JPH01176437A - 有機物質の微粒化方法 - Google Patents
有機物質の微粒化方法Info
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- JPH01176437A JPH01176437A JP33315487A JP33315487A JPH01176437A JP H01176437 A JPH01176437 A JP H01176437A JP 33315487 A JP33315487 A JP 33315487A JP 33315487 A JP33315487 A JP 33315487A JP H01176437 A JPH01176437 A JP H01176437A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
- B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、有機物質の微粒化方法に関し、特に医薬品な
どの超微粒体を製造するのに適した有機物質の微粒化方
法に関する。
どの超微粒体を製造するのに適した有機物質の微粒化方
法に関する。
有機物質を微粒化することは、粒径の減少とともに固体
表面積が急増し、それによって反応速度、物質移動速度
が増大するため、極めて有利である。
表面積が急増し、それによって反応速度、物質移動速度
が増大するため、極めて有利である。
特に、医薬品の場合は、微粒化によって外観、ハンドリ
ングの改善、人体への吸収効率の向上、投薬ショックの
緩和などを期待することができる。
ングの改善、人体への吸収効率の向上、投薬ショックの
緩和などを期待することができる。
このため、種々の方法で有機物質を微粒化することが行
われている。
われている。
最も一般的な方法としては、アトマイザ−、スーパーミ
クロンミル、ジェットマイザー、マイクロナイザーなど
を用いて、機械的に有機物質を粉砕する方法が挙げられ
るが、これらの方法では、有機物質を微粒化するのに限
界があり、均一でしかも粒径の小さい微粒体を得るのが
難しい。
クロンミル、ジェットマイザー、マイクロナイザーなど
を用いて、機械的に有機物質を粉砕する方法が挙げられ
るが、これらの方法では、有機物質を微粒化するのに限
界があり、均一でしかも粒径の小さい微粒体を得るのが
難しい。
このような機械的粉砕が困難な有機物質については、凍
結粉砕、昇華、沈澱などの操作を用いて微粒化すること
が行われているが、粉砕時の汚染、温度上昇による変質
、残存溶媒除去の困難性、エネルギーの多量消費などの
問題があり、満足できる結果が得られていない。
結粉砕、昇華、沈澱などの操作を用いて微粒化すること
が行われているが、粉砕時の汚染、温度上昇による変質
、残存溶媒除去の困難性、エネルギーの多量消費などの
問題があり、満足できる結果が得られていない。
一方、気相中に存在している物質が、急激な滅圧によっ
て核化析出するという原理を応用し、超臨界流体に溶解
した物質を析出させることにより、ｌｕｍ前後の微粒子
を製造するという方法が近年注目されるようになってい
る。
て核化析出するという原理を応用し、超臨界流体に溶解
した物質を析出させることにより、ｌｕｍ前後の微粒子
を製造するという方法が近年注目されるようになってい
る。
しかしながら、前述の超臨界流体を使用する方法は、超
臨界流体に可溶性の物質に適用することができるのみで
、超臨界流体に不溶性の物質には適用できない。
臨界流体に可溶性の物質に適用することができるのみで
、超臨界流体に不溶性の物質には適用できない。
超臨界流体に可溶性の物質は限られており、多（の有機
物質は超臨界流体に不溶性であることから、前述の超臨
界流体による方法を用いることができない。
物質は超臨界流体に不溶性であることから、前述の超臨
界流体による方法を用いることができない。
本発明は、かかる従来の技術的課題を背景になされたも
ので、超臨界流体に不溶性の有機物質でも、超臨界流体
を用いて容易に微粒化できる方法を提供することを目的
とする。
ので、超臨界流体に不溶性の有機物質でも、超臨界流体
を用いて容易に微粒化できる方法を提供することを目的
とする。
すなわち、本発明は、超臨界流体に実質的に不溶性の有
機物質を該超臨界流体に可溶性の溶媒に溶解し、次いで
該超臨界流体中に噴霧することを特徴とする有機物質の
微粒化方法を提供するものである。
機物質を該超臨界流体に可溶性の溶媒に溶解し、次いで
該超臨界流体中に噴霧することを特徴とする有機物質の
微粒化方法を提供するものである。
本発明において、超臨界流体とは、超臨界状態にある流
体を意味し、二酸化炭素、エタン、プロパン、ブタン、
エチレンなどの各種の流体を用いることができるが、特
に二酸化炭素が好ましく用いられる。
体を意味し、二酸化炭素、エタン、プロパン、ブタン、
エチレンなどの各種の流体を用いることができるが、特
に二酸化炭素が好ましく用いられる。
ここで、二酸化炭素の超臨界状態とは、臨界温度（３１
，１℃）と臨界圧力（７５、３ｋｇ／ａ（Ｇ）を超える
状態である。一般に、超臨界流体に溶解する物質量は、
臨界温度に接近すればするほど大きく、また圧力が高い
ほど太き（なるが、特に温度、圧力の上限はなく、使用
される溶媒や有機物質溶液の濃度によって適宜選択され
る。
，１℃）と臨界圧力（７５、３ｋｇ／ａ（Ｇ）を超える
状態である。一般に、超臨界流体に溶解する物質量は、
臨界温度に接近すればするほど大きく、また圧力が高い
ほど太き（なるが、特に温度、圧力の上限はなく、使用
される溶媒や有機物質溶液の濃度によって適宜選択され
る。
また、本発明で対象とする有機物質は、この超臨界流体
に実質的に不溶性のものである。
に実質的に不溶性のものである。
超臨界流体に可溶性の有機物質は、超臨界流体に溶解し
て核化析出させる従来法により、容易に微粒化できるの
で本発明方法による必要はない。
て核化析出させる従来法により、容易に微粒化できるの
で本発明方法による必要はない。
このような超臨界流体に実質的に不溶性の有機物質とし
ては、例えば超臨界流体が超臨界二酸化炭素の場合、ア
ミノ酸、糖、ペプチド、高級脂肪酸、アルカロイド、ス
テロイド、複素環誘導体などを挙げることができるが、
複素環誘導体が好ましい。
ては、例えば超臨界流体が超臨界二酸化炭素の場合、ア
ミノ酸、糖、ペプチド、高級脂肪酸、アルカロイド、ス
テロイド、複素環誘導体などを挙げることができるが、
複素環誘導体が好ましい。
さらに、本発明で用いられる溶媒は、超臨界流体に可溶
性であることが必要である。有機物質を溶媒に溶解した
溶液が、超臨界流体中に噴霧されたとき、溶媒が超臨界
流体へ溶解し、その結果、有機物質の溶媒に対する溶解
度が低下して、超臨界流体に不溶性の有機物質が析出し
て（るのであって、この溶媒が超臨界流体に不溶性であ
る場合には、有機物質の析出は起こらず、従って有機物
質の微粒化は行い得ないのである。
性であることが必要である。有機物質を溶媒に溶解した
溶液が、超臨界流体中に噴霧されたとき、溶媒が超臨界
流体へ溶解し、その結果、有機物質の溶媒に対する溶解
度が低下して、超臨界流体に不溶性の有機物質が析出し
て（るのであって、この溶媒が超臨界流体に不溶性であ
る場合には、有機物質の析出は起こらず、従って有機物
質の微粒化は行い得ないのである。
超臨界流体に可溶性の溶媒としては、例えば超臨界流体
が超臨界二酸化炭素である場合、テトラヒドロフラン、
ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、低級ア
ルカノール（例えばメタノール、エタノール、イソプロ
パツールなど）、アセトン、ジオキサン、ジメトキシエ
タンなどを挙げることができる。
が超臨界二酸化炭素である場合、テトラヒドロフラン、
ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、低級ア
ルカノール（例えばメタノール、エタノール、イソプロ
パツールなど）、アセトン、ジオキサン、ジメトキシエ
タンなどを挙げることができる。
この有機物質の溶媒溶液濃度は、通常、１０〜５００
ｇ／ｌ程度にするのが好適である。
ｇ／ｌ程度にするのが好適である。
以下、本発明を図面を用いてさらに詳細に説明する。
第１図は、本発明の一実施態様を示す概略図である。第
１図において、有機物質溶解槽１において、微粒化しよ
うとする有機物質を溶媒に溶解し、得られた溶液を供給
ポンプ２で微粒化槽３へ供給する。この場合、溶液を供
給ポンプ２によって噴霧圧力まで昇圧し、供給管４、ノ
ズル５から微粒化槽３内へ噴霧する。微粒化槽３は、超
臨界圧力（例えば１００〜２００ ｋｇ／ａｄＧ）に耐
え得るような、例えば肉厚円筒型の耐圧構造になってい
る。
１図において、有機物質溶解槽１において、微粒化しよ
うとする有機物質を溶媒に溶解し、得られた溶液を供給
ポンプ２で微粒化槽３へ供給する。この場合、溶液を供
給ポンプ２によって噴霧圧力まで昇圧し、供給管４、ノ
ズル５から微粒化槽３内へ噴霧する。微粒化槽３は、超
臨界圧力（例えば１００〜２００ ｋｇ／ａｄＧ）に耐
え得るような、例えば肉厚円筒型の耐圧構造になってい
る。
一方、供給管６からは、超臨界流体が微粒化槽３内へ供
給される。この際、ノズル５としては、二流体ノズルを
使用し、有機物質を溶媒に溶解した溶液を超臨界流体中
へ噴霧するようにすると好都合である。溶液が微粒化槽
３内で超臨界流体中へ噴霧されると、溶媒が超臨界流体
へ溶解し、溶液濃度が高くなる結果、溶液中の有機物質
が微粒体Ｐとなって析出してくる。この微粒体Ｐは、取
り出しロアから取り出される。超臨界流体中へ溶解した
溶媒は、排出管８から溶媒回収槽９へ送られる。この際
、減圧弁１０によって減圧にしく超臨界流体が二酸化炭
素の場合は、３０〜５０瞼／ｃｄＧ）、超臨界流体を超
臨界状態から開放する。
給される。この際、ノズル５としては、二流体ノズルを
使用し、有機物質を溶媒に溶解した溶液を超臨界流体中
へ噴霧するようにすると好都合である。溶液が微粒化槽
３内で超臨界流体中へ噴霧されると、溶媒が超臨界流体
へ溶解し、溶液濃度が高くなる結果、溶液中の有機物質
が微粒体Ｐとなって析出してくる。この微粒体Ｐは、取
り出しロアから取り出される。超臨界流体中へ溶解した
溶媒は、排出管８から溶媒回収槽９へ送られる。この際
、減圧弁１０によって減圧にしく超臨界流体が二酸化炭
素の場合は、３０〜５０瞼／ｃｄＧ）、超臨界流体を超
臨界状態から開放する。
このように、超臨界流体を減圧にして、超臨界状態から
開放することによって、超臨界流体はガス状となり、溶
媒は液状となって分離される溶媒回収槽９で溶媒から分
離された気体は、循環圧縮機１１で超臨界圧力（二酸化
炭素の場合、例えば１００〜２００ ｋｇ／ ｃＪＧ）
まで昇圧し、超臨界流体として微粒化槽３へ供給し、循
環使用する。
開放することによって、超臨界流体はガス状となり、溶
媒は液状となって分離される溶媒回収槽９で溶媒から分
離された気体は、循環圧縮機１１で超臨界圧力（二酸化
炭素の場合、例えば１００〜２００ ｋｇ／ ｃＪＧ）
まで昇圧し、超臨界流体として微粒化槽３へ供給し、循
環使用する。
以下、実施例を挙げ、本発明を具体的に説明する。
実施例１、比較例１
第１図に示した装置を使用し、有機物質溶解槽１内で５
− （（ＩＥ、２Ｅ）−２−メチル−３−フェニルプロ
ペニリデン〕−４−オキソ−２−チオオキソ−３−チア
ゾリジン酢酸（以下ｒＯＮ。
− （（ＩＥ、２Ｅ）−２−メチル−３−フェニルプロ
ペニリデン〕−４−オキソ−２−チオオキソ−３−チア
ゾリジン酢酸（以下ｒＯＮ。
−２２３５Ｊと略記する）をテトラヒドロフランに溶解
した。この濃度は、１００ｇ／ｌであった。
した。この濃度は、１００ｇ／ｌであった。
また、テトラヒドロフランに溶解した０ＮＯ−２２３５
の平均粒径は５．２μｍ、その粒径分布は第２図に示す
とおりであった。
の平均粒径は５．２μｍ、その粒径分布は第２図に示す
とおりであった。
この溶液を、８ ｍ ｌ ／時間の流量で、１００ ｋ
ｇ／ＣＩＩＩＧ、４０℃の超臨界二酸化炭素（流量；７
贈／時間）とともに、二流体ノズル５から微粒化槽３内
へ１時間噴霧した。その結果、微粒化槽３内に、０．５
ｇの微粒化された０ＮＯ−２２３５が析出した。この微
粒体の平均粒径は１．９μｍ、その粒径分布は第３図に
示すとおりであり、極めて微細なバラツキの小さい均一
な微粒体が得られた。
ｇ／ＣＩＩＩＧ、４０℃の超臨界二酸化炭素（流量；７
贈／時間）とともに、二流体ノズル５から微粒化槽３内
へ１時間噴霧した。その結果、微粒化槽３内に、０．５
ｇの微粒化された０ＮＯ−２２３５が析出した。この微
粒体の平均粒径は１．９μｍ、その粒径分布は第３図に
示すとおりであり、極めて微細なバラツキの小さい均一
な微粒体が得られた。
一方、比較のために前記微粒化前の０ＮＯ−２２３５を
ジェットミルにより機械的に微粒化したところ、得られ
た微粒体の平均粒径は３．０μｍ、その粒径分布は第４
図に示すとおりであり、平均粒径、粒径のバラツキとも
に本発明の方法によって得た微粒体よりも大きく劣った
ものであった。
ジェットミルにより機械的に微粒化したところ、得られ
た微粒体の平均粒径は３．０μｍ、その粒径分布は第４
図に示すとおりであり、平均粒径、粒径のバラツキとも
に本発明の方法によって得た微粒体よりも大きく劣った
ものであった。
実施例２
第１図に示した装置を用い、有機物質溶解槽１内で平均
粒径７．ｌ、ｃｒｍの８− （ｐ−（４−フェニルブト
キシ）ベンゾイルコアミノ−２−（テトラゾール−５′
−イル）−４−オキソ−４Ｈ−１−ベンゾピランナトリ
ウム塩（以下ｒＯＮＯ−１０７０Ｊと略記する）をジメ
チルホルムアミドに溶解した。この濃度は、５０ｇ／ｌ
であった。
粒径７．ｌ、ｃｒｍの８− （ｐ−（４−フェニルブト
キシ）ベンゾイルコアミノ−２−（テトラゾール−５′
−イル）−４−オキソ−４Ｈ−１−ベンゾピランナトリ
ウム塩（以下ｒＯＮＯ−１０７０Ｊと略記する）をジメ
チルホルムアミドに溶解した。この濃度は、５０ｇ／ｌ
であった。
この溶液を２５ ｍ ｌ ／時間の流量で、１２０ｋｇ
／ｃｎｌＧ、６６℃の超臨界二酸化炭素（流量：９ｋｉ
ｒ／時間）とともに二流体ノズル５から微粒化槽３内へ
２時間噴霧した。その結果、機微化槽３内に２１．２５
ｇの微粒化された０ＮＯ−１０７０が析出した。
／ｃｎｌＧ、６６℃の超臨界二酸化炭素（流量：９ｋｉ
ｒ／時間）とともに二流体ノズル５から微粒化槽３内へ
２時間噴霧した。その結果、機微化槽３内に２１．２５
ｇの微粒化された０ＮＯ−１０７０が析出した。
本発明によれば、超臨界流体に不溶性の有機物質を、超
臨界流体を利用して容易に微粒化することができ、平均
粒径が小さく、粒径のバラツキが小さい均一な微粒体を
提供することができ、医薬品をはじめ、微粒体を用いる
産業分野において極めて有効である。
臨界流体を利用して容易に微粒化することができ、平均
粒径が小さく、粒径のバラツキが小さい均一な微粒体を
提供することができ、医薬品をはじめ、微粒体を用いる
産業分野において極めて有効である。
第１図は本発明方法を実施するための装置の一例を示す
概略図、第２図は本発明の微粒化処理を施す前の原料の
粒径分布を示すグラフ、第３図は本発明の微粒化処理を
施した微粒体の粒径分布を示すグラフ（実施例１）、第
４図は従来法によって微粒化した微粒体の粒径分布を示
すグラフ（比較例１）である。 ｌ；有機物質溶解槽 ３；微粒化槽 ５；二流体ノズル（ノズル） 特許出願人小野薬品工業株式会社 同 三菱化工機株式会社 代理人 弁理士 白 井 重 隆 第１図 べ 第２図 （％） ａ屋（ＪＪｍ） 第３図 第４図 ５ｆＬ任（μｍ）
概略図、第２図は本発明の微粒化処理を施す前の原料の
粒径分布を示すグラフ、第３図は本発明の微粒化処理を
施した微粒体の粒径分布を示すグラフ（実施例１）、第
４図は従来法によって微粒化した微粒体の粒径分布を示
すグラフ（比較例１）である。 ｌ；有機物質溶解槽 ３；微粒化槽 ５；二流体ノズル（ノズル） 特許出願人小野薬品工業株式会社 同 三菱化工機株式会社 代理人 弁理士 白 井 重 隆 第１図 べ 第２図 （％） ａ屋（ＪＪｍ） 第３図 第４図 ５ｆＬ任（μｍ）
Claims (3)
- （１）超臨界流体に実質的に不溶性の有機物質を該超臨
界流体に可溶性の溶媒に溶解し、次いで該超臨界流体中
に噴霧することを特徴とする有機物質の微粒化方法。 - （２）超臨界流体が超臨界二酸化炭素である特許請求の
範囲第１項記載の有機物質の微粒化方法。 - （３）有機物質溶媒溶液の超臨界流体中への噴霧を二流
体ノズルにより行う特許請求の範囲第１項または第２項
記載の有機物質の微粒化方法。
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|---|---|---|---|
| JP33315487A JPH01176437A (ja) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | 有機物質の微粒化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP33315487A JPH01176437A (ja) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | 有機物質の微粒化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01176437A true JPH01176437A (ja) | 1989-07-12 |
Family
ID=18262893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33315487A Pending JPH01176437A (ja) | 1987-12-29 | 1987-12-29 | 有機物質の微粒化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01176437A (ja) |
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