JP2024519564A - 高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法 - Google Patents
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Abstract
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法を提供することを課題とする。本発明の高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法においては、ポリエステル繊維またはその製品の分散染料の染色系に分散染料の超臨界二酸化炭素媒体に対する溶解速度と溶解度を高める助溶剤を添加し、そして助溶剤と超臨界二酸化炭素媒体との分子間相互作用＞助溶剤と分散染料との分子間相互作用＞超臨界二酸化炭素媒体と分散染料との分子間相互作用という各物質間に働く相互作用が成り立ち、分散染料より助溶剤の超臨界二酸化炭素媒体への溶解度が高い、分離温度の３０～５０℃及び分離圧力の５～６ＭＰａの下で助溶剤が固体とする。本発明に用いる助溶剤は分散染料のポリエステル繊維に対する溶解度を著しく高める一方、超臨界二酸化炭素と分離しやすくて二酸化炭素の再利用を実現する。【選択図】無し
Description
本発明は概して染色技術に関し、より詳しくは、一種の高分散染料染着率ができる超臨界二酸化炭素媒体染色方法に関する。
ポリエステル繊維の非水染色法として、超臨界二酸化炭素媒体染色は古来の染色に用いる水系媒体の代わりに超臨界状態の二酸化炭素を使う。該方法は、二酸化炭素の再利用ができ、助剤と排水が必要ならずに優れた均染性及び染色再現性ができ、乾燥もないから従来技術より時間コストとエネルギー消費が下がる。
二酸化炭素は極性がない線形分子であって、弱極性の分散染料に対する良い溶解性がある一方、超臨界状態に伴う高温高圧はポリエステル繊維の可塑性も向上できるため、超臨界二酸化炭素媒体は分散染料を用いるポリエステル繊維染色に凄く似合う。しかしながら、部分的な分散染料の超臨界二酸化炭素媒体染色における低い染着率の問題はまだある。今の超臨界二酸化炭素媒体染色に関する染着率を高める方法は主に２種類ある。一つは染色中の超臨界二酸化炭素媒体に少量アセトンやエタノールなどの助溶剤を加えることであるが、これらの助溶剤は揮発しやすくて超臨界二酸化炭素媒体との効果的な分離がしにくいので、回収の超臨界二酸化炭素媒体は純度が低くて再利用ができない。もう一つは超臨界二酸化炭素媒体染色に適した新規染料を利用することであるが、新規染料の開発はコストも時間もかかるため困難である。
つまり、前記欠陥を避けて超臨界二酸化炭素媒体染色の染着率を高める簡単な方法は意味深い課題である。
本発明は、一種の高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法を提供し、従来技術における困難を克服した。
以上の課題に対して、本発明は以下の解決手段を選択する。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、ポリエステル繊維またはその製品の染色系に、分散染料の溶解速度及び溶解度を向上させる助溶剤を加えることである。
述べた分散染料より助溶剤の超臨界二酸化炭素媒体への溶解度は高くする。染色系においては、助溶剤－超臨界二酸化炭素媒体の分子間相互作用＞助溶剤－述べた分散染料の分子間相互作用＞超臨界二酸化炭素媒体－述べた分散染料の分子間相互作用、という各物質間に働く相互作用が成り立つ。
本発明の分散染料の超臨界二酸化炭素媒体染色系には助溶剤が含まれる。これらの助溶剤は分散染料より超臨界二酸化炭素媒体への溶解度が高くして、超臨界二酸化炭素媒体に速く溶解できる。さらに、本発明の助溶剤と分散染料との間により強い分子間相互作用（主にπ－πスタッキング）があり、すなわち、助溶剤－超臨界二酸化炭素媒体の分子間相互作用＞助溶剤－述べた分散染料の分子間相互作用＞超臨界二酸化炭素媒体－述べた分散染料の分子間相互作用、という各物質間に働く相互作用が存在するため、超臨界二酸化炭素媒体に溶解した分散染料は助溶剤と速く結合してその溶解度が著しく向上される。更に、助溶剤の含有量が十分に大きい場合、分散染料と助溶剤との結合過程はもっと明らかになり、分散染料の溶解速度と溶解度の向上も明らかになる。
本発明の助溶剤は３０～５０℃の分離温度と５～６ＭＰａの分離圧力の下で固体とする。述べた分離温度と分離圧力は超臨界二酸化炭素媒体がガス化して溶解した染料及び助溶剤を析出させることに対する温度と圧力である。従来技術における助溶剤はアセトンやエタノールなどであって超臨界二酸化炭素との分離がしにくいため、二酸化炭素の再利用が困難になる。けれども、本発明の助溶剤は分離温度と分離圧力の下で固体として、染色終了後、汎用分離釜でも超臨界二酸化炭素から分離できる。分離釜には圧力が超臨界圧力より低くなって、そこで超臨界二酸化炭素はガス化して助溶剤を析出させる。しかしながら、アセトンやエタノールなどの助溶剤はそんな分離条件で揮発性がまだ高いので、二酸化炭素からほとんど分離できない。
高分散染料染着率は染着率が９０．１８～９９．９７％とすることである。
本発明の高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は比較方法より染着率を１２３％～１９４．７％で高める。両方法の違いは、ただ比較方法において前記助溶剤が使われないことである。
本発明の好適態様は以下に示す。
本発明の高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法において、染色系の中に分散染料とポリエステル繊維またはその製品との結合力は分散染料と他の物質との結合力より大きいであり、助溶剤と超臨界二酸化炭素流体との結合力は助溶剤と他の物質との結合力より大きいである。
助溶剤、分散染料、超臨界二酸化炭素及びポリエステル繊維またはその製品が混在する染色系に、同様に弱極性を持つポリエステル繊維またはその製品と分散染料は互いに結合しやすい一方、助溶剤はポリエステル繊維またはその製品よりも超臨界二酸化炭素と結合しやすい。すなわち、分散染料とポリエステル繊維またはその製品との結合力は分散染料と他の物質（助溶剤、超臨界二酸化炭素）との結合力より大きいであり、助溶剤と超臨界二酸化炭素流体との結合力は助溶剤と他の物質（分散染料、ポリエステル繊維またはその製品）との結合力より大きいである。したがって、大量の分散染料及び助溶剤を溶解した超臨界二酸化炭素流体がポリエステル繊維又はその製品に触れる時に、分散染料は絶えずポリエステル繊維またはその製品に吸着されるさらに繊維内部へ拡散するけれど、助溶剤はポリエステル繊維またはその製品と結合せずに超臨界二酸化炭素に残っており、すなわち染色釜においては染色媒体中の分散染料がひっきりなしに消費され、助溶剤が消費されないである。
染色釜において超臨界二酸化炭素に溶解した助溶剤が消費されないので、染色釜から返る超臨界二酸化炭素は分散染料がある染料釜を経る際に、助溶剤の分散染料の溶解速度と溶解度を高めることがまだできる。したがって、各染色循環において超臨界二酸化炭素が携える分散染料の濃度は従来技術より高くなっており、同じ染色時間でポリエステル繊維またはその製品と結合する染料は多くなる。これは本発明における染着率が向上した理由である。
本発明の高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法において、述べた助溶剤は、安息香酸（溶解度５．７ｇ／Ｌ、溶解速度１．１４ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ））、ニコチンアミド（溶解度３．２ｇ／Ｌ、溶解速度０．６４ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ）、ｐーアミノ安息香酸メチル（溶解度２．５ｇ／Ｌ、溶解速度０．２４ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ））、ｐーヒドロキシ安息香酸メチル（溶解度２．３ｇ／Ｌ、溶解速度０．２１ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ））、Ｌーアラニンメチル（溶解度１．５ｇ／Ｌ、溶解速度０．１４ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ））及びＬ－トリプトファンメチル（溶解度１．２ ｇ／Ｌ、溶解速度０．２８ ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ））の中の１種以上とする。
述べた分散染料は、ディスパースイエロー１６３（溶解度２．１２＊１０ー３ｇ／Ｌ、溶解速度１．４＊１０ー４ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ））、ディスパースブルー６０（溶解度４．５６＊１０ー３ｇ／Ｌ、溶解速度２．１７＊１０ー４ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ））、ディスパースオレンジ４４（溶解度２．５６＊１０ー３ｇ／Ｌ、溶解速度２．１３＊１０ー４ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ））、ディスパースオレンジ３０：２（溶解度７．５９＊１０ー４ｇ／Ｌ、溶解速度５．０６＊１０ー５ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ））、ディスパース赤１９（溶解度３．５６＊１０ー３ｇ／Ｌ、溶解速度７．１２＊１０ー４ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ））、ディスパースブルー１０４（溶解度４．１２＊１０ー３ｇ／Ｌ、溶解速度１．８７＊１０ー４ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ））またはディスパースパープル２６（溶解度２．３８＊１０ー３ｇ／Ｌ、溶解速度１．３２＊１０ー４ｇ／（Ｌ・ｍｉｎ）））とする。
前記２段落のうちに、溶解度と溶解速度の測定は、１３０℃と２７ＭＰａの超臨界二酸化炭素が溶剤とすることである。
本発明の高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法において、具体的な手順は次の点である。
（１）分散染料と助溶剤を別々に粉末にする。
（２）粉末状態分散染料と助溶剤を一定のモル比でブレンドして混合物にさせる。
（３）研磨した混合物を染料釜に入れ、同時にポリエステル繊維またはその製品を染色釜に入れ、液体二酸化炭素を導入し、染色釜内の温度と圧力を調節して高温高圧染色を行い、染色終了後ポリエステル繊維またはその製品を取り出す。
（１）分散染料と助溶剤を別々に粉末にする。
（２）粉末状態分散染料と助溶剤を一定のモル比でブレンドして混合物にさせる。
（３）研磨した混合物を染料釜に入れ、同時にポリエステル繊維またはその製品を染色釜に入れ、液体二酸化炭素を導入し、染色釜内の温度と圧力を調節して高温高圧染色を行い、染色終了後ポリエステル繊維またはその製品を取り出す。
前記高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法の手順（１）において、分散染料と助溶剤とのモル比は１：１～１０とする。
前記高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法の手順（２）において、ブレンドは蒸発結晶、乾式研磨、湿式研磨、溶融押し出しまたは溶融結晶の方式で行うことである。
前記高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法の手順（３）において、高温高圧染色の温度は１００～１５０℃、圧力は１６～３０ＭＰａとする。
本発明の利点としては、
（１）本発明の採用した助溶剤は環境に配慮し、操作者の安全に隠れた危険がない。
（２）本発明において、助溶剤は分散染料のポリエステル繊維またはその製品に対する染着率を著しく向上させる一方、超臨界二酸化炭素が助溶剤及び染料と分離しやすくて再利用できるため、染色コストは大幅に減少する。
（１）本発明の採用した助溶剤は環境に配慮し、操作者の安全に隠れた危険がない。
（２）本発明において、助溶剤は分散染料のポリエステル繊維またはその製品に対する染着率を著しく向上させる一方、超臨界二酸化炭素が助溶剤及び染料と分離しやすくて再利用できるため、染色コストは大幅に減少する。
以下、実施例を挙げてさらに詳細に本発明を説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例によって限定されるものではない。なお、本発明の内容を読んだこの分野の技術者のいろいろな本発明を改正することを許されても、それは本発明の等価形として、本発明の請求の範囲内にも限定されている。
実施例１
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、無水超臨界二酸化炭素染色設備で行うこととして、具体的に、以下の手順を含み：
（１）ディスパースイエロー１６３のろ過ケーキ（中国の浙江閏土株式会社から購入）と安息香酸を別々に均一に分散する明らかに見える破片のない粉末にする。
（２）粉末状態のディスパースイエロー１６３と安息香酸を１：３のモル比で秤量し、それらの総重量の１０倍のジルコニアビーズにより２００ｒ／ｍｉｎの速度で乾式研磨して、１００メッシュの混合粉末にさせる。
（３）一定量の手順（２）から得られた混合粉末を染料釜に入れ、染料に対する重量比が１００：１とする７５Ｄ／４８Ｆのポリエステル巻き糸を染色釜に入れ、そして染料釜と染色釜を閉める。
（４）増圧ポンプと二酸化炭素タンクのバルブを開け、染料釜に液体二酸化炭素を通液し、循環ポンプを開けて二酸化炭素循環速度を３０秒／回に設定し、同時に染料釜と染色釜を含む無水超臨界二酸化炭素染色設備の全体を１℃／ｍｉｎの速度で加熱し、液体二酸化炭素の体積（流量計により判断する）と巻き糸の質量との比の１Ｌ：６０ｇまで二酸化炭素タンクのバルブと増圧ポンプを閉め、１３０℃まで染料釜と染色釜を１℃／ｍｉｎの速度で加熱続け、染料釜と染色釜の圧力を２７ＭＰａに制御し（１３０℃と２７ＭＰａの条件下で二酸化炭素は超臨界状態になる）、超臨界二酸化炭素流体の循環速度を３０秒／回に維持して染色を２ｈ行う。
染色終了後、超臨界二酸化炭素を温度は３０～５０℃、圧力は５～６ＭＰａとする分離釜いわゆる低圧区域へ流して気化させてディスパースイエロー１６３と安息香酸を析出させ、そして純二酸化炭素ガスを冷却して液体にさせてタンクに回送する（回収率１００％）。
染料釜と染色釜を開け、巻き糸を取り出し、中国国家標準ＧＢ／Ｔ ９３３７－２００９に記載する「分散染料の高温染色における染着率の測定方法」により巻き糸の内、中及び外層の染着率を測定し、それらの平均値を染料の染着率とする。結局はディスパースイエロー１６３の染着率が９２．１７％になる。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し、結局は３３．６７％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、無水超臨界二酸化炭素染色設備で行うこととして、具体的に、以下の手順を含み：
（１）ディスパースイエロー１６３のろ過ケーキ（中国の浙江閏土株式会社から購入）と安息香酸を別々に均一に分散する明らかに見える破片のない粉末にする。
（２）粉末状態のディスパースイエロー１６３と安息香酸を１：３のモル比で秤量し、それらの総重量の１０倍のジルコニアビーズにより２００ｒ／ｍｉｎの速度で乾式研磨して、１００メッシュの混合粉末にさせる。
（３）一定量の手順（２）から得られた混合粉末を染料釜に入れ、染料に対する重量比が１００：１とする７５Ｄ／４８Ｆのポリエステル巻き糸を染色釜に入れ、そして染料釜と染色釜を閉める。
（４）増圧ポンプと二酸化炭素タンクのバルブを開け、染料釜に液体二酸化炭素を通液し、循環ポンプを開けて二酸化炭素循環速度を３０秒／回に設定し、同時に染料釜と染色釜を含む無水超臨界二酸化炭素染色設備の全体を１℃／ｍｉｎの速度で加熱し、液体二酸化炭素の体積（流量計により判断する）と巻き糸の質量との比の１Ｌ：６０ｇまで二酸化炭素タンクのバルブと増圧ポンプを閉め、１３０℃まで染料釜と染色釜を１℃／ｍｉｎの速度で加熱続け、染料釜と染色釜の圧力を２７ＭＰａに制御し（１３０℃と２７ＭＰａの条件下で二酸化炭素は超臨界状態になる）、超臨界二酸化炭素流体の循環速度を３０秒／回に維持して染色を２ｈ行う。
染色終了後、超臨界二酸化炭素を温度は３０～５０℃、圧力は５～６ＭＰａとする分離釜いわゆる低圧区域へ流して気化させてディスパースイエロー１６３と安息香酸を析出させ、そして純二酸化炭素ガスを冷却して液体にさせてタンクに回送する（回収率１００％）。
染料釜と染色釜を開け、巻き糸を取り出し、中国国家標準ＧＢ／Ｔ ９３３７－２００９に記載する「分散染料の高温染色における染着率の測定方法」により巻き糸の内、中及び外層の染着率を測定し、それらの平均値を染料の染着率とする。結局はディスパースイエロー１６３の染着率が９２．１７％になる。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し、結局は３３．６７％になる。
実施例２
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：二酸化炭素タンクのバルブと増圧ポンプを閉める後、１２０℃まで染料釜と染色釜を１℃／ｍｉｎの速度で加熱続け、染料釜と染色釜の圧力を２６ＭＰａに制御し、１２０℃と２６ＭＰａの条件下で染色を行う。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９０．１８％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定して３１．５２％の結果を得る。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：二酸化炭素タンクのバルブと増圧ポンプを閉める後、１２０℃まで染料釜と染色釜を１℃／ｍｉｎの速度で加熱続け、染料釜と染色釜の圧力を２６ＭＰａに制御し、１２０℃と２６ＭＰａの条件下で染色を行う。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９０．１８％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定して３１．５２％の結果を得る。
実施例３
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：二酸化炭素タンクのバルブと増圧ポンプを閉める後、１４０℃まで染料釜と染色釜を１℃／ｍｉｎの速度で加熱続け、染料釜と染色釜の圧力を２８ＭＰａに制御し、１４０℃と２８ＭＰａの条件下で染色を行う。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９３．１５％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定して３４．５３％の結果を得る。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：二酸化炭素タンクのバルブと増圧ポンプを閉める後、１４０℃まで染料釜と染色釜を１℃／ｍｉｎの速度で加熱続け、染料釜と染色釜の圧力を２８ＭＰａに制御し、１４０℃と２８ＭＰａの条件下で染色を行う。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９３．１５％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定して３４．５３％の結果を得る。
実施例４
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：二酸化炭素タンクのバルブと増圧ポンプを閉める後、１５０℃まで染料釜と染色釜を１℃／ｍｉｎの速度で加熱続け、染料釜と染色釜の圧力を２９ＭＰａに制御し、１５０℃と２９ＭＰａの条件下で染色を行う。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９３．９６％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定して３４．６９％の結果を得る。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：二酸化炭素タンクのバルブと増圧ポンプを閉める後、１５０℃まで染料釜と染色釜を１℃／ｍｉｎの速度で加熱続け、染料釜と染色釜の圧力を２９ＭＰａに制御し、１５０℃と２９ＭＰａの条件下で染色を行う。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９３．９６％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定して３４．６９％の結果を得る。
実施例５
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：ディスパースイエロー１６３をディスパースブルー６０（ろ過ケーキ、中国浙江閏土株式会社から購入）に置換し、安息香酸をニコチンアミドに置換し、なお、手順（２）におけるモル比１：３をモル比１：２に置換する。
測定したディスパースブルー６０の染着率は９２．５５％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースブルー６０の染色率を測定して４０．７８％の結果を得る。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：ディスパースイエロー１６３をディスパースブルー６０（ろ過ケーキ、中国浙江閏土株式会社から購入）に置換し、安息香酸をニコチンアミドに置換し、なお、手順（２）におけるモル比１：３をモル比１：２に置換する。
測定したディスパースブルー６０の染着率は９２．５５％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースブルー６０の染色率を測定して４０．７８％の結果を得る。
実施例６
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例５と大体同じで、違いが次の点だけである：手順（２）におけるモル比１：２をモル比１：４に置換する。
測定したディスパースブルー６０の染着率は９２．５５％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースブルー６０の染色率を測定して４０．７８％の結果を得る。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例５と大体同じで、違いが次の点だけである：手順（２）におけるモル比１：２をモル比１：４に置換する。
測定したディスパースブルー６０の染着率は９２．５５％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースブルー６０の染色率を測定して４０．７８％の結果を得る。
実施例７
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例５と大体同じで、違いが次の点だけである：手順（２）におけるモル比１：２をモル比１：６に置換する。
測定したディスパースブルー６０の染着率は９８．６９％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースブルー６０の染色率を測定して４０．７８％の結果を得る。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例５と大体同じで、違いが次の点だけである：手順（２）におけるモル比１：２をモル比１：６に置換する。
測定したディスパースブルー６０の染着率は９８．６９％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースブルー６０の染色率を測定して４０．７８％の結果を得る。
実施例８
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例５と大体同じで、違いが次の点だけである：手順（２）におけるモル比１：２をモル比１：８に置換する。
測定したディスパースブルー６０の染着率は９９．５２％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースブルー６０の染色率を測定して４０．７８％の結果を得る。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例５と大体同じで、違いが次の点だけである：手順（２）におけるモル比１：２をモル比１：８に置換する。
測定したディスパースブルー６０の染着率は９９．５２％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースブルー６０の染色率を測定して４０．７８％の結果を得る。
実施例９
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例５と大体同じで、違いが次の点だけである：手順（２）におけるモル比１：２をモル比１：１０に置換する。
測定したディスパースブルー６０の染着率は９９．９７％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースブルー６０の染色率を測定して４０．７８％の結果を得る。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例５と大体同じで、違いが次の点だけである：手順（２）におけるモル比１：２をモル比１：１０に置換する。
測定したディスパースブルー６０の染着率は９９．９７％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースブルー６０の染色率を測定して４０．７８％の結果を得る。
実施例１０
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：元手順（２）の工程は、モル比の１：３の粉末状態のディスパースイエロー１６３と安息香酸を、１ｇ：５０ｍＬの粉末総量：溶剤比でアセトンに溶解し、常温常圧で蒸発結晶させ、得られた混合物を研磨して１００メッシュの混合粉末にさせることで置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９２．５６％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定して３３．６７％の結果を得る。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：元手順（２）の工程は、モル比の１：３の粉末状態のディスパースイエロー１６３と安息香酸を、１ｇ：５０ｍＬの粉末総量：溶剤比でアセトンに溶解し、常温常圧で蒸発結晶させ、得られた混合物を研磨して１００メッシュの混合粉末にさせることで置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９２．５６％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定して３３．６７％の結果を得る。
実施例１１
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：元手順（２）の工程は、モル比の１：３の粉末状態のディスパースイエロー１６３と安息香酸に、１ｇ：１００μＬの粉末総量：エタノール比でエタノールを添加しながら、湿式研磨して混合粉末を１００メッシュにすることで置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９２．８９％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定して３１．５２％の結果を得る。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：元手順（２）の工程は、モル比の１：３の粉末状態のディスパースイエロー１６３と安息香酸に、１ｇ：１００μＬの粉末総量：エタノール比でエタノールを添加しながら、湿式研磨して混合粉末を１００メッシュにすることで置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９２．８９％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定して３１．５２％の結果を得る。
実施例１２
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、無水超臨界二酸化炭素染色設備で行うこととして、具体的に、以下の手順を含み：
（１）ディスパースイエロー１６３のろ過ケーキ（中国の浙江閏土株式会社から購入）とニコチンアミドを別々に均一に分散する明らかに見える破片のない粉末にする。
（２）粉末状態のディスパースイエロー１６３とニコチンアミドを１：３のモル比で秤量し、２００℃で６０ｒ／ｍｉｎのダブルスクリューにより１ｍｉｎ混合し、得られた混合物を研磨して１００メッシュにする。
（３）一定量の手順（２）から得られた混合粉末を染料釜に入れ、染料に対する重量比が１００：１とする７５Ｄ／４８Ｆのポリエステル巻き糸を染色釜に入れ、そして染料釜と染色釜を閉める。
（４）増圧ポンプと二酸化炭素タンクのバルブを開け、染料釜に液体二酸化炭素を通液し、循環ポンプを開けて二酸化炭素循環速度を３０秒／回に設定し、同時に染料釜と染色釜を含む無水超臨界二酸化炭素染色設備の全体を１℃／ｍｉｎの速度で加熱し、液体二酸化炭素の体積（流量計により判断する）と巻き糸の質量との比の１Ｌ：６０ｇまで二酸化炭素タンクのバルブと増圧ポンプを閉め、１３０℃まで染料釜と染色釜を１℃／ｍｉｎの速度で加熱続け、染料釜と染色釜の圧力を２７ＭＰａに制御し（１３０℃と２７ＭＰａの条件下で二酸化炭素は超臨界状態になる）、超臨界二酸化炭素流体の循環速度を３０秒／回に維持して染色を２ｈ行う。
染色終了後、超臨界二酸化炭素を温度は３０～５０℃、圧力は５～６ＭＰａとする分離釜いわゆる低圧区域へ流して気化させてディスパースイエロー１６３とニコチンアミドを析出させ、そして純二酸化炭素ガスを冷却して液体にさせてタンクに回送する（回収率１００％）。
染料釜と染色釜を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染着率を測定し、結局は９２．３５％になる。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、無水超臨界二酸化炭素染色設備で行うこととして、具体的に、以下の手順を含み：
（１）ディスパースイエロー１６３のろ過ケーキ（中国の浙江閏土株式会社から購入）とニコチンアミドを別々に均一に分散する明らかに見える破片のない粉末にする。
（２）粉末状態のディスパースイエロー１６３とニコチンアミドを１：３のモル比で秤量し、２００℃で６０ｒ／ｍｉｎのダブルスクリューにより１ｍｉｎ混合し、得られた混合物を研磨して１００メッシュにする。
（３）一定量の手順（２）から得られた混合粉末を染料釜に入れ、染料に対する重量比が１００：１とする７５Ｄ／４８Ｆのポリエステル巻き糸を染色釜に入れ、そして染料釜と染色釜を閉める。
（４）増圧ポンプと二酸化炭素タンクのバルブを開け、染料釜に液体二酸化炭素を通液し、循環ポンプを開けて二酸化炭素循環速度を３０秒／回に設定し、同時に染料釜と染色釜を含む無水超臨界二酸化炭素染色設備の全体を１℃／ｍｉｎの速度で加熱し、液体二酸化炭素の体積（流量計により判断する）と巻き糸の質量との比の１Ｌ：６０ｇまで二酸化炭素タンクのバルブと増圧ポンプを閉め、１３０℃まで染料釜と染色釜を１℃／ｍｉｎの速度で加熱続け、染料釜と染色釜の圧力を２７ＭＰａに制御し（１３０℃と２７ＭＰａの条件下で二酸化炭素は超臨界状態になる）、超臨界二酸化炭素流体の循環速度を３０秒／回に維持して染色を２ｈ行う。
染色終了後、超臨界二酸化炭素を温度は３０～５０℃、圧力は５～６ＭＰａとする分離釜いわゆる低圧区域へ流して気化させてディスパースイエロー１６３とニコチンアミドを析出させ、そして純二酸化炭素ガスを冷却して液体にさせてタンクに回送する（回収率１００％）。
染料釜と染色釜を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染着率を測定し、結局は９２．３５％になる。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
実施例１３
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１２と大体同じで、違いが次の点だけである：元手順（２）の工程は、モル比の１：３の粉末状態のディスパースイエロー１６３とニコチンアミドを２００℃で５ｍｉｎかけて溶融混合し、そして冷却結晶し、研磨して１００メッシュにすることで置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９２．２１％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３４．６９％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１２と大体同じで、違いが次の点だけである：元手順（２）の工程は、モル比の１：３の粉末状態のディスパースイエロー１６３とニコチンアミドを２００℃で５ｍｉｎかけて溶融混合し、そして冷却結晶し、研磨して１００メッシュにすることで置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９２．２１％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３４．６９％になる。
実施例１４
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：ディスパースイエロー１６３をディスパースオレンジ４４（ろ過ケーキ、中国浙江閏土株式会社から購入）に置換する。
測定したディスパースオレンジ４４の染着率は９３．８５％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースオレンジ４４の染色率を測定し結局は３５．３２％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：ディスパースイエロー１６３をディスパースオレンジ４４（ろ過ケーキ、中国浙江閏土株式会社から購入）に置換する。
測定したディスパースオレンジ４４の染着率は９３．８５％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースオレンジ４４の染色率を測定し結局は３５．３２％になる。
実施例１５
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：ディスパースイエロー１６３をディスパースオレンジ３０：２（ろ過ケーキ、中国浙江閏土株式会社から購入）に置換する。
測定したディスパースオレンジ３０：２の染着率は９２．５５％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースオレンジ３０：２の染色率を測定し結局は３９．８７％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：ディスパースイエロー１６３をディスパースオレンジ３０：２（ろ過ケーキ、中国浙江閏土株式会社から購入）に置換する。
測定したディスパースオレンジ３０：２の染着率は９２．５５％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースオレンジ３０：２の染色率を測定し結局は３９．８７％になる。
実施例１６
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：ディスパースイエロー１６３をディスパース赤１９（ろ過ケーキ、中国遼寧省大連染料工場から購入）に置換する。
測定したディスパース赤１９の染着率は９３．８９％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパース赤１９の染色率を測定し結局は４２．１０％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：ディスパースイエロー１６３をディスパース赤１９（ろ過ケーキ、中国遼寧省大連染料工場から購入）に置換する。
測定したディスパース赤１９の染着率は９３．８９％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパース赤１９の染色率を測定し結局は４２．１０％になる。
実施例１７
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：ディスパースイエロー１６３をディスパースブルー１０４（ろ過ケーキ、中国浙江閏土株式会社から購入）に置換する。
測定したディスパースブルー１０４の染着率は９２．７７％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースブルー１０４の染色率を測定し結局は３５．１５％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：ディスパースイエロー１６３をディスパースブルー１０４（ろ過ケーキ、中国浙江閏土株式会社から購入）に置換する。
測定したディスパースブルー１０４の染着率は９２．７７％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースブルー１０４の染色率を測定し結局は３５．１５％になる。
実施例１８
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：ディスパースイエロー１６３をディスパースパープル２６（ろ過ケーキ、中国浙江閏土株式会社から購入）に置換する。
測定したディスパースパープル２６の染着率は９２．１８％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースパープル２６の染色率を測定し結局は３９．７８％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：ディスパースイエロー１６３をディスパースパープル２６（ろ過ケーキ、中国浙江閏土株式会社から購入）に置換する。
測定したディスパースパープル２６の染着率は９２．１８％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸を添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースパープル２６の染色率を測定し結局は３９．７８％になる。
実施例１９
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：安息香酸をｐーアミノ安息香酸メチルに置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９１．５９％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にｐーアミノ安息香酸メチルを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：安息香酸をｐーアミノ安息香酸メチルに置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９１．５９％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にｐーアミノ安息香酸メチルを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
実施例２０
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：安息香酸をｐーヒドロキシ安息香酸メチルに置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９２．６７％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にｐーヒドロキシ安息香酸メチルを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：安息香酸をｐーヒドロキシ安息香酸メチルに置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９２．６７％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にｐーヒドロキシ安息香酸メチルを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
実施例２１
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：安息香酸をＬーアラニンメチルに置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９２．２３％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にＬーアラニンメチルを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：安息香酸をＬーアラニンメチルに置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９２．２３％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にＬーアラニンメチルを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
実施例２２
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：安息香酸をＬ－トリプトファンメチルに置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９３．３０％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にＬ－トリプトファンメチルを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例１と大体同じで、違いが次の点だけである：安息香酸をＬ－トリプトファンメチルに置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９３．３０％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にＬ－トリプトファンメチルを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
実施例２３
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、無水超臨界二酸化炭素染色設備で行うこととして、具体的に、以下の手順を含み：
（１）ディスパースイエロー１６３のろ過ケーキ（中国の浙江閏土株式会社から購入）とニコチンアミドを別々に均一に分散する明らかに見える破片のない粉末にする。
（２）粉末状態のディスパースイエロー１６３と安息香酸とニコチンアミドを１：１：２のモル比で秤量し、それらの総重量の１０倍のジルコニアビーズにより２００ｒ／ｍｉｎの速度で乾式研磨して２００メッシュの混合粉末にする。
（３）一定量の手順（２）から得られた混合粉末を染料釜に入れ、染料に対する重量比が１００：１とする７５Ｄ／４８Ｆのポリエステル巻き糸を染色釜に入れ、そして染料釜と染色釜を閉める。
（４）増圧ポンプと二酸化炭素タンクのバルブを開け、染料釜に液体二酸化炭素を通液し、循環ポンプを開けて二酸化炭素循環速度を３０秒／回に設定し、同時に染料釜と染色釜を含む無水超臨界二酸化炭素染色設備の全体を１℃／ｍｉｎの速度で加熱し、液体二酸化炭素の体積（流量計により判断する）と巻き糸の質量との比の１Ｌ：６０ｇまで二酸化炭素タンクのバルブと増圧ポンプを閉め、１３０℃まで染料釜と染色釜を１℃／ｍｉｎの速度で加熱続け、染料釜と染色釜の圧力を２７ＭＰａに制御し（１３０℃と２７ＭＰａの条件下で二酸化炭素は超臨界状態になる）、超臨界二酸化炭素流体の循環速度を３０秒／回に維持して染色を２ｈ行う。
染色終了後、超臨界二酸化炭素を温度は３０～５０℃、圧力は５～６ＭＰａとする分離釜いわゆる低圧区域へ流して気化させてディスパースイエロー１６３と安息香酸とニコチンアミドを析出させ、そして純二酸化炭素ガスを冷却して液体にさせてタンクに回送する（回収率１００％）。
染料釜と染色釜を開け、巻き糸を取り出し、中国国家標準ＧＢ／Ｔ ９３３７－２００９に記載する「分散染料の高温染色における染着率の測定方法」により巻き糸の内、中及び外層の染着率を測定し、それらの平均値を染料の染着率とする。結局はディスパースイエロー１６３の染着率が９２．１３％になる。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸とニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、無水超臨界二酸化炭素染色設備で行うこととして、具体的に、以下の手順を含み：
（１）ディスパースイエロー１６３のろ過ケーキ（中国の浙江閏土株式会社から購入）とニコチンアミドを別々に均一に分散する明らかに見える破片のない粉末にする。
（２）粉末状態のディスパースイエロー１６３と安息香酸とニコチンアミドを１：１：２のモル比で秤量し、それらの総重量の１０倍のジルコニアビーズにより２００ｒ／ｍｉｎの速度で乾式研磨して２００メッシュの混合粉末にする。
（３）一定量の手順（２）から得られた混合粉末を染料釜に入れ、染料に対する重量比が１００：１とする７５Ｄ／４８Ｆのポリエステル巻き糸を染色釜に入れ、そして染料釜と染色釜を閉める。
（４）増圧ポンプと二酸化炭素タンクのバルブを開け、染料釜に液体二酸化炭素を通液し、循環ポンプを開けて二酸化炭素循環速度を３０秒／回に設定し、同時に染料釜と染色釜を含む無水超臨界二酸化炭素染色設備の全体を１℃／ｍｉｎの速度で加熱し、液体二酸化炭素の体積（流量計により判断する）と巻き糸の質量との比の１Ｌ：６０ｇまで二酸化炭素タンクのバルブと増圧ポンプを閉め、１３０℃まで染料釜と染色釜を１℃／ｍｉｎの速度で加熱続け、染料釜と染色釜の圧力を２７ＭＰａに制御し（１３０℃と２７ＭＰａの条件下で二酸化炭素は超臨界状態になる）、超臨界二酸化炭素流体の循環速度を３０秒／回に維持して染色を２ｈ行う。
染色終了後、超臨界二酸化炭素を温度は３０～５０℃、圧力は５～６ＭＰａとする分離釜いわゆる低圧区域へ流して気化させてディスパースイエロー１６３と安息香酸とニコチンアミドを析出させ、そして純二酸化炭素ガスを冷却して液体にさせてタンクに回送する（回収率１００％）。
染料釜と染色釜を開け、巻き糸を取り出し、中国国家標準ＧＢ／Ｔ ９３３７－２００９に記載する「分散染料の高温染色における染着率の測定方法」により巻き糸の内、中及び外層の染着率を測定し、それらの平均値を染料の染着率とする。結局はディスパースイエロー１６３の染着率が９２．１３％になる。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜に安息香酸とニコチンアミドを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
実施例２４
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例２３と大体同じで、違いが次の点だけである：安息香酸をｐーアミノ安息香酸メチルに、ニコチンアミドをｐーヒドロキシ安息香酸メチルに置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９２．５６％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にｐーアミノ安息香酸メチルとｐーヒドロキシ安息香酸メチルを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例２３と大体同じで、違いが次の点だけである：安息香酸をｐーアミノ安息香酸メチルに、ニコチンアミドをｐーヒドロキシ安息香酸メチルに置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９２．５６％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にｐーアミノ安息香酸メチルとｐーヒドロキシ安息香酸メチルを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
実施例２５
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例２３と大体同じで、違いが次の点だけである：安息香酸をＬーアラニンメチルに、ニコチンアミドをＬ－トリプトファンメチルに置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９３．８７％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にＬーアラニンメチルとＬ－トリプトファンメチルを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素媒体染色法は、具体的な手順が実施例２３と大体同じで、違いが次の点だけである：安息香酸をＬーアラニンメチルに、ニコチンアミドをＬ－トリプトファンメチルに置換する。
測定したディスパースイエロー１６３の染着率は９３．８７％で、二酸化炭素回収率は１００％である。
比較方法は上述の方法と大体同じで、違いは染料釜にＬーアラニンメチルとＬ－トリプトファンメチルを添加しないだけである。染色終了後、染料釜と染色釜の釜蓋を開け、巻き糸を取り出し、ディスパースイエロー１６３の染色率を測定し結局は３３．６７％になる。
Claims (7)
- ポリエステル繊維またはその製品の分散染料の染色系に、分散染料の超臨界二酸化炭素流体に対する溶解速度と溶解度を高める助溶剤を添加する高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素流体染色法であって、
助溶剤の超臨界二酸化炭素流体に対する溶解度が前記分散染料より高く、染色系において、助溶剤と超臨界二酸化炭素流体との分子間相互作用＞助溶剤と前記分散染料との分子間相互作用＞超臨界二酸化炭素流体と前記分散染料との分子間相互作用、という各物質の分子間相互作用が成り立ち、
超臨界二酸化炭素をガス化させて染料と助溶剤を析出させる分離温度の３０～５０℃及び分離圧力の５～６ＭＰａで、助溶剤は固体であり、
分散染料の染着率は９０．１８～９９．９７％に達し、
比較方法より染着率が１２３％～１９４．７％向上する
ことを特徴とする高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素流体染色法。 - 染色系において、前記分散染料とポリエステル繊維またはその製品との結合力は前記分散染料と他の物質との結合力より大きく、助溶剤と超臨界二酸化炭素流体との結合力は助溶剤と他の物質との結合力より大きい
ことを特徴とする請求項１に記載の高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素流体染色法。 - 前記助溶剤は、安息香酸、ニコチンアミド、ｐーアミノ安息香酸メチル、ｐーヒドロキシ安息香酸メチル、Ｌ－チロシン酸メチル及びＬ－トリプトファンメチルのうちの１種以上であり、
前記分散染料は、ディスパースイエロー１６３、ディスパースブルー６０、ディスパースオレンジ４４、ディスパースオレンジ３０：２、ディスパースレッド１９、ディスパースブルー１０４またはディスパースバイオレット２６である
ことを特徴とする請求項２に記載の高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素流体染色法。 - 分散染料と助溶剤をそれぞれ粉末にするステップ（１）と、
粉末状態の分散染料と助溶剤を一定のモル比でブレンドして混合物を得るステップ（２）と、
粉砕した混合物を染料釜に入れ、同時にポリエステル繊維またはその製品を染色釜に入れ、液体二酸化炭素を導入し、染色釜内の温度と圧力を調節して高温高圧染色を行い、染色終了後、ポリエステル繊維またはその製品を取り出すステップ（３）と、を含む
ことを特徴とする請求項１に記載の高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素流体染色法。 - ステップ（１）において、分散染料と助溶剤とのモル比は１：１～１０である
ことを特徴とする請求項４に記載の高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素流体染色法。 - ステップ（２）において、ブレンドは蒸発結晶、乾式粉砕、湿式粉砕、溶融押し出しまたは溶融結晶の方式で行う
ことを特徴とする請求項４に記載の高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素流体染色法。 - ステップ（３）において、高温高圧染色の温度は１００～１５０℃、圧力は１６～３０ＭＰａである
ことを特徴とする請求項４に記載の高分散染料染着率に向ける超臨界二酸化炭素流体染色法。
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