JP4317057B2 - 超臨界微粒子製造装置 - Google Patents
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Description
本発明は超臨界流体を利用した微粒子製造装置に関するものであって、特に生産性及び歩留まりを高めることのできる装置に係るものである。
近時、超臨界流体の物性が着目され、液体溶媒に代わる新たな溶媒として利用する研究が盛んに行われている。具体的には、食品、医薬品、農薬、化学薬品等の粉粒体の製造において、超臨界技術を利用した粒子製造手法の研究が行われており、その一つにＲＥＳＳ法（Ｒａｐｉｄ Ｅｘｐａｎｓｉｏｎ ｏｆ Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ）と呼ばれる方法がある。この方法は、溶質（原料）を溶解させた超臨界流体を減圧により急速に膨張させて、溶質の過飽和溶解状態を作り出して溶質を析出させるものであり、核形成と粒子への成長を均質に行うことができるというものである。
そして前記ＲＥＳＳ法を実施するための装置として、図６に示すような超臨界微粒子製造装置Ｄ′が存在する。この装置は、反応器１′内において溶質溶解超臨界流体Ｓを得て、このものを捕集器２′内に具えたノズル２０′から噴霧することにより、溶質Ｍを微粒子状に析出させて粉粒体Ｇを得る装置である（例えば、特許文献１参照）。
なお、捕集器２′によって捕集されずに排気口２４′から排出される微粉粒体Ｇ０は、金属製のフィルタ８′によって捕捉されるものであり、フィルタ８′が目詰まりを引き起こしてしまう前に定期的に分解洗浄（エタノール等の液体溶媒を用いた超音波での溶媒洗浄や手洗い。）を行うことにより、溶質Ｍの回収・再利用が図られている。
なお、捕集器２′によって捕集されずに排気口２４′から排出される微粉粒体Ｇ０は、金属製のフィルタ８′によって捕捉されるものであり、フィルタ８′が目詰まりを引き起こしてしまう前に定期的に分解洗浄（エタノール等の液体溶媒を用いた超音波での溶媒洗浄や手洗い。）を行うことにより、溶質Ｍの回収・再利用が図られている。
ここで前記捕集器２′内の雰囲気は常温、大気圧または設定圧力以下となるものの、安全面の観点から捕集器２′及び管路にはある程度の機密性が要求されるが、フィルタ８′を取り外すために何度も分解・組み立てを繰り返しているうちに、しだいに機密性が維持できなくなってきてしまうという問題があった。
また当然ながら洗浄作業中には装置を停止せざるをえず、生産性の低下を引き起こしてしまっている。
特願２００３−１７４４７５（図１）
また当然ながら洗浄作業中には装置を停止せざるをえず、生産性の低下を引き起こしてしまっている。
本発明はこのような背景を認識してなされたものであって、特にフィルタを洗浄するにあたって装置の分解を要することがなく、且つ装置の著しい稼働率低下を伴うことがなく、生産性及び歩留まりを高めることのできる、新規な超臨界微粒子製造装置の開発を技術課題としたものである。
すなわち請求項１記載の超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に溶質を溶解して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得るとともに、捕集器における排気口から流出する微粉粒体をフィルタによって捕捉・回収する装置において、前記フィルタは複数基が具えられ、そのうちのいずれかひとつまたは複数への流路が選択的に開通状態とされるものであり、更に前記フィルタと、前記予熱器と反応器との間とを管路で結び、捕集器とフィルタとを結ぶ主管路とは別系統で超臨界流体をフィルタに供給できるように構成されており、更に前記フィルタと、予熱器と反応器との間とを結ぶ管路は、フィルタの吸気側に接続されていることを特徴として成るものである。
この発明によれば、一のフィルタによって捕集器における排気口から流出する微粉粒体を回収しながら、他のフィルタの洗浄を装置の分解を要することなく行うことができる。このため、装置の著しい稼働率低下を伴うことなく、超臨界流体に溶解した溶質を回収して再利用し、生産性及び歩留まりを高めることができる。
また、フィルタに対し、微粉粒体を捕捉するときと同じ方向（併流方向）で超臨界流体が供給されるため、粉粒体が効率的に超臨界流体中に溶け込むこととなる。
この発明によれば、一のフィルタによって捕集器における排気口から流出する微粉粒体を回収しながら、他のフィルタの洗浄を装置の分解を要することなく行うことができる。このため、装置の著しい稼働率低下を伴うことなく、超臨界流体に溶解した溶質を回収して再利用し、生産性及び歩留まりを高めることができる。
また、フィルタに対し、微粉粒体を捕捉するときと同じ方向（併流方向）で超臨界流体が供給されるため、粉粒体が効率的に超臨界流体中に溶け込むこととなる。
また請求項２記載の超臨界微粒子製造装置は、前記要件に加え、前記フィルタの排気側と、反応器または捕集器との間は、管路で接続されていることを特徴として成るものである。
この発明によれば、溶媒に対して溶け込んだ溶質あるいはフィルタから回収された粉粒体を再利用することができる。
この発明によれば、溶媒に対して溶け込んだ溶質あるいはフィルタから回収された粉粒体を再利用することができる。
また請求３記載の超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に溶質を溶解して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得るとともに、捕集器における排気口から流出する微粉粒体をフィルタによって捕捉・回収する装置において、前記フィルタは複数基が具えられ、そのうちのいずれかひとつまたは複数への流路が選択的に開通状態とされるものであり、更に前記フィルタと、前記予熱器と反応器との間とを管路で結び、捕集器とフィルタとを結ぶ主管路とは別系統で超臨界流体をフィルタに供給できるように構成されており、更に前記フィルタと、予熱器と反応器との間とを結ぶ管路は、フィルタの排気側に接続され、更に前記フィルタの吸気側と、反応器または捕集器との間は、管路で接続されていることを特徴として成るものである。
この発明によれば、一のフィルタによって捕集器における排気口から流出する微粉粒体を回収しながら、他のフィルタの洗浄を装置の分解を要することなく行うことができる。このため、装置の著しい稼働率低下を伴うことなく、超臨界流体に溶解した溶質を回収して再利用し、生産性及び歩留まりを高めることができる。
また、フィルタに対し、微粉粒体を捕捉するときと逆方向（向流方向）で超臨界流体が供給されるため、微粉粒体を粉粒体のままフィルタから回収することができる。
更にまた、溶媒に対して溶け込んだ溶質あるいはフィルタから回収された粉粒体を再利用することができる。
この発明によれば、一のフィルタによって捕集器における排気口から流出する微粉粒体を回収しながら、他のフィルタの洗浄を装置の分解を要することなく行うことができる。このため、装置の著しい稼働率低下を伴うことなく、超臨界流体に溶解した溶質を回収して再利用し、生産性及び歩留まりを高めることができる。
また、フィルタに対し、微粉粒体を捕捉するときと逆方向（向流方向）で超臨界流体が供給されるため、微粉粒体を粉粒体のままフィルタから回収することができる。
更にまた、溶媒に対して溶け込んだ溶質あるいはフィルタから回収された粉粒体を再利用することができる。
更にまた請求４記載の超臨界微粒子製造装置は、前記要件に加え、前記フィルタの排気側には、ガス洗浄器が具えられたことを特徴として成るものである。
この発明によれば、フィルタを通過してしまった微粉粒体を、ガス洗浄器によって回収して再利用することができる。
そしてこれら各請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決が図られる。
この発明によれば、フィルタを通過してしまった微粉粒体を、ガス洗浄器によって回収して再利用することができる。
そしてこれら各請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決が図られる。
本発明によれば、フィルタを洗浄するにあたって装置の分解を要することがなく、且つ装置の著しい稼働率低下を伴うことがないため、生産性及び歩留まりを高めることができる。
以下本発明の超臨界微粒子製造装置について図面を参照しながら説明するものであり、まず始めに併流式の超臨界微粒子製造装置とその作動態様について説明した後、続いて向流式の超臨界微粒子製造装置とその作動態様について説明を行う。
なおこれら実施例に対して、本発明の技術的思想の範囲内において適宜変更を加えることも可能である。
なおこれら実施例に対して、本発明の技術的思想の範囲内において適宜変更を加えることも可能である。
〔併流式の超臨界微粒子製造装置〕
まずはじめに本発明の一形態である併流式の超臨界微粒子製造装置Ｄについて説明すると、このものは図１に示すように、反応器１内において溶質Ｍを超臨界流体Ｆに溶解させて得た溶質溶解超臨界流体Ｓを、捕集器２内に具えたノズル２０から噴霧して急速に膨張させることにより、所望性状の粉粒体Ｇを得るための装置である。
そして前記超臨界微粒子製造装置Ｄには、前記超臨界流体Ｆを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ３内に充填された二酸化炭素をチラーユニット４において冷却し、次いでポンプ５及び予熱器６によって昇圧、昇温することにより臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。なお二酸化炭素は比較的安価で入手することができ、更に臨界温度が３１．１℃、臨界圧力が７．３８ＭＰａであり、常温、常圧で気体となるため分離操作が容易に行える溶媒である。
また前記捕集器２における排気口２４の次段には、排気口２４から流出してしまう微粉粒体Ｇ０を捕捉するためのフィルタ８が具えられるものであり、更にフィルタ８に直に超臨界流体Ｆを供給して、フィルタ８に捕捉された微粉粒体Ｇ０を超臨界流体Ｆ中に回収できるような構成が採られるものである。
まずはじめに本発明の一形態である併流式の超臨界微粒子製造装置Ｄについて説明すると、このものは図１に示すように、反応器１内において溶質Ｍを超臨界流体Ｆに溶解させて得た溶質溶解超臨界流体Ｓを、捕集器２内に具えたノズル２０から噴霧して急速に膨張させることにより、所望性状の粉粒体Ｇを得るための装置である。
そして前記超臨界微粒子製造装置Ｄには、前記超臨界流体Ｆを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ３内に充填された二酸化炭素をチラーユニット４において冷却し、次いでポンプ５及び予熱器６によって昇圧、昇温することにより臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。なお二酸化炭素は比較的安価で入手することができ、更に臨界温度が３１．１℃、臨界圧力が７．３８ＭＰａであり、常温、常圧で気体となるため分離操作が容易に行える溶媒である。
また前記捕集器２における排気口２４の次段には、排気口２４から流出してしまう微粉粒体Ｇ０を捕捉するためのフィルタ８が具えられるものであり、更にフィルタ８に直に超臨界流体Ｆを供給して、フィルタ８に捕捉された微粉粒体Ｇ０を超臨界流体Ｆ中に回収できるような構成が採られるものである。
ここで前記併流式及び向流式とは、微粉粒体Ｇ０を回収する際に前記フィルタ８に対して直に供給する超臨界流体Ｆの方向の違いによって定義されるものであり、粉粒体Ｇ製造時と同じ方向、すなわちフィルタ８の吸気側から排気側に向けて超臨界流体Ｆを供給するのが併流式であり、その逆にフィルタ８の排気側から吸気側に向けて超臨界流体Ｆを供給するのが向流式である。
以下、前記超臨界微粒子製造装置Ｄを構成する諸部材について詳しく説明する。
まず前記反応器１は、溶質Ｍを溶媒たる超臨界流体Ｆに溶解するために用いられる容器体であり、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ等を素材として密閉可能に構成されたものである。この実施例では、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用いるため、一例として最大圧力２０．０ＭＰａＧ、最大温度１５０℃まで耐え得るように設計した。
またこの反応器１には、必要に応じて前記溶質Ｍと超臨界流体Ｆとを攪拌・混合するための攪拌器１０が具えられる。
まず前記反応器１は、溶質Ｍを溶媒たる超臨界流体Ｆに溶解するために用いられる容器体であり、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ等を素材として密閉可能に構成されたものである。この実施例では、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用いるため、一例として最大圧力２０．０ＭＰａＧ、最大温度１５０℃まで耐え得るように設計した。
またこの反応器１には、必要に応じて前記溶質Ｍと超臨界流体Ｆとを攪拌・混合するための攪拌器１０が具えられる。
次に前記捕集器２について説明すると、このものは気密状態を維持できるように形成された筐体内に、溶質溶解超臨界流体Ｓを噴出するためのノズル２０を具えて成るものである。このノズル２０は、主管路７に接続されるものであり、反応器１とノズル２０との間にはノズル２０の目詰まり防止を目的としてフィルタ２３が設けられる。
また筐体に形成された排気口２４の次段にもフィルタ８が接続されるものであるが、この構成については後程詳しく説明する。
また筐体に形成された排気口２４の次段にもフィルタ８が接続されるものであるが、この構成については後程詳しく説明する。
次に前記ボンベ３について説明すると、このものは液化したガス（この実施例では液化した二酸化炭素）を保持するための部材であって、口の部分にバルブＶ１が具えられる。
次に前記チラーユニット４について説明すると、このものは適宜の冷却手段と冷却面とを具えて成るものであり、この冷却面に触れた液体を冷却することによりポンプ５入口部での気泡発生を防止するための機器である。
次に前記ポンプ５について説明すると、このものはボンベ３から供給されるガスを昇圧するための部材であり、適宜回転数で流量制御するためのインバータが具えられて成るものである。
次に前記予熱器６について説明すると、このものは前記ポンプ５によって昇圧されたガスを昇温するための部材であり、適宜の加熱手段を具えて成るものである。
そして上記諸部材は、ボンベ３、チラーユニット４、ポンプ５、予熱器６、反応器１及び捕集器２の順でＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６またはＳＵＳ３１６Ｌ等を素材として成る主管路７によって接続されるものであり、主管路７における各機器の間にはバルブＶ２、Ｖ３、Ｖ４が具えられる。
更に前記反応器１と捕集器２との間に具えたバルブＶ４の直後部分にはフィルタ７０が具えられるものであり、このフィルタ７０は、反応器１内において超臨界流体Ｆに溶解しきれずに固体のまま反応器１から流出した溶質Ｍを除去する目的で配されるものである。
更に前記主管路７におけるポンプ５の直後部分と、チラーユニット４の直前部分との間にはレリーフ弁７１ａを具えた戻り管路７１が設けられるものであり、この戻り管路７１を通じて昇圧された気体をフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。
更に前記反応器１と捕集器２との間に具えたバルブＶ４の直後部分にはフィルタ７０が具えられるものであり、このフィルタ７０は、反応器１内において超臨界流体Ｆに溶解しきれずに固体のまま反応器１から流出した溶質Ｍを除去する目的で配されるものである。
更に前記主管路７におけるポンプ５の直後部分と、チラーユニット４の直前部分との間にはレリーフ弁７１ａを具えた戻り管路７１が設けられるものであり、この戻り管路７１を通じて昇圧された気体をフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。
そしてこのような構成を採ることにより、ボンベ３内において液体である二酸化炭素は、主管路７に導入され、ポンプ５及び予熱器６の作用によって超臨界流体Ｆとなった状態で反応器１に供給され、更に反応器１内において溶質溶解超臨界流体Ｓとなった状態で捕集器２内に噴霧され、ここで溶質Ｍ成分を粉粒体Ｇとして析出して気体となった後、排気口２４から外部に排気されることとなる。
そしてこの排気には、捕集器２によって捕集できなかった微粉粒体Ｇ０が含まれるものであり、この微粉粒体Ｇ０を回収するために排気口２４の後段にフィルタ８が具えられる。前記フィルタ８は一例として０．５μｍ程の焼結金属によって形成されたエレメントを有するものであり、微粉粒体Ｇ０はエレメントの微細孔に入り込んだり、表面に付着するなどして捕捉されることとなる。
また前記フィルタ８は複数基が具えられ、そのうちのいずれかひとつまたは複数への流路が選択的に開通状態とされるものであり、この実施例ではフィルタ８Ａとフィルタ８Ｂとの二基を並列に配するとともに、これらフィルタ８の前後に接続されるフィルタ管路８０と主管路７とを三方弁Ｖ５、Ｖ６によって接続して構成されるものである。
なおフィルタ８は二基以上の複数基が具えられるようにしてもよい。
また前記フィルタ８は複数基が具えられ、そのうちのいずれかひとつまたは複数への流路が選択的に開通状態とされるものであり、この実施例ではフィルタ８Ａとフィルタ８Ｂとの二基を並列に配するとともに、これらフィルタ８の前後に接続されるフィルタ管路８０と主管路７とを三方弁Ｖ５、Ｖ６によって接続して構成されるものである。
なおフィルタ８は二基以上の複数基が具えられるようにしてもよい。
更に前記フィルタ８と、前記予熱器６と反応器１との間の主管路７とは、バイパス管路７２で結ばれ、捕集器２とフィルタ８とを結ぶ主管路７とは別系統で超臨界流体Ｆを直にフィルタ８に供給できるように構成されるものであり、この実施例で示す併流式の超臨界微粒子製造装置Ｄにあっては、前記バイパス管路７２は、バルブＶ７、Ｖ８を介在させてフィルタ８の吸気側のフィルタ管路８０に接続される。なおバイパス管路７２にはバルブ７２ａが具えられる。
また前記バイパス管路７２には洗浄溶媒管路７３が接続されるものであり、ポンプ７３ａのインバータを調節することにより、超臨界流体Ｆに対する洗浄溶媒Ｗ（エタノール等）の混入量が調整されるものである。なお洗浄溶媒管路７３には洗浄溶媒Ｗを収容する容器が接続される。
また前記バイパス管路７２には洗浄溶媒管路７３が接続されるものであり、ポンプ７３ａのインバータを調節することにより、超臨界流体Ｆに対する洗浄溶媒Ｗ（エタノール等）の混入量が調整されるものである。なお洗浄溶媒管路７３には洗浄溶媒Ｗを収容する容器が接続される。
更に前記フィルタ８の排気側と、反応器１との間は、戻し管路７４で接続されるものであり、この戻し管路７４と前記フィルタ管路８０はバルブＶ９、Ｖ１０によって接続される。なお戻し管路７４を捕集器２に接続するようにしてもよい。
更にまた前記主管路７における予熱器６の前段部分には、バルブ７５ａを具えた洗浄溶媒管路７５が接続されるものであり、この洗浄溶媒管路７５には適宜エタノール等の洗浄溶媒Ｗを収容する容器が接続される。なおこの洗浄溶媒管路７５を利用して助溶媒Ｈを供給してもよい。
更にまた前記主管路７及び各機器には適宜圧力センサまたは温度センサが具えられる。
更にまた前記主管路７及び各機器には適宜圧力センサまたは温度センサが具えられる。
なお前記反応器１、捕集器２及びこの二つの機器を結ぶ区間の主管路７やバイパス管路７２を恒温槽内に配したり、あるいは恒温槽の代わりに、適宜のヒータを反応器１、捕集器２及びこの二つの機器を結ぶ区間の主管路７やバイパス管路７２に巻回するようにして所望の温度に保つことができるようにしてもよい。
本発明の超臨界微粒子製造装置Ｄ（併流式）は一例として上述のようにして構成されるものであり、以下この装置の作動態様を説明する。なおこの実施例では、溶質Ｍとしてナフタレンを用い、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用い、更に助溶媒Ｈとしてエタノールを用い、最終的に粒径０．０１ｍｍφ程度の粉粒体Ｇを得る過程について説明を行う。因みにメタノール、水等の超臨界流体Ｆを溶媒として用いることもできる。
（１）原料の投入
まず始めに、全てのバルブＶ１〜４、Ｖ７〜１０、レリーフ弁７１ａ、バルブ７２ａ、７５ａを閉じ、三方弁Ｖ５、Ｖ６をフィルタ８Ａ側に切り替えた状態で反応器１に対して溶質Ｍを投入するものであり、更に必要に応じて助溶媒Ｈを投入する。なおこの助溶媒Ｈは超臨界流体Ｆと混合したときに溶質Ｍの溶解度を上昇させるものであって、溶質Ｍに応じて適切なものが選択される。
まず始めに、全てのバルブＶ１〜４、Ｖ７〜１０、レリーフ弁７１ａ、バルブ７２ａ、７５ａを閉じ、三方弁Ｖ５、Ｖ６をフィルタ８Ａ側に切り替えた状態で反応器１に対して溶質Ｍを投入するものであり、更に必要に応じて助溶媒Ｈを投入する。なおこの助溶媒Ｈは超臨界流体Ｆと混合したときに溶質Ｍの溶解度を上昇させるものであって、溶質Ｍに応じて適切なものが選択される。
（２）超臨界流体の生成
次にバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３を開放するものであり、ボンベ３内において液体であった二酸化炭素は主管路７に導入され、まずチラーユニット４において冷却される。そして二酸化炭素はポンプ５及び予熱器６の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Ｆとなった状態で反応器１に供給される。
この実施例では、超臨界流体Ｆの圧力が１５ＭＰａＧ、温度が４５〜６０℃となるように昇圧、昇温するようにした。
なお流体の流量圧力は、圧力センサＰ１によって監視され、適宜レリーフ弁７１ａの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット４の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ５の回転数制御とにより所望の値とされるものである。
次にバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３を開放するものであり、ボンベ３内において液体であった二酸化炭素は主管路７に導入され、まずチラーユニット４において冷却される。そして二酸化炭素はポンプ５及び予熱器６の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Ｆとなった状態で反応器１に供給される。
この実施例では、超臨界流体Ｆの圧力が１５ＭＰａＧ、温度が４５〜６０℃となるように昇圧、昇温するようにした。
なお流体の流量圧力は、圧力センサＰ１によって監視され、適宜レリーフ弁７１ａの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット４の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ５の回転数制御とにより所望の値とされるものである。
（３）溶質溶解超臨界流体の生成
そして反応器１には順次超臨界流体Ｆが供給されるものであり、反応器１内の圧力が所定の値に達したことを圧力センサＰ２によって検知した時点でバルブＶ３を閉鎖する。このとき反応器１内において超臨界流体Ｆに対して溶質Ｍが溶解し、溶質溶解超臨界流体Ｓが生成されるものであり、適宜攪拌器１０を起動して溶解の促進を図るようにする。
そして反応器１には順次超臨界流体Ｆが供給されるものであり、反応器１内の圧力が所定の値に達したことを圧力センサＰ２によって検知した時点でバルブＶ３を閉鎖する。このとき反応器１内において超臨界流体Ｆに対して溶質Ｍが溶解し、溶質溶解超臨界流体Ｓが生成されるものであり、適宜攪拌器１０を起動して溶解の促進を図るようにする。
（４）粉粒体の生成
次いで図２（ａ）に示すように、バルブＶ４及びバルブＶ９（フィルタ８Ｂを使用するときにはバルブＶ４及びバルブＶ１０）を開放すると捕集器２内は大気圧であるので、溶質溶解超臨界流体Ｓがノズル２０から噴霧されて捕集器２内において急速に膨張し、溶質Ｍたるナフタレンが析出され、やがて所望性状の粉粒体Ｇが得られるものである。
なお図１中仮想線で示すように、バイパス管路７２を分岐して、反応器１と捕集器２との間の主管路７に接続し、この間に超臨界流体Ｆを充填できるようにしておけば、溶質溶解超臨界流体Ｓは主管路７内で急速に膨張することがなく、この区間での溶質Ｍの析出を回避することができる。
またこのとき、反応器１内において未溶解の溶質Ｍがあった場合には、このものはフィルタ７０によって捕捉され、更に細かいものはフィルタ２３によって捕捉されるため、ノズル２０の目詰まりを回避することができる。
次いで図２（ａ）に示すように、バルブＶ４及びバルブＶ９（フィルタ８Ｂを使用するときにはバルブＶ４及びバルブＶ１０）を開放すると捕集器２内は大気圧であるので、溶質溶解超臨界流体Ｓがノズル２０から噴霧されて捕集器２内において急速に膨張し、溶質Ｍたるナフタレンが析出され、やがて所望性状の粉粒体Ｇが得られるものである。
なお図１中仮想線で示すように、バイパス管路７２を分岐して、反応器１と捕集器２との間の主管路７に接続し、この間に超臨界流体Ｆを充填できるようにしておけば、溶質溶解超臨界流体Ｓは主管路７内で急速に膨張することがなく、この区間での溶質Ｍの析出を回避することができる。
またこのとき、反応器１内において未溶解の溶質Ｍがあった場合には、このものはフィルタ７０によって捕捉され、更に細かいものはフィルタ２３によって捕捉されるため、ノズル２０の目詰まりを回避することができる。
一方、溶質Ｍの析出とともに気体となった二酸化炭素は、気化した助溶媒Ｈや微粉粒体Ｇ０とともに排気口２４から流出するものであり、フィルタ８Ａによって微粉粒体Ｇ０が捕捉され、二酸化炭素と気化した助溶媒Ｈのみが外部に排気されることとなる。
（５）メンテナンス
このような一連の粉粒体Ｇの製造を継続するうちに、前記フィルタ８Ａは目詰まりしてくるものであり、ここでフィルタ８Ａの洗浄操作について説明する。
まず図２（ｂ）に示すように三方弁Ｖ５、Ｖ６を切り替えて、排気口２４から流出する二酸化炭素、気化した助溶媒Ｈ及び微粉粒体Ｇ０をフィルタ８Ｂに送るようにする。
続いてバルブ７２ａ、Ｖ７、Ｖ９を開放し、バイパス管路７２から超臨界流体Ｆを直にフィルタ８Ａに供給する。この実施例では、微粉粒体Ｇ０を捕捉するときと同じ方向（併流方向）でフィルタ８Ａに超臨界流体Ｆが供給されるため、微粉粒体Ｇ０が効率的に超臨界流体Ｆ中に溶け込むこととなる。なおポンプ７３ａのインバータを調節して、適量の洗浄溶媒Ｗ（エタノール）を超臨界流体Ｆとともにフィルタ８Ａに送ることにより、より効果的に微粉粒体Ｇ０を除去することができる。
そして微粉粒体Ｇ０すなわち溶質Ｍが溶け込んだ超臨界流体Ｆと洗浄溶媒Ｗとは、戻し管路７４を経由して反応器１に送り込まれるものであり、ここから再度捕集器２に送られて溶質Ｍが粉粒体Ｇとして析出されることとなる。
このとき捕集器２における排気口２４から排出される二酸化炭素、気化した助溶媒Ｈ及び微粉粒体Ｇ０は、フィルタ８Ｂに送られるため、超臨界微粒子製造装置Ｄを停止することなくフィルタ８Ａの洗浄が行われるものである。
なお図２（ｃ）にはフィルタ８Ｂの洗浄を行う場合の各バルブの状態を示した。
このような一連の粉粒体Ｇの製造を継続するうちに、前記フィルタ８Ａは目詰まりしてくるものであり、ここでフィルタ８Ａの洗浄操作について説明する。
まず図２（ｂ）に示すように三方弁Ｖ５、Ｖ６を切り替えて、排気口２４から流出する二酸化炭素、気化した助溶媒Ｈ及び微粉粒体Ｇ０をフィルタ８Ｂに送るようにする。
続いてバルブ７２ａ、Ｖ７、Ｖ９を開放し、バイパス管路７２から超臨界流体Ｆを直にフィルタ８Ａに供給する。この実施例では、微粉粒体Ｇ０を捕捉するときと同じ方向（併流方向）でフィルタ８Ａに超臨界流体Ｆが供給されるため、微粉粒体Ｇ０が効率的に超臨界流体Ｆ中に溶け込むこととなる。なおポンプ７３ａのインバータを調節して、適量の洗浄溶媒Ｗ（エタノール）を超臨界流体Ｆとともにフィルタ８Ａに送ることにより、より効果的に微粉粒体Ｇ０を除去することができる。
そして微粉粒体Ｇ０すなわち溶質Ｍが溶け込んだ超臨界流体Ｆと洗浄溶媒Ｗとは、戻し管路７４を経由して反応器１に送り込まれるものであり、ここから再度捕集器２に送られて溶質Ｍが粉粒体Ｇとして析出されることとなる。
このとき捕集器２における排気口２４から排出される二酸化炭素、気化した助溶媒Ｈ及び微粉粒体Ｇ０は、フィルタ８Ｂに送られるため、超臨界微粒子製造装置Ｄを停止することなくフィルタ８Ａの洗浄が行われるものである。
なお図２（ｃ）にはフィルタ８Ｂの洗浄を行う場合の各バルブの状態を示した。
また、反応器１、捕集器２及び主管路７内並びにバルブＶ４、フィルタ７０、フィルタ２３等に溶質溶解超臨界流体Ｓが付着して残存してしまうことは避けられない。そしてこのように系内に残存した溶質溶解超臨界流体Ｓは、系内が大気圧まで低下するため、溶質Ｍが析出して異物として付着してしまう。
そこで超臨界流体Ｆと洗浄溶媒Ｗとを、前記溶質Ｍが付着する個所に送り込むものであり、まず始めにバルブ７２ａを閉鎖し、バルブＶ３及びバルブＶ４を開放した状態で、適宜バルブＶ２及びバルブ７５ａの開度を調節して昇圧された溶媒と洗浄溶媒Ｗとの混合物を予熱器６に供給する。この実施例では溶媒として二酸化炭素を、洗浄溶媒Ｗとしてエタノールを用いるものであり、二酸化炭素は予熱器６によって昇温されて超臨界流体Ｆとなり、一方、エタノールも超臨界流体Ｆと同じ高圧、中温となり、これらが反応器１、バルブＶ４、フィルタ７０、フィルタ２３、ノズル２０及び主管路７を通過する際に、残存していた溶質Ｍを溶解して除去するものである。因みにこの場合には、超臨界微粒子製造装置Ｄによる粉粒体Ｇの製造を停止しなければならない。
そこで超臨界流体Ｆと洗浄溶媒Ｗとを、前記溶質Ｍが付着する個所に送り込むものであり、まず始めにバルブ７２ａを閉鎖し、バルブＶ３及びバルブＶ４を開放した状態で、適宜バルブＶ２及びバルブ７５ａの開度を調節して昇圧された溶媒と洗浄溶媒Ｗとの混合物を予熱器６に供給する。この実施例では溶媒として二酸化炭素を、洗浄溶媒Ｗとしてエタノールを用いるものであり、二酸化炭素は予熱器６によって昇温されて超臨界流体Ｆとなり、一方、エタノールも超臨界流体Ｆと同じ高圧、中温となり、これらが反応器１、バルブＶ４、フィルタ７０、フィルタ２３、ノズル２０及び主管路７を通過する際に、残存していた溶質Ｍを溶解して除去するものである。因みにこの場合には、超臨界微粒子製造装置Ｄによる粉粒体Ｇの製造を停止しなければならない。
〔向流式の超臨界微粒子製造装置〕
次に本発明の一形態である向流式の超臨界微粒子製造装置Ｄについて説明するが、以下の説明においては、先に述べた併流式の超臨界微粒子製造装置Ｄと異なる構成部分についてのみ説明を行うものとする。
具体的には図３に示すように、バイパス管路７２及び戻し管路７４の接続個所が異なるものであり、まずバイパス管路７２は、予熱器６と反応器１との間の主管路７と、フィルタ８の排気側に接続されるノズルＶ９、Ｖ１０との間を結ぶように設けられるものである。
また前記戻し管路７４は、フィルタ８の吸気側に接続されるノズルＶ７、Ｖ８と、捕集器２との間に設けられるものである。
次に本発明の一形態である向流式の超臨界微粒子製造装置Ｄについて説明するが、以下の説明においては、先に述べた併流式の超臨界微粒子製造装置Ｄと異なる構成部分についてのみ説明を行うものとする。
具体的には図３に示すように、バイパス管路７２及び戻し管路７４の接続個所が異なるものであり、まずバイパス管路７２は、予熱器６と反応器１との間の主管路７と、フィルタ８の排気側に接続されるノズルＶ９、Ｖ１０との間を結ぶように設けられるものである。
また前記戻し管路７４は、フィルタ８の吸気側に接続されるノズルＶ７、Ｖ８と、捕集器２との間に設けられるものである。
本発明の超臨界微粒子製造装置Ｄ（向流式）は一例として上述のようにして構成されるものであり、以下この装置の作動態様を説明する。なおこの実施例でも、溶質Ｍとしてナフタレンを用い、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Ｆを用い、更に助溶媒Ｈとしてエタノールを用い、最終的に粒径０．０１ｍｍφ程度の粉粒体Ｇを得る過程について説明を行う。
（１）原料の投入
まず始めに、全てのバルブＶ１〜４、Ｖ７〜１０、レリーフ弁７１ａ、バルブ７２ａ、７４ａ、７５ａを閉じ、三方弁Ｖ５、Ｖ６をフィルタ８Ａ側に切り替えた状態で反応器１に対して溶質Ｍを投入するものであり、更に必要に応じて助溶媒Ｈを投入する。
まず始めに、全てのバルブＶ１〜４、Ｖ７〜１０、レリーフ弁７１ａ、バルブ７２ａ、７４ａ、７５ａを閉じ、三方弁Ｖ５、Ｖ６をフィルタ８Ａ側に切り替えた状態で反応器１に対して溶質Ｍを投入するものであり、更に必要に応じて助溶媒Ｈを投入する。
（２）超臨界流体の生成
次にバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３を開放するものであり、ボンベ３内において液体であった二酸化炭素は気体となって主管路７に導入され、まずチラーユニット４において冷却される。そして二酸化炭素はポンプ５及び予熱器６の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Ｆとなった状態で反応器１に供給される。
次にバルブＶ１、Ｖ２、Ｖ３を開放するものであり、ボンベ３内において液体であった二酸化炭素は気体となって主管路７に導入され、まずチラーユニット４において冷却される。そして二酸化炭素はポンプ５及び予熱器６の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Ｆとなった状態で反応器１に供給される。
（３）溶質溶解超臨界流体の生成
そして反応器１には順次超臨界流体Ｆが供給されるものであり、反応器１内の圧力が所定の値に達したことを圧力センサＰ２によって検知した時点でバルブＶ３を閉鎖する。このとき反応器１内において超臨界流体Ｆに対して溶質Ｍが溶解し、溶質溶解超臨界流体Ｓが生成されるものであり、適宜攪拌器１０を起動して溶解の促進を図るようにする。
そして反応器１には順次超臨界流体Ｆが供給されるものであり、反応器１内の圧力が所定の値に達したことを圧力センサＰ２によって検知した時点でバルブＶ３を閉鎖する。このとき反応器１内において超臨界流体Ｆに対して溶質Ｍが溶解し、溶質溶解超臨界流体Ｓが生成されるものであり、適宜攪拌器１０を起動して溶解の促進を図るようにする。
（４）粉粒体の生成
次いで図４（ａ）に示すように、バルブＶ４及びバルブＶ９（フィルタ８Ｂを使用するときにはバルブＶ４及びバルブＶ１０）を開放すると、捕集器２内は大気圧であるので、溶質溶解超臨界流体Ｓがノズル２０から噴霧されて捕集器２内において急速に膨張し、溶質Ｍたるナフタレンが析出され、やがて所望性状の粉粒体Ｇが得られるものである。
次いで図４（ａ）に示すように、バルブＶ４及びバルブＶ９（フィルタ８Ｂを使用するときにはバルブＶ４及びバルブＶ１０）を開放すると、捕集器２内は大気圧であるので、溶質溶解超臨界流体Ｓがノズル２０から噴霧されて捕集器２内において急速に膨張し、溶質Ｍたるナフタレンが析出され、やがて所望性状の粉粒体Ｇが得られるものである。
一方、溶質Ｍの析出とともに気体となった二酸化炭素は、気化した助溶媒Ｈや微粉粒体Ｇ０とともに排気口２４から流出するものであり、フィルタ８Ａによって微粉粒体Ｇ０が捕捉され、二酸化炭素と気化した助溶媒Ｈのみが外部に排気されることとなる。
（５）メンテナンス
このような一連の粉粒体Ｇの製造を継続するうちに、前記フィルタ８Ａは目詰まりしてくるものであり、ここでフィルタ８Ａの洗浄操作について説明する。
まず図４（ｂ）に示すように三方弁Ｖ５、Ｖ６を切り替えて、排気口２４から流出する二酸化炭素、気化した助溶媒Ｈ及び微粉粒体Ｇ０をフィルタ８Ｂに送るようにする。
続いてバルブ７２ａ、Ｖ７、Ｖ９を開放し、バイパス管路７２から超臨界流体Ｆを直にフィルタ８Ａに供給する。この実施例では、微粉粒体Ｇ０を捕捉するときと逆の方向（向流方向）でフィルタ８Ａに超臨界流体Ｆが供給されるため、微粉粒体Ｇ０がフィルタ８Ａから除去されることとなる。
そして微粉粒体Ｇ０と超臨界流体Ｆとは、戻し管路７４を経由して捕集器２に送り込まれるものであり、ここで回収されることとなる。
このとき捕集器２における排気口２４から排出される二酸化炭素、気化した助溶媒Ｈ及び微粉粒体Ｇ０は、フィルタ８Ｂに送られているため、超臨界微粒子製造装置Ｄを停止することなくフィルタ８Ａの洗浄が行われるものである。
なお図４（ｃ）にはフィルタ８Ｂの洗浄を行う場合の各バルブの状態を示した。
このような一連の粉粒体Ｇの製造を継続するうちに、前記フィルタ８Ａは目詰まりしてくるものであり、ここでフィルタ８Ａの洗浄操作について説明する。
まず図４（ｂ）に示すように三方弁Ｖ５、Ｖ６を切り替えて、排気口２４から流出する二酸化炭素、気化した助溶媒Ｈ及び微粉粒体Ｇ０をフィルタ８Ｂに送るようにする。
続いてバルブ７２ａ、Ｖ７、Ｖ９を開放し、バイパス管路７２から超臨界流体Ｆを直にフィルタ８Ａに供給する。この実施例では、微粉粒体Ｇ０を捕捉するときと逆の方向（向流方向）でフィルタ８Ａに超臨界流体Ｆが供給されるため、微粉粒体Ｇ０がフィルタ８Ａから除去されることとなる。
そして微粉粒体Ｇ０と超臨界流体Ｆとは、戻し管路７４を経由して捕集器２に送り込まれるものであり、ここで回収されることとなる。
このとき捕集器２における排気口２４から排出される二酸化炭素、気化した助溶媒Ｈ及び微粉粒体Ｇ０は、フィルタ８Ｂに送られているため、超臨界微粒子製造装置Ｄを停止することなくフィルタ８Ａの洗浄が行われるものである。
なお図４（ｃ）にはフィルタ８Ｂの洗浄を行う場合の各バルブの状態を示した。
なお超臨界流体Ｆによって微粉粒体Ｇ０がフィルタ８から除去されない場合を想定し、図３中破線で示すように洗浄溶媒管路７３を、フィルタ８の吸気側に接続されるノズルＶ７、Ｖ８に接続し、更にフィルタ８の排気側に接続されるノズルＶ９、Ｖ１０と、反応器１との間に、バルブ７６ａを具えた別の戻し管路７６を設けるようにする。
そして洗浄溶媒管路７３からフィルタ８に対して併流方向に洗浄溶媒Ｗを供給し、洗浄溶媒Ｗ中に微粉粒体Ｇ０を溶かし込むようにし、微粉粒体Ｇ０が溶け込んだ洗浄溶媒Ｗを戻し管路７６を通じて反応器１に送り、助溶媒Ｈ及び溶質Ｍとして再利用を図るものである。
そして洗浄溶媒管路７３からフィルタ８に対して併流方向に洗浄溶媒Ｗを供給し、洗浄溶媒Ｗ中に微粉粒体Ｇ０を溶かし込むようにし、微粉粒体Ｇ０が溶け込んだ洗浄溶媒Ｗを戻し管路７６を通じて反応器１に送り、助溶媒Ｈ及び溶質Ｍとして再利用を図るものである。
本発明は上述した二種の実施例を基本となる実施例とするものであるが、本発明の技術的思想に基づいて以下に示すような実施例を採ることも可能である。
すなわち上述した基本となる実施例では、フィルタ８によって捕捉しきれなかった微粉粒体Ｇ０は外部に排出されてしまう構成を採っていたが、このような微粉粒体Ｇ０の回収を図る構成を採ることができるものである。
具体的には図５に示すように、フィルタ８の排気側にガス洗浄器９を具えるとともに、このガス洗浄器９と、ポンプ５と予熱器６との間の主管路７との間を、バルブ７７ａを具えた戻し管路７７によって接続するものである。
前記ガス洗浄器９は、内部にエタノール等の液体を収容し、この液体中にフィルタ８から排出されてくる気体を噴出することにより、気体に含まれていた微粉粒体Ｇ０を液体中に捕捉するものである。このような構成を採ることにより、フィルタ８によって捕捉しきれなかった微粉粒体Ｇ０の再利用が可能となるものであり、微粉粒体Ｇ０はエタノール（助溶媒Ｈ）中に取り込まれた状態で予熱器６を経由し、反応器１に供給されることとなる。
なお図５には向流式の超臨界微粒子製造装置Ｄに対してガス洗浄器９を具えた実施例を示したが、併流式の超臨界微粒子製造装置Ｄに対してガス洗浄器９を具えるようにすることもできる。
すなわち上述した基本となる実施例では、フィルタ８によって捕捉しきれなかった微粉粒体Ｇ０は外部に排出されてしまう構成を採っていたが、このような微粉粒体Ｇ０の回収を図る構成を採ることができるものである。
具体的には図５に示すように、フィルタ８の排気側にガス洗浄器９を具えるとともに、このガス洗浄器９と、ポンプ５と予熱器６との間の主管路７との間を、バルブ７７ａを具えた戻し管路７７によって接続するものである。
前記ガス洗浄器９は、内部にエタノール等の液体を収容し、この液体中にフィルタ８から排出されてくる気体を噴出することにより、気体に含まれていた微粉粒体Ｇ０を液体中に捕捉するものである。このような構成を採ることにより、フィルタ８によって捕捉しきれなかった微粉粒体Ｇ０の再利用が可能となるものであり、微粉粒体Ｇ０はエタノール（助溶媒Ｈ）中に取り込まれた状態で予熱器６を経由し、反応器１に供給されることとなる。
なお図５には向流式の超臨界微粒子製造装置Ｄに対してガス洗浄器９を具えた実施例を示したが、併流式の超臨界微粒子製造装置Ｄに対してガス洗浄器９を具えるようにすることもできる。
Ｄ 超臨界微粒子製造装置
１ 反応器
１０ 攪拌器
２ 捕集器
２０ ノズル
２３ フィルタ
２４ 排気口
３ ボンベ
４ チラーユニット
５ ポンプ
６ 予熱器
７ 主管路
７０ フィルタ
７１ 戻り管路
７１ａ レリーフ弁
７２ バイパス管路
７２ａ バルブ
７３ 洗浄溶媒管路
７３ａ ポンプ
７４ 戻し管路
７４ａ バルブ
７５ 洗浄溶媒管路
７５ａ バルブ
７６ 戻し管路
７６ａ バルブ
７７ 戻し管路
７７ａ バルブ
８ フィルタ
８Ａ フィルタ
８Ｂ フィルタ
８０ フィルタ管路
９ ガス洗浄器
Ｆ 超臨界流体
Ｇ 粉粒体
Ｇ０ 微粉粒体
Ｈ 助溶媒
Ｍ 溶質
Ｐ１ 圧力センサ
Ｐ２ 圧力センサ
Ｓ 溶質溶解超臨界流体
Ｖ１ バルブ
Ｖ２ バルブ
Ｖ３ バルブ
Ｖ４ バルブ
Ｖ５ 三方弁
Ｖ６ 三方弁
Ｖ７ バルブ
Ｖ８ バルブ
Ｖ９ バルブ
Ｖ１０ バルブ
Ｗ 洗浄溶媒
１ 反応器
１０ 攪拌器
２ 捕集器
２０ ノズル
２３ フィルタ
２４ 排気口
３ ボンベ
４ チラーユニット
５ ポンプ
６ 予熱器
７ 主管路
７０ フィルタ
７１ 戻り管路
７１ａ レリーフ弁
７２ バイパス管路
７２ａ バルブ
７３ 洗浄溶媒管路
７３ａ ポンプ
７４ 戻し管路
７４ａ バルブ
７５ 洗浄溶媒管路
７５ａ バルブ
７６ 戻し管路
７６ａ バルブ
７７ 戻し管路
７７ａ バルブ
８ フィルタ
８Ａ フィルタ
８Ｂ フィルタ
８０ フィルタ管路
９ ガス洗浄器
Ｆ 超臨界流体
Ｇ 粉粒体
Ｇ０ 微粉粒体
Ｈ 助溶媒
Ｍ 溶質
Ｐ１ 圧力センサ
Ｐ２ 圧力センサ
Ｓ 溶質溶解超臨界流体
Ｖ１ バルブ
Ｖ２ バルブ
Ｖ３ バルブ
Ｖ４ バルブ
Ｖ５ 三方弁
Ｖ６ 三方弁
Ｖ７ バルブ
Ｖ８ バルブ
Ｖ９ バルブ
Ｖ１０ バルブ
Ｗ 洗浄溶媒
Claims (4)
- ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に溶質を溶解して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得るとともに、捕集器における排気口から流出する微粉粒体をフィルタによって捕捉・回収する装置において、前記フィルタは複数基が具えられ、そのうちのいずれかひとつまたは複数への流路が選択的に開通状態とされるものであり、更に前記フィルタと、前記予熱器と反応器との間とを管路で結び、捕集器とフィルタとを結ぶ主管路とは別系統で超臨界流体をフィルタに供給できるように構成されており、更に前記フィルタと、予熱器と反応器との間とを結ぶ管路は、フィルタの吸気側に接続されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
- 前記フィルタの排気側と、反応器または捕集器との間は、管路で接続されていることを特徴とする請求項１記載の超臨界微粒子製造装置。
- ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に溶質を溶解して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得るとともに、捕集器における排気口から流出する微粉粒体をフィルタによって捕捉・回収する装置において、前記フィルタは複数基が具えられ、そのうちのいずれかひとつまたは複数への流路が選択的に開通状態とされるものであり、更に前記フィルタと、前記予熱器と反応器との間とを管路で結び、捕集器とフィルタとを結ぶ主管路とは別系統で超臨界流体をフィルタに供給できるように構成されており、更に前記フィルタと、予熱器と反応器との間とを結ぶ管路は、フィルタの排気側に接続され、更に前記フィルタの吸気側と、反応器または捕集器との間は、管路で接続されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
- 前記フィルタの排気側には、ガス洗浄器が具えられたことを特徴とする請求項１、２または３記載の超臨界微粒子製造装置。
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