JP2005262116A - 超臨界微粒子製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】 捕集器によって回収しきれない微細な粉粒体をフィルタによって捕捉・回収するにあたって、微細な粉粒体を回収するとともにフィルタ素子の閉塞を回避して、生産性と歩留まりを向上することのできる、新規な超臨界微粒子製造装置の開発を技術課題とした。
【解決手段】 捕集器2から流出する微粉粒体G0をフィルタユニット8によって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニット8のフィルタ素子は、中空糸分離膜81を適用したものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、微粉粒体G0を極めて高効率で捕捉することができるため、歩留まりを高めることができる。またフィルタ素子を多大な捕集面積を確保したものとすることができ、微粉粒体G0及び極微粉粒体の二次凝集によるフィルタ素子の閉塞を回避することができる。
【選択図】図1
【解決手段】 捕集器2から流出する微粉粒体G0をフィルタユニット8によって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニット8のフィルタ素子は、中空糸分離膜81を適用したものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、微粉粒体G0を極めて高効率で捕捉することができるため、歩留まりを高めることができる。またフィルタ素子を多大な捕集面積を確保したものとすることができ、微粉粒体G0及び極微粉粒体の二次凝集によるフィルタ素子の閉塞を回避することができる。
【選択図】図1
Description
本発明は超臨界流体を利用した微粒子製造装置に関するものであって、特に捕集器によって回収しきれない粉粒体をフィルタによって捕捉・回収するにあたって、フィルタ素子の閉塞を回避して生産性と歩留まりを向上することのできる装置に係るものである。
近時、超臨界流体の物性が着目され、液体溶媒に代わる新たな溶媒として利用する研究が盛んに行われている。具体的には、食品、医薬品、農薬、化学薬品等の粉粒体の製造において、超臨界技術を利用した粒子製造手法の研究が行われており、その手法にRESS法(Rapid Expansion of Supercritical Solutions)と呼ばれる方法があり、これには回分式と流通式とがある。
前記回分式RESS法は、図4(a)に示す超臨界微粒子製造装置D′を用い、反応器1′内に溶質M及び助溶媒Hを仕込んでおき、この反応器1′に超臨界流体Fを供給して溶質溶解超臨界流体Sを得て、この溶質溶解超臨界流体Sを捕集器2′内に噴出して減圧により急速に膨張させ、溶質Mの過飽和溶解状態を作り出して溶質Mを粉粒体Gとして析出させるというものである。
また前記流通式RESS法は、図4(b)に示す超臨界微粒子製造装置D′を用い、溶質溶解助溶媒SMと超臨界流体Fとを混合して溶質溶解超臨界流体Sを得て、この溶質溶解超臨界流体Sを捕集器2′内に噴出して減圧により急速に膨張させ、溶質Mの過飽和溶解状態を作り出して溶質Mを粉粒体Gとして析出させるというものである。
前記回分式RESS法は、図4(a)に示す超臨界微粒子製造装置D′を用い、反応器1′内に溶質M及び助溶媒Hを仕込んでおき、この反応器1′に超臨界流体Fを供給して溶質溶解超臨界流体Sを得て、この溶質溶解超臨界流体Sを捕集器2′内に噴出して減圧により急速に膨張させ、溶質Mの過飽和溶解状態を作り出して溶質Mを粉粒体Gとして析出させるというものである。
また前記流通式RESS法は、図4(b)に示す超臨界微粒子製造装置D′を用い、溶質溶解助溶媒SMと超臨界流体Fとを混合して溶質溶解超臨界流体Sを得て、この溶質溶解超臨界流体Sを捕集器2′内に噴出して減圧により急速に膨張させ、溶質Mの過飽和溶解状態を作り出して溶質Mを粉粒体Gとして析出させるというものである。
そして前記いずれの方法に用いる超臨界微粒子製造装置D′にあっても、粉粒体Gの回収は捕集器2′内において行われるものであり、ノズル20′を囲繞するように設置された通気性の袋状物やバスケット類によって回収することが行われている(例えば特許文献1参照)。
また前記袋状物等をすり抜けた微粉粒体G0を、捕集器2′内面に設置した回収シート25′に付着させて回収することも行われている。
このほかにも、サイクロンによる回収や、重力沈降による回収も試みられてはいるものの、これらはサブミクロンオーダーの粉粒体Gの回収には不向きであり、更に施設が巨大になってしまう等の理由から現実的なものではなかった。
また前記袋状物等をすり抜けた微粉粒体G0を、捕集器2′内面に設置した回収シート25′に付着させて回収することも行われている。
このほかにも、サイクロンによる回収や、重力沈降による回収も試みられてはいるものの、これらはサブミクロンオーダーの粉粒体Gの回収には不向きであり、更に施設が巨大になってしまう等の理由から現実的なものではなかった。
ところで上述したように前記通気性の袋状物等によって粉粒体Gの回収を図った場合であっても、更に細かな微粉粒体G0がすり抜けてしまうことは避けられない。このため本出願人にあっては、微粉粒体G0の回収を、排気口24′の前後に設けた焼結金属フィルタ(0.5〜15μm)によって行うことを試みている。
しかしながら前記焼結金属フィルタは通過面積が小さく、また微粉粒体G0の終末速度が早い場合には、捕集された微粉粒体G0は局所で凝集してやがて閉塞してしまうため、エタノール等の液体溶媒を用いてフィルタの洗浄を行うと同時に微粉粒体G0を回収することが行われているが、この際、装置を停止しなければならなく、超臨界微粒子製造装置D′を効率的に稼動させるといった点で改善の余地があった。
また焼結金属フィルタをすり抜けてしまう極微粉粒体については外部に排出されてしまっている。
特開2003−200040(図2)
しかしながら前記焼結金属フィルタは通過面積が小さく、また微粉粒体G0の終末速度が早い場合には、捕集された微粉粒体G0は局所で凝集してやがて閉塞してしまうため、エタノール等の液体溶媒を用いてフィルタの洗浄を行うと同時に微粉粒体G0を回収することが行われているが、この際、装置を停止しなければならなく、超臨界微粒子製造装置D′を効率的に稼動させるといった点で改善の余地があった。
また焼結金属フィルタをすり抜けてしまう極微粉粒体については外部に排出されてしまっている。
本発明はこのような背景を認識してなされたものであって特に捕集器によって回収しきれない微細な粉粒体をフィルタによって捕捉・回収するにあたって、微細な粉粒体を回収するとともにフィルタ素子の閉塞を回避して、生産性と歩留まりを向上することのできる、新規な超臨界微粒子製造装置の開発を技術課題としたものである。
すなわち請求項1記載の超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって液体を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に溶質を溶解して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、
前記捕集器から流出する微粉粒体をフィルタユニットによって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニットのフィルタ素子は、中空糸分離膜を適用したものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、微粉粒体を極めて高効率で捕捉することができるため、歩留まりを高めることができる。
またフィルタ素子を多大な捕集面積を確保したものとすることができ、微粉粒体及び極微粉粒体の二次凝集によるフィルタ素子の閉塞を回避することができる。
前記捕集器から流出する微粉粒体をフィルタユニットによって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニットのフィルタ素子は、中空糸分離膜を適用したものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、微粉粒体を極めて高効率で捕捉することができるため、歩留まりを高めることができる。
またフィルタ素子を多大な捕集面積を確保したものとすることができ、微粉粒体及び極微粉粒体の二次凝集によるフィルタ素子の閉塞を回避することができる。
また請求2記載の超臨界微粒子製造装置は、ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体と、溶質溶解助溶媒とを混合して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、
前記捕集器から流出する微粉粒体をフィルタユニットによって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニットのフィルタ素子は、中空糸分離膜を適用したものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、微粉粒体を極めて高効率で捕捉することができるため、歩留まりを高めることができる。
またフィルタ素子を多大な捕集面積を確保したものとすることができ、微粉粒体及び極微粉粒体の二次凝集によるフィルタ素子の閉塞を回避することができる。
前記捕集器から流出する微粉粒体をフィルタユニットによって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニットのフィルタ素子は、中空糸分離膜を適用したものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、微粉粒体を極めて高効率で捕捉することができるため、歩留まりを高めることができる。
またフィルタ素子を多大な捕集面積を確保したものとすることができ、微粉粒体及び極微粉粒体の二次凝集によるフィルタ素子の閉塞を回避することができる。
更にまた請求3記載の超臨界微粒子製造装置は、前記要件に加え、前記中空糸分離膜はシリコーンゴムを素材として成るものであることを特徴として成るものである。
この発明によれば、中空糸分離膜を孔のない均質膜として形成することができ、目詰まりを引き起こすことが無い。また高強度とすることができるため長期間使用しても機能低下や漏洩を引き起こすことがない。
この発明によれば、中空糸分離膜を孔のない均質膜として形成することができ、目詰まりを引き起こすことが無い。また高強度とすることができるため長期間使用しても機能低下や漏洩を引き起こすことがない。
更にまた請求4記載の超臨界微粒子製造装置は、前記要件に加え、前記フィルタユニットを加振するための構造を具えたことを特徴として成るものである。
この発明によれば、フィルタ素子に捕捉された微粉粒体を容易に脱離して回収することができる。
この発明によれば、フィルタ素子に捕捉された微粉粒体を容易に脱離して回収することができる。
更にまた請求5記載の超臨界微粒子製造装置は、前記要件に加え、前記フィルタユニットを逆洗するための構造を具えたことを特徴として成るものである。
この発明によれば、フィルタ素子に捕捉された微粉粒体を容易に離脱して回収することができる。
そしてこれら各請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決が図られる。
この発明によれば、フィルタ素子に捕捉された微粉粒体を容易に離脱して回収することができる。
そしてこれら各請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決が図られる。
本発明によれば、捕集器によって回収しきれない微細な粉粒体をフィルタによって捕捉・回収するにあたって、フィルタ素子の閉塞を回避して生産性と歩留まりを向上することができる。
本発明の超臨界微粒子製造装置の最良の形態の一つは以下の実施例に説明するとおりであって、図面を参照しながらまず始めに本発明の超臨界微粒子製造装置を、回分式RESS法を実施するための装置として構成した実施例について説明し、次に本発明の超臨界微粒子製造装置を、流通式RESS法を実施するための装置として構成した実施例について説明する。
またこれらの実施例においては、超臨界微粒子製造装置の構成について説明した後、続いてその作動態様について説明を行うものとする。
なおこれらの実施例に対して、本発明の技術的思想の範囲内において適宜変更を加えることも可能である。
またこれらの実施例においては、超臨界微粒子製造装置の構成について説明した後、続いてその作動態様について説明を行うものとする。
なおこれらの実施例に対して、本発明の技術的思想の範囲内において適宜変更を加えることも可能である。
まずはじめに本発明の超臨界微粒子製造装置Dのうち回分式RESS法を実施するための装置について説明すると、このものは図1に示すように、反応器1内において溶質Mを超臨界流体Fに溶解させて得た溶質溶解超臨界流体Sを、捕集器2内にノズル20から噴霧して急速に膨張させることにより、所望性状の粉粒体Gを得るための装置である。
そして前記超臨界微粒子製造装置Dには、前記超臨界流体Fを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ3内に充填された二酸化炭素をチラーユニット4において冷却し、次いでポンプ5及び予熱器6によって昇圧、昇温することにより臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。なお二酸化炭素は比較的安価で入手することができ、更に臨界温度が31.1℃、臨界圧力が7.38MPaであり、常温、常圧で気体となるため分離操作が容易に行える溶媒である。
また前記捕集器2には、捕集器2によって捕捉しきれずに流出してしまう微粉粒体G0を捕捉するためのフィルタユニット8が具えられるものである。
そして前記超臨界微粒子製造装置Dには、前記超臨界流体Fを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ3内に充填された二酸化炭素をチラーユニット4において冷却し、次いでポンプ5及び予熱器6によって昇圧、昇温することにより臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。なお二酸化炭素は比較的安価で入手することができ、更に臨界温度が31.1℃、臨界圧力が7.38MPaであり、常温、常圧で気体となるため分離操作が容易に行える溶媒である。
また前記捕集器2には、捕集器2によって捕捉しきれずに流出してしまう微粉粒体G0を捕捉するためのフィルタユニット8が具えられるものである。
以下、前記超臨界微粒子製造装置Dを構成する諸部材について詳しく説明する。
まず前記反応器1は、溶質Mを溶媒たる超臨界流体Fに溶解するために用いられる容器体であり、SUS304、SUS316またはSUS316L等を素材として密閉可能に構成されたものである。この実施例では、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Fを用いるため、一例として最大圧力20.0MPaG、最大温度150℃まで耐え得るように設計した。
またこの反応器1には、必要に応じて前記溶質Mと超臨界流体Fとを攪拌・混合するための攪拌器10が具えられる。
まず前記反応器1は、溶質Mを溶媒たる超臨界流体Fに溶解するために用いられる容器体であり、SUS304、SUS316またはSUS316L等を素材として密閉可能に構成されたものである。この実施例では、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Fを用いるため、一例として最大圧力20.0MPaG、最大温度150℃まで耐え得るように設計した。
またこの反応器1には、必要に応じて前記溶質Mと超臨界流体Fとを攪拌・混合するための攪拌器10が具えられる。
次に前記捕集器2について説明すると、このものは気密状態を維持できるように形成された筐体内に、噴出口が位置するようにしてノズル20を具えて成るものである。このノズル20は、主管路7に接続されるものであり、予熱器6とノズル20との間にはノズル20の目詰まり防止を目的としてフィルタ23が設けられる。
次に前記ボンベ3について説明すると、このものは液化した溶媒ガスFGを保持するための部材であって、口の部分にバルブV1が具えられる。
次に前記チラーユニット4について説明すると、このものは適宜の冷却手段と冷却面とを具えて成るものであり、この冷却面に触れた液体を冷却することによりポンプ5入口部での気泡発生を防止するための機器である。
次に前記ポンプ5について説明すると、このものはボンベ3から供給される溶媒ガスFGを昇圧するための部材であり、適宜回転数で流量制御するためのインバータが具えられて成るものである。
次に前記予熱器6について説明すると、このものは前記ポンプ5によって昇圧された溶媒ガスFGを昇温するための部材であり、適宜の加熱手段を具えて成るものである。
次に前記フィルタユニット8について説明すると、このものは図3(a)に示すように、一例として多重に配列された中空糸分離膜81の両端がシーラー82によって閉塞板83に固定され、更に二枚の閉塞板83は丸棒80によってその間隔を保持されて成る。そして各閉塞板83には通気口84、85が形成され、中空糸分離膜81の表面から内部に透過した気体が通気口84、85を通じて外部に排出されるように構成されるものである。このようなフィルタユニット8は図1に示すように捕集器2の筐体21内に配設される。
なおこの実施例では、中空糸分離膜81はシリコーンゴムを素材として形成し、柔軟性に富み、優れた破断強度と耐屈曲性を有するとともに、孔のない均質膜になるようにした。
また前記フィルタユニット8に対しては、バイブレーションモータ等を適用した加振機構9が具えられ、更に排気管路73には、二酸化炭素を収容するボンベ11aとバルブ11bとを具えて構成されたフィルタユニット8の逆洗機構11が具えられる。なおこれら加振機構9及び逆洗機構11はいずれか一方が具えられるようにしてもよい。
なおこの実施例では、中空糸分離膜81はシリコーンゴムを素材として形成し、柔軟性に富み、優れた破断強度と耐屈曲性を有するとともに、孔のない均質膜になるようにした。
また前記フィルタユニット8に対しては、バイブレーションモータ等を適用した加振機構9が具えられ、更に排気管路73には、二酸化炭素を収容するボンベ11aとバルブ11bとを具えて構成されたフィルタユニット8の逆洗機構11が具えられる。なおこれら加振機構9及び逆洗機構11はいずれか一方が具えられるようにしてもよい。
そして上記諸部材は、ボンベ3、チラーユニット4、ポンプ5、予熱器6、反応器1及びフィルタユニット8を具えた捕集器2の順でSUS304、SUS316またはSUS316L等を素材として成る主管路7によって接続されるものであり、主管路7における各機器の間にはバルブV2、V3、V4が具えられる。
更に前記主管路7におけるポンプ5の後段部分と、チラーユニット4の前段部分との間にはリリーフ弁71aを具えた戻り管路71が設けられるものであり、この戻り管路71を通じて、昇圧された二酸化炭素ガスをフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。
更に前記主管路7におけるポンプ5の後段部分と、チラーユニット4の前段部分との間にはリリーフ弁71aを具えた戻り管路71が設けられるものであり、この戻り管路71を通じて、昇圧された二酸化炭素ガスをフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。
また前記予熱器6と捕集器2との間の主管路7、具体的にはバルブV3の前段部分には、図示しないタンクに接続された助溶媒供給管路72が接続されるものであり、この助溶媒供給管路72にはポンプ72a及び逆止弁72bが具えられる。
因みに前記反応器1及び捕集器2並びにこの前後の主管路7を恒温槽内に配したり、あるいは恒温槽の代わりに、適宜のヒータを反応器1及び捕集器2並びにこの前後の主管路7に巻回するようにして所望の温度に保つことができるようにしてもよい。
因みに前記反応器1及び捕集器2並びにこの前後の主管路7を恒温槽内に配したり、あるいは恒温槽の代わりに、適宜のヒータを反応器1及び捕集器2並びにこの前後の主管路7に巻回するようにして所望の温度に保つことができるようにしてもよい。
また前記フィルタユニット8における通気口84、85には、ポンプ73aを具えた排気管路73が接続されるものであり、中空糸分離膜81の外周部に微粉粒体G0が残存するようにした。なお後程実施例2において説明するように、中空糸分離膜81の内周面に微粉粒体G0が残存するような構成とするとともに、フィルタユニット8を捕集器2の外部に配するようにしてもよい。
また前記排気管路73にガス洗浄器を接続し、このガス洗浄器によって溶媒ガスFGと助溶媒Hとを分離して、助溶媒Hの回収を図るようにしてもよい。
更にまたこれら溶媒ガスFGと助溶媒Hとを再利用できるような構成を採ることもできる。
また前記排気管路73にガス洗浄器を接続し、このガス洗浄器によって溶媒ガスFGと助溶媒Hとを分離して、助溶媒Hの回収を図るようにしてもよい。
更にまたこれら溶媒ガスFGと助溶媒Hとを再利用できるような構成を採ることもできる。
この実施例で示す本発明の超臨界微粒子製造装置Dは一例として上述のようにして構成されるものであり、以下この装置の作動態様を説明する。なおこの実施例では、溶質Mとしてナフタレンを用い、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Fを用い、更に助溶媒Hとしてメタノールを用い、最終的に粒径0.01mmφ程度の粉粒体Gを得る過程について説明を行う。因みにメタノール、水等の超臨界流体Fを溶媒として用いることもできる。
(1)原料の投入
まず始めに、バルブV1、V2、V3、V4を閉じた状態で反応器1に対して溶質Mを投入するものであり、更に必要に応じて助溶媒Hを投入する。なおこの助溶媒Hは超臨界流体Fと混合したとき溶質Mの溶解度を上昇させるものであって、溶質Mに応じて適切なものが選択される。
まず始めに、バルブV1、V2、V3、V4を閉じた状態で反応器1に対して溶質Mを投入するものであり、更に必要に応じて助溶媒Hを投入する。なおこの助溶媒Hは超臨界流体Fと混合したとき溶質Mの溶解度を上昇させるものであって、溶質Mに応じて適切なものが選択される。
(2)超臨界流体の生成
次にバルブV1、V2、V3を開放するものであり、ボンベ3内において液体であった二酸化炭素は主管路7に導入され、まずチラーユニット4において冷却される。そして溶媒ガスFGはポンプ5及び予熱器6の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Fとなった状態で反応器1に供給される。
この実施例では、反応器1内の超臨界流体Fの圧力が15MPaG、温度が45〜60℃となるように昇圧、昇温するようにした。
なお気体の流量圧力は、圧力センサP1によって監視され、適宜リリーフ弁71aの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット4の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ5の回転数制御とにより所望の値とされるものである。
次にバルブV1、V2、V3を開放するものであり、ボンベ3内において液体であった二酸化炭素は主管路7に導入され、まずチラーユニット4において冷却される。そして溶媒ガスFGはポンプ5及び予熱器6の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Fとなった状態で反応器1に供給される。
この実施例では、反応器1内の超臨界流体Fの圧力が15MPaG、温度が45〜60℃となるように昇圧、昇温するようにした。
なお気体の流量圧力は、圧力センサP1によって監視され、適宜リリーフ弁71aの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット4の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ5の回転数制御とにより所望の値とされるものである。
(3)溶質溶解超臨界流体の生成
そして反応器1には順次超臨界流体Fが供給されるものであり、反応器1内の圧力が所定の値に達したことを圧力センサP2によって検知した時点でバルブV3を閉鎖する。このとき反応器1内において超臨界流体Fに対して溶質Mが溶解し、溶質溶解超臨界流体Sが生成されるものであり、適宜攪拌器10を起動して溶解の促進を図るようにする。
そして反応器1には順次超臨界流体Fが供給されるものであり、反応器1内の圧力が所定の値に達したことを圧力センサP2によって検知した時点でバルブV3を閉鎖する。このとき反応器1内において超臨界流体Fに対して溶質Mが溶解し、溶質溶解超臨界流体Sが生成されるものであり、適宜攪拌器10を起動して溶解の促進を図るようにする。
(4)粉粒体の生成・回収
次いでバルブV4を開放すると、捕集器2内は大気圧であるので、溶質溶解超臨界流体Sがノズル20から噴霧されて捕集器2内において急速に膨張し、溶質Mたるナフタレンが析出され、やがて所望性状の粉粒体Gが得られる。そしてこの粉粒体Gは、捕集器2内に配された回収シート25に付着して回収されることとなる。
またこのとき、反応器1内において未溶解の溶質Mがあった場合には、このものはフィルタ23によって捕捉されるため、ノズル20の目詰まりを回避することができる。
次いでバルブV4を開放すると、捕集器2内は大気圧であるので、溶質溶解超臨界流体Sがノズル20から噴霧されて捕集器2内において急速に膨張し、溶質Mたるナフタレンが析出され、やがて所望性状の粉粒体Gが得られる。そしてこの粉粒体Gは、捕集器2内に配された回収シート25に付着して回収されることとなる。
またこのとき、反応器1内において未溶解の溶質Mがあった場合には、このものはフィルタ23によって捕捉されるため、ノズル20の目詰まりを回避することができる。
(5)微粉粒体の捕捉・回収
一方、溶質Mの析出とともに気体となった二酸化炭素たる溶媒ガスFGは、気化した助溶媒H(助溶媒ガスHG)や微粉粒体G0をともなってフィルタユニット8に到達し、溶媒ガスFGと助溶媒ガスHGのみが中空糸分離膜81表面を透過して中空糸分離膜81の内部に入り込み、通気口84、85から排気管路73を通じて外部に排気される。この際、中空糸分離膜81の外周面に微粉粒体G0が残存して捕捉されることとなる。
その後、微粉粒体G0がある程度溜まった時点で加振機構9を起動し、あるいはバルブ11bを開放してボンベ11aから二酸化炭素を排気管路73を通じて中空糸分離膜81の内側に供給し、中空糸分離膜81の外周面に付着した微粉粒体G0を振り落として微粉粒体G0を捕集器2内に回収する。
一方、溶質Mの析出とともに気体となった二酸化炭素たる溶媒ガスFGは、気化した助溶媒H(助溶媒ガスHG)や微粉粒体G0をともなってフィルタユニット8に到達し、溶媒ガスFGと助溶媒ガスHGのみが中空糸分離膜81表面を透過して中空糸分離膜81の内部に入り込み、通気口84、85から排気管路73を通じて外部に排気される。この際、中空糸分離膜81の外周面に微粉粒体G0が残存して捕捉されることとなる。
その後、微粉粒体G0がある程度溜まった時点で加振機構9を起動し、あるいはバルブ11bを開放してボンベ11aから二酸化炭素を排気管路73を通じて中空糸分離膜81の内側に供給し、中空糸分離膜81の外周面に付着した微粉粒体G0を振り落として微粉粒体G0を捕集器2内に回収する。
次に本発明の超臨界微粒子製造装置Dのうち流通式RESS法を実施するための装置について説明すると、このものは図2に示すように、溶質Mを溶解した溶質溶解助溶媒SMと超臨界流体Fに混合させて得た溶質溶解超臨界流体Sを、捕集器2内にノズル20から噴霧して急速に膨張させることにより、所望性状の粉粒体Gを得るための装置である。
なお以下の説明において実施例1で用いた部材と同じ部材については詳しい説明は省略する。
そして前記超臨界微粒子製造装置Dには、前記超臨界流体Fを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ3内に充填された二酸化炭素をチラーユニット4において冷却し、次いでポンプ5及び予熱器6によって昇圧、昇温することにより臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。
また前記捕集器2には、捕集器2によって捕捉しきれずに流出してしまう微粉粒体G0を捕捉するためのフィルタユニット8が具えられるものである。
なお以下の説明において実施例1で用いた部材と同じ部材については詳しい説明は省略する。
そして前記超臨界微粒子製造装置Dには、前記超臨界流体Fを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ3内に充填された二酸化炭素をチラーユニット4において冷却し、次いでポンプ5及び予熱器6によって昇圧、昇温することにより臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。
また前記捕集器2には、捕集器2によって捕捉しきれずに流出してしまう微粉粒体G0を捕捉するためのフィルタユニット8が具えられるものである。
ここで前記フィルタユニット8は図3(b)に示すように、一例として縦置きされた空円筒状の筐体88内に中空糸分離膜81が多重配列されて成るものであり、この中空糸分離膜81の両端はシーラー82によって筐体88の内壁に固定されている。
そして筐体88の上下両端部は閉塞板83によって閉塞されており、これら閉塞板83と、前記筐体88の側周部にそれぞれ通気口84、85、86、87が形成されるものであり、通気口84から中空糸分離膜81の内部を通じて通気口85に至る流路と、通気口86から中空糸分離膜81の外部を通って通気口87に至る流路とが形成される。
また前記フィルタユニット8に対しては、バイブレーションモータ等を適用した加振機構9が具えられ、更に通気口87に接続される排気管路73には、二酸化炭素を収容するボンベ11aとバルブ11bとを具えて構成されたフィルタユニット8の逆洗機構11が具えられる。なおこれら加振機構9及び逆洗機構11はいずれか一方が具えられるようにしてもよい。
そして筐体88の上下両端部は閉塞板83によって閉塞されており、これら閉塞板83と、前記筐体88の側周部にそれぞれ通気口84、85、86、87が形成されるものであり、通気口84から中空糸分離膜81の内部を通じて通気口85に至る流路と、通気口86から中空糸分離膜81の外部を通って通気口87に至る流路とが形成される。
また前記フィルタユニット8に対しては、バイブレーションモータ等を適用した加振機構9が具えられ、更に通気口87に接続される排気管路73には、二酸化炭素を収容するボンベ11aとバルブ11bとを具えて構成されたフィルタユニット8の逆洗機構11が具えられる。なおこれら加振機構9及び逆洗機構11はいずれか一方が具えられるようにしてもよい。
そして上記諸部材は、ボンベ3、チラーユニット4、ポンプ5、予熱器6、捕集器2及びフィルタユニット8の順でSUS304、SUS316またはSUS316L等を素材として成る主管路7によって接続されるものであり、主管路7における各機器の間にはバルブV2、V3、V4が具えられる。
更に前記主管路7におけるポンプ5の後段部分と、チラーユニット4の前段部分との間にはリリーフ弁71aを具えた戻り管路71が設けられるものであり、この戻り管路71を通じて、昇圧された二酸化炭素ガスをフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。
更に前記主管路7におけるポンプ5の後段部分と、チラーユニット4の前段部分との間にはリリーフ弁71aを具えた戻り管路71が設けられるものであり、この戻り管路71を通じて、昇圧された二酸化炭素ガスをフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。
また前記予熱器6と捕集器2との間の主管路7には、溶質溶解助溶媒SMを供給するための溶質供給管路74が接続され、主管路7内において超臨界流体Fと溶質溶解助溶媒SMとが混合されて、溶質溶解超臨界流体Sが生成されるように構成されるものである。この溶質供給管路74にはポンプ74aが具えられる。
そして前記フィルタユニット8における通気口84と、捕集器2における排気口24とが主管路7によって接続されるものであり、更に通気口86を閉鎖するとともに通気口87にポンプ73aを具えた排気管路73が接続される。
上述したようにこの実施例では、中空糸分離膜81の内周部に微粉粒体G0が残存するような構成とするとともに、フィルタユニット8を捕集器2の外部に配するようにしたが、先程実施例1において説明した、中空糸分離膜81の外周面に微粉粒体G0が残存するような構成とするとともに、フィルタユニット8を捕集器2の内部に配するようにしてもよい。
上述したようにこの実施例では、中空糸分離膜81の内周部に微粉粒体G0が残存するような構成とするとともに、フィルタユニット8を捕集器2の外部に配するようにしたが、先程実施例1において説明した、中空糸分離膜81の外周面に微粉粒体G0が残存するような構成とするとともに、フィルタユニット8を捕集器2の内部に配するようにしてもよい。
この実施例で示す本発明の超臨界微粒子製造装置Dは一例として上述のようにして構成されるものであり、以下この装置の作動態様を説明する。なおこの実施例では、溶質Mとしてアセチルサリチル酸を用い、溶媒として二酸化炭素の超臨界流体Fを用い、更に助溶媒Hとしてエタノールを用い、最終的に粒径0.01mmφ程度の粉粒体Gを得る過程について説明を行う。
(1)溶質溶解助溶媒の生成
まず始めに適宜のタンク内で助溶媒Hに対して溶質Mを溶解させ、溶質溶解助溶媒SMを得るものであり、この実施例ではエタノール50mlに対してアセチルサリチル酸を2.5g溶解させた。
まず始めに適宜のタンク内で助溶媒Hに対して溶質Mを溶解させ、溶質溶解助溶媒SMを得るものであり、この実施例ではエタノール50mlに対してアセチルサリチル酸を2.5g溶解させた。
(2)超臨界流体及び溶質溶解超臨界流体の生成
次にバルブV1、V2、V3を開放するものであり、ボンベ3内において液体であった二酸化炭素は溶媒ガスFGとなって主管路7に導入され、まずチラーユニット4において冷却される。そして溶媒ガスFGはポンプ5及び予熱器6の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Fとなった状態で主管路7内に位置することとなる。なお流体の流量圧力は、圧力センサP1によって監視され、適宜リリーフ弁71aの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット4の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ5の回転数制御とにより所望の値とされるものである。この実施例では、超臨界流体Fの圧力が15MPaG、温度が45〜60℃となるように昇圧、昇温するようにした。
そして主管路7内が安定した超臨界状態となった後、ポンプ74aを起動することにより、溶質溶解助溶媒SMが超臨界流体Fとともに主管路7内に位置することとなり、ここで両者が混ざり合って溶質溶解超臨界流体Sが生成される。
次にバルブV1、V2、V3を開放するものであり、ボンベ3内において液体であった二酸化炭素は溶媒ガスFGとなって主管路7に導入され、まずチラーユニット4において冷却される。そして溶媒ガスFGはポンプ5及び予熱器6の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Fとなった状態で主管路7内に位置することとなる。なお流体の流量圧力は、圧力センサP1によって監視され、適宜リリーフ弁71aの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット4の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ5の回転数制御とにより所望の値とされるものである。この実施例では、超臨界流体Fの圧力が15MPaG、温度が45〜60℃となるように昇圧、昇温するようにした。
そして主管路7内が安定した超臨界状態となった後、ポンプ74aを起動することにより、溶質溶解助溶媒SMが超臨界流体Fとともに主管路7内に位置することとなり、ここで両者が混ざり合って溶質溶解超臨界流体Sが生成される。
(3)粉粒体の生成・回収
次いでバルブV4を開放すると、捕集器2内は大気圧となっているので、溶質溶解超臨界流体Sがノズル20から噴霧されて捕集器2内において急速に膨張し、溶質Mたるアセチルサリチル酸が析出され、やがて所望性状の粉粒体Gが得られ、回収シート25に吸着されて回収される。
このとき、溶質Mの析出とともに気体となった二酸化炭素たる溶媒ガスFGは、助溶媒ガスHGや微粉粒体G0をともなって排気口24から排出され、通気口84を通じて中空糸分離膜81内に供給される。ここでは溶媒ガスFGと助溶媒ガスHGのみが中空糸分離膜81内面を透過して筐体88内に移動し、通気口87から排気管路73を通じて外部に排気されることとなる。この際、中空糸分離膜81の内周面に微粉粒体G0が残存して捕捉されることとなる。その後、微粉粒体G0がある程度溜まった時点で通気口85を開放し、加振機構9あるいは逆洗機構11を操作して中空糸分離膜81の内周面に付着した微粉粒体G0を振り落とすとともに、通気口84から溶媒ガスFG等を供給して微粉粒体G0を通気口85から外部に取り出して回収する。
次いでバルブV4を開放すると、捕集器2内は大気圧となっているので、溶質溶解超臨界流体Sがノズル20から噴霧されて捕集器2内において急速に膨張し、溶質Mたるアセチルサリチル酸が析出され、やがて所望性状の粉粒体Gが得られ、回収シート25に吸着されて回収される。
このとき、溶質Mの析出とともに気体となった二酸化炭素たる溶媒ガスFGは、助溶媒ガスHGや微粉粒体G0をともなって排気口24から排出され、通気口84を通じて中空糸分離膜81内に供給される。ここでは溶媒ガスFGと助溶媒ガスHGのみが中空糸分離膜81内面を透過して筐体88内に移動し、通気口87から排気管路73を通じて外部に排気されることとなる。この際、中空糸分離膜81の内周面に微粉粒体G0が残存して捕捉されることとなる。その後、微粉粒体G0がある程度溜まった時点で通気口85を開放し、加振機構9あるいは逆洗機構11を操作して中空糸分離膜81の内周面に付着した微粉粒体G0を振り落とすとともに、通気口84から溶媒ガスFG等を供給して微粉粒体G0を通気口85から外部に取り出して回収する。
D 超臨界微粒子製造装置
1 反応器
10 攪拌器
2 捕集器
20 ノズル
21 筐体
23 フィルタ
24 排気口
25 回収シート
3 ボンベ
4 チラーユニット
5 ポンプ
6 予熱器
7 主管路
71 戻り管路
71a リリーフ弁
72 助溶媒供給管路
72a ポンプ
72b 逆止弁
73 排気管路
73a ポンプ
74 溶質供給管路
74a ポンプ
8 フィルタユニット
80 丸棒
81 中空糸分離膜
82 シーラー
83 閉塞板
84 通気口
85 通気口
86 通気口
87 通気口
88 筐体
9 加振機構
11 逆洗機構
11a ボンベ
11b バルブ
F 超臨界流体
FG 溶媒ガス
G 粉粒体
G0 微粉粒体
H 助溶媒
HG 助溶媒ガス
M 溶質
P1 圧力センサ
P2 圧力センサ
S 溶質溶解超臨界流体
SM 溶質溶解助溶媒
V1 バルブ
V2 バルブ
V3 バルブ
V4 バルブ
1 反応器
10 攪拌器
2 捕集器
20 ノズル
21 筐体
23 フィルタ
24 排気口
25 回収シート
3 ボンベ
4 チラーユニット
5 ポンプ
6 予熱器
7 主管路
71 戻り管路
71a リリーフ弁
72 助溶媒供給管路
72a ポンプ
72b 逆止弁
73 排気管路
73a ポンプ
74 溶質供給管路
74a ポンプ
8 フィルタユニット
80 丸棒
81 中空糸分離膜
82 シーラー
83 閉塞板
84 通気口
85 通気口
86 通気口
87 通気口
88 筐体
9 加振機構
11 逆洗機構
11a ボンベ
11b バルブ
F 超臨界流体
FG 溶媒ガス
G 粉粒体
G0 微粉粒体
H 助溶媒
HG 助溶媒ガス
M 溶質
P1 圧力センサ
P2 圧力センサ
S 溶質溶解超臨界流体
SM 溶質溶解助溶媒
V1 バルブ
V2 バルブ
V3 バルブ
V4 バルブ
Claims (5)
- ポンプ及び予熱器によって液体を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に溶質を溶解して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器から流出する微粉粒体をフィルタユニットによって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニットのフィルタ素子は、中空糸分離膜を適用したものであることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
- ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体と、溶質溶解助溶媒とを混合して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器から流出する微粉粒体をフィルタユニットによって捕捉・回収するものであり、このフィルタユニットのフィルタ素子は、中空糸分離膜を適用したものであることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
- 前記中空糸分離膜はシリコーンゴムを素材として成るものであることを特徴とする請求項1または2記載の超臨界微粒子製造装置。
- 前記フィルタユニットを加振するための構造を具えたことを特徴とする請求項1、2または3記載の超臨界微粒子製造装置。
- 前記フィルタユニットを逆洗するための構造を具えたことを特徴とする請求項1、2、3または4記載の超臨界微粒子製造装置。
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---|---|---|---|
JP2004079719A JP2005262116A (ja) | 2004-03-19 | 2004-03-19 | 超臨界微粒子製造装置 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005270897A (ja) * | 2004-03-26 | 2005-10-06 | Okawara Mfg Co Ltd | 超臨界微粒子製造装置 |
JP2009119363A (ja) * | 2007-11-14 | 2009-06-04 | Nikkiso Co Ltd | 微粒子化方法 |
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-
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- 2004-03-19 JP JP2004079719A patent/JP2005262116A/ja active Pending
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