JP2005270897A - 超臨界微粒子製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 捕集器2の後段にはガス洗浄器9が具えられ、このガス洗浄器9によって分離される溶媒ガスを凝縮して液化するための凝縮槽73aと、液化した溶媒Hを貯留するための液溜槽73bとを具えるとともに、液溜槽73bとポンプ5の前段部分の管路とを管路で結ぶことにより、溶媒ガスFGを循環利用できるように構成されていることを特徴として成るものであり、超臨界流体Fとして用いる二酸化炭素等を有効利用することができるため、ランニングコストを低減することができる。
【選択図】図1
Description
また前記RESS法の一つである回分式RESS法は、図4(b)に示す超臨界微粒子製造装置D′を用い、反応器1′内に溶質M及び助溶媒Hを仕込んでおき、この反応器1′に超臨界流体F′を供給して溶質溶解超臨界流体Sを得て、この溶質溶解超臨界流体Sを捕集器2′内に噴出して減圧により急速に膨張させ、溶質Mの過飽和溶解状態を作り出して溶質Mを粉粒体Gとして析出させるというものである(例えば特許文献1参照)。
また前記SAS法は、図4(c)に示す超臨界微粒子製造装置D′を用い、超臨界流体Fを充満させた捕集器2′内に溶質溶解助溶媒SMを噴霧して、助溶媒Hのみを超臨界流体Fに溶解させ、溶質Mを粉粒体Gとして析出させるというものである。
また前記捕集器2′によって捕集されずに流出する微粉粒体G0はフィルタ8′によって捕捉することが行われてはいるものの、フィルタ8′によって捕捉されずに排出される極微粉粒体G1は、溶媒ガスFGや助溶媒ガスHGとともに外部に排出されてしまう。
もちろんこのような極微粉粒体G1を更に目の細かいフィルタによって捕捉することも可能であるが完全に回収することはできなかった。
この発明によれば、超臨界流体として用いる溶媒ガスを有効利用することができるため、ランニングコストを低減することができる。
この発明によれば、超臨界流体として用いる溶媒ガスを有効利用することができるため、ランニングコストを低減することができる。
この発明によれば、助溶媒及び溶質を有効利用することができるため、ランニングコストを低減するとともに歩留まりを高めることができる。
この発明によれば、超臨界流体として用いる溶媒ガスを有効利用することができるため、ランニングコストを低減することができる。
この発明によれば、助溶媒及び溶質を有効利用することができるため、ランニングコストを低減するとともに歩留まりを高めることができる。
そしてこれら各請求項記載の発明の構成を手段として前記課題の解決が図られる。
なおこの実施例に対して、本発明の技術的思想の範囲内において適宜変更を加えることも可能である。
そして前記超臨界微粒子製造装置Dには、前記超臨界流体Fを得るための系が具えられるものであり、一例として、ボンベ3内に充填された二酸化炭素をチラーユニット4において冷却し、次いでポンプ5及び予熱器6によって昇圧、昇温することにより臨界点を超えさせるような構成が採られるものである。なお二酸化炭素は比較的安価で入手することができ、更に臨界温度が31.1℃、臨界圧力が7.38MPaであり、常温、常圧で気体となるため分離操作が容易に行える溶媒である。
まず前記捕集器2について説明すると、このものは気密状態を維持できるように形成された筐体内に溶質溶解超臨界流体Sを噴出するためのノズル20を具えて成るものである。このノズル20は、主管路7に接続されるものであり、予熱器6とノズル20との間にはノズル20の目詰まり防止を目的としてフィルタ23が設けられる。また捕集器2内の圧力を測定するための圧力センサP2が具えられる。
また前記捕集器2における排気口24の次段には、排気口24から流出してしまう微粉粒体G0を捕捉するためのフィルタ8が具えられるものである。
更に前記主管路7におけるポンプ5の後段部分と、チラーユニット4の前段部分との間にはリリーフ弁71aを具えた戻り管路71が設けられるものであり、この戻り管路71を通じて、昇圧された溶媒ガスFGをフィードバックすることにより、流体の圧力を調整することができるように構成される。
因みに前記捕集器2及びこの前後の主管路7を恒温槽内に配したり、あるいは恒温槽の代わりに、適宜のヒータを捕集器2及びこの前後の主管路7に巻回するようにして所望の温度に保つことができるようにしてもよい。
なおここまでの構成は、図4(a)に示した流通式RESS法に用いられる既存の超臨界微粒子製造装置D′と同じ構成が採られるものであり、以下、本発明特有の構成について説明を行う。
そして前記排気口91と、前記主管路7と戻り管路71との接続部位のうちボンベ3側の部位との間が溶媒戻し管路73によって接続されるものであり、この溶媒戻し管路73には凝縮槽73aと液溜槽73bとが具えられる。また排気口91と凝縮槽73aの間の溶媒戻し管路73には、ポンプ73cとフィルタ73dが具えられる。
更に前記排出口92と、前記溶質溶解助溶媒供給管路72におけるポンプ72aの流入側との間は、溶質助溶媒戻し管路74によって接続されるものであり、この溶質助溶媒戻し管路74には液溜槽74a及びバルブV6が具えられる。
まず始めに適宜の容器内で助溶媒Hに対して溶質Mを溶解させ、溶質溶解助溶媒SMを得るものであり、この実施例ではエタノール50mlに対してアセチルサリチル酸を2.5g溶解させた。
またこのときガス洗浄器9の筐体90内に助溶媒H(エタノール)を張っておく。
次に全てのバルブV1〜V6を閉じた状態からバルブV1〜V4を開放するものであり、ボンベ3内において液体であった二酸化炭素は主管路7に導入され、まずチラーユニット4において冷却される。そして溶媒ガスFGはポンプ5及び予熱器6の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Fとなった状態で主管路7内に位置することとなる。なお流体の流量圧力は、圧力センサP1によって監視され、適宜リリーフ弁71aの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット4の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ5の回転数制御とにより所望の値とされるものである。この実施例では、超臨界流体Fの圧力が15MPaG、温度が45〜60℃となるように昇圧、昇温するようにした。
そして主管路7が安定した超臨界状態となった後、ポンプ72aを起動することにより、溶質溶解助溶媒SMが超臨界流体Fとともに主管路7内に位置することとなり、ここで両者が混ざり合って溶質溶解超臨界流体Sが生成される。
すると捕集器2内は大気圧となっているので、溶質溶解超臨界流体Sがノズル20から噴霧されて捕集器2内において急速に膨張し、溶質Mたるアセチルサリチル酸が析出され、やがて所望性状の粉粒体Gが得られ、回収シート25に吸着されて回収さる。
このとき、溶質Mの析出とともに気体となった二酸化炭素たる溶媒ガスFGは、助溶媒ガスHGや微粉粒体G0とともに排気口24から流出するものであり、フィルタ8によって微粉粒体G0の大部分が捕捉される。
そして前記溶媒ガスFG、助溶媒ガスHG及びフィルタ8によって捕捉されなかった極微粉粒体G1は、ガス洗浄器9内の助溶媒H中に送り込まれるものであり、ここで溶媒ガスFGは気体のまま助溶媒H中を上昇し、やがて排気口91から溶媒戻し管路73を経由して、必要であればポンプ73c加圧されて凝縮槽73aに至り、ここで液化され、液溜槽73bに貯留された後、前記主管路7におけるチラーユニット4の前段部分に送られ、ポンプ5及び予熱器6によって昇圧・昇温され、再度溶媒たる超臨界流体Fとして供されるものである。
一方、前記ガス洗浄器9内において、捕集器2から送られてきた助溶媒ガスHGは液化し、更に極微粉粒体G1は助溶媒Hに溶け込み、溶質溶解助溶媒SMが生成されることとなる。そしてこのような一連の粒子製造が行われるにつれて、ガス洗浄器9内の溶質溶解助溶媒SMは濃度が高まってくるものであり、所望の濃度になった時点で、またはガス洗浄器9内の液レベルが所望の値になった時点でバルブV6が開かれ、液溜槽74aに貯留された後、前記溶質溶解助溶媒供給管路72におけるポンプ72aの前段部分に送られ、再度溶質溶解助溶媒SMとして供されるものである。
なお系内の溶媒ガスFGが過多になった場合には、適宜バルブV5を開放することにより溶媒ガスFGを外部に排気する。
そして前記超臨界微粒子製造装置Dには、前記超臨界流体Fを得るための系が具えられるものであり、実施例1で示した装置と同様にボンベ3、チラーユニット4、ポンプ5及び予熱器6によって構成される。
また前記予熱器6と捕集器2との間には、超臨界流体Fに溶質Mを溶解させ、溶質溶解超臨界流体Sを生成するための反応器1が具えられるものであり、その他の機器については実施例1と同様の構成が採られるため、以下、反応器1についてのみ説明を行う。
まず始めに、バルブV1、V2、V3、V4を閉じた状態で反応器1に対して溶質Mを投入するものであり、更に必要に応じて助溶媒Hを投入する。なおこの助溶媒Hは超臨界流体Fと混合したとき溶質Mの溶解度を上昇させるものであって、溶質Mに応じて適切なものが選択される。
次にバルブV1、V2、V3を開放するものであり、ボンベ3内において液体であった二酸化炭素は主管路7に導入され、まずチラーユニット4において冷却される。そして溶媒ガスFGはポンプ5及び予熱器6の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Fとなった状態で反応器1に供給される。
この実施例では、反応器1内の超臨界流体Fの圧力が15MPaG、温度が45〜60℃となるように昇圧、昇温するようにした。
なお気体の流量圧力は、圧力センサP1によって監視され、適宜リリーフ弁71aの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット4の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ5の回転数制御とにより所望の値とされるものである。
そして反応器1には順次超臨界流体Fが供給されるものであり、反応器1内の圧力が所定の値に達したことを圧力センサP2によって検知した時点でバルブV3を閉鎖する。このとき反応器1内において超臨界流体Fに対して溶質Mが溶解し、溶質溶解超臨界流体Sが生成されるものであり、適宜攪拌器10を起動して溶解の促進を図るようにする。
次いでバルブV4を開放すると、捕集器2内は大気圧であるので、溶質溶解超臨界流体Sがノズル20から噴霧されて捕集器2内において急速に膨張し、溶質Mたるナフタレンが析出され、やがて所望性状の粉粒体Gが得られる。そしてこの粉粒体Gは、捕集器2内に配された回収シート25に付着して回収されることとなる。
このとき、反応器1内において未溶解の溶質Mがあった場合には、このものはフィルタ23によって捕捉されるため、ノズル20の目詰まりを回避することができる。
またこのとき、溶質Mの析出とともに気体となった二酸化炭素たる溶媒ガスFGは、助溶媒ガスHG、助溶媒ガスHG及び微粉粒体G0とともに排気口24から流出するものであり、フィルタ8によって微粉粒体G0の大部分が捕捉される。
そして前記溶媒ガスFG、助溶媒ガスHG及びフィルタ8によって捕捉されなかった極微粉粒体G1は、ガス洗浄器9内の助溶媒H中に送り込まれるものであり、ここで溶媒ガスFGは気体のまま助溶媒H中を上昇し、やがて排気口91から溶媒戻し管路73を経由して、必要であればポンプ73c加圧されて凝縮槽73aに至り、ここで液化され、液溜槽73bに貯留された後、前記主管路7におけるチラーユニット4の前段部分に送られ、ポンプ5及び予熱器6によって昇圧・昇温され、再度溶媒たる超臨界流体Fとして供されるものである。
一方、前記ガス洗浄器9内において、捕集器2から送られてきた助溶媒ガスHGは液化し、更に極微粉粒体G1は助溶媒Hに溶け込み、溶質溶解助溶媒SMが生成されることとなる。そしてこのような一連の粒子製造が行われるにつれて、ガス洗浄器9内の溶質溶解助溶媒SMは濃度が高まってくるものであり、所望の濃度になった時点で、またはガス洗浄器9内の液レベルが所望の値になった時点でバルブV6が開かれ、液溜槽74aに貯留された後、前記溶質溶解助溶媒供給管路72におけるポンプ72aの前段部分に送られ、再度溶質溶解助溶媒SMとして供されるものである。
なお系内の溶媒ガスFGが過多になった場合には、適宜バルブV5を開放することにより溶媒ガスFGを外部に排気する。
そして前記超臨界微粒子製造装置Dには、前記超臨界流体Fを得るための系が具えられるものであり、実施例1で述べ図1に示した装置と同様にボンベ3、チラーユニット4、ポンプ5及び予熱器6によって構成される。
またこの実施例で示す超臨界微粒子製造装置Dは、実施例1で述べ図1に示した装置と捕集器2に対する管路の接続方法及び背圧弁75が具えられている点が異なるだけの構成が採られるものであるため、以下、この部分についてのみ説明を行う。
まず始めに適宜の容器内で助溶媒Hに対して溶質Mを溶解させ、溶質溶解助溶媒SMを得るものであり、この実施例ではエタノール50mlに対してアセチルサリチル酸を2.5g溶解させた。
またこのときガス洗浄器9の筐体90内に助溶媒H(エタノール)を張っておく。
次にバルブV1、V2、V3を開放するものであり、ボンベ3内において液体であった二酸化炭素は主管路7に導入され、まずチラーユニット4において冷却される。そして溶媒ガスFGはポンプ5及び予熱器6の作用によって昇圧・昇温されて臨界点を超えるものであり超臨界流体Fとなった状態で捕集器2に供給される。
この実施例では、捕集器2内の超臨界流体Fの圧力が15MPaG、温度が45〜60℃となるようにした。
なお気体の流量圧力は、圧力センサP1によって監視され、適宜リリーフ弁71aの開度を調節して昇圧された気体の一部をチラーユニット4の前段部分にフィードバックすることと、インバータによるポンプ5の回転数制御とにより所望の値とされるものである。
そして捕集器2内の超臨界流体Fの圧力が所望の値になったことを圧力センサP2によって確認された時点でバルブ72cを開放し、溶質溶解助溶媒SMを捕集器2内に供給する。
すると捕集器2内においては助溶媒Mのみが超臨界流体Fに溶解するため、溶質Hたるアセチルサリチル酸が析出され、やがて所望性状の粉粒体Gが得られる。そしてこの粉粒体Gは、捕集器2内に配された回収シート25に付着して回収されることとなる。
このとき、溶質Mの析出とともに気体となった二酸化炭素たる溶媒ガスFGは、助溶媒ガスHG、助溶媒ガスHG及び微粉粒体G0とともに排気口24から流出するものであり、フィルタ8によって微粉粒体G0の大部分が捕捉される。
そして前記溶媒ガスFG、助溶媒ガスHG及びフィルタ8によって捕捉されなかった極微粉粒体G1は、ガス洗浄器9内の助溶媒H中に送り込まれるものであり、ここで溶媒ガスFGは気体のまま助溶媒H中を上昇し、やがて排気口91から溶媒戻し管路73を経由して凝縮槽73aに至り、ここで液化され、液溜槽73bに貯留された後、前記主管路7におけるチラーユニット4の前段部分に送られ、ポンプ5及び予熱器6によって昇圧・昇温され、再度溶媒たる超臨界流体Fとして供されるものである。
一方、前記ガス洗浄器9内において、捕集器2から送られてきた助溶媒ガスHGは液化し、更に極微粉粒体G1は助溶媒Hに溶け込み、溶質溶解助溶媒SMが生成されることとなる。そしてこのような一連の粒子製造が行われるにつれて、ガス洗浄器9内の溶質溶解助溶媒SMは濃度が高まってくるものであり、所望の濃度になった時点でバルブV6が開かれ、液溜槽74aに貯留された後、前記溶質溶解助溶媒供給管路72におけるポンプ72aの前段部分に送られ、再度溶質溶解助溶媒SMとして供されるものである。
なお系内の溶媒ガスFGが過多になった場合には、適宜バルブV5を開放することにより溶媒ガスFGを外部に排気する。
1 反応器
10 攪拌器
2 捕集器
20 ノズル
23 フィルタ
24 排気口
25 回収シート
3 ボンベ
4 チラーユニット
5 ポンプ
6 予熱器
7 主管路
71 戻り管路
71a リリーフ弁
72 溶質溶解助溶媒供給管路
72a ポンプ
72b 逆止弁
72c バルブ
73 溶媒戻し管路
73a 凝縮槽
73b 液溜槽
73c ポンプ
73d フィルタ
74 溶質助溶媒戻し管路
74a 液溜槽
75 背圧弁
8 フィルタ
9 ガス洗浄器
90 筐体
91 排気口
92 排出口
F 超臨界流体
FG 溶媒ガス
G 粉粒体
G0 微粉粒体
G1 極微粉粒体
H 助溶媒
HG 助溶媒ガス
M 溶質
P1 圧力センサ
P2 圧力センサ
S 溶質溶解超臨界流体
SM 溶質溶解助溶媒
V1 バルブ
V2 バルブ
V3 バルブ
V4 バルブ
V5 バルブ
V6 バルブ
Claims (6)
- ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体と、溶質溶解助溶媒とを混合して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶媒ガスを凝縮して液化するための凝縮槽と、液化した溶媒を貯留するための液溜槽とを具えるとともに、前記液溜槽と前記ポンプの前段部分の管路とを管路で結ぶことにより、溶媒ガスを循環利用できるように構成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
- ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体と、溶質溶解助溶媒とを混合して溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶質溶解助溶媒を貯留するための液溜槽を具えるとともに、前記液溜槽と、前記予熱器と捕集器との間の管路とを管路で結ぶことにより、溶質溶解助溶媒を循環利用できるように構成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
- ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に、溶質または溶質と適宜添加された助溶媒を溶解させて溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶媒ガスを凝縮して液化するための凝縮槽と、液化した溶媒を貯留するための液溜槽とを具えるとともに、前記液溜槽と前記ポンプの前段部分の管路とを管路で結ぶことにより、溶媒ガスを循環利用できるように構成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
- ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、反応器内において前記超臨界流体に、溶質または溶質と適宜添加された助溶媒を溶解させて溶質溶解超臨界流体を得て、更にこの溶質溶解超臨界流体をノズルから捕集器内に噴霧して急速に膨張させることにより、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶質溶解助溶媒を貯留するための液溜槽を具えるとともに、前記液溜槽と、前記予熱器と捕集器との間の管路とを管路で結ぶことにより、溶質溶解助溶媒を循環利用できるように構成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
- ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体を充満させた捕集器内に溶質溶解助溶媒をノズルから噴霧することにより、助溶媒のみを超臨界流体に溶解させ、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶媒ガスを凝縮して液化するための凝縮槽と、液化した溶媒を貯留するための液溜槽とを具えるとともに、前記液溜槽と前記ポンプの前段部分の管路とを管路で結ぶことにより、溶媒ガスを循環利用できるように構成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
- ポンプ及び予熱器によって溶媒を昇圧、昇温して超臨界流体とするとともに、この超臨界流体を充満させた捕集器内に溶質溶解助溶媒をノズルから噴霧することにより、助溶媒のみを超臨界流体に溶解させ、溶質を析出させて粉粒体を得る装置において、前記捕集器の後段にはガス洗浄器が具えられ、このガス洗浄器によって分離される溶質溶解助溶媒を貯留するための液溜槽を具えるとともに、前記液溜槽と、前記予熱器と捕集器との間の管路とを管路で結ぶことにより、溶質溶解助溶媒を循環利用できるように構成されていることを特徴とする超臨界微粒子製造装置。
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