를 사용하되, 고온고압 염색기를 이용하여 130±2℃정도에서 약 30~60분간 염색하는 것이 매우 특징적이다.
상기 염색공정은 도 4에 도시된 바와 같이 파라계 아라미드 섬유의 조직에 다양한 색상의 염료들이 골고루 균일하게 침투되게 염색하기 위한 공정으로서, 40±2℃의 온수에 염색약제를 투입한 후 10분간에 걸쳐 50±2℃까지 승온(ⓖ), 50±2℃를 유지하면서 5분간 가열(ⓗ), 10~20분간에 걸쳐 85±2℃까지 승온(ⓘ), 85±2℃를 유지하면서 5분간 가열(ⓙ), 10~15분간에 걸쳐 100±2℃까지 승온(ⓚ), 100±2℃를 유지하면서 10~20분간 가열(ⓛ)한 다음 다시 약 15분간에 걸쳐 130±2℃까지 승온(ⓜ), 130±2℃를 유지하면서 40~60분간 가열(ⓝ)한 후, 15~20분간에 걸쳐 70±2℃까지 하온(ⓞ)시키는 과정을 거쳐 염색공정이 이루어진다. 상기에서 각 과정에 걸친 물의 온도가 상기의 범위를 벗어날 경우에는 파라계 아라미드 섬유 조직에 염료가 제대로 염착되지 아니하여 염색 불량이 발생될 우려가 있다.
그리고 상기 염색공정에서 사용되는 염색약제는 염색용액에 대하여 양이온의 염기성 염료 또는 분산성 염료 1~2 중량% o.w.f, 팽윤제 4~20 ㎖/ℓ를 가하여 조제하는 것이 바람직하다. 염색약제의 성분이 상기 첨가량의 혼합비를 벗어날 경우에는 파라계 아라미드 섬유 조직에 제대로 염착되지 아니하여 염색불량이 발생될 우려가 있다.
상기에서 양이온 염기성 염료 1~2 중량% o.w.f에서 'o.w.f'란 건조된 섬유의 섬유 중량에 대한 염료의 1~2 중량 %를 나타낸 것이며, 염료의 경우에는 염료의 색상과 그 종류에 따라 조제량이 적절히 조정되어질 수 있다.
본 발명에서 사용가능한 팽윤제는 음이온성(anion) 팽윤제로서, 메틸나프탈렌 유화제, 트리클로로벤젠 유도체 또는 알킬나프탈렌 유도체 중에서 한 가지를 선택하여 사용할 수 있다.
상기 쇼핑(soaping)공정은 도 5에 도시된 바와 같이 염색공정의 후처리 공정으로 염색이 끝난 다음 후처리를 충분히 하여 섬유 조직 속에 미염착된 염료를 추출시켜서, 색상을 좋게 하는 동시에 염색을 견뢰하게 하는 공정으로서, 일명 산성 R/C (Reduction Cleaning, 환원세정)공정이라고도 하며, 40±2℃의 온수에 빙초산을 0.1~0.3 ㎖/ℓ 투입하여 pH를 4~5로 조절한 후 쇼핑(soaping)약제를 투입한 후 40±2℃를 유지하면서 5분간 가열(ⓟ), 5분간에 걸쳐 70±2℃까지 급승온(ⓠ)시킨 후 70±2℃를 유지하면서 20분간 가열반응 (ⓡ)시킨 후 50±2℃까지 서서히 냉각 하온(ⓢ)시키는 과정을 거쳐 후처리 쇼핑(soaping)공정이 이루어진다. 상기에서 각 과정에 걸친 물의 온도가 상기의 범위를 벗어날 경우에는 파라계 아라미드 섬유 조직에 염착된 염료를 결정시키지 못해 염료의 색상이 제대로 발현되지 않을 우려가 있고, 또한 염색의 견뢰도가 저하될 우려가 있다.
그리고 상기 쇼핑(soaping)공정에서 사용되는 쇼핑(soaping)약제는 빙초산을 0.1~0.3 ㎖/ℓ 투입하여 pH를 4~5로 조절한 쇼핑용액에 대하여 환원제 1~2 g/ℓ 및 계면활성제로서 분산 및 재부착방지제 1~3 ㎖/ℓ를 가하여 조제하는 것이 바람직하다. 쇼핑(soaping)약제의 성분이 상기 첨가량의 혼합비를 벗어날 경우에는 파라계 아라미드 섬유 조직에 염착된 염료를 결정시키지 못해 염료의 색상이 제대로 발현되지 않을 우려가 있고, 또한 염색의 견뢰도가 저하될 우려가 있다.
본 발명에서 사용가능한 환원제로서 히드로술파이트(HydroSulfite), 그리고 분산 및 재부착방지제로서 폴리옥시에틸렌펜타아세틱산(poly oxyethylene penta acetic acid)를 사용하는 것이 바람직하다.
이하 본 발명의 구성을 하기 실시예를 통해 상세히 설명하면 다음과 같다.
(실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4)
통상적인 방법에 의해 제조된 파라계 아라미드 섬유를 이용하여 염색시켰다.
파라계 아라미드 섬유의 물성은 인장강도가 18~30 g/데니어, 인장탄성율 500~900 g/데니어, 결정의 크기(110방향)가 30~55 Å의 범위 내에 속하는 0.7~1.5mm의 길이로 절단한 플록(flock)상의 섬유로서, 섬유의 염색은 정련공정, 염색공정 및 쇼핑공정을 본 발명에 따른 욕조의 조건에 적합하게 하여 염색시켰다. 실시예 1 내지 6의 경우에는 파라계 아라미드 섬유의 수분 함량이 3~7 중량%의 범위 내에 속하는 시료를 사용하여 염색하였고, 비교예 1 내지 6의 시료는 상기 수분 함량의 범위를 벗어나는 시료를 사용하여 염색하였다.
본 실시예 에서의 전처리 정련공정, 염색공정 및 후처리 산성 R/C(환원세정) 쇼핑공정 별 첨가약제의 조건은 다음과 같다.
1. 전처리 정련공정
정련제로서 PROTESOL ABC1)(프로텍스코리아사, 한국) 4 ㎖/ℓ, 분산 및 재부착방지제로서 SCLEAN 6062)(대성유화, 한국) 2 ㎖/ℓ, 탈지 및 분산유화제 EMALGEN F3)(대성유화, 한국) 2 ㎖/ℓ 및 50% 가성소다(NaOH) 5 ㎖/ℓ를 각각 50±2℃의 온수에 용해 추가하여 정련욕으로 사용하였으며, 정련 후에는 잔류 계면활성제 및 알칼리 가성소다 성분을 철저히 제거하기 위해 충분한 수세를 실시하였다.
주 1) tensio-active composition 83.5±1wt%(CAS No : Mixture 67-63-0)
2) poly oxyethylene penta acetic acid 25wt%
3) poly phosphonic acid & potasium salt 105wt%
2. 염색공정
염료는 양이온의 염기성 염료 및 분산성 염료 두가지를 사용하고, 조제는 130±2℃의 고온에서 팽윤제로서 poly-carrier MG4 )(한성상사) 10 ㎖/ℓ를 사용하며, 각각 40±2℃의 온수에 가하여 염색욕으로 사용하였다.
이때 사용된 염료는 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2는 스위스 시바기이기(ciba-geigy)사의 일반적인 아크릴섬유 염색용의 양이온 염료인 막시론(Maxilon) golden/yellow GL , red GRL, blue GRL를 사용하였고, 실시예 3, 4 및 비교예 3, 4는 일본의 일본화약회사의 양이온 가염형 폴리에스테르섬유용의 분산형 양이온 염료인 카야크릴(Kayacryl) yellow 3RL, red GL, blue GSL을 각각 사용하였다.
주4) methyl napthalene, sodium dodecyl benzene sulfonate, xylene, poly oxy ethylene alkyl ether의 혼합물(cas# 84133-50-0)
3, 후처리 쇼핑(soaping)공정
40±2℃의 온수에 빙초산(Acrtic acid 99 %) 를 0.1-0.3 ㎖/ℓ를 가하여 쇼핑욕을 pH 4.5의 산성으로 맞춘 다음 계면활성제인 Sclean 6065)(대성유화, 한국) 1 ㎖/ℓ를 용해투입하고, 이어서 환원제인 롱가리트 C6 )(Rongalit C, BASF사의 상품명)를 2 g/ℓ를 용해 투입하여 쇼핑액으로 사용하였다.
주 5) poly oxyethylene penta acetic acid 25wt%
6) 히드로술파이트(HydroSulfite)
[표 1]
구분 실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4
인장강도7 )(g/데니어) 18.1 29.7 18.0 30.0 23.5 24.3 24.8 25.7
인장탄성율8 )(g/데니어) 887 501 900 518 773 615 768 621
결정크기9 )(110방향(Å) 32 51 35 53 33 50 37 53
수분 함량10 )(중량%) 3.0 6.9 3.0 7.0 10 2.7 10 2.5
사용염료(중량%o.w.f) 적색11 ) gold/yellow GL 0.2 0.3 - - 0.2 0.3 - -
red GRL 1.0 1.0 - - 1.0 1.0 - -
blue GRL 0.1 0.1 - - 0.1 0.1 - -
청색12 ) yellow RL - - 0.2 0.3 - - 0.2 0.3
red GL - - 0.1 0.1 - - 0.1 0.1
blue GSL - - 1.0 1.0 - - 1.0 1.0
주 7) 및 8)은 JIS L 1013(화학섬유 아라미드계의 시험방법)에 따름
9) 광각 X-선 회절법에 의해 Rigaku Denki corporation사의 4036A2 형의 X-선 분석 장치를 이용하여 측정함.
10) 수분 함량(%)=(건조전 중량-완전 건조후 중량)ㅧ100/완전 건조후 중량
11) 아크릴섬유용의 일반 양이온 염료인 Maxilon(ciba-geigy, 스위스)로서, gold/yellow GL, red GRL, blue GRL을 이용하여 조제한 것임.
12) 양이온 가염형 폴리에스테르섬유용의 분산형 염료인 Kayacryl(ciba-geigy, 스위스)로서, yellow ED, red ED, blue ED를 이용하여 조제한 것임.
상기 [표 1]의 내용에 기재된 시료인 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4의 시료에 대한 명도지수 L*값 및 염색견뢰도를 시험한 결과는 다음 [표 2]의 내용과 같다.
[표 2]
구분 실시예 비교예
1 2 3 4 1 2 3 4
명도지수 L*값13 ) 45.8 44.6 46.5 46.3 53.7 52.5 54.3 54.8
염색견뢰도14 ) 일광 4 4 4 4 3~4 3~4 3~4 3~4
세탁 4 44 4 4 4 4 4 4
마찰 3~4 3~4 3~4 3~4 3 3 3 3
땀 4 4 4 4 3 3 3 3
주 13) MINOLTA Co에서 제조한 CR 400을 이용하여 측정함.
14) 염색견뢰도는 일광(KS K 0700), 세탁(KS K 0430), 마찰(KS K 0650), 땀(KS K 0715)에 의하여 측정함.
상기 [표 2]에 나타난 바와 같이 염색한 파라계 아라미드 섬유의 명도지수 L*값을 측정결과 실시예 1 내지 4의 시료가 비교예 1 내지 4의 시료에 비해 명도지수 L*값이 낮아 파라계 아라미드 섬유의 조직 내에 염료의 염착량이 증가되어 모두 염색이 잘된 것으로 나타났으며, 그리고 일광, 세탁, 마찰, 땀에 대한 염색견뢰도를 각각 시험한 결과 세탁에 대한 염색견뢰도는 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4가 모두 동등했으나 일광, 마찰, 땀에 대한 염색견뢰도는 적색염료가 주염료인Maxilon red GRL(ciba-geigy, 스위스)을 사용한 실시예 1, 2의 시료가 비교예 1, 2의 시료에 비해 염색견뢰도가 우수한 것으로 나타났고, 청색염료가 주인 Maxilon blue GSL(ciba-geigy, 스위스)을 사용한 실시예 3, 4의 시료는 비교예 3, 4의 시료에 비해 모두 염색견뢰도가 우수한 것으로 나타났다.
이와 같이 본 발명에 따른 파라계 아라미드 섬유의 수분 함량 범위 내의 시료인 실시예 1 내지 4의 시료는 명도지수 L*값뿐만 아니라 염색견뢰도의 성능도 우수하여 도 2에 도시된 사진에서 ①, ②, ④ 및 ⑤의 색상과 같이 적색염료 및 청색염료 이외에도 기타 다양한 색상의 염료를 이용한 염색의 우수성이 입증되었다.
상기에서 설명 드린 바와 같이 본 발명은 파라계 아라미드 섬유 및 그 염색방법에 관한 것으로서, 상기의 실시예를 통해 그 물성의 우수성이 입증되었지만 본 발명은 상기의 구성에 의해서만 반드시 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다.
상기의 구성을 갖는 본 발명은 분자 구조가 치밀하여 고강도, 고탄성율의 특성을 갖는 파라계 아라미드 섬유를 필라멘트의 형태로 염색공정에서 다양한 색상의 염료를 이용하여 다양한 색상으로 염색할 수 있는 것이 특징이다. 전문적인 염색 기술자에 의해 염색공정에서 소비자가 요구하는 다양한 색상으로 섬유를 염색할 수 있음에 따라 파라계 아라미드 섬유의 다양한 색상에 의해 방탄재킷이나 방탄 헬멧 등 군수물자와 골프채, 테니스 라켓, 스포츠 의류, 구명장비 등과 같이 다양한 용도의 산업에 널리 적용되어질 수 있는 것이 장점이 있다.
도 1은 일반적인 파라계 아라미드 섬유의 고유 색상을 나타낸 사진에 관한 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 파라계 아라미드 섬유를 다양한 색상의 염료를 이용하여 염색시킨 것을 나타낸 사진에 관한 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 파라계 아라미드 섬유의 정련공정을 나타낸 그래프에 관한 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 파라계 아라미드 섬유의 염색공정을 나타낸 그래프에 관한 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 파라계 아라미드 섬유의 쇼핑(soaping)공정을 나타낸 그래프에 관한 것이다.

Claims (10)

  1. 방사 및 방적공정을 거친 파라계 아라미드 섬유에 있어서,
    상기 파라계 아라미드 섬유는 수분 함량이 3~7 중량%이고,
    그 물성은 인장강도가 18~30 g/데니어, 인장탄성율 500~900 g/데니어, 결정의 크기(110방향)가 30~55 Å이고,
    염색공정을 이용하여 다양한 색상으로 염색이 가능한 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 파라계 아라미드 섬유는 그 형태가 필라멘트사, 20~150mm의 섬유 길이로 절단한 스테이플(staple)상 또는 0.1~3mm의 길이로 절단한 플록(flock)상의 섬유, 스테이플로 제조 되어지는 방적사인 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 파라계 아라미드 섬유는 제 2항의 필라멘트사, 20~150mm의 섬유 길이로 절단한 스테이플(staple)상 또는 0.1~3mm의 길이로 절단한 플록(flock)상의 섬유, 스테이플로 제조 되어지는 방적사를 이용하여 제조된 직물, 종이 또는 부직포인 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 파라계 아라미드 섬유는 제 3항의 직물, 종이, 부직포를 이용하여 제조된 완성 제품인 의복 또는 벽지인 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 염색공정에서 사용하는 염료는 양이온의 염기성 염료 또는 분산성 염료인 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유.
  6. 방사 및 방적공정을 거친 파라계 아라미드 섬유의 염색방법에 있어서,
    상기 파라계 아라미드 섬유는 수분 함량이 3~7 중량%이고,
    그리고, 상기 파라계 아라미드 섬유는 전처리 정련공정, 염색공정 및,
    후처리 쇼핑(soaping)공정을 거쳐 염색되어지고,
    상기 전처리 정련공정은 50±2℃의 온수에 정련약제를 투입한 후 50±2℃를 유지하면서 5분간 가열(ⓐ), 10~15분간에 걸쳐 80±2℃까지 승온(ⓑ), 80±2℃를 유지하면서 5분간 가열(ⓒ), 다시 10분간에 걸쳐 100±2℃까지 승온(ⓓ), 100±2℃를 유지하면서 30분간 가열(ⓔ)처리한 후 70±2℃까지 하온(ⓕ)시키는 과정을 거쳐 이루어지며,
    상기 염색공정은 40±2℃의 온수에 염색약제를 투입한 후 10분간에 걸쳐 50±2℃까지 승온(ⓖ), 50±2℃를 유지하면서 5분간 가열(ⓗ), 10~20분간에 걸쳐 85±2℃까지 승온(ⓘ), 85±2℃를 유지하면서 5분간 가열(ⓙ), 10~15분간에 걸쳐 100±2℃까지 승온(ⓚ), 100±2℃를 유지하면서 10~20분간 가열(ⓛ)한 다음 다시 약 15분간에 걸쳐 130±2℃까지 승온(ⓜ), 130±2℃를 유지하면서 40~60분간 가열(ⓝ)한 후, 15~20분간에 걸쳐 70±2℃까지 하온(ⓞ)시키는 과정을 거쳐 이루어지고,
    상기 후처리 쇼핑(soaping)공정은 40±2℃의 온수에 빙초산 을 투입하여 pH를 4~5로 조절한 후 쇼핑(soaping)약제를 투입한 후 40±2℃를 유지하면서 5분간 가열(ⓟ), 5분간에 걸쳐 70±2℃까지 급승온(ⓠ)시킨 후 70±2℃를 유지하면서 20분간 가열반응 (ⓡ)시킨 후 50±2℃까지 서서히 냉각 하온(ⓢ)시키는 과정을 거쳐 이루어지는 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유의 염색 후처리 방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 전처리 정련약제는 정련용액에 대하여 정련제 2~6 ㎖/ℓ, 분산 및 재부착방지제 2~4 ㎖/ℓ, 탈지 및 분산유화제 2~4 ㎖/ℓ 및 50% 가성오다 4~8 ㎖/ℓ를 가하여 조제하는 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유의 염색방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 염색약제는 염색용액에 대하여 양이온의 염기성 염료 또는 분산성 염료 1~2 중량% o.w.f, 팽윤제 4~20 ㎖/ℓ를 가하여 조제하는 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유의 염색방법.
  9. 제 6항에 있어서,
    상기 쇼핑(soaping)약제는 빙초산을 0.1~0.3 ㎖/ℓ 투입하여 pH를 4~5로 조절한 쇼핑용액에 대하여 환원제 1~2 g/ℓ 및 분산 및 재부착방지제 1~3 ㎖/ℓ를 가하여 조제하는 것을 특징으로 하는 파라계 아라미드 섬유의 염색방법.
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