JP2004105953A - 粒子を形成するための方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、少なくとも1種の物質を溶液又は懸濁液として含有するビヒクルと超臨界流体とを粒子形成容器中に同時導入する工程を含み、その温度と圧力を、該ビヒクルの分散及び抽出が該超臨界流体の作用によって実質的に同時に起こるように制御する、粒状生成物の形成方法を提供する。本発明はまた、このような方法による粒状生成物、該方法を実施するための装置、そして粒子形成容器中に流体を同時導入するための該装置で用いられるノズルをも提供する。
【選択図】 図1
Description
* 液体と比べて拡散性が高く、粘度が低く且つ表面張力が低いこと。
* 理想気体と比べて超臨界流体は圧縮性が高く、圧力の微小変化に対して流体密度が大きく変化すること、ひいては制御性の高い溶媒和力が得られることを意味する。超臨界流体の密度は通常の使用条件下では 0.1〜0.9 g/mlの範囲にあることが典型的である。このため、ある種の超臨界流体による選択的抽出が可能である。
* 多くの超臨界流体は周囲条件下では気体であることが普通であるため、常用の液体抽出法で必要とされる蒸発/濃縮工程が不要となる。
* 通常用いられるほとんどの超臨界流体は、日常の使用条件で用いられる温度が中程度であり且つ不活性であるため、反応性が高い化合物や熱に弱い化合物に対して非酸化性又は非劣化性の雰囲気を提供する。二酸化炭素は、安価であること、無毒であること、非引火性であること、そして臨界温度が低いことから、最も広く用いられているSCFである。
1.生成物を収集する毎に反応容器を脱加圧、加圧する工程が省かれること。このことは、特に大容積の粒子形成容器(スケールアップ)又は高価な高純度気体を使用した場合に、流体の排出量が相当に削減されることを意味する。
2.フラッシ(乾燥)工程の時間が有意に節約されること。バッチ式の粒子形成プロセスでは、生成物によって占められる反応容器の容積はほんのわずかであり、残りの部分(分散が起こる部分)は超臨界溶液によって占められる。この混合物は最終的にはフラッシ工程において少なくとも同体積の超臨界流体によって置換されるので、スケールアップした場合には長い時間がかかる場合がある。
3.回収工程で環境及び作業員が生成物に晒されることが少ない。大きな反応容器から生成物を直接に収集することは、取扱いが不便であるか、或いは興味のある生成物が光、酸素又は湿分に感受性であって、これらが生成物の特性や純度に影響を及ぼしうることから、困難である場合がある。
実施例1〜5(導入)
実施例1〜8及び17は、本発明による方法と装置を用いた化合物4−ヒドロキシ−α1 −〔〔〔6−(4−フェニルブトキシ)ヘキシル〕アミノ〕メチル〕−1,3−ベンゼンジメタノール(サルメテロール),1−ヒドロキシ−2−ナフタレンカルボキシレート(キシナフォエート)の調製に関する。サルメテロールキシナフォエートは、結晶形で調製される必要がある一般に吸入法で投与される医薬品である。以下説明するように、本発明を利用して、該医薬品を、簡単に取り扱われ且つ簡単に流動化される結晶形において、制御された粒径及び粒子形状で、極めて高純度で、しかも特に望ましい多形で調製することができる。
ここで、Pは充填嵩密度(g・cm−3)であり、Aは空気噴入嵩密度(g・cm−3)であり、そしてCは圧縮率(%)であって、以下の式:
C=(P−A)/P×100
で計算される。
外管 1.58mm 0.75mm
内管 0.63mm 0.20mm
先端部のオリフィス(第3B図の43)は直径0.32mmとし、内管及び外管はどちらもステンレススチール製とした。
実施例1
従来の方法で結晶化されたサルメテロールキシナフォエートを、超微粉化の前後両方で、上記した本発明の方法により調製されたサルメテロールキシナフォエートと比較した。試料1について使用した条件は、アセトン中に0.63%(w/v)のサルメテロールキシナフォエートを含む溶液、300バール及び45℃とした。試料2についての条件は、アセトン中に0.50%(w/v)のサルメテロールキシナフォエートを含む溶液、100バール及び55℃とした。各場合とも、溶液の流速は0.4mL/分とし、粒子形成容器には超臨界CO2 を9mL/分の流速で同時導入した。
サルメテロールキシナフォエートの多形の形成の制御
メタノール中にサルメテロールキシナフォエートを含む溶液(0.6%w/v)をCO2 と共に300バール、45℃において同軸ノズルを介して粒子形成容器に導入した。実質的な静電気帯電のない乾燥した、取扱いの簡単な粉末が形成した。この生成物の特性を示差走査熱量計(DSC)とX線粉末回折(XRD)で測定し、これらのデータを第6図及び第7図に示した。融点が明確に定められた(熱流ピーク=123.5℃)結晶性の高い生成物が得られた。XRDにおける主強度は4.2、17.3及び24.5°の2シータで観測された。この物質を多形Iと定義した。
実施例3
粒径及び粒径分布の制御
アセトンにサルメテロールキシナフォエートを含む溶液(0.6%w/v)をCO2 と共に200バール、55℃において粒子形成容器に導入した。このサルメテロールキシナフォエート溶液/超臨界CO2 の流速比を変化させて一連の生成物を得た。流速比は以下のように定義される。
この流速比は、超臨界CO2 の流速9mL/分に対して0.01〜0.07の範囲で変化させた。
算ふるい下における粒径〕
別の実験で、イソプロパノール中にサルメテロールキシナフォエートを含む溶液(0.2%w/v)をCO2 と共に150バール、60℃において粒子形成容器に導入した。実質的な静電気帯電のない乾燥した、取扱いの簡単な生成物をSEM(第18図を参照のこと)で検査すると、最大粒径が300μmの針状粒子から成ることがわかった。
実施例4
粒子形状の制御
96%エタノールにサルメテロールキシナフォエートを含む溶液(0.8%w/v)をCO2 と共に300バール、50℃又は60℃において粒子形成容器に導入した。実質的な静電気帯電のない乾燥した、取扱いの簡単な生成物をSEMで検査した。50℃で得られた生成物は、60℃で得られた針状粒子(第20図を参照のこと)に比べて長さの短いブレード状粒子(第19図を参照のこと)から成っていた。
実施例5
サルメテロールキシナフォエートを固体支持体表面に付着させた粒子の形成
メタノール中にサルメテロールキシナフォエート(0.6%w/v)を含み、さらにヒュームド二酸化珪素B.P.の分散液(0.06%w/v)を含む溶液をCO2 と共に300バール、45℃において粒子形成容器に導入した。ヒュームド二酸化珪素B.P.の分散液を含まない他は上記と同じ第二のメタノール溶液を、同等な運転条件下で粒子形成容器に導入した。得られた実質的な静電気帯電のない乾燥した、取扱いの簡単な粉末生成物を示差走査熱量計(DSC)(第22図及び第23図を参照のこと)とX線粉末回折(XRD)(第24図及び第25図を参照のこと)により検査した。サルメテロールキシナフォエートがヒュームド二酸化珪素粒子表面に付着している試料のDSCプロフィール(第22図)は、同等な条件下で調製したヒュームド二酸化珪素を含まないサルメテロールキシナフォエート試料の場合(第23図)よりもピーク熱流温度が低く、溶融吸熱の幅が広いことを示した。サルメテロールキシナフォエートがヒュームド二酸化珪素粒子表面に付着している試料のXRDパターン(第24図)は、同等な条件下で調製したヒュームド二酸化珪素を含まないサルメテロールキシナフォエート試料の場合(第25図)と比べて、強度測定値の低下が示唆しているように、結晶化度が低いことを示した。
実施例6
より大規模な装置の使用
第26図及び第27A〜F図は、本発明による装置において使用することができる比較的大規模な粒子形成容器90の構造を示すものである。該容器は、内部反応室91と容器壁92とその上端部で嵌合可能なネジ山を有する末端キャップ93とを含む。蓋94は、ノズルアセンブリのための中央開口部95と、粒子保持装置(例、フィルター)を含む、出口用の周辺開口部96とを有する。
実施例7
運転条件が粒径に与える効果
実施例1〜5に記載したように、容積50mLの粒子形成容器と2本通路式ノズルを使用して本発明を実施し、サルメテロールキシナフォエートの粒子を製造した。温度、圧力及び超臨界流体の流速の変更が生成物粒子の平均粒径に与える効果を調べた。これらの結果を第31図〜第33図に示す。
実施例8
3本通路式ノズルの使用
上記した実施例は、いずれも第1図に示したものと類似した装置と第3A図及び第3B図に示したタイプの2本通路式導入ノズルとを使用して実施したものである。対照的に、この実施例は、第4図に示したタイプの以下の寸法を有する3本通路式導入ノズルを使用して実施した。
外管70 1.54mm 0.75mm
中間管60 0.70mm 0.35mm
内管50 0.30mm 0.15mm
ノズル開口部:内径0.22mm
ノズルの管はすべてステンレススチール製とした。用いた粒子形成容器の容量は32mLとした。
実施例9
粒状ポリスチレンの調製
この実施例は、本発明を利用してポリマーの粒状試料を調製することを例示するものである。
実施例10
サルメテロールキシナフォエート及びポリマーマトリックスの調製
0.45%w/vのサルメテロールキシナフォエートと0.05%w/vのヒドロキシプロピルセルロース(Klucel SL) を含有するアセトン溶液を調製し、第1図に示したものと同等な装置に、2本通路式ノズルと50mLの粒子形成容器とを使用して供給した。運転条件は120バール、60℃、サルメテロールキシナフォエート/ポリマー溶液の流速0.4mL/分、超臨界CO2 の流速9mL/分とした。サルメテロールキシナフォエート中に10%w/wのヒドロキシプロピルセルロースを含有する細かい白色粉末が生成物として得られた。
実施例11
硝酸第一コバルトの調製
この実施例は、本発明を利用して粒状無機物並びに有機物製品を調製することを例示するものである。これにより、例えば、色素、爆薬、写真材料、その他粒子特性の制御を改良する必要がありうる無機生成物を製造する上での本発明の有用性が提案される。
実施例12
塩化ニッケル六水和物の調製
この実施例も、本発明の方法を利用した無機化合物の調製について例示するものである。
実施例13
粒状生成物の純度の向上
この実施例は、本発明の方法を利用して、不純物を含有する溶液から粒状生成物を析出させる際に、該生成物の純度を向上させる方法について例示するものである。
実施例14
ラクトースの調製
この実施例では、本発明の方法を利用して、但しビヒクルを1種ではなく2種用いて、ラクトースを調製した。ラクトースは水溶性の糖であるが、水を唯一のビヒクルとすることは不適切である。というのは、水は超臨界CO2 に不溶性であり、従ってこれに抽出されえないからである。代わりに、比較的少量の水と、水と混和し且つ超臨界CO2 に可溶である第二のビヒクルの比較的多量のメタノールとにラクトースを含む溶液を使用した。この溶液を3本通路式ノズルを介して超臨界CO2 と共に導入した。水はこの超臨界流体に不溶性であるにも係わらず、混和している水とメタノールが一緒に超臨界CO2 中に抽出されるものと考えられる。
実施例15
タンパク質粒子の調製
この実施例では、本発明の方法を利用して、水溶性タンパク質のR−TEMベータ−ラクタマーゼを、ここでもまた2種のビヒクルを、しかし異なる方法で使用して調製した。タンパク質水溶液を、水と混和し且つ超臨界CO2 に可溶性である第二のビヒクルのエタノールと共に粒子形成容器の中に同時導入した。2種の流体を、超臨界CO2 と共に、3本通路式ノズルを介して、水溶液とエタノールの接触と、該溶液とエタノールの分散と、水とエタノールの抽出とがすべて実質的に同時に起こるように導入した。水溶液とエタノールが接触時に「混合し」、水は超臨界CO2 に不溶性であるにも係わらず、次いで水とエタノールが一緒に超臨界CO2 に抽出されると考えられる。
実施例16
サルメテロールキシナフォエート及びポリマーマトリックスの調製(別法)
実施例10と同様の実験を実施したが、ここでは3本通路式ノズルを用いてサルメテロールキシナフォエートとヒドロキシプロピルセルロースとの別々の溶液を同時導入し、粒子形成直前に2種の成分が混合されるようにした。
実施例17
本発明の再現性
2種のサルメテロールキシナフォエートのアセトン溶液(0.6%w/v)を調製した。各溶液をCO2 と共に300バール、35℃で同軸ノズルを介して第1図に示したタイプの装置の中に2種の方法で同時導入した。使用した流速は、サルメテロール溶液については0.2mL/分、超臨界CO2 については6mL/分とした。各溶液から得られた結晶化したサルメテロールキシナフォエートを粒径、粒径分布、結晶形状及びツインインピンジャー性能について検査した。
a)粒径及び粒径分布
粒径及び粒径分布をレーザー回折法で測定した。表4を参照されたい。
結晶形状をSEMで検査した。第47図及び第48図を参照されたい。
c)ツインインピンジャー性能
サルメテロールキシナフォエートの粒径分布は、常用の技法、例えば、レーザー回折法又は「ツインインピンジャー」分析法によって測定することができる。本明細書で「ツインインピンジャー」検定という場合、British Pharmacopoeia 1988, pp. A202-207に定義されており、乾燥粉末吸入用配合物に適用される「装置Aを用いた加圧吸入において発せられた用量の付着量の測定」を意味する。このような技法によって、粒状物質の「呼吸可能な分率」の算出が可能となる。本明細書で「呼吸可能な分率」という場合、上記のツインインピンジャー法を用いて1回の作用につき送り込まれる活性成分の全量に対する百分率として表現される1回の作用につきインピンジメント室下部に集められる活性成分の量を意味する。
*医薬品、写真材料、セラミックス、爆薬/噴射剤、色素及び食品工業並びにその他、特に従来の粒子形成法及び微粉砕法を施すと分解する又はそうでなくてもその危険性がある製品に用いられる、粒径及び形状を制御した粒子を製造すること。
*加工又は凍結乾燥が困難である安定した固体の分子や巨大分子(例、一般にタンパク質、ペプチド及びポリマー)を製造すること。
*特定の多形を示す化合物を製造すること又は(光学異性体をはじめとする)異性体もしくは多形の混合物を分離及び/もしくは富化すること。
*制御された選択的析出法を用いて(溶剤をはじめとする)微量不純物を除去することによって(すなわち、本発明により不純物自体を析出することにより)、薬物や他の生成物を精製すること。
*薄膜液状コーティングを伴う場合をはじめとする、物質を制御しながら塗布すること。
*結晶格子に基づき生成物中の化合物の「ドーピング」を制御すること又は2種以上の生成物の均質配合物を製造すること。
*従来の粒子形成技法では成しえない条件下でまったく新しい相又は物質を製造すること。
Claims (33)
- 粒子形成容器と、前記容器内の温度及び圧力を制御するための手段と、そして前記容器中に、少なくとも一種の物質をビヒクルに溶かし又は懸濁させた溶液又は懸濁液と超臨界流体とを同時導入するための導入手段とを含んで成る粒状生成物を形成するための装置であって、前記導入手段が、前記超臨界流体を導入するための第一通路と前記溶液又は懸濁液を導入するための第二通路とを含み、前記第一通路及び前記第二通路並びにこれらの各出口の相対配置が、使用の際、前記第一通路から導入される超臨界流体と前記第二通路から導入される溶液又は懸濁液とが共に前記粒子形成容器に同一地点で流入し、前記地点が前記超臨界流体と前記溶液又は懸濁液とが接する地点と実質的に同一となり、そして前記超臨界流体の流れによって、前記超臨界流体と前記溶液又は懸濁液とが接し且つ前記粒子形成容器に流入する地点において前記溶液又は懸濁液を分散させることができるような配置であることを特徴とする装置。
- 前記粒子形成容器中の粒状生成物を集める及び/又は保持するための手段をさらに含む、請求項1に記載の装置。
- 前記粒子形成容器から超臨界流体中にビヒクルを抽出した際に形成される超臨界溶液を回収するための手段と、当該超臨界溶液の成分を分離するための手段と、必要に応じて前記成分の一種以上を当該装置にリサイクルして戻すための手段とをさらに含む、請求項1又は2に記載の装置。
- 粒子形成容器又はその下流において粒状生成物を集めるための二つ以上の手段及び/又は二つ以上の粒子形成容器を含み、必要に応じてある粒子形成容器又は収集手段から別のものへ切り換えることにより当該装置を実質的に連続運転することができる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の装置。
- 少なくとも粒子形成容器を装置の使用時に外部環境から実質的に完全に封止することができる、請求項1〜4のいずれか一項に記載の装置。
- 前記粒子形成容器の中に超臨界流体とビヒクルを同時導入するための手段により、これらを同じ方向の流れで導入することができる、請求項1〜5のいずれか一項に記載の装置。
- 前記超臨界流体と前記ビヒクルとを同時導入するための手段は出口端部が当該容器の内部に連通している同軸ノズルを含み、当該ノズルは当該出口端部で互いに隣接した末端を有する同軸通路を有し、当該通路の少なくとも一つは当該超臨界流体の流れを運搬する役目をもち、そして当該通路の少なくとも一つは物質が溶解又は懸濁されているビヒクルの流れを運搬する役目をもつ、請求項6に記載の装置。
- 前記ノズルが、内通路と外通路の二つの同軸通路を有する、請求項7に記載の装置。
- 前記ノズルが、内通路と中間通路と外通路の三つの同軸通路を有する、請求項7に記載の装置。
- 前記ノズルの出口端部における開口部の直径が0.05〜2mmである、請求項7〜9のいずれか一項に記載の装置。
- 前記ノズルの出口端部におけるテーパー角が約30°である、請求項7〜10のいずれか一項に記載の装置。
- 前記外通路と前記内通路との内径比が約3〜5の範囲にある、請求項8〜11のいずれか一項に記載の装置。
- 前記外通路と前記中間通路との内径比が約1.4〜1.8の範囲にある、請求項9に記載の装置。
- 前記粒子形成容器内の温度を制御するための手段が炉を含む、請求項1〜13のいずれか一項に記載の装置。
- 前記粒子形成容器内の圧力を制御するための手段が背圧調節器を含む、請求項1〜14のいずれか一項に記載の装置。
- 少なくとも一種の物質をビヒクルに溶かし又は懸濁させた溶液又は懸濁液と超臨界流体とをそれぞれの導入通路から粒子形成容器に導入する工程を含む粒状生成物の形成方法であって、前記溶液又は懸濁液は前記容器内で分散され、前記超臨界流体は当該分散に作用して前記ビヒクルを抽出し且つ前記物質を含有する粒子を析出せしめ、そして
(a) 前記超臨界流体と前記溶液又は懸濁液との流れが共に前記導入通路から同一地点において前記容器に流入し、当該地点が前記超臨界流体と前記溶液又は懸濁液とが接する地点と実質的に同一となり、
(b) 前記超臨界流体と前記溶液又は懸濁液の前記容器内への流入地点において、前記超臨界流体が前記溶液又は懸濁液を分散させるように作用でき、
(c) さらに前記流入地点において、前記超臨界流体が前記溶液又は懸濁液からビヒクルを同時に抽出することができ、そして
(d) 前記容器内の前記超臨界流体と前記溶液又は懸濁液とが接する地点において粒子が形成されるように前記容器内の圧力と温度を制御する、
ように前記超臨界流体と前記溶液又は懸濁液とを前記容器に導入することを特徴とする方法。 - 出口端部が前記粒子形成容器の内部に連通している同軸ノズルであって、当該出口端部で互いに隣接した末端を有する同軸通路を有し、当該通路の少なくとも一つは前記超臨界流体の流れを運搬する役目をもち、そして当該通路の少なくとも一つは前記ビヒクルの流れを運搬する役目をもつ同軸ノズルを用いて、前記超臨界流体と前記ビヒクルの同時導入を行う、請求項16に記載の方法。
- 請求項1〜15のいずれか一項に記載の装置を用いて実施される請求項16又は17に記載の方法。
- 前記超臨界流体が二酸化炭素である、請求項16〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 前記超臨界流体が1種以上の変性剤を含有する、請求項16〜19のいずれか一項に記載の方法。
- 形成される生成物が医薬品化合物である、請求項16〜20のいずれか一項に記載の方法。
- 前記超臨界流体及び/又は前記ビヒクルの流速、前記ビヒクル中の物質の濃度並びに前記粒子形成容器内部の温度及び圧力のうちの一つ以上を制御することをさらに含む、請求項16〜21のいずれか一項に記載の方法。
- 前記粒子形成容器内の圧力を前記超臨界流体の臨界圧力を実質的に上回る圧力に維持すると同時に、前記容器内の温度を前記超臨界流体の臨界温度を若干上回る温度に維持する、請求項16〜22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記超臨界流体の流速に対する前記ビヒクルの流速の比率が0.001〜0.1である、請求項16〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 粒子形成後のビヒクル及び/又は超臨界流体を回収し、且つ必要に応じてリサイクルする工程をさらに含む、請求項16〜24のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項16〜25のいずれか一項に記載の方法によって製造された粒状生成物。
- 前記ノズルの外通路の末端部が前記ノズルの内通路の末端部よりも若干下流側に位置している、請求項7〜13のいずれか一項に記載の装置。
- 前記ノズルの外通路の末端部が前記ノズルの内通路の末端部よりも若干下流側に位置している、請求項17に記載の方法。
- 前記超臨界流体の流速に対する前記ビヒクルの流速の比率が0.01〜0.1である、請求項24に記載の方法。
- 前記超臨界流体の流速に対する前記ビヒクルの流速の比率が0.01〜0.07である、請求項29に記載の方法。
- 前記第一通路を通る前記超臨界流体の流速に対する前記第二通路を通る前記ビヒクルの流速の比率が0.01〜0.1である時に、前記導入手段が、これらの流体が接し且つ前記粒子形成容器に流入する地点において、前記超臨界流体の流れによって前記溶液又は懸濁液を分散させることができるような配置である、請求項1〜15のいずれか一項に記載の装置。
- 前記第一通路を通る前記超臨界流体の流速に対する前記第二通路を通る前記ビヒクルの流速の比率が0.01〜0.07である時に、前記導入手段が、これらの流体が接し且つ前記粒子形成容器に流入する地点において、前記超臨界流体の流れによって前記溶液又は懸濁液を分散させることができるような配置である、請求項1〜15のいずれか一項に記載の装置。
- 前記ノズルの出口端部における開口部の内径が0.1〜0.3mmである、請求項10に記載の装置。
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