CN102324271A - 一种结晶型ito透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以透明聚合物为基材的结晶型ITO透明导电薄膜及其制备方法。特别适合于做电阻式和电容式触摸屏的透明导电电极，也可应用于透明产品中的电磁屏蔽层和防静电屏蔽层。一种结晶型ITO透明导电薄膜，透明导电薄膜的上表面有一层或者两层光学薄膜，在光学薄膜的最外层设有ITO膜。本发明中所述的ITO透明导电薄膜在空气气氛总经低温短时间热处理后ITO完全结晶，在可见光范围内(380nm~780nm)的平均透过率(TAVG.)>88%，最大透过率(Tmax)>94%。该ITO透过导电薄膜具有可低温沉积、导电性好、透光率高、使用寿命长。

Description

一种结晶型ITO透明导电薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种以透明聚合物为基材的结晶型ITO透明导电薄膜及其制备方法。特别适合于做电阻式和电容式触摸屏的透明导电电极，也可应用于透明产品中的电磁屏蔽层和防静电屏蔽层。
背景技术
电阻式触摸屏和电容式触摸屏已经广泛应用于手机、车载导航、和银行ATM等公共系统的人机界面。
其中电阻式触摸屏包含有2片ITO透明导电薄膜，或1片ITO透明导电薄膜和1片ITO透明导电玻璃，其中的ITO导电面以面对面的方式组合，中间以绝缘点隔开。通过用手指或笔点击触摸屏，使得上下层ITO接触来实现识别功能。随着智能手机的发展，加入了通过简单的动作实现放大、缩小和旋转等操作，使用手机过程中不仅要频繁的点击，还会有频繁的拖拽动作，大大增加了上下层ITO相互摩擦，因此就要求ITO透明导电薄膜不仅要低电阻率，高透过率，还要求有优异的使用寿命和耐候性，长时间使用方阻稳定，线性不漂移。电容式触摸屏的ITO透明导电薄膜或ITO透明导电玻璃的ITO面与光学级丙烯酸系压敏胶(PSA, pressure sensitive adhesive)接触，因此要求ITO不易被PSA腐蚀，保持阻抗稳定，同时具备好的透过率。
ITO透明导电玻璃采用高温镀膜，其ITO完全结晶化，可以满足以上的要求。而ITO透明导电薄膜只能使用低温镀膜，得到非结晶型的ITO透明导电薄膜，容易磨损，方阻不稳使得线性漂高，同时耐候性差，大大影响了使用寿命，同时因结晶性差薄膜的外观发黄，透过率较差。
发明内容
为提高ITO透明导电薄膜的使用寿命和透过率，本发明提供一种ITO透明导电薄膜及其制备方法，经过低温短时间热处理后ITO完全结晶化且透光率高。该ITO透过导电薄膜具有可低温沉积、导电性好、透光率高、使用寿命长等优点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种结晶型ITO透明导电薄膜，透明导电薄膜的上表面有一层或者两层光学薄膜，在光学薄膜的最外层设有ITO膜。
所述透明导电薄膜基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯或聚亚胺。
A）、以透明导电薄膜为基材，使用氧化铟锡靶材，靶材成分为97wt%的氧化铟和3wt%的氧化锡，采用低温磁控溅射技术，在透明导电薄膜的上表面有一层或者两层光学薄膜和ITO膜；
B）、在空气气氛中经过热处理直到ITO完全结晶化，得到结晶型的ITO透明导电薄膜；
当透明导电薄膜的上表面为一层光学薄膜时，光学薄膜的材料可是MgF2、SiO2或Al2O中的一种； 
当透明导电薄膜的上表面为两层光学薄膜时，上层光学薄膜的材料可是MgF2、SiO2或Al2O3中的一种；下层光学薄膜的材料为Si3N、Ta2O5、Nb2O5或TiO2中的一种；
步骤B中热处理温度：130℃~150℃，时间0.5小时~2.0小时。
本发明的有益效果如下：
本发明中所述的ITO透明导电薄膜在空气气氛总经低温短时间热处理后ITO完全结晶，在可见光范围内(380nm~780nm)的平均透过率(TAVG.)>88%，最大透过率(Tmax)>94%。该ITO透过导电薄膜具有可低温沉积、导电性好、透光率高、使用寿命长。
附图说明
图1 是本发明中实施例为一层光学薄膜的结构示意图。
图2 是本发明中实施例为两层光学薄膜的结构示意图。
图3是本发明中结晶型ITO的(透射电子显微镜)TEM谱图(放大倍数 10,000)。
具体实施方式
为了详细叙述本发明专利的上述特点，优势和工作原理，下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明，但本发明所保护的范围并不局限于此。
透明导电薄膜 1的上表面有一层或者两层光学薄膜 2，在光学薄膜 2的最外层设有ITO膜3。
所述透明导电薄膜 1基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯或聚亚胺。
A）、以透明导电薄膜 1)为基材，使用氧化铟锡靶材，靶材成分为97wt%的氧化铟和3wt%的氧化锡，采用低温磁控溅射技术，在透明导电薄膜 1的上表面有一层或者两层光学薄膜2和ITO膜3；
B）、在空气气氛中经过热处理直到ITO完全结晶化，得到结晶型的ITO透明导电薄膜；
当透明导电薄膜 1的上表面为一层光学薄膜2时，光学薄膜 2的材料可是MgF2、SiO2或Al2O中的一种； 
当透明导电薄膜 1的上表面为两层光学薄膜2时，上层光学薄膜2的材料可是MgF2、SiO2或Al2O3中的一种；下层光学薄膜2的材料为Si3N、Ta2O5、Nb2O5或TiO2中的一种；步骤B中热处理温度：130℃~150℃，时间0.5小时~2.0小时。
以下将列举本发明的具体实验案例和对比实验案例，且所提供的案例将涉及如下的测试方法：
1、ITO结晶性：用日本日立 H-7650型TEM(透射电子显微镜)检测热处理后ITO的结晶化程度；
2、方阻：用日本三菱 MCP-T360检测ITO透明导电薄膜的阻抗；
3、透过率：用PERKIN ELMER的 Lambda 750检测热处理后的ITO透明导电薄膜的透过率，扫描范围380nm~780nm。
4、耐酸性：室温下将热处理前后的ITO透明导电薄膜在1mol/L的HCl溶液中浸渍5min，比较浸渍前后阻抗变化率R1/R0。
5、耐候性：将热处理后的ITO透明导电薄膜于+60℃，90%相对湿度条件下测试500小时，测量前后阻抗变化率R2/R0。
实验案例1：
1、将厚度为188um的PET、Si靶材和ITO靶材(含97wt% In2O3和3wt% SnO2)依次置于卷绕式磁控溅射装置中。再将设备抽真空至1×10-4Pa，用红外加热和等离子联合的方式除去水汽。
2、启动磁控溅射设备进行溅射成型，其中基材表面始终保持在-5℃~0℃。各个靶材的溅射参数和溅射厚度如表1。
表1 
靶材 溅射功率(kW) 氩气流量(sccm) 氧气流量(sccm) 溅射压强(Pa) 溅射厚度(nm)
Si 4.0 125 80 4.1×10-1 10
ITO 2.0 175 20 2.3×10-1 15
3、依此方式在PET上形成的薄膜于150℃加热45分钟， TEM(放大倍数10,000倍)观察透明ITO已经完全结晶，如图3。阻抗、透过率和耐酸性测试结果如表2。
表2
  热处理前 热处理后
方阻(Ω/□) 400 390
平均透过率TAVG. (%) — 88
最大透过率Tmax (%) — 89.5
耐酸性 (R1/R0) ∞ ∞
耐候性 (R2/R0) — 3.0
以上测试结果表明经热处理后，ITO透明导电薄膜的阻抗稳定，R1/R0<1.2，R2/R0<1.2表明其在酸液表明其在酸液中稳定，耐候性测试优异，间接证明ITO结晶性好。
 
实验案例2：
1、将厚度为100um的PET、Nb2O5靶材、Si靶材和ITO靶材(含97wt% In2O3和3wt% SnO2)依次置于卷绕式磁控溅射装置中。再将设备抽真空至7×10-5Pa，用红外加热和等离子联合的方式除去水汽。
2、启动磁控溅射设备进行溅射成型，其中基材表面始终保持在-5℃~0℃。各个靶材的溅射参数和溅射厚度如表3。
表3 
靶材 溅射功率(kW) 氩气流量(sccm) 氧气流量(sccm) 溅射压强(Pa) 溅射厚度(nm)
Nb2O5 1.5 100 20 3.1×10-1 17
Si 6.5 200 125 4.1×10-1 55
ITO 2.4 175 20 2.3×10-1 22
3、依此方式在PET上形成的薄膜于140℃加热90分钟，阻抗、透过率和耐酸性测试结果如表4。
表4
  热处理前 热处理后
方阻(Ω/□) 300 300
平均透过率TAVG. (%) — 91.5
最大透过率Tmax (%) — 94.5
耐酸性 (R1/R0) ∞ ∞
耐候性 (R2/R0) — 3.0
以上测试结果表明经热处理后，ITO透明导电薄膜的阻抗稳定，R1/R0<1.2，R2/R0<1.2表明其在酸液表明其在酸液中稳定，耐候性测试优异，间接证明ITO结晶性好。
 
对比实验案例1：
1、将厚度为188um的PET、Si靶材和ITO靶材(含90wt% In2O3和10wt% SnO2)依次置于卷绕式磁控溅射装置中。再将设备抽真空至9×10-5Pa，用红外加热和等离子联合的方式除去水汽。
2、启动磁控溅射设备进行溅射成型，其中基材表面始终保持在5℃~10℃。各靶材的溅射参数和溅射厚度如表5。
表5 
靶材 溅射功率(kW) 氩气流量(sccm) 氧气流量(sccm) 溅射压强(Pa) 溅射厚度(nm)
Si 4.5 125 80 4.1×10-1 10
ITO 2.2 150 18 2.3×10-1 17
3、依此方式在PET上形成的薄膜于150℃加热60分钟，阻抗、透过率和耐酸性测试结果如表6。
表6
  热处理前 热处理后
方阻(Ω/□) 400 420
平均透过率TAVG. (%) — 85
最大透过率Tmax (%) — 87.5
耐酸性 (R1/R0) ∞ ∞
耐候性 (R2/R0) — 3.5
以上测试结果表明经热处理后，ITO透明导电薄膜易被酸液腐蚀，耐候性差，表明ITO结晶很差。同时透过率低于88%。

Claims (4)

1.一种结晶型ITO透明导电薄膜，其特征在于：透明导电薄膜 (1)的上表面有一层或者两层光学薄膜 (2)，在光学薄膜 (2)的最外层设有ITO膜（3）。
2.根据权利要求1所述的结晶型ITO透明导电薄膜，其特征在于：所述透明导电薄膜 (1)基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯或聚亚胺。
3.一种制备如权利要求1所述的结晶型ITO透明导电薄膜的方法，其特征在于：
A）、以透明导电薄膜 (1) 为基材，使用氧化铟锡靶材，靶材成分为97wt%的氧化铟和3wt%的氧化锡，采用低温磁控溅射技术，在透明导电薄膜 (1)的上表面有一层或者两层光学薄膜(2)和ITO膜（3）；
B）、在空气气氛中经过热处理直到ITO完全结晶化，得到结晶型的ITO透明导电薄膜；
当透明导电薄膜 (1)的上表面为一层光学薄膜(2)时，光学薄膜 (2)的材料可是MgF2、SiO2或Al2O中的一种； 
当透明导电薄膜 (1)的上表面为两层光学薄膜(2)时，上层光学薄膜(2) 的材料可是MgF2、SiO2或Al2O3中的一种；下层光学薄膜 (2)的材料为Si3N、Ta2O5、Nb2O5或TiO2中的一种。
4.根据权利要求3所述的制备结晶型ITO透明导电薄膜的方法，其特征在于：步骤B中热处理温度：130℃~150℃，时间0.5小时~2.0小时。
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