TWI766511B - 聚酯纖維的脫色方法 - Google Patents

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張昌榮
萬厚德
董泯言
唐靜雯
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財團法人工業技術研究院
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Abstract

提供一種聚酯纖維的脫色方法。聚酯纖維的脫色方法包含將聚酯纖維放入一萃取槽中。聚酯纖維的脫色方法也包含將一超臨界流體與一共溶劑流入萃取槽中。聚酯纖維的脫色方法更包含將萃取槽內的溫度調整至大於或等於聚酯纖維玻璃轉化溫度，使超臨界流體與共溶劑對聚酯纖維進行一脫色反應。此外，聚酯纖維的脫色方法包含將超臨界流體與共溶劑自萃取槽流出。聚酯纖維的脫色方法也包含將聚酯纖維自萃取槽取出。

Description

聚酯纖維的脫色方法
本揭露實施例是有關於一種脫色方法，且特別是有關於一種將經染色的聚酯纖維脫色的方法。
隨著環保意識的提升，工業與民生用廢棄物的再利用已形成現今重要的議題。近年來全球的聚酯製品年產量超過7000萬噸，紡織品用量佔當中的70%以上(約5000萬噸)，而寶特瓶等聚酯用量佔當中的不到30%。然而，目前只有寶特瓶等聚酯已具備完善的回收機制，而用於紡織品的聚酯纖維仍面臨技術瓶頸。
一般來說，常見用於將聚酯纖維脫色的方法包含化學氧化還原脫色。但此方法並未將染料從聚酯纖維中移出，殘留的染料在後續對聚酯纖維進行處理時容易引發熱分解反應或其他副反應，造成聚酯纖維的純度降低及物性劣化。
常見用於將聚酯纖維脫色的方法也包含利用活性碳及/或分子篩吸附/螯合脫色。但此方法所使用的活性碳與聚酯纖維不易分離，使回收後的聚酯纖維無法達到深層脫色。此外，在進行前述處理時需在高溫下進行，同樣面臨染料容易引發熱分解反應或其他副反應的問題。
常見用於將聚酯纖維脫色的方法還包含有機溶劑萃取脫色。但使用此方法要達到高脫色率需要較高濃度或大量的有機溶劑，且聚酯纖維脫色後的廢液處理可能產生其他的環保問題。
本揭露實施例提出一種聚酯纖維的脫色方法，其透過超臨界流體(例如，二氧化碳(CO 2))使染色的聚酯纖維分子鏈澎潤(swelling)，使聚酯纖維中的染料分散，並搭配共溶劑將分散的染料萃取溶出，達到聚酯纖維分子鏈的深層脫色。此方法不需要耗費大量的成本便能有效提升聚酯纖維的脫色率，後續處理也更為簡便，不會產生額外的環保問題。
本揭露實施例包含一種聚酯纖維的脫色方法。聚酯纖維的脫色方法包含將聚酯纖維放入一萃取槽中。聚酯纖維的脫色方法也包含將一超臨界流體與一共溶劑流入萃取槽中。聚酯纖維的脫色方法更包含將萃取槽內的溫度調整至大於或等於聚酯纖維玻璃轉化溫度，使超臨界流體與共溶劑對聚酯纖維進行一脫色反應。此外，聚酯纖維的脫色方法包含將超臨界流體與共溶劑自萃取槽流出。聚酯纖維的脫色方法也包含將聚酯纖維自萃取槽取出。
透過本揭露實施例所提出的聚酯纖維的脫色方法，能有效提升聚酯纖維的脫色率，進而提高回收聚酯的再利用性。
以下的揭露內容提供許多不同的實施例或範例以實施本案的不同特徵。應理解的是，額外的操作步驟可實施於所述方法之前、之間或之後，且在所述方法的其他實施例中，部分的操作步驟可被取代或省略。
在說明書中，「約」、「大約」、「大抵」之用語通常表示在一給定值或範圍的20%之內，或10%之內，或5%之內，或3%之內，或2%之內，或1%之內，或0.5%之內。在此給定的數量為大約的數量，亦即在沒有特定說明「約」、「大約」、「大抵」的情況下，仍可隱含「約」、「大約」、「大抵」之含義。
除非另外定義，在此使用的全部用語(包括技術及科學用語)具有與此篇揭露所屬之一般技藝者所通常理解的相同涵義。能理解的是，這些用語，例如在通常使用的字典中定義的用語，應被解讀成具有與相關技術及本揭露的背景或上下文一致的意思，而不應以一理想化或過度正式的方式解讀，除非在本揭露實施例有特別定義。
在本揭露實施例中，是將回收(已染色)的聚酯纖維放入一萃取槽中，通入超臨界流體(例如，超臨界二氧化碳(CO 2)流體)使聚酯纖維的分子鏈產生膨潤(swelling)，並搭配共溶劑(例如，乙醇)針對分散的染料進行萃取，藉以有效提升脫色率，並提高回收聚酯的再利用性。
第1圖顯示回收(已染色)的紡織品經超臨界二氧化碳(CO 2)處理後的示意圖。如第1圖所示，回收(已染色)的紡織品中包含複數聚酯纖維PF，染料分子D分布於高密度的聚酯纖維PF分子鏈中。這些高密度的聚酯纖維PF分子鏈經超臨界二氧化碳處理後產生膨潤，使聚酯纖維PF與染料分子D分散(密度降低)，在導入共溶劑(例如，乙醇)後，共溶劑可更容易地將染料分子D自聚酯纖維PF分子鏈中溶出。
在一些實施例中，共溶劑可包含水(例如，當萃取槽內的溫度大於100 °C時)、二氧化碳、烷類、酮類、醇類或其他常用的溶劑，但本揭露實施例並非以此為限。在一些實施例中，共溶劑可為一極性溶劑。由於一般的染料分子通常為極性分子，當共溶劑為極性溶劑時，可進一步增加將染料分子自聚酯纖維PF分子鏈中溶出的效率。
除了前述成分外，在一些實施例中，共溶劑可進一步包含添加物。添加物可包含甲醛次硫酸氫鈉(sodium sulphoxylate formaldehyde)、連二亞硫酸鈉(sodium dithionite)、二氧化硫脲(thiourea dioxide)、氫氧化鈉(sodium hydroxide)或其他合適的試劑，但本揭露實施例並非以此為限。這些試劑可分解染料分子，藉此進一步提升聚酯纖維的脫色率。
第2圖繪示根據本揭露一實施例的聚酯纖維的脫色方法。參照第2圖，如步驟S1，聚酯纖維的脫色方法包含將聚酯纖維放入一萃取槽中；如步驟S3，聚酯纖維的脫色方法也包含將一超臨界流體與一共溶劑流入萃取槽中；如步驟S5，聚酯纖維的脫色方法更包含將萃取槽內的溫度調整至大於或等於聚酯纖維玻璃轉化溫度(glass transition temperature, Tg)，使超臨界流體與共溶劑對聚酯纖維進行一脫色反應。此外，如步驟S7，聚酯纖維的脫色方法包含將超臨界流體與共溶劑自萃取槽流出；如步驟S9，聚酯纖維的脫色方法也包含將聚酯纖維自萃取槽取出。
第3圖繪示根據本揭露一實施例的脫色設備100的示意圖。要特別注意的是，為了簡潔起見，第3圖中可能省略脫色設備100的部分部件。
參照第3圖，脫色設備100可包含進料系統10、平衡系統20與分離系統30。在本實施例中，(超臨界)流體是以二氧化碳(CO 2)為例，但本揭露實施例並非以此為限。二氧化碳及共溶劑可透過進料系統10以固定壓力或流速進入平衡系統20(萃取槽21)中，待靜置溶解布料(紡織品)的染料後，流體可由分離系統30排出和收集。
如第3圖所示，在進料系統10中，裝於鋼瓶11中的二氧化碳可被匯流經過一冷卻器12(例如，冷卻線圈(cooling coil))12，使二氧化碳能夠維持液態，以利於加壓。冷卻後的二氧化碳可經由三向閥(3-way diverter valve)13饋入注射式高壓體泵(第3圖中顯示為注射泵(syringe pump)14)，此注射泵14可調整流速或壓力以控制流體的狀態。
裝於容器15中的共溶劑可饋入高效液相層析(high-performance liquid chromatography, HPLC)泵16中。經過加壓的二氧化碳流體由注射泵14流出並與共溶劑經由三向閥17導入平衡系統20的萃取槽21(extraction cell)中。
如第3圖所示，在平衡系統20中，萃取槽21可為100 mL的耐高壓不鏽鋼管，且萃取槽21的兩端可由兩個變徑接頭與系統中的管件連接。萃取槽21位於控溫烘箱(oven)23中，並可藉由烘箱23控制萃取槽21內的溫度。
如第3圖所示，在分離系統30中，氣相流體(例如，二氧化碳與共溶劑氣體)經過背壓閥31流出後被排出，可透過容器33內的溶劑收集。在一些實施例中，容器33內填入能溶解染料的溶劑(例如，能溶解偶氮染料的丙酮)，但本揭露實施例並非以此為限。在一些其他的實施例中，排出的氣相流體經過背壓閥31流出後可經過濾材(例如，活性碳)去除染料後，回流至三向閥17重複使用。
在一些實施例中，在萃取槽21中進行萃取時的平衡狀態可分為靜態平衡與動態平衡，其差異在於流體是否為流動狀態並從平衡系統20的末端排出。在靜態平衡時，萃取槽21內維持常壓狀態，此時背壓閥31的壓力控制在高於萃取槽21內的壓力使流體無法排出；動態平衡是藉由注射泵14使流體以固定流速注入萃取槽21，並從背壓閥31排出，此時背壓閥31壓力低於進料系統10及萃取槽21內壓力。
在一些實施例中，在進行脫色反應時，萃取槽21內的溫度可為約80 °C至約300 °C，且/或萃取槽21內的壓力可介於約15 MPa至約30 MPa，但本揭露實施例並非以此為限。
以下將透過溫度控制流程與壓力控制流程決定本揭露的一些實施例與比較例在進行聚酯纖維的脫色反應時，萃取槽21內的溫度與壓力。 溫度控制流程
步驟1：將被偶氮型染料染色的聚酯纖維(例如，染色紡織品(dyed textile))裁切成面積為5×5 cm 2的尺寸。接著，將此染色的聚酯纖維放入100 mL的萃取槽21中，並將萃取槽21裝設於烘箱23中。
步驟2：待萃取槽21的壓力到達設定的20 MPa後，進行動態平衡。利用注射泵14先讓高壓超臨界二氧化碳在固定流速7 mL/min下打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘。
步驟3：將萃取槽21轉換成常壓模式進行靜態平衡30分鐘。
步驟4：待靜態平衡結束後，將超臨界二氧化碳以固定流速7 mL/min打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘，以將萃取後的流體排出至分離系統30，同時清洗聚酯纖維和萃取槽21。
最後，重複步驟3至步驟4，並將脫色後的聚酯纖維自萃取槽21取出，即完成一次完整的脫色流程。亦即，完整的脫色流程可包含兩次靜態平衡與兩次動態平衡，但本揭露實施例並非以此為限。
在前述步驟2中，萃取槽21的溫度可被設定為40 °C、60 °C、80 °C、100 °C及120 °C，並分別以前述溫度進行完整的脫色流程，其結果可以圖式進行比較。
第4A圖為不同萃取槽21溫度下的色度(color strength)(K/S)-波長(wavelength)(nm)圖。第4B圖為脫色率(decolorization yield)(%)-溫度(temperature)(°C)圖。
參照第4A圖，當萃取槽21的溫度越高，經脫色的紡織品(聚酯纖維)的色度越接近未染色的紡織品。當萃取槽21的溫度大於或等於聚酯纖維的玻璃轉化溫度(Tg，約為80 °C)時，分散性染料能有效地從橡膠態的聚酯鏈中被萃取出來，使脫色率顯著上升。但在溫度大於或等於聚酯纖維的玻璃轉化溫度(即，80 °C、100 °C及120 °C)後，彼此的色度差異並不顯著。
參照第4B圖，當萃取槽21的溫度越高，脫色率也越高，但在溫度大於或等於聚酯纖維的玻璃轉化溫度(Tg，約為80 °C)後，彼此的脫色率差異並不顯著。 壓力控制流程
步驟1：將被偶氮型染料染色的聚酯纖維(例如，染色紡織品)裁切成面積為5×5 cm 2的尺寸。接著，將此染色的聚酯纖維放入100 mL的萃取槽21中，並將萃取槽21裝設於烘箱23中。
步驟2：待萃取槽21的溫度到達設定的120 °C後，進行動態平衡。利用注射泵14先讓高壓超臨界二氧化碳在固定流速7 mL/min下打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘。
步驟3：將萃取槽21轉換成常壓模式做靜態平衡30分鐘。
步驟4：待靜態平衡結束後，將超臨界二氧化碳以固定流速7 mL/min打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘，以將萃取後的流體排出至分離系統30，同時清洗聚酯纖維和萃取槽21。
最後，重複步驟3至步驟4，並將脫色後的聚酯纖維自萃取槽21取出，即完成一次完整的脫色流程。亦即，完整的脫色流程可包含兩次靜態平衡與兩次動態平衡，但本揭露實施例並非以此為限。
在前述步驟2中，萃取槽21的壓力可被設定為15 MPa、20 MPa、25 MPa及30 MPa，並分別以前述壓力進行完整的脫色流程，其結果可以圖示進行比較。
第5A圖為不同萃取槽21壓力下的色度(K/S)-波長(nm)圖。第5B圖為脫色率(%)-壓力(pressure)(MPa)圖。
參照第5A圖，當萃取槽21的壓力越高，經脫色的紡織品(聚酯纖維)的色度越接近未染色的紡織品。但在壓力大於或等於20 MPa後，彼此的色度差異並不顯著。
參照第5B圖，當萃取槽21的壓力從15 MPa提升至30 MPa時，超臨界CO 2的密度從280 kg/m 3提升至585 kg/m 3，造成流體的溶解力上升和脫色率升高。亦即，當萃取槽21的壓力越高，脫色率也越高。但在壓力大於或等於20 MPa(即，20 MPa、25 MPa及30 MPa) 後，彼此的脫色率差異並不顯著。
基於前述溫度控制流程與壓力控制流程的結果，以下實施例是以萃取槽21的溫度被設定為80 °C、壓力被設定為20 MPa進行。 實施例 1
步驟1：將被偶氮型染料染色的聚酯纖維(例如，染色紡織品)裁切成面積為5×5 cm 2的尺寸。接著，將此染色的聚酯纖維放入100 mL的萃取槽21中，並將萃取槽21裝設於烘箱23中。
步驟2：待萃取槽21達到設定的溫度與壓力(80 °C與20 MPa)後，進行動態平衡。利用注射泵14將高壓超臨界二氧化碳以固定流速9 mL/min和利用HPLC泵16將正己烷(n-hexane)以固定流速1 mL/min同時打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘。
步驟3：將萃取槽21轉換成常壓模式做靜態平衡30分鐘。
步驟4：待靜態平衡結束後，將超臨界二氧化碳及正己烷分別以固定流速9 mL/min和1 mL/min同時打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘，以將萃取後的流體排出至分離系統30，同時清洗聚酯纖維和萃取槽21。
最後，重複步驟3至步驟4，並將脫色後的聚酯纖維自萃取槽21取出，即完成一次完整的脫色流程。 實施例 2
步驟1：將被偶氮型染料染色的聚酯纖維(例如，染色紡織品)裁切成面積為5×5 cm 2的尺寸。接著，將此染色的聚酯纖維放入100 mL的萃取槽21中，並將萃取槽21裝設於烘箱23中。
步驟2：待萃取槽21達到設定的溫度與壓力(80 °C與20 MPa)後，進行動態平衡。利用注射泵14將高壓超臨界二氧化碳以固定流速9 mL/min和利用HPLC泵16將丙酮(acetone)以固定流速1 mL/min同時打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘。
步驟3：將萃取槽21轉換成常壓模式做靜態平衡30分鐘。
步驟4：待靜態平衡結束後，將超臨界二氧化碳及丙酮分別以固定流速9 mL/min和1 mL/min同時打入萃取槽21並離開系統20，歷時20分鐘，以將萃取後的流體排出至分離系統30，同時清洗聚酯纖維和萃取槽21。
最後，重複步驟3至步驟4，並將脫色後的聚酯纖維自萃取槽21取出，即完成一次完整的脫色流程。 實施例 3
步驟1：將被偶氮型染料染色的聚酯纖維(例如，染色紡織品)裁切成面積為5×5 cm 2的尺寸。接著，將此染色的聚酯纖維放入100 mL的萃取槽21中，並將萃取槽21裝設於烘箱23中。
步驟2：待萃取槽21達到設定的溫度與壓力(80 °C與20 MPa)後，進行動態平衡。利用注射泵14將高壓超臨界二氧化碳以固定流速9 mL/min和利用HPLC泵16將乙醇(ethanol)以固定流速1 mL/min同時打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘。
步驟3：將萃取槽21轉換成常壓模式做靜態平衡30分鐘。
步驟4：待靜態平衡結束後，將超臨界二氧化碳及乙醇分別以固定流速9 mL/min 和 1 mL/min同時打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘，以將萃取後的流體排出至分離系統30，同時清洗聚酯纖維和萃取槽21。
最後，重複步驟3至步驟4，並將脫色後的聚酯纖維自萃取槽21取出，即完成一次完整的脫色流程。 比較例 1
步驟1：將被偶氮型染料染色的聚酯纖維(例如，染色紡織品)裁切成面積為5×5 cm 2的尺寸。接著，將此染色的聚酯纖維放入100 mL的萃取槽21中，並將萃取槽21裝設於烘箱23中。
步驟2：待萃取槽21達到設定的溫度與壓力(80 °C與20 MPa)後，進行動態平衡。利用注射泵14將高壓超臨界二氧化碳以固定流速10 mL/min打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘。
步驟3：將萃取槽21轉換成常壓模式做靜態平衡30分鐘。
步驟4：待靜態平衡結束後，將超臨界二氧化碳以固定流速10 mL/min打入萃取槽21並離開系統20，歷時20分鐘，以將萃取後的流體排出至分離系統30，同時清洗聚酯纖維和萃取槽21。
最後，重複步驟3至步驟4，並將脫色後的聚酯纖維自萃取槽21取出，即完成一次完整的脫色流程。
第6圖為實施例1至實施例3與比較例1的色度(K/S)-波長(nm)圖。同時，實施例1至實施例3與比較例1的脫色率整理於表一。
表一
  共溶劑 脫色率
實施例1 10 vol%的正己烷 88%
實施例2 10 vol%的丙酮 95%
實施例3 10 vol%的乙醇 99%
比較例1 無 78%
參照表一與第6圖，相較於比較例1(只使用超臨界CO 2，未加入共溶劑)，實施例1、實施例2及實施例3的脫色率明顯提升。亦即，透過使用共溶劑與超臨界CO 2進行脫色，能有效提升脫色的效果。
此外，當使用10 vol%的乙醇做為共溶劑與超臨界CO 2(即，實施例3)進行脫色時，萃取槽21只需要達到溫度80 °C、壓力20 MPa的條件，便可達到99%的脫色率。相對地，只使用超臨界CO 2(未加入共溶劑)進行脫色(即，比較例1)時，萃取槽21需要達到溫度120 °C、壓力30 MPa的條件，才可達到99%的脫色率。
以下是以水及/或乙醇做為共溶劑，同樣以萃取槽21的溫度被設定為80 °C、壓力被設定為20 MPa進行脫色的不同實施例。 實施例 4
步驟1：將被偶氮型染料染色的聚酯纖維(例如，染色紡織品)裁切成面積為5×5 cm 2的尺寸。接著，將此染色的聚酯纖維放入100 mL的萃取槽21中，並將萃取槽21裝設於烘箱23中。
步驟2：待萃取槽21達到設定的溫度與壓力(80 °C與20 MPa)後，進行動態平衡。利用注射泵14將高壓超臨界二氧化碳以固定流速9 mL/min和利用HPLC泵16將去離子水(H 2O)以固定流速1 mL/min同時打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘。
步驟3：將萃取槽21轉換成常壓模式做靜態平衡30分鐘。
步驟4：待靜態平衡結束後，將高壓超臨界二氧化碳和去離子水分別以固定流速9 mL/min和1 mL/min同時打入萃取槽21並離開系統20，歷時20分鐘，以將萃取後的流體排出至分離系統30，同時清洗聚酯纖維和萃取槽21。
最後，重複步驟3至步驟4，並將脫色後的聚酯纖維自萃取槽21取出，即完成一次完整的脫色流程。 實施例 5
步驟1：將被偶氮型染料染色的聚酯纖維(例如，染色紡織品)裁切成面積為5×5 cm 2的尺寸。接著，將此染色的聚酯纖維放入100 mL的萃取槽21中，並將萃取槽21裝設於烘箱23中。
步驟2：待萃取槽21達到設定的溫度與壓力(80 °C與20 MPa)後，進行動態平衡。利用注射泵14將高壓超臨界二氧化碳以固定流速9 mL/min和利用HPLC泵16將體積比1:1的去離子水(H 2O)和乙醇(ethanol)混合液以固定流速1 mL/min同時打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘。
步驟3：將萃取槽21轉換成常壓模式做靜態平衡30分鐘。
步驟4：待靜態平衡結束後，將高壓超臨界二氧化碳和體積比1:1的去離子水和乙醇混合液分別以固定流速9 mL/min和1 mL/min同時打入萃取槽21並離開系統20，歷時20分鐘，以將萃取後的流體排出至分離系統30，同時清洗聚酯纖維和萃取槽21。
最後，重複步驟3至步驟4，並將脫色後的聚酯纖維自萃取槽21取出，即完成一次完整的脫色流程。
第7圖為實施例3至實施例5的色度(K/S)-波長(nm)圖。同時，實施例3至實施例5的脫色率整理於表二。
表二
  共溶劑 脫色率
實施例4 10 vol%的水 92%
實施例5 5 vol%的水和5 vol%的乙醇 95%
實施例3 10 vol%的乙醇 99%
參照表二與第7圖，使用10 vol%的水作為共溶劑與超臨界CO 2進行脫色的實施例4及使用5 vol%的水和5 vol%的乙醇作為共溶劑與超臨界CO 2進行脫色的實施例5同樣具有良好的脫色率。但實施例4及實施例5的脫色率與使用10 vol%的乙醇作為共溶劑與超臨界CO 2進行脫色的實施例3相比略差。
以下是以水及/或乙醇做為共溶劑，並以萃取槽21的溫度被設定為120 °C、壓力被設定為30 MPa進行脫色的不同實施例。在一些實施例(例如，實施例7)中，共溶劑可進一步包含添加物。 實施例 6
步驟1：將被蒽菎型染料染色的聚酯纖維(例如，染色紡織品)裁切成面積為5×5 cm 2的尺寸。接著，將此染色的聚酯纖維放入100 mL的萃取槽21中，並將萃取槽21裝設於烘箱23中。
步驟2：待萃取槽21達到設定的溫度與壓力(120 °C與30 MPa)後，進行動態平衡。利用注射泵14將高壓超臨界二氧化碳以固定流速9 mL/min及利用HPLC泵16將體積比1:1的去離子水(H 2O)和乙醇(ethanol)混合液以固定流速1 mL/min同時打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘。
步驟3：將萃取槽21轉換成常壓模式做靜態平衡30分鐘。
步驟4：待靜態平衡結束後，將高壓超臨界二氧化碳及體積比1:1的去離子水和乙醇混合液分別以固定流速9 mL/min和1 mL/min同時打入萃取槽21並離開系統20，歷時20分鐘，以將萃取後的流體排出至分離系統30，同時清洗聚酯纖維和萃取槽21。
最後，重複步驟3至步驟4，並將脫色後的聚酯纖維自萃取槽21取出，即完成一次完整的脫色流程。 實施例 7
步驟1：將被蒽菎型染料染色的聚酯纖維(例如，染色紡織品)裁切成面積為5×5 cm 2的尺寸。接著，將此染色的聚酯纖維放入100 mL的萃取槽21中，並將萃取槽21裝設於烘箱23中。
步驟2：待萃取槽21達到設定的溫度與壓力(120 °C與30 MPa)後，進行動態平衡。利用注射泵14將高壓超臨界二氧化碳以固定流速9 mL/min及利用HPLC泵16將體積比1:1的去離子水(H 2O)和乙醇(ethanol)混合液(內含0.3M二氧化硫脲及1M氫氧化鈉(NaOH))以固定流速1 mL/min同時打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘。
步驟3：將萃取槽21轉換成常壓模式做靜態平衡30分鐘。
步驟4：待靜態平衡結束後，將高壓超臨界二氧化碳及體積比1:1的去離子水和乙醇混合液(內含0.3M二氧化硫脲及1M氫氧化鈉)分別以固定流速9 mL/min和1 mL/min同時打入萃取槽21並離開系統20，歷時20分鐘，以將萃取後的流體排出至分離系統30，同時清洗聚酯纖維和萃取槽21。
最後，重複步驟3至步驟4，並將脫色後的聚酯纖維自萃取槽21取出，即完成一次完整的脫色流程。 比較例 2
步驟1：將被蒽菎型染料染色的聚酯纖維(例如，染色紡織品)裁切成面積為5×5 cm 2的尺寸。接著，將此染色的聚酯纖維放入100 mL的萃取槽21中，並將萃取槽21裝設於烘箱23中。
步驟2：待萃取槽21達到設定的溫度與壓力(120 °C與30 MPa)後，進行動態平衡。利用注射泵14將高壓超臨界二氧化碳以固定流速10 mL/min打入萃取槽21並離開平衡系統20，歷時20分鐘。
步驟3：將萃取槽21轉換成常壓模式做靜態平衡30分鐘。
步驟4：待靜態平衡結束後，將高壓超臨界二氧化碳以固定流速10 mL/min打入萃取槽21並離開系統20，歷時20分鐘，以將萃取後的流體排出至分離系統30，同時清洗聚酯纖維和萃取槽21。
最後，重複步驟3至步驟4，並將脫色後的聚酯纖維自萃取槽21取出，即完成一次完整的脫色流程。
實施例6及實施例7與比較例2的脫色率整理於表三。
表三
  共溶劑 脫色率
實施例6 5 vol%的水和5 vol%的乙醇 81%
實施例7 0.3M二氧化硫脲及1M氫氧化鈉溶於5 vol%的水和5 vol%的乙醇 91%
比較例2 無 76%
承上述說明，相較於目前常見的聚酯纖維脫色方法的脫色率不佳(不到80%)，或者為了達到較佳的脫色率需耗費大量的成本及/或產生額外的環保問題，透過本揭露實施例所提出的聚酯纖維的脫色方法，不需要大幅提升成本便能有效提升聚酯纖維的脫色率，也不會產生其他的環境問題，進而可提高回收聚酯的再利用性。
以上概述數個實施例的部件，以便在本揭露所屬技術領域中具有通常知識者可以更理解本揭露實施例的觀點。在本揭露所屬技術領域中具有通常知識者應該理解，他們能以本揭露實施例為基礎，設計或修改其他製程和結構以達到與在此介紹的實施例相同之目的及/或優勢。在本揭露所屬技術領域中具有通常知識者也應該理解到，此類等效的結構並無悖離本揭露的精神與範圍，且他們能在不違背本揭露之精神和範圍之下，做各式各樣的改變、取代和替換。因此，本揭露之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。另外，雖然本揭露已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本揭露。
整份說明書對特徵、優點或類似語言的引用，並非意味可以利用本揭露實現的所有特徵和優點應該或者可以在本揭露的任何單個實施例中實現。相對地，涉及特徵和優點的語言被理解為其意味著結合實施例描述的特定特徵、優點或特性包括在本揭露的至少一個實施例中。因而，在整份說明書中對特徵和優點以及類似語言的討論可以但不一定代表相同的實施例。
再者，在一個或多個實施例中，可以任何合適的方式組合本揭露的所描述的特徵、優點和特性。根據本文的描述，相關領域的技術人員將意識到，可在沒有特定實施例的一個或多個特定特徵或優點的情況下實現本揭露。在其他情況下，在某些實施例中可辨識附加的特徵和優點，這些特徵和優點可能不存在於本揭露的所有實施例中。
100:脫色設備 10:進料系統 11:鋼瓶 12:冷卻器 13:三向閥 14:注射泵 15:容器 16:HPLC泵 17:三向閥 20:平衡系統 21:萃取槽 23:烘箱 30:分離系統 31:背壓閥 33:容器 D:染料分子 PF:聚酯纖維 S1,S3,S5,S7,S9:流程步驟
以下將配合所附圖式詳述本揭露實施例。應注意的是，各種特徵部件並未按照比例繪製且僅用以說明例示。事實上，元件的尺寸可能經放大或縮小，以清楚地表現出本揭露實施例的技術特徵。 第1圖顯示回收(已染色)的紡織品經超臨界二氧化碳處理後的示意圖。 第2圖繪示根據本揭露一實施例的聚酯纖維的脫色方法。 第3圖繪示根據本揭露一實施例的脫色設備的示意圖。 第4A圖為不同萃取槽溫度下的色度-波長圖。 第4B圖為脫色率-溫度圖。 第5A圖為不同萃取槽壓力下的色度-波長圖。 第5B圖為脫色率-壓力圖。 第6圖為實施例1至實施例3與比較例1的色度-波長圖。 第7圖為實施例3至實施例5的色度-波長圖。
S1,S3,S5,S7,S9:流程步驟

Claims (8)

  1. 一種聚酯纖維的脫色方法，包括： 將聚酯纖維放入一萃取槽中； 將一超臨界流體與一共溶劑流入該萃取槽中； 將該萃取槽內的溫度調整至大於或等於該聚酯纖維玻璃轉化溫度，使該超臨界流體與該共溶劑對該聚酯纖維進行一脫色反應； 將該超臨界流體與該共溶劑自該萃取槽流出；以及 將該聚酯纖維自該萃取槽取出。
  2. 如請求項1之聚酯纖維的脫色方法，其中該超臨界流體為超臨界二氧化碳。
  3. 如請求項1之聚酯纖維的脫色方法，其中在進行該脫色反應時，該萃取槽內的壓力介於15 MPa至30 MPa。
  4. 如請求項1之聚酯纖維的脫色方法，其中在進行該脫色反應時，該萃取槽內的溫度為80 °C至300 °C，且該萃取槽內的壓力介於15 MPa至30 MPa。
  5. 如請求項1之聚酯纖維的脫色方法，其中在進行該脫色反應時，該萃取槽內的溫度為80 °C至120 °C，且該萃取槽內的壓力介於15 MPa至30 MPa。
  6. 如請求項1之聚酯纖維的脫色方法，其中該共溶劑包括水、烷類、酮類、醇類或其混合物。
  7. 如請求項1之聚酯纖維的脫色方法，其中該共溶劑更包括一添加物，該添加物包括甲醛次硫酸氫鈉、連二亞硫酸鈉、二氧化硫脲或氫氧化鈉。
  8. 如請求項1之聚酯纖維的脫色方法，其中該共溶劑為一極性溶劑。
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