JP2005103461A - 溶質の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】 反応器の構成を簡素化しながらも超臨界流体に対する溶質の溶解を迅速且つ確実に行うことができ、反応器において溶質の析出を引き起こしてしまうことのない装置の開発を技術課題とした。
【解決手段】 ポンプ５及び予熱器６によって液体を昇圧、昇温して超臨界流体Ｆとするとともに、反応器１内において前記超臨界流体Ｆに溶質Ｍを溶解して溶質を溶解させた超臨界流体Ｓを得て、更にこの溶質を溶解させた超臨界流体Ｓをノズル１４から捕集器２内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質Ｍを析出させて粉粒体Ｇを得る装置において、反応器１は溶質投入室１０と溶解管路１１とを具えて成り、溶質投入室１０を通過した超臨界流体Ｆがこの溶質投入室１０内に位置した溶質Ｍを伴って溶解管路１１に流入するため、溶質Ｍは超臨界流体Ｆ中に分散することとなり、超臨界流体Ｆへの溶解が迅速に行われる。
【選択図】図１

Description

本発明は超臨界流体を利用した微粒子製造装置に関するものであって、特に溶媒に対する溶質の溶解を迅速且つ確実に行うことのできる装置に係るものである。

近時、超臨界流体の物性が着目され、液体溶媒に代わる新たな溶媒として利用する研究が盛んに行われている。具体的には、食品、医薬品、農薬、化学薬品等の粉粒体の製造において、超臨界技術を利用した粒子製造の研究が行われており、その一つにＲＥＳＳ法（Ｒａｐｉｄ Ｅｘｐａｎｓｉｏｎ ｏｆ Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ）と呼ばれる方法がある。この方法は、溶質（原料）を溶解させた超臨界流体を減圧により急速に膨張させて、溶質の過飽和溶解状態を作り出して溶質を析出させるものであり、核形成と粒子への成長を均質に行うことができるものである。

そして前記ＲＥＳＳ法を実施するための装置として、図６に示すような超臨界微粒子製造装置Ｄ′が存在する。この装置は、反応器１′内において溶質を溶解させた超臨界流体Ｓを得て、このものを捕集器２′内に具えたノズル２０′から噴霧することにより、溶質Ｍを微粒子状に析出させて粉粒体Ｇを得る装置である（例えば、特許文献１参照）。

しかしながらこのような超臨界微粒子製造装置Ｄ′にあっては、反応器１′の構造に起因する以下のような改善の余地があった。
まず前記反応器１′は、容器内に投入した溶質Ｍと超臨界流体Ｆとを攪拌器１０′によって混合し、溶質を溶解させた超臨界流体Ｓが得られた後にバルブＶ４′を開放して、このものをノズル２０′から捕集器２′内に噴霧させるものである。このため前記反応器１′は、反応器１′内において溶媒が超臨界状態を維持できるように機密性が維持されるものであり、更に温度を高温に保つためにヒータを具えたり、あるいは容器全体を恒温槽８′内に配置した形態を採るものである。
しかしながら上述のように温度を高温に保つための構成を採ったとしても、攪拌機の取り付け個所などにおいてどうしても温度斑が生じてしまうため反応器１′全域において温度を均一にすることは困難であり、いったん超臨界流体Ｆに溶解した溶質Ｍが温度斑の個所で析出して容器内に付着してしまうことがあった。更にこのような付着物によってノズル２ 0′の目詰まりを引き起こしてしまい、この結果捕集器 2′における粉粒体Ｇの生成効率が低下してしまうこともあった。
また前記ヒータや恒温槽８′を用いた構造は、小型の装置に対応する場合には比較的容易に実施することができるが、大型機の場合には構造が複雑になりコスト増大を招いてしまうものであった。
特願２００３−１７４４７５（図１）

本発明はこのような背景を認識してなされたものであって、反応器の構成を簡素化しながらも超臨界流体に対する溶質の溶解を迅速且つ確実に行うことができ、反応器において溶質の析出を引き起こしてしまうことのない、新規な溶質の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置の開発を技術課題としたものである。

すなわち請求項１記載の溶質の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって液体を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に溶質を溶解して溶質を溶解させた超臨界流体を得て、更にこの溶質を溶解させた超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記反応器は溶質投入室と溶解管路とを具えて成るものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、溶質投入室を通過した超臨界流体がこの溶質投入室内に位置した溶質を伴って溶解管路に流入するため、溶質は超臨界流体中に分散することとなり、超臨界流体への溶解が迅速に行われることとなる。

また請求２記載の溶質の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置は、前記請求項１記載の要件に加え、前記溶解管路は、らせん状管路を用いて構成されたものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、溶質を伴って溶解管路に流入した超臨界流体は、溶解管路中を遠心力を受けて管壁に衝突しながら進行するため、溶質は温度斑のない状態で均一に超臨界流体中に溶け込むこととなる。

更にまた請求項３記載の溶質の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置は、前記請求項１記載の要件に加え、前記溶解管路は、スタティックミキサを用いて構成されたものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、溶質を伴って溶解管路に流入した超臨界流体は、溶解管路中を分割、転換あるいは反転がなされながら進行するため、溶質は温度斑のない状態で均一に超臨界流体中に溶け込むこととなる。

更にまた請求項４記載の溶質の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置は、前記請求項１記載の要件に加え、前記溶解管路は、らせん状管路を用いて構成されたものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、溶質を伴って溶解管路に流入した超臨界流体は、溶解管路中を乱流を形成しながら進行するため、溶質は温度斑のない状態で均一に超臨界流体中に溶け込むこととなる。

更にまた請求５記載の溶質の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置は、前記要件に加え、前記溶質投入室と溶解管路とは、鉛直方向に配列されたことを特徴として成るものである。
この発明によれば、超臨界流体は溶質投入室内をショートパスすることなく通過し、確実に溶質を伴って溶解管路に流入することとなる。

更にまた請求６記載の溶質の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置は、前記要件に加え、前記溶質投入室に形成される流出口は先細りテーパー状に形成されていることを特徴として成るものである。
この発明によれば、溶質を伴った超臨界流体の流速が高められるため、溶質の溶解がより迅速に行われる。

更にまた請求７記載の溶質の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置は、前記要件に加え、前記溶質投入室または溶質投入室と溶解管路との双方は、複数が並列に具えられたことを特徴として成るものである。
この発明によれば、ノズルからの溶質を溶解させた超臨界流体の噴霧を途切れることなく連続的に行うことができる。
そしてこれら各請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決が図られる。

本発明によれば、反応器の構成を簡素化しながらも超臨界流体に対する溶質の溶解を迅速且つ確実に行うことができ、反応器において溶質の析出を引き起こしてしまうことがなく、粉粒体の生成を効率的に行うことができる。

以下本発明の溶質の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置について、図面を参照しながら説明するものであり、溶解管路１１の形態を異ならせた実施例ごとに説明する。

以下本発明の超臨界微粒子製造装置Ｄについて説明すると、このものは図１に示すように、反応器１内において溶質Ｍを超臨界流体Ｆに溶解させて得た溶質を溶解させた超臨界流体Ｓを、捕集器２内に臨ませて具えたノズル１４から噴霧して急速に膨張させることにより、所望性状の粉粒体Ｇを得る装置である。なお前記超臨界流体Ｆとは、物質の温度、圧力がともに臨界点を超えて気相−液相の境界面が消失し、液体と気体との区別がつかない状態となったものであり、この超臨界流体Ｆの物性は、密度が液体に近く、また粘度や拡散係数が気体に近いものであり、室温で固体である不揮発性物質でも溶解することができ、また液体より速い移動ができるものである。
また前記超臨界微粒子製造装置Ｄには、超臨界流体Ｆを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ３内に充填された二酸化炭素をチラーユニット４において冷却し、次いでポンプ５及び予熱器６によって昇圧、昇温することにより、臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。なお二酸化炭素は比較的安価で入手することができ、更に臨界温度が３１．１℃、臨界圧力が７．３８ＭＰａであり、常温、常圧で気体となるため分離操作が容易に行える溶媒である。

以下、前記超臨界微粒子製造装置Ｄを構成する諸部材について詳しく説明する。
まず前記反応器１は図２に示すように、溶質Ｍを溶媒たる超臨界流体Ｆに溶解するために用いられる機器であり、溶質投入室１０と溶解管路１１とをこの順序で具えて構成されるものであり、この実施例ではこれら溶質投入室１０と溶解管路１１とを鉛直方向に配列した。
前記溶質投入室１０は、中空円筒状の本体に対して流入口１０ａ、流出口１０ｂ及び投入口１０ｃを形成して成るものであって、この実施例では流出口１０ｂを先細りテーパー状に形成した。
またこの実施例では、前記溶解管路１１としてコイル状管路１１０を採用するものであって、このものは一例として６. ３５φの管路を直径６０ｍｍ程のコイル状に形成して成るものである。

そしてこれら溶質投入室１０と溶解管路１１とを適宜の管路を用いて直列に配設するものであり、溶質投入室１０と溶解管路１１との間にバルブＶ４を具えるようにした。また溶解管路１１の後段にはノズル１４が具えられるものであり、このノズル１４と溶解管路１１との間にはノズル１４の噴出孔の径よりも小さなメッシュを適用したフィルタ１３が具えられる。このフィルタ１３は、何らかの原因によって反応器１内において超臨界流体Ｆに溶解しきれずに固体のまま反応器１から流出した溶質Ｍを除去する目的で配されるものであり、この実施の形態ではノズル１４の噴出口の径を０. ０５ｍｍとしたため、１５μｍのメッシュとした。
なお前記反応器１を構成する溶質投入室１０、溶解管路１１及びこれらを接続する管路は、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ等を素材として形成されるものである。

次に前記捕集器２について説明すると、このものは気密状態を維持できるように形成された筐体２０の天板部もしくは側周部にノズル挿入口２１を形成して成るものであり、更に天板部には排気口２２が形成され、この排気口２２にフィルタ２３を具えて成るものである。なお前記フィルタ２３は、捕集器２からの粉粒体Ｇの流出を防止することを目的として設置されるものである。

次に前記ボンベ３について説明すると、このものは液化したガスを保持するための部材であって、口の部分に減圧弁Ｖ１を具えて成るものであり、この実施例では液化した二酸化炭素が充填される。

次に前記チラーユニット４について説明すると、このものは適宜の冷却手段と冷却面とを具えて成るものであり、この冷却面に触れた液体を冷却することによりポンプ５入口部での気泡発生を防止するための機器である。

次に前記ポンプ５について説明すると、このものは液体を昇圧するための部材であり、適宜回転数を制御するためのインバータが具えられて成るものである。

次に前記予熱器６について説明すると、このものは前記チラーユニット４において冷却された液体を昇温するための部材であり、適宜の加熱手段を具えて成るものである。

そして上記諸部材は、ボンベ３、チラーユニット４、ポンプ５、予熱器６、反応器１及び捕集器２の順でＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ等を素材として成る主管路７によって接続されるものである。
すなわちボンベ３内において液体の状態である二酸化炭素は、主管路７に導入され、ポンプ５及び予熱器６の作用によって超臨界流体Ｆとなった状態で反応器１に供給され、更に反応器１内において溶質を溶解させた超臨界流体Ｓとなった状態で捕集器２内に噴霧され、ここで溶質成分を析出して気体となった後、外部に排気されることとなる。
なお反応器１、捕集器２及びこの二つの機器を結ぶ区間の管路のうちフィルタ１３までの部分は、恒温槽８内に配されるものであり、所望の温度に保つことができるように構成されている。またこのような恒温槽８の代わりに、適宜のヒータを反応器１、捕集器２及びこの二つの機器を結ぶ区間の管路に巻回するようにしてもよい。

また前記主管路７における各機器の前後にはバルブＶ２、Ｖ３、Ｖ４及びＶ５が具えられるものであり、個々のバルブＶによって主管路７の開閉が行われる。

更に前記主管路７におけるポンプ５の直後部分と、チラーユニット４の直前部分との間にはレリーフ弁７１ａを具えた戻り管路７１が設けられるものであり、この戻り管路７１を通じて昇圧された気体をフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。

更にまた前記主管路７における予熱器６の前段部分には、バルブ７３ａを具えた洗浄用管路７３が接続されるものであり、この洗浄用管路７３には適宜エタノール等の溶剤を収容するタンク（図示省略）が接続される。更に前記主管路７及び各機器の適宜の個所には圧力センサＰまたは温度センサＴが具えられる。

本発明の超臨界微粒子製造装置Ｄは一例として上述のようにして構成されるものであり、以下この装置の作動態様について説明する。なおこの実施の形態では、溶質Ｍとして２ｇのナフタレンを用い、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用い、最終的に粒径０．０１ｍｍφ程度の粉粒体Ｇを得る過程について説明を行う。

（１）原料の投入
まず始めに減圧弁Ｖ１、バルブＶ２〜４、７３ａを閉じた状態で反応器１における溶質投入室１０に対して溶質Ｍたるナフタレンを投入するものであり、更に必要に応じてメタノール等の助溶媒Ｈを投入する。なおこの助溶媒Ｈは超臨界流体Ｆと混合したときのみ溶質Ｍの溶解度を上昇させるものであって、溶質Ｍに応じて適切なものが選択されるものであるが、この実施例では使用していない。

（２）超臨界流体の生成
次に減圧弁Ｖ１、バルブＶ２を開放するものであり、ボンベ３内において液体であった二酸化炭素は気体となって主管路７に導入され、まずチラーユニット４において冷却されて発泡が防止される。そして二酸化炭素はポンプ５及び予熱器６の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Ｆとなった状態で反応器１における溶質投入室１０に供給される。この実施例では、超臨界流体Ｆの圧力が１５ＭＰａＧ、温度が６０℃となるように昇圧、昇温を行った。
なお気体の圧力の調整は、ポンプ５の後段に具えた圧力センサＰ１によって気体の圧力を監視し、適宜レリーフ弁７１ａの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット４の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ５の回転数制御とにより行われるものである。

（３）溶質を溶解させた超臨界流体の生成
そしてバルブＶ３を開放することにより、反応器１における溶質投入室１０には順次超臨界流体Ｆが供給される。なお溶質投入室１０内の圧力が所定の値に達したことは圧力センサＰ２によって検知される。このとき反応器１は恒温槽８内にあるため一定温度（６０℃）に保たれるものであり、超臨界流体Ｆに対して溶質Ｍ（ナフタレン）の一部が溶解する。なおこの実施例ではこのような状態を１分間維持するようにした。

（４）溶解管路への投入
続いてバルブＶ４を開放するものであり、これにより溶質投入室１０内にあった超臨界流体Ｆは未溶解の溶質Ｍを伴って溶解管路１１内に流入することとなる。このとき、溶質投入室１０と溶解管路１１とは鉛直方向に直列に配列されているため、超臨界流体Ｆは溶質投入室１０内をショートパスすることなく通過し、確実に溶質Ｍに触れ、溶質Ｍを伴って溶解管路１１に流入することとなる。なお連続操作を行う場合には、溶質Ｍは投入口１０Ｃから適宜の連続供給手段によって連続的に供給される。
更にバルブＶ４を開放した直後に溶質投入室１０内に残存した溶質Ｍは超臨界流体Ｆに伴なわれて溶解管路１１内に流入することとなる。このとき溶質投入室１０に形成される流出口１０ｂは先細りテーパー状に形成されているため、溶質Ｍを伴った超臨界流体Ｆの流速が高められる。
そして未溶解の溶質Ｍと超臨界流体Ｆとは、溶解管路１１内を進行する際に遠心力を受けて管壁に衝突しながら進行するため、溶質Ｍは均一に超臨界流体中Ｆに溶け込むこととなり、溶質を溶解させた超臨界流体Ｓが生成される。

（５）粉粒体の生成
次いで溶質を溶解させた超臨界流体Ｓはノズル１４から捕集器２内に供給されるものであり、このとき、捕集器２内は大気圧まで減圧されているので、溶質を溶解させた超臨界流体Ｓは捕集器２内において急速に膨張し、溶質たるナフタレンが析出され、やがて所望性状の粉粒体Ｇが得られるものである。
またこのとき、反応器１内において未溶解のナフタレンがあった場合には、このものはフィルタ１３によって捕捉されるため、ノズル１４の目詰まりを回避することができる。一方、溶質の析出ととともに気体となった二酸化炭素は外部に排気されることとなる。

（６）メンテナンス
このような一連の粉粒体Ｇの製造が終了した時点で、本発明の超臨界微粒子製造装置Ｄにあっては、反応器１内及びフィルタ１３に、析出された溶質Ｍが残っていないことが目視によって認められており、反応器１内における溶質Ｍの溶解が良好に行われていることが確認されている。

次にスタティックミキサ１１１を用いて構成された溶解管路１１について説明する。なお超臨界微粒子製造装置Ｄを構成する溶解管路１１以外の要素については、実施例１で述べたものと同様の構成が採られるものであるため、ここでの説明は省略する。
前記溶解管路１１は図３に示すように溶質投入室１０の次段に直列に具えられるものであり、本体管１１１Ａ内にエレメント１１１Ｂを具えて成るものである。前記エレメント１１１Ｂは、長方形の板を１８０度ねじって形成したものを素子とし、ねじり方向を異ならせた右素子１１１Ｒと左素子１１１Ｌとを直交するように連接したものであり、この実施の形態では右素子１１１Ｒを三素子、左素子１１１Ｌを三素子、合計六素子を具えるようにした。なお前記素子の形状は、スタティックミキサ１１１内を通過する流体に対する作用（分割作用、転換作用、反転作用）に応じて適宜の形態が採られるものである。また図示は省略するが、前記本体管１１１Ａを二重構造のものとし、ここに熱媒を通してスタティックミキサ１１１内を通過する流体の加熱・保温を図るようにしてもよい。

そしてこのようなスタティックミキサ１１１を用いて構成された溶解管路１１にあっては、溶質投入室１０内に位置した未溶解の溶質Ｍが超臨界流体Ｆに伴なわれて溶解管路１１内に流入した際に、これら溶質Ｍと超臨界流体Ｆとは、溶解管路１１内を進行するに従って分割、転換あるいは反転がなされるため、溶質Ｍは温度斑のない状態で均一に超臨界流体Ｆ中に溶け込み、溶質を溶解させた超臨界流体Ｓが生成されることとなる。

次にらせん状管路１１２を用いて構成された溶解管路１１について説明する。なお超臨界微粒子製造装置Ｄを構成する溶解管路１１以外の要素については、実施例１で述べたものと同様の構成が採られるものであるため、ここでの説明は省略する。
前記溶解管路１１は図４に示すように溶質投入室１０の次段に直列に具えられるものであり、ねじり方向を異ならせた右巻管１１２Ｒと左巻管１１２Ｌとをそれぞれの始端と終端で合流するようにして成るものである。この場合、溶質投入室１０内に位置した未溶解の溶質Ｍが超臨界流体Ｆに伴なわれて溶解管路１１内に流入した際に、これら溶質Ｍと超臨界流体Ｆとは、溶解管路１１内を進行するに従って液相が反転させられるため、溶質Ｍは温度斑のない状態で均一に超臨界流体Ｆ中に溶け込み、溶質を溶解させた超臨界流体Ｓが生成されることとなる。

更にまた上述した実施例にあっては、反応器１を構成する溶質投入室１０及び溶解管路１１をそれぞれ一基ずつ具えた構成を採ったが、これらを複数具えることにより、装置の稼働率の向上を図るような構成を採ることもできる。
まず図５（ａ）に示す構成は、溶質投入室１０及び溶解管路１１をそれぞれ二基ずつ具えたものであり、一例として三方弁を適用したバルブＶ６、Ｖ７をそれぞれ溶質投入室１０の前段と溶解管路１１の後段に具えて成るものである。
また図５（ｂ）に示す構成は、溶質投入室１０を二基具えたものであり、一例として三方弁を適用したバルブＶ６、Ｖ７を溶質投入室１０の前後に具えて成るものである。
そしてこのように溶質投入室１０または溶質投入室１１と溶解管路１２との双方を、複数が並列に具えられた構成を採ることにより、ノズル１４からの溶質を溶解させた超臨界流体Ｓの噴霧を途切れることなく連続的に行うことができるため、粉粒体Ｇの製造効率を高めることができる。

本発明の超臨界微粒子製造装置を骨格的に示す側面図である。 コイル状管路を用いて構成された溶解管路を示す側面図である。 スタティックミキサを用いて構成された溶解管路を示す側面図である。 らせん状管路を用いて構成された溶解管路を示す側面図である。 溶質投入室または溶解管路を複数具えた実施例を示す骨格図である。 既存の超臨界微粒子製造装置を骨格的に示す側面図である。

符号の説明

Ｄ 超臨界微粒子製造装置
１ 反応器
１０ 溶質投入室
１０ａ 流入口
１０ｂ 流出口
１０ｃ 投入口
１１ 溶解管路
１１０ コイル状管路
１１１ スタティックミキサ
１１１Ａ 本体管
１１１Ｂ エレメント
１１１Ｒ 右素子
１１１Ｌ 左素子
１１２ らせん状管路
１１２Ｒ 右巻管
１１２Ｌ 左巻管
１３ フィルタ
１４ ノズル
２ 捕集器
２０ 筐体
２１ ノズル挿入口
２２ 排気口
２３ フィルタ
３ ボンベ
４ チラーユニット
５ ポンプ
６ 予熱器
７ 主管路
７０ フィルタ
７１ 戻り管路
７１ａ レリーフ弁
７３ 洗浄用管路
７３ａ バルブ
８ 恒温槽
Ｆ 超臨界流体
Ｇ 粉粒体
Ｈ 助溶媒
Ｍ 溶質
Ｐ 圧力センサ
Ｐ１ 圧力センサ
Ｐ２ 圧力センサ
Ｓ 溶質を溶解させた超臨界流体
Ｔ 温度センサ
Ｖ１ 減圧弁
Ｖ２ バルブ
Ｖ３ バルブ
Ｖ４ バルブ
Ｖ５ バルブ

Claims (7)

1. ポンプ及び予熱器によって液体を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に溶質を溶解して溶質を溶解させた超臨界流体を得て、更にこの溶質を溶解させた超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記反応器は溶質投入室と溶解管路とを具えて成るものであることを特徴とする溶質の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置。
2. 前記溶解管路は、コイル状管路を用いて構成されたものであることを特徴とする請求項１記載の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置。
3. 前記溶解管路は、スタティックミキサを用いて構成されたものであることを特徴とする請求項１記載の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置。
4. 前記溶解管路は、らせん状管路を用いて構成されたものであることを特徴とする請求項１記載の溶解性を改善した超臨界微粒子製造装置。
5. 前記溶質投入室と溶解管路とは、鉛直方向に配列されたことを特徴とする請求項１、２、３または４記載の超臨界微粒子製造装置。
6. 前記溶質投入室に形成される流出口は先細りテーパー状に形成されていることを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の超臨界微粒子製造装置。
7. 前記溶質投入室または溶質投入室と溶解管路との双方は、複数が並列に具えられたことを特徴とする請求項１、２、３、４、５または６記載の超臨界微粒子製造装置。

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