JP2003200077A - 微粉製造装置 - Google Patents
微粉製造装置Info
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Abstract
溶解度の小さい物質であっても効率よく高純度でその微
粉を製造することができ、その微粉を効率良く捕集する
ことのできる微粉製造装置を提供すること。 【解決手段】 二酸化炭素及び試料易溶化溶媒を
含有する超臨界状態の混合溶媒に試料を溶解して得られ
た超臨界溶液を噴射することにより前記試料の微粉を製
造する微粉製造装置であって、液化二酸化炭素と試料易
溶化溶媒とを所定の比率で混合して混合溶媒を調製する
混合溶媒調製手段を備えて成ることを特徴とする微粉製
造装置。
Description
し、さらに詳しくは、超臨界状態の二酸化炭素に対する
溶解度の小さい物質であっても効率よくその微粉を製造
することができ、その微粉を効率良く捕集することので
きる微粉製造装置に関する。
には、医薬品を微粉化することが好ましい。このような
理由から、医薬業界等においては、医薬品等の微粉化技
術に注目が集まっている。
法(RESS法、Rapid Expansion of Supercritical Solut
ions)があった。その方法によると、超臨界状態にした
二酸化炭素に粉末状の試料を溶解し、得られた溶液を一
気に大気中に噴射、減圧することにより、ミクロンオー
ダーの微粉を得ることができるとされている。
化炭素に対する溶解度の小さい試料に対しては、その試
料の溶解度を高めるために、二酸化炭素に試料易溶化溶
媒、いわゆる助溶媒を添加して混合溶媒を調製し、超臨
界状態にした前記混合溶媒に試料を溶解させる方法が採
用されることが多い。
は、予め反応容器に試料と試料易溶化溶媒とを入れてお
き、その反応容器に二酸化炭素を供給して、前記二酸化
炭素、試料易溶化溶媒及び試料から成る超臨界溶液を製
造する方法がある。
霧することに伴って減少した前記超臨界溶液を補うため
に反応容器内に二酸化炭素を補充する必要があるので、
二酸化炭素の補充に伴い次第に反応槽内の前記超臨界溶
液の試料易溶化溶媒濃度が低下し、微粉化条件が変化す
るという欠点があり、安定的に微粉を製造することは困
難である。
しては、予め反応容器に試料と試料易溶化溶媒とを入れ
ておき、その反応容器内に二酸化炭素を供給して、前記
二酸化炭素、試料易溶化溶媒及び試料から成る超臨界溶
液を製造し、さらに前記のような試料易溶化溶媒濃度の
低下に従って反応槽内に試料易溶化溶媒を補充する方法
も考えられる。
おける試料易溶化溶媒の低下分と試料易溶化溶媒の補充
分とのバランスをとることが困難であるという欠点があ
り、安定的に微粉を得ることは困難である。
を噴霧すると、微粉とともに霧状の試料易溶化溶媒が発
生する。試料易溶化溶媒が微粉製品に混入するのを防止
するために、前記霧状の試料易溶化溶媒を除去すること
が好ましい。前記霧状の試料易溶化溶媒を除去する方法
としては、ヒータを用いて加熱して蒸発させる方法が考
えられる。
ようにして生じた気体状の試料易溶化溶媒を製造雰囲気
中から排除する好適な方法はなく、高純度の微粉製品を
得ることが困難であった。
る微粉の捕集に関しても、従来、高い捕集効率を確保す
ることのできる方法は確立されていない。例えばバグフ
ィルタを使用して微粉を捕集する方法もあるが、この方
法は、捕集効率及び回収率が非常に低いという欠点があ
る。
因して、捕集容器内に超臨界溶液を噴霧することにより
生成された微粉が捕集容器内壁に付着し、捕集効率が低
下するという問題もあった。
粉製造装置が有する前記欠点を解消することを目的とす
る。すわなわちこの発明は、超臨界状態の二酸化炭素に
対する溶解度の小さい試料であってもその微粉を効率よ
く製造することができ、その微粉を高純度で製造するこ
とができ、さらにその微粉を効率良く捕集することので
きる微粉製造装置を提供することである。
のこの発明は、二酸化炭素及び試料易溶化溶媒を含有す
る超臨界状態の混合溶媒に試料を溶解して得られた超臨
界溶液を噴射することにより前記試料の微粉を製造する
微粉製造装置であって、液化二酸化炭素と試料易溶化溶
媒とを所定の比率で混合して混合溶媒を調製する混合溶
媒調製手段を備えて成ることを特徴とする微粉製造装置
であり、前記微粉製造装置の好適な態様として、前記混
合溶媒調製手段は、前記液化二酸化炭素を所定の流量で
送液する第1ポンプ、前記試料易溶化溶媒を所定の流量
で送液する第2ポンプ、及び第1ポンプで送液された前
記液化二酸化炭素と第2ポンプで送液された試料易溶化
溶媒とを混合する溶媒混合手段を有して成り、前記混合
溶媒調製手段で調製された前記混合溶媒の、前記超臨界
溶液を調製する溶液調製手段への供給を制御する溶媒供
給制御手段を備えて成り、前記溶液調製手段で調製され
た前記超臨界溶液の、前記超臨界溶液を噴射する噴射ノ
ズルへの供給を制御する超臨界溶液供給制御手段を備え
て成り、噴射された前記超臨界溶液から前記微粉を生成
して、これを捕集部材上に捕集する捕集容器と、前記捕
集容器で生成された前記微粉を前記捕集部材上に集積さ
せるように前記捕集容器内を減圧する減圧手段とを備え
て成り、前記捕集部材は、デプスフィルタであり、前記
捕集容器は、その内面が導電性材料で形成され、前記捕
集容器は、前記射手段が噴射した超臨界溶液から前記試
料の微粉を生成させる微粉生成部と、該微粉生成部の下
面に設けられ、前記捕集部材を備えた微粉捕集部とを有
して成り、前記減圧手段は、前記微粉捕集部の下方に設
けられ、噴射された前記超臨界溶液中の前記試料易溶化
溶媒を気化させる試料易溶化溶媒気化手段とを備えて成
り、前記試料易溶化溶媒気化手段は、前記捕集容器内に
熱風を供給する熱風供給装置である。
具体例である微粉製造装置1を図1に示す。
合溶媒調製手段2と、溶液調製手段3と、噴射手段4
と、捕集容器5と、熱風供給装置6と、減圧手段7と、
バルブ8と、バルブ9と、操作制御手段10とを有して
成る。
易溶化溶媒とを所定の比率で混合して混合溶液を調製
し、これを溶液調製手段3に供給する手段である。混合
溶媒調製手段2は、二酸化炭素供給容器11と、試料易
溶化溶媒供給容器12と、溶媒供給路13と、第1ポン
プ14と、第2ポンプ15とを有する。
3に供給する二酸化炭素を収容する容器であり、例えば
7MPaの圧力下で液化二酸化炭素が収容されている高
圧二酸化炭素ボンベである。
手段3に供給する試料易溶化溶媒を収容する容器であ
る。前記試料易溶化溶媒は、超臨界状態にした二酸化炭
素に対する溶解度の小さい試料に対して、その試料の溶
解度を高めるために二酸化炭素に添加する溶媒である。
試料の溶解度を高めるために試料易溶化溶媒を用いるこ
とは公知の方法である。超臨界状態にした二酸化炭素単
独に対する試料の溶解度よりも、超臨界状態にした二酸
化炭素と添加溶媒との混合溶媒に対する試料の溶解度の
方が大きい場合に、その添加溶媒が前記試料易溶化溶媒
になり得る。前記試料易溶化溶媒は、超臨界状態にした
二酸化炭素に対する試料の溶解を助けるという意味で、
「助溶媒」と呼ぶこともできる。前記試料易溶化溶媒と
しては、例えばアセトン、メタノール、塩化メチレンを
挙げることができ、溶解しようとする試料に対して好適
な溶媒が適宜選択されて使用される。
1内の二酸化炭素及び試料易溶化溶媒供給容器12内の
試料易溶化溶媒を溶液調製手段3に流通させる流路であ
り、溶媒混合手段でもある。溶媒供給路13は、図1に
示すように三又構造であり、二酸化炭素供給容器11か
ら分岐点16までの流路部17、試料易溶化溶媒供給容
器12から分岐点16までの流路部18、及び分岐点1
6から溶液調製手段3までの流路部19により形成され
る。
部17に設けられ、二酸化炭素供給容器11内の二酸化
炭素を所定の流量で流路部17に流通させる。第2ポン
プ15は、溶媒供給路13の流路部18に設けられ、試
料易溶化溶媒供給容器12内の試料易溶化溶媒を所定の
流量で流路部17に流通させる。第1ポンプにより供給
される二酸化炭素の流量と、第2ポンプにより供給され
る試料易溶化溶媒の流量とは、前記二酸化炭素と試料易
溶化溶媒との混合比により決定される。例えば前記二酸
化炭素と試料易溶化溶媒との混合比が100:1である
場合には、第1ポンプにより供給される二酸化炭素の流
量と第2ポンプにより供給される試料易溶化溶媒の流量
との比率が100:1になるように、これらの流量が決
定される。
は、第1ポンプにより二酸化炭素供給容器11から流路
部17に供給される二酸化炭素と第2ポンプにより試料
易溶化溶媒供給容器12から流路部18に供給される試
料易溶化溶媒とは所定の比率で分岐点15において混合
されて、混合溶媒が調製され、この混合溶媒が流路部1
9を通って、溶液調製手段3に供給される。
供給路13の流路部19に設けられており、流路部19
における前記混合溶媒の流通を制御する。すなわちバル
ブ8を閉状態にすれば、前記混合溶媒の溶液調製手段3
への供給が停止され、バルブ8を開状態にすれば、前記
混合溶媒の溶液調製手段3への供給が行われる。
製造された混合溶媒を超臨界状態にし、超臨界状態にな
った前記混合溶媒に試料を溶解して超臨界溶液を調製す
る。溶液調製手段3は、溶液槽20と、加熱器21と、
攪拌機22とを備える。
9が結合され、混合溶媒調製手段2で製造された混合溶
媒が溶媒供給路13を通じて導入され、この混合溶媒を
超臨界状態に維持することができるように形成され、試
料例えば医薬物質等を超臨界状態の前記混合溶媒に溶解
して超臨界溶液を作成する槽である。
成された圧力容器でもある。また溶解槽20は、医薬物
質等の試料を投入することができる構造を有し、有底円
筒状の槽本体23と、槽本体23から分離可能に形成さ
れた、槽本体の開口部を覆蓋可能な蓋部材24とで形成
されており、槽本体23の開口部から医薬物質等を槽本
体23内に投入することができるようになっている。
ば前記蓋部材と、前記蓋部材により覆蓋された槽本体
と、この槽本体に装着されたところの、槽本体内に医薬
物質等の試料を投入することのできる投入口部とを備え
て形成されてなる溶解槽を挙げることもできる。
液槽20の内部に存在する混合溶媒を超臨界状態に維持
するに十分な温度にこの混合溶媒を加熱する。この加熱
器21としては、溶液槽20内を前記のように加熱する
ことのできる手段であればよく、公知の加熱手段を採用
することができ、例えば電熱ヒータが採用される。
試料を超臨界状態の混合溶媒に容易に溶解させるための
手段である。攪拌機22は、撹拌羽根25を有する攪拌
機であるが、この発明に係る微粉製造装置における攪拌
機としては、例えばスターラであってもよく、また攪拌
羽根とスターラとの両方を備えた攪拌機であってもよ
い。
た超臨界溶液を噴射する。噴射手段4は、溶液供給路2
6と、フィルタ27と、噴射ノズル28と、加熱器29
とを備える。
された超臨界溶液を噴射ノズル28に導く流路であり、
その一端において溶液槽20と結合し、その他端におい
て噴射ノズル28と結合する。フィルタ27は、溶液供
給路26に設けられ、前記超臨界溶液中に混入する未溶
解の試料等を前記超臨界溶液から分離する手段である。
れ、溶液供給路26を介して溶液槽20と連通する。噴
射ノズル28は、溶液調製手段3で調製されて溶液供給
路26を流通してきた超臨界溶液を捕集容器5内におい
て下方に噴射する。
超臨界溶液がその超臨界状態を維持することができるよ
うに前記超臨界溶液を加温する装置であり、溶液供給路
26の全体を加熱する。
は、噴射手段4の溶液供給路26に設けられおり、溶液
供給路26における前記超臨界溶液の流通を制御する。
すなわちバルブ9を閉状態にすれば、前記超臨界溶液の
噴射ノズル28への供給が停止され、バルブ9を開状態
にすれば、前記超臨界溶液の噴射ノズル28への供給が
行われる。
超臨界溶液から試料の微粉を生成させ、その微粉を捕集
する容器である。捕集容器5は、噴射ノズル28が噴射
した超臨界溶液から試料の微粉を生成させる微粉生成部
30と、その微粉を捕集する微粉捕集部31とから成
る。
示すように微粉生成部30の内部の上部には、噴射ノズ
ル28が設置されている。微粉生成部30は、その上面
に、熱風供給装置6で発生された熱風が導入される導入
口35を有する。微粉生成部30は、その下面に、微粉
捕集部31が結合し、微粉生成部30の内部空間と微粉
捕集部31の内部空間とを連通させる連通口42を有す
る。微粉生成部30において、噴射ノズル28から前記
超臨界溶液が噴射されると、前記超臨界溶液中の二酸化
炭素は気体になり、試料は微粉になり、試料易溶化溶媒
は霧状の液体又は気体になる。
に設けられている。微粉捕集部31は、外殻部36と、
微粉生成部30で生成されて落下してきた試料の微粉を
捕集する捕集部材であるフィルタ32を有する。外殻部
36は、円筒部37と、その下端に設けられ、下方に向
かって漸次径が小さくなるテーパ部38とを有する。テ
ーパ部38の下端には、減圧手段7が接続し、微粉生成
部30で発生した気体を捕集容器5から排出する排出口
39が設けられている。
の内部空間を横断するように設けられている。したがっ
て微粉生成部30から落下してきた微粉は、すべてフィ
ルタ32上に捕集される。フィルタ32の種類として
は、前記微粉を捕集することができれば特に制限はない
が、特にデプスフィルタが、粒子保持容量が大きく、微
粉を効率的に捕集することができるので好適である。こ
のデプスフィルタは、例えば、ファイバーを圧縮又は湾
曲させ、あるいは多数のビーズを圧縮させ、相互に接着
させたランダムな構造のフィルタである。前記デプスフ
ィルタとしては、例えば日本ミリポア社(株)製のデプ
スフィルタを使用することができる。
0及び微粉捕集部31の外殻部36の内壁部は、導電性
材料、例えば金属で形成されている。したがって捕集容
器5の内壁部に発生した静電気は捕集容器5外に効果的
に逃すことができるので、微粉生成部30で生成された
微粉が静電気により捕集容器5の内壁に吸着されて微粉
捕集部31に落下せず、フィルタ32で捕集することが
できないという不都合が生ずることはない。
て噴射ノズル28から前記超臨界溶液が噴射されること
により発生した霧状の試料易溶化溶媒を気化する試料易
溶化溶媒気化手段である。熱風供給装置6は、熱風を発
生する熱風発生部33と、熱風発生部33で発生された
熱風を捕集容器5内に導入する熱風導入部34とを有す
る。
前記試料易溶化溶媒を気化させるのに充分な温度に決定
され、例えば試料易溶化溶媒がアセトンであるときには
60〜80℃、メタノールであるときには70〜80℃
であることが好適である。熱風供給装置6が微粉生成部
30に供給する熱風の流量は、前記試料易溶化溶媒を気
化させるのに充分な熱風量が確保される流量に決定さ
れ、捕集容器5の大きさ等に応じて適宜決定される。
媒を気化させるために、微粉生成部28の上面から捕集
容器5内に熱風を供給する。なお試料易溶化溶媒を効率
的に気化させることができる限り、微粉生成部28の上
面以外の部位から捕集容器5内に熱風を供給してもよ
い。熱風供給装置6としては、前記の機能が確保されれ
ば時に制限はなく、公知の熱風供給装置を使用すること
ができる。
41から成る。減圧管41は、捕集容器5の排出口39
に接続される。真空ポンプ40は、減圧管41に設けら
れている。減圧手段7は、捕集容器5のフィルタ32の
下方から吸引して、捕集容器5内を排気し、捕集容器5
内を減圧する。減圧手段7のこの機能により、微粉生成
部30において生成して微粉生成部30内を浮遊する前
記微粉は、下方に吸引されて、微粉捕集部31のフィル
タ32上に効果的に捕集される。また減圧手段7の前記
機能により、微粉生成部30で生成した霧状の試料易溶
化溶媒が熱風供給装置6によって気化されて発生した試
料易溶化溶媒の気体は、捕集容器5外に排出される。
ルブ9、第1ポンプ14、第2ポンプ15及び攪拌機2
2の各作動を自動制御する手段である。
溶解槽20内に所定量の微粉化する試料を収容する。収
容される試料の量は、例えば超臨界状態の前記混合溶媒
に飽和濃度で溶解する試料の量よりも多い量である。
ポンプ14及び第2ポンプ15を作動させる。第1ポン
プ14により、二酸化炭素供給容器11から液化二酸化
炭素が所定の流量で流路部17に送られる。第2ポンプ
15により、試料易溶化溶媒供給容器12から試料易溶
化溶媒が所定の流量で流路部18に送られる。流路部1
7を流通する前記液化二酸化炭素と流路部18を流通す
る前記試料易溶化溶媒とは、分岐部16で合流する。こ
のようにして溶媒供給路13内で二酸化炭素と試料易溶
化溶媒との混合溶媒が生成される。流路部17を流通す
る前記液化二酸化炭素の流量及び流路部18を流通する
前記試料易溶化溶媒の流量は、前述のように、二酸化炭
素と試料易溶化溶媒との所定の混合比率を有する混合溶
媒が得られるように決定されている。所定の混合比率を
有する前記混合溶媒は、流路部19を流通し、溶液調製
手段3の溶液槽20に供給される。このようにして溶解
槽20には、常に一定の混合比率を有する混合溶媒が供
給される。
された時に、バルブ8が閉じられ、前記混合溶媒の溶液
槽20への供給は停止される。
加熱器21で加熱され、さらに圧力が調整されることに
より、超臨界状態になる。攪拌機22を作動させ、超臨
界状態になった前記混合溶媒と溶液槽20に収容された
試料とを十分に攪拌し、超臨界状態になった前記混合溶
媒に前記試料を溶解させて成る超臨界溶液を調製する。
混合溶媒には、試料の溶解を促進する試料易溶化溶媒が
含有されているので、超臨界状態の二酸化炭素では溶解
が困難な試料であっても、超臨界状態の混合溶媒を用い
れば、効果的に試料を溶解することができ、超臨界溶液
の調製が容易である。
飽和濃度に達したら、攪拌機22の作動を停止する。溶
解槽20内の超臨界溶液及び未溶解の試料をそのまま一
定時間放置し、未溶解の試料を沈降させる。
置6を作動させて、熱風を捕集容器5内に供給する。バ
ルブ9を開くと、溶解槽20内の超臨界溶液は、溶解槽
20内の圧力により溶液供給路26に押し出される。溶
液供給路26に押し出された超臨界溶液は、フィルタ2
7を通過する。このことにより超臨界溶液中に混入して
いた未溶解の試料が除去される。フィルタ27を通過し
た超臨界溶液は、捕集容器5内に設置された噴射ノズル
28に至る。溶液供給路26は加熱器29により加熱さ
れているので、溶液供給路26を通過する間、超臨界溶
液は、その臨界状態が維持される。
捕集容器5の微粉精製部30に噴射される。超臨界溶液
が噴射されると、超臨界溶液に含有されていた二酸化炭
素は直ちに気体となり、超臨界溶液中に溶解していた試
料は微粉となり、超臨界溶液に含有されていた試料易溶
化溶媒は気体又は霧状の液体となる。
40によって吸引されているので、微粉生成部30内で
生成された前記微粉は、微粉生成部30内を長時間浮遊
することなく、速やかに下方に移行し、微粉捕集部31
のフィルタ32上に効果的に集積される。
成されているので、捕集容器5に発生する静電気を効果
的に消失させることができ、微粉生成部30内で生成さ
れた前記微粉が捕集容器5の内壁に付着することによる
収率及び作業性の低下を防止することができる。
酸化炭素及び試料易溶化溶媒は、真空ポンプ40の作用
により、フィルタ32を通過して、捕集容器5から排出
される。微粉生成部30内で生成された霧状の試料易溶
化溶媒は、熱風供給装置6から供給された熱風により気
化する。そのようにして発生した試料易溶化溶媒の気体
は、前記と同様に、真空ポンプ40の作用により、フィ
ルタ32を通過して、捕集容器5から排出される。した
がって微粉製造装置1においては、捕集容器5内に発生
した霧状の試料易溶化溶媒が、フィルタ32に集積され
た微粉中に混入することによる微粉製品の純度の低下を
効果的に防止することができる。
ることにより溶液槽20内の超臨界溶液が所定量以下に
なると、バルブ9を閉じ、バルブ8を開ける。そうする
と溶液槽20から溶液供給路26への超臨界溶液の移動
は停止され、前記と同様にして、前回溶解槽20に供給
された混合溶媒の混合比率と同じ混合比率を有する混合
溶媒が溶解槽20に供給される。
混合比率を有する混合溶媒を溶解槽20に供給すること
ができるので、製造作業中に混合溶媒の混合比率の変動
による製造条件の変化が生じることがなく、製造条件を
常に一定に維持することができる。
溶解されるまで前記動作が繰り返される。
溶媒調製手段としては、微粉製造装置1で使用した混合
溶媒調製手段2に制限されることはなく、例えば溶媒混
合手段である混合槽を設け、二酸化炭素と試料易溶化溶
媒とをその混合槽で混合するようにした混合溶媒調製手
段であってもよい。
易溶化溶媒気化手段としては、微粉製造装置1で使用し
たような熱風供給装置に制限されることはなく、捕集容
器内で発生した霧状の試料易溶化溶媒を効率的に気化さ
せることができれば他の装置であってもよい。
は、常に、二酸化炭素と試料易溶化溶媒とを一定の混合
比率で含有する混合溶媒を溶解槽に供給することができ
るので、微粉の製造条件を常に一定に維持することがで
き、効率的な微粉の製造が可能である。
微粉を捕集部材上に集積させるよう捕集容器内が減圧手
段によって吸引されるので、捕集容器内で生成された微
粉は、速やかに捕集部材上に集積され、微粉を効果的に
捕集することができる。
捕集容器で生成された霧状の試料易溶化溶媒は、試料易
溶化溶媒気化手段により気化され、さらにそのようにし
て発生した試料易溶化溶媒の気体は、減圧手段によって
吸引され、速やかに捕集容器から排出されるので、試料
易溶化溶媒が微粉中に混入することによる微粉製品の純
度の低下を効果的に防止することができる。
捕集容器の内壁部が導電性材料で形成されているので、
捕集容器に発生する静電気を効果的に消失させることが
でき、捕集容器内で生成された微粉が捕集容器の内壁に
付着することによる収率及び作業性の低下を防止するこ
とができる。
捕集部材として特定構造のフィルタを使用することによ
り、効率的に微粉を捕集することができる。
溶液調製手段、4・・噴射手段、5・・捕集容器、6・
・熱風供給装置、7・・真空ポンプ、8・・バルブ、9
・・バルブ、10・・操作制御手段、11・・二酸化炭
素供給容器、12・・試料易溶化溶媒供給容器、13・
・溶媒供給路、14・・第1ポンプ、15・・第2ポン
プ、16・・分岐点、17・・流路部、18・・流路
部、19・・流路部、20・・溶液槽、21・・加熱
器、22・・攪拌機、23・・槽本体、24・・蓋部
材、25・・撹拌羽根、26・・溶液供給路、27・・
フィルタ、28・・噴射ノズル、29・・加熱機、30
・・微粉生成部、31・・微粉捕集部、32・・フィル
タ、33・・熱風発生部、34・・熱風導入部、35・
・導入口、36・・外殻部、37・・円筒部、38・・
テーパ部、39・・排出口、40・・真空ポンプ、41
・・排出管、42・・連通口
Claims (10)
- 【請求項1】 二酸化炭素及び試料易溶化溶媒を含有す
る超臨界状態の混合溶媒に試料を溶解して得られた超臨
界溶液を噴射することにより前記試料の微粉を製造する
微粉製造装置であって、液化二酸化炭素と試料易溶化溶
媒とを所定の比率で混合して混合溶媒を調製する混合溶
媒調製手段を備えて成ることを特徴とする微粉製造装
置。 - 【請求項2】 前記混合溶媒調製手段は、前記液化二酸
化炭素を所定の流量で送液する第1ポンプ、前記試料易
溶化溶媒を所定の流量で送液する第2ポンプ、及び第1
ポンプで送液された前記液化二酸化炭素と第2ポンプで
送液された試料易溶化溶媒とを混合する溶媒混合手段を
有して成る請求項1に記載の微粉製造装置。 - 【請求項3】 前記混合溶媒調製手段で調製された前記
混合溶媒の、前記超臨界溶液を調製する溶液調製手段へ
の供給を制御する溶媒供給制御手段を備えて成る請求項
1又は2に記載の微粉製造装置。 - 【請求項4】 前記溶液調製手段で調製された前記超臨
界溶液の、前記超臨界溶液を噴射する噴射ノズルへの供
給を制御する超臨界溶液供給制御手段を備えて成る請求
項1〜3のいずれか1項に記載の微粉製造装置。 - 【請求項5】 噴射された前記超臨界溶液から前記微粉
を生成して、これを捕集部材上に捕集する捕集容器と、
前記捕集容器で生成された前記微粉を前記捕集部材上に
集積させるように前記捕集容器内を減圧する減圧手段と
を備えて成る請求項1〜4のいずれか1項に記載の微粉
製造装置。 - 【請求項6】 前記捕集部材は、デプスフィルタである
請求項5に記載の微粉製造装置。 - 【請求項7】 前記捕集容器は、その内面が導電性材料
で形成されている請求項5又は6に記載の微粉製造装
置。 - 【請求項8】 前記捕集容器は、前記射手段が噴射した
超臨界溶液から前記試料の微粉を生成させる微粉生成部
と、該微粉生成部の下面に設けられ、前記捕集部材を備
えた微粉捕集部とを有して成り、前記減圧手段は、前記
微粉捕集部の下方に設けられている請求項5〜7のいず
れか1項に記載の微粉製造装置。 - 【請求項9】 噴射された前記超臨界溶液中の前記試料
易溶化溶媒を気化させる試料易溶化溶媒気化手段とを備
えて成る請求項1〜8のいずれか1項に記載の微粉製造
装置。 - 【請求項10】 前記試料易溶化溶媒気化手段は、前記
捕集容器内に熱風を供給する熱風供給装置である請求項
9に記載の微粉製造装置。
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JP2006507930A (ja) * | 2002-12-02 | 2006-03-09 | アルベマーレ ネザーランズ ビー.ブイ. | 固体粒子の転化及び粉砕法 |
JP2006223923A (ja) * | 2005-02-15 | 2006-08-31 | Okawara Mfg Co Ltd | 超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造 |
CN100354231C (zh) * | 2003-12-29 | 2007-12-12 | 三星电机株式会社 | 陶瓷粉体解聚集方法,解聚集碾磨机及制备浆料的方法 |
JP2018179481A (ja) * | 2017-04-13 | 2018-11-15 | 池田食研株式会社 | 噴霧乾燥システム及び噴霧乾燥方法 |
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---|---|---|---|---|
JP2006507930A (ja) * | 2002-12-02 | 2006-03-09 | アルベマーレ ネザーランズ ビー.ブイ. | 固体粒子の転化及び粉砕法 |
CN100354231C (zh) * | 2003-12-29 | 2007-12-12 | 三星电机株式会社 | 陶瓷粉体解聚集方法,解聚集碾磨机及制备浆料的方法 |
JP2005270897A (ja) * | 2004-03-26 | 2005-10-06 | Okawara Mfg Co Ltd | 超臨界微粒子製造装置 |
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JP2006223923A (ja) * | 2005-02-15 | 2006-08-31 | Okawara Mfg Co Ltd | 超臨界微粒子製造装置における微粒子捕集構造 |
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