CN103074786B - 超高分子量聚乙烯纤维的染色加工方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高分子量聚乙烯纤维的染色加工方法，属于纺织材料的染色技术领域。包括预处理、上染和后处理，所述的上染是指预处理后的纤维在匀染剂和具有膨化、增塑作用的导染剂存在情况下，添加分散染料或酸性染料进行上染，上染结束后将染液迅速排掉，立即注入冷冻水，冷冻水温度为-5℃～20℃，处理5～10分钟后，进行后处理。本发明超高分子量聚乙烯纤维的染色工艺，具有上染率高、染色均匀、工艺简便等优点，可应用于有色超高分子量聚乙烯纤维的制备中。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯纤维的染色加工方法，属于纺织材料的染色技术领域。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维（UHMW PE）又称为高强高模量聚乙烯纤维，因其优异的力学性能、稳定的化学性能以及理想的机械性能，作为特种纤维和高性能纤维，被广泛应用于航空航天、军工机械、交通运输、运动器械等领域。然而，由于相对分子量较高，聚乙烯的取向度也较高，分子排列规整，结晶度较高，染色较为困难。目前，常规的方法主要有两种，一种是采用添加染色母粒的方法，另一种是进行改性的方法。添加色母粒的方法是将色母粒添加到切片中，然后进行熔融纺丝，这种方法可以使纤维染色，然而色母粒与切片之间的相容性较差，熔体的流变性和可纺性不佳，同时，母粒的引入导致后续生产获得的纤维内部结构被破坏，纤维强度大大降低，无法发挥其高强度的优势，加之这种生产工艺灵活性较差，各种色丝品种更换较为麻烦，因而无法得到大规模的应用；采用改性的方法，如在超临界条件下进行染色，但反应条件较苛刻，温度或压力的微小差异都会影响最终产品的上染情况，因而无法得以大规模应用。
有基于此，做出本发明。
发明内容
本发明的目的是针对目前超高分子量聚乙烯纤维染色是通过纺丝时加入颜料色母粒等进行染色，这种染色方式存在颜色单一、品种转换时工艺条件繁琐以及需具备一定数量才能进行纺丝染色加工等诸多问题，本发明提供一种上染率高、染色均匀、工艺简便，适合各种颜色、大批量或小批量的超高分子量聚乙烯纤维的染色加工方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
超高分子量聚乙烯纤维的染色加工方法，包括预处理、上染和后处理，所述的上染是指预处理后的纤维在匀染剂和具有膨化、增塑作用的导染剂（型号为G-202，厂家：绍兴金渔纺织新技术有限公司）存在情况下，添加分散染料或酸性染料进行上染，上染结束后将染液迅速排掉，立即注入冷冻水，冷冻水温度为-5℃～20℃，处理5～10分钟后，进行后处理。
本发明技术方案进一步的设置如下：
所述的预处理是指采用氧化剂对纤维表面进行亲和力改性，处理时间为5～120分钟，优选5～30分钟，更优选15～25分钟，排出氧化剂，加入软水，用碱液中和至中性，软水冲洗纤维。
所述的氧化剂是指20%（质量百分数）以上的硫酸、20%（质量百分数）以上的硝酸或10%（质量百分数）以上的高锰酸钾中的一种；碱液是浓度为5%～30%（质量百分数）的NaOH。
所述的硫酸浓度为50%～100%（质量百分数），优选85%～95%（质量百分数）；硝酸浓度为40%～95%（质量百分数），优选80%～90%（质量百分数）。
所述的分散染料的染色温度为80℃～130℃，优选100℃～125℃，更优选110℃～120℃，匀染剂采用高温匀染剂（型号为G-201，厂家：绍兴金渔纺织新技术有限公司），用量为0.5%～8%（o.w.f.），优选2%～6%（o.w.f.），更优选2.5%～4%（o.w.f.）；导染剂用量为1%～15%（o.w.f.），优选4%～10%（o.w.f.），更优选7%～9%（o.w.f.）,染色时间20～180分钟，优选50～120分钟，更优选60～80分钟。
所述的酸性染料的染色温度80℃～110℃，优选90℃～105℃，更优选98℃～102℃，匀染剂采用酸性匀染剂（型号：TBW-951，厂家：绍兴德美化工有限公司），用量为0.5%～8%（o.w.f.），优选2%～6%（o.w.f.），更优选2.5%～4%（o.w.f.）；导染剂用量1%～15%（o.w.f.），优选4%～10%（o.w.f.），更优选7%～9%（o.w.f.）,染色时间30～150分钟，优选50～120分钟，更优选70～90分钟。
所述冷冻水温度优选0℃～8℃, 更优选0℃～5℃。
所述的后处理是将纤维清洗后采用水性聚氨酯（型号：ADM-Z706，厂家：奥德美(淄博)高分子材料有限公司）进行固色，再经脱水、烘干。
所述的清洗为还原清洗或皂洗，清洗温度为40℃～90℃，60℃～85℃，更优选70℃～80℃，清洗时间10分钟～40分钟，优选15分钟～30分钟，更优选15分钟～20分钟；水性聚氨酯用量3%～30%（o.w.f.），优选6%～18%（o.w.f.），更优选10%～15%（o.w.f.），处理温度为20℃～50℃，优选30℃～45℃，更优选35℃～40℃，处理时间5分钟～40分钟，优选10分钟～30分钟，更优选15分钟～20分钟；烘干采取真空烘干，烘干温度为50℃～100℃，优选60℃～90℃，更优选70℃～80℃，真空度为-0.020MPa～-0.098MPa，优选-0.040MPa～-0.090MPa，更优选-0.075MPa～-0.085MPa。
所述的清洗中采用的是还原清洗剂（型号：G-271，厂家：绍兴金渔纺织新技术有限公司）或净洗剂（型号：G-261，厂家：绍兴金渔纺织新技术有限公司）。
由于聚乙烯是一种非极性分子，结晶度高，分子链是由C-C键连接而成，C原子上连接的是H原子，这种结构完全不含亲染料的极性基团，所以各种染料对其纤维的亲和力非常差，需要采用化学或物理的方法将其纤维表面进行处理，使纤维表面具有一定数量的极性基团，以提高对染料的亲和力。本发明采用强氧化剂的方法对纤维表面进行改性，所用强氧化剂为硫酸、硝酸、高锰酸钾等具有强氧化性的物质，经氧化剂处理后，在纤维表面形成一定数量的极性基团羟基、羧基，使染料分子对纤维具有一定的亲和力，从而提高染料的上染率和牢度。在染色时加入对纤维起膨化、增塑作用的导染剂，使纤维在相对低的温度下软化，染料分子更容易进入纤维内部，染色结束时，迅速将染液排掉，立即注入冷冻水，使膨化的纤维迅速收缩，染料分子被镶嵌在纤维内部，从而提高纤维的着色深度和染色牢度。染色后的纤维需经清洗，去除浮色，再通过水性聚氨酯对纤维进行包覆，使其纤维表面形成一层致密的包覆膜，进一步提高染色牢度。水性聚氨酯处理后，经过脱水、一定温度下真空烘干，络筒，经检验合格后包装入库。
采用本发明技术方案染色得到的聚乙烯纤维，其上染率、染色均匀性、耐水洗牢度、日晒牢度等各项指标均达到满意的效果，纤维各项物理力学性能均达到理想效果。
附图说明
图1为本发明的超高分子量聚乙烯的染色加工流程图；
图2为实施例1的染色工艺曲线图；
图3为实施例2的染色工艺曲线图；
图4为实施例3的染色工艺曲线图；
图5为实施例4的染色工艺曲线图；
图6为实施例5的染色工艺曲线图。
具体实施方式
本实施方式中均以400D/240F的超高分子量聚乙烯纤维染色进行具体工艺说明。
（1）预处理工序 超高分子量聚乙烯纤维的预处理。首先在HT-S蒸纱机中进行预缩，处理温度为105℃，处理时间为80分钟,经过预缩后的丝在SSM精密络筒机上络筒，络筒机卷绕速度为1000 m/min，张力为2cN，超喂率为4%。
络筒后装笼，吊入预处理缸中，进入纤维表面处理工艺。用95%（质量百分数）硫酸对纤维表面进行处理，处理时间5分钟。
处理后的酸液打入酸回收罐，经提纯后循环使用。在预处理缸中加入软水，用10g/L 的30%（质量百分数）NaOH中和至中性，中和后需再进一次水清洗一遍。
（2）上染工序 采用分散染料，分散红FB（力份为200%，厂家：江苏亚邦染料股份有限公司）的添加量为3%（o.w.f.），分散艳蓝2BLN（力份为100%，厂家：浙江龙盛染料股份有限公司）的添加量为0.5%（o.w.f.），分散黄棕S-4RL(力份为100%，厂家：杭州富园纺织原料有限公司)的添加量为0.3%（o.w.f.），高温匀染剂G-201的用量为2.5%（o.w.f.）；导染剂G-202的用量为6%（o.w.f.）。
上染温度120℃，保温70分钟，保温结束后高排（也称为直排），并立即注入2℃的冷冻水降温，运行5分钟后排液。具体工艺详见图2所示。
（3）后处理工序 进软水，加入还原清洗剂，在70℃下还原清洗，还原清洗剂（型号：G-271，厂家：绍兴金渔纺织新技术有限公司）的用量为0.5%（o.w.f.），30%（质量百分数）NaOH的用量为2%（o.w.f.），清洗时间为10分钟，将上染后的浮色清洗干净后，再进软水清洗1次。
然后经水性聚氨酯（型号：ADM-Z706，厂家：奥德美(淄博)高分子材料有限公司）固色，水性聚氨酯用量为10%（o.w.f.），温度为35℃，处理15分钟后，排液。
按照800rpm/分钟的速度进行脱水，然后放入80℃烘箱中，当温度升至80℃时，开启真空系统进行真空脱出筒线中的残留水分，真空度为-0.080MPa，抽真空处理50分钟。再经络筒，检验，合格后包装，入库。
采用本发明技术方案制得的有色超高分子量聚乙烯纤维的各项性能指标，上染率、色牢度、力学性能等指标详见表1。
表1 采用实施例1工艺条件下的纤维性能指标
实施例2
（1）预处理工序 超高分子量聚乙烯纤维的预处理。首先在HT-S蒸纱机中进行预缩，处理温度为110℃，处理时间为75分钟,经过预缩后的丝在SSM精密络筒机上络筒，络筒机的卷绕速度为700 m/min，张力为0.8cN，超喂率为2%。
络筒后装笼，吊入预处理缸中，进入纤维表面处理工艺，用80%（质量百分数）硫酸对纤维表面进行处理，处理时间30分钟。
处理后的酸液打入酸回收罐，经提纯后循环使用。在预处理缸中加入软水，用6g/L 的30%（质量百分数）NaOH中和至中性，再进一次软水清洗一遍。
（2）上染工序 采用分散染料，其中，分散金黄E-3R（力份为100%，浙江花蝶染料化工有限公司）的添加量为0.95%（o.w.f.），分散艳蓝2BLN（力份为100%，厂家：浙江龙盛染料股份有限公司）的添加量为0.05%（o.w.f.），分散嫩黄4GL(力份为100%，绍兴市天宝化工染料有限公司)的添加量为2.15%（o.w.f.），高温匀染剂G-201的用量为3.5%（o.w.f.），导染剂G-202的用量为8.5%（o.w.f.）。
上染温度为120℃，保温60分钟，保温结束后高排（直排），立即注入0℃的冷冻水降温，运行8分钟，排液。具体工艺流程详见图3。
（3）后处理工序 进软水，在70℃下进行还原清洗，还原清洗剂（型号：G-271，厂家：绍兴金渔纺织新技术有限公司）用量0.3%（o.w.f.），30%（质量百分数）NaOH的用量为1.8%（o.w.f.），清洗时间为15分钟，将上染后的浮色清洗干净，还原清洗后再进软水清洗2次。
然后经水性聚氨酯固色，水性聚氨酯用量为15%（o.w.f.），处理温度为35℃，处理20分钟后，排液；在900rpm/min情况下进行脱水处理，然后放入80℃烘箱中，当温度升至80℃时，开启真空系统进行真空脱出筒子中的残留水分，其中，真空度为-0.085MPa，抽真空处理75分钟；再经络筒，检验，合格后包装，入库。
采用本发明技术方案制得的有色超高分子量聚乙烯纤维的各项性能指标，上染率、色牢度、力学性能等指标详见表2。
表2 采用实施例2工艺条件下纤维的性能指标
实施例3
（1）预处理工序 超高分子量聚乙烯纤维的预处理。首先在HT-S蒸纱机中进行预缩，处理温度为95℃，处理时间为120分钟,经过预缩后的丝在SSM精密络筒机上络筒，络筒机卷绕速度为750 m/min，张力为0.3cN，超喂率为1%。
络筒后装笼，吊入预处理缸中，进入纤维表面处理工艺。用50%（质量百分数）硝酸对纤维表面进行处理，处理时间25分钟。
处理后的酸液打入酸回收罐，经提纯后循环使用。在预处理缸中加入软水，用4g/L 的30%（质量百分数）NaOH中和至中性，中和后需再进一次软水清洗一遍。
（2）上染工序 采用分散染料，分散黑KS（力份为150%，上海洁普染料有限公司）的用量为1.2%（o.w.f.），分散紫H-FRL（力份为100%，安徽亚邦化工有限公司常州第一分公司）的用量为5.5%（o.w.f.），分散黄棕S-4RL(力份为100%，杭州富园纺织原料有限公司)的用量为0.2%（o.w.f.），高温匀染剂G-201的用量为4.5%（o.w.f.），导染剂G-202的用量为9%（o.w.f.）。
上染温度为115℃，保温80分钟，保温结束后高排（直排），立即注入5℃的冷冻水降温，运行10分钟，排液。具体工艺详见图4。
（3）后处理工序 进水，在75℃下还原清洗，还原清洗剂（型号：G-271，厂家：绍兴金渔纺织新技术有限公司）用量为0.5%（o.w.f.），30%（质量百分比）NaOH的用量为2%（o.w.f.），时间20分钟，将染色后的浮色清洗干净，还原清洗后再进水清洗3次。
然后经水性聚氨酯固色，水性聚氨酯用量为15%（o.w.f.），处理温度为40℃，固色20分钟后，排液；在900rpm/min条件下进行脱水，然后放入75℃烘箱中，当温度升至75℃时，开启真空系统进行真空脱出筒线中的残留水分，真空度为-0.085MPa，抽真空时间在80分钟；再经络筒，检验，合格后包装，入库。
实施例4
（1）预处理工序 超高分子量聚乙烯纤维的预处理。首先在HT-S蒸纱机中进行预缩，处理温度为110℃，处理时间为75分钟，经过预缩后的丝在SSM精密络筒机上络筒，络筒机卷绕速度为800 m/min，张力为3.5cN，超喂率为5%。
络筒后装笼，吊入预处理缸中，进入纤维表面处理工艺。用95%（质量百分数）硫酸对纤维表面进行处理，处理时间8分钟。
处理后的酸液打入酸回收罐，经提纯后循环使用。在预处理缸中加入软水，用10g/L 的30%（质量百分数）NaOH中和至中性，再进2次软水清洗2遍。
（2）上染工序 采用酸性染料，酸性尤利特红S-GN（力份为100%，厂家：青岛双桃精细化工有限公司）的用量为5.3%（o.w.f.），酸性尤利特黄S-2G（力份为100%，厂家：青岛双桃精细化工有限公司）的用量为1.26%（o.w.f.），酸性尤利特蓝6B(力份为350%，厂家：青岛双桃精细化工有限公司)的用量为0.22%（o.w.f.），酸性匀染剂TBW-951（绍兴德美化工有限公司）的用量为3.5%（o.w.f.），导染剂G-202的用量为8%（o.w.f.）。
上染温度为100℃，保温80分钟，保温结束后高排，立即注入0℃的冷冻水降温，运行6分钟，排液。具体工艺详见图5。
（3）后处理工序 进软水，在60℃下清洗，净洗剂G-261（厂家：绍兴金渔纺织新技术有限公司）用量1.5%（o.w.f.），处理时间15分钟，将上染后的浮色清洗干净，清洗后再进水清洗2次后；再经水性聚氨酯固色，水性聚氨酯用量为15%（o.w.f.），处理温度30℃，处理时间为25分钟，排液；在850rpm/min条件下进行脱水，然后放入80℃烘箱中，当温度升至80℃时，开启真空系统进行真空脱出筒线中的残留水分，真空度为-0.080MPa，抽真空处理55分钟；再经络筒，检验，合格后包装，入库。
采用本发明技术方案制得的有色超高分子量聚乙烯纤维的各项性能指标，上染率、色牢度、力学性能等指标详见表3。
表3 采用实施例4工艺条件下纤维的性能指标
实施例5
（1）预处理工序 超高分子量聚乙烯纤维的预处理。首先在HT-S蒸纱机中进行预缩，处理温度为115℃，处理时间为75分钟,经过预缩后的丝在SSM精密络筒机上络筒，络筒机卷绕速度为650 m/min，张力为2.5cN，超喂率为4%。
络筒后装笼，吊入预处理缸中，进入纤维表面处理工艺。用50%（质量百分数）硝酸对纤维表面进行处理，处理时间为25分钟。
处理后的酸液打入酸回收罐，经提纯后循环使用。在预处理缸中加入软水，用4g/L 的30%（质量百分数）NaOH中和至中性，中和后需再进一次软水清洗一遍。
（2）上染工序 采用酸性染料，酸性尤利特红S-GN（力份为100%，厂家：青岛双桃精细化工有限公司）用量为0.7%（o.w.f.），酸性尤利特黄S-2G（力份为100%，厂家：青岛双桃精细化工有限公司）用量为0.57%（o.w.f.），酸性尤利特蓝6B（力份为350%，厂家：青岛双桃精细化工有限公司）用量为3.9%（o.w.f.），酸性匀染剂TBW-951（绍兴德美化工有限公司）的用量为3.5%（o.w.f.），导染剂G-202的用量为8.5%（o.w.f.）。
上染温度为105℃，保温70分钟，保温结束后高排，立即注入0℃的冷冻水降温，运行10分钟，排液。具体工艺详见图6。
（3）后处理工序 进软水，在55℃下清洗，净洗剂G-261（绍兴金渔纺织新技术有限公司）用量2%（o.w.f.），时间20分钟，将上染后的浮色清洗干净，清洗后再进软水清洗3次；然后经水性聚氨酯固色，水性聚氨酯用量12%（o.w.f.），处理温度为40℃，处理20分钟后，排液；900rpm/min条件下脱水；然后放入80℃烘箱中，当温度升至80℃时，开启真空系统进行真空脱出筒线中的残留水分，真空度为-0.085MPa，抽真空处理50分钟；再经络筒，检验，合格后包装，入库。
采用本发明技术方案制得的有色超高分子量聚乙烯纤维的各项性能指标，上染率、色牢度、力学性能等指标详见表4。
表4 采用实施例5工艺条件下纤维的性能指标
综合上述实施方式，采用本发明技术方案制得的有色超高分子量聚乙烯纤维的各项性能指标，上染率、色牢度、力学性能等指标均较理想（以400D/240F为例），详见表5。
表5 采用本发明技术方案纤维的基本性能指标
Claims (4)
1.超高分子量聚乙烯纤维的染色加工方法，其特征在于：包括预处理、上染和后处理，所述的预处理是指：采用氧化剂对纤维表面进行亲和力改性，排出氧化剂，加入软水，用碱液中和至中性，软水冲洗纤维，其中的氧化剂是指浓度为50%～100%的硫酸、浓度为40%～95%的硝酸或10%以上的高锰酸钾中的一种，氧化剂处理时间为5-30分钟，碱液是浓度为5%～30%的NaOH溶液；所述的上染是指预处理后的纤维在匀染剂和具有膨化、增塑作用的导染剂存在情况下，添加分散染料或酸性染料进行上染，上染结束后将染液迅速排掉，立即注入-5℃～20℃的冷冻水，处理5-10分钟后，进行后处理；所述的后处理是将纤维清洗后采用水性聚氨酯进行固色，再经脱水、烘干，其中的清洗为还原清洗或皂洗，清洗温度为40℃～90℃，清洗时间10min～40min；水性聚氨酯用量3%～30%，处理温度为20℃～50℃，处理时间5min～40min；烘干采取真空烘干，烘干温度为50℃～100℃，真空度为-0.020MPa～-0.098MPa。
2.根据权利要求1所述的超高分子量聚乙烯纤维的染色加工方法，其特征在于：所述的硫酸浓度为85%～95%，硝酸浓度为80%～90%。
3.根据权利要求1或2所述的超高分子量聚乙烯纤维的染色加工方法，其特征在于：所述的分散染料的上染温度为80℃～130℃，匀染剂采用高温匀染剂，用量为0.5%～8%，导染剂用量为1%～15%，上染时间20min～180min。
4.根据权利要求1或2所述的超高分子量聚乙烯纤维的染色加工方法，其特征在于：所述的酸性染料的染色温度80℃～110℃，匀染剂采用酸性匀染剂，用量为0.5%～8%，导染剂用量1%～15%，染色时间30min～150min。
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