CN115368031A - 硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开一种硫系玻璃8‑12um波段高耐久性增透膜的制备方法，其包括步骤：步骤一，开启霍尔离子源对镜片进行离子清洗，设置离子清洗参数；步骤二，离子清洗完成后开始镀制第一至五层，设置镀制过程离子源参数；步骤三，设置镀膜过程中各种材料的蒸发方式、霍尔离子源参数以及蒸发温度，镀膜完成后取出镜片。本公开的方法可以制备出红外长波段(8‑12um)具有抗中度摩擦的增透膜，且能够保证高的透过率(大于等于96％)。
Description
技术领域
本发明涉及红外镀膜领域，具体涉及一种硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法。
背景技术
随着现代高精度光学仪器对光学镜片的要求越来越高，例如对镜片的耐磨性、耐腐蚀性、高透光率等都提出了较高要求。我们传统的红外增透膜有较高的透过率(8-12um平均透过率大于96％)但它的耐磨性和耐腐蚀性却很不理想，特别在耐磨方面完全抵御不了中度摩擦，导致传统增透镜片只能在特定的光电系统内部使用，不能作为外露镜头。因此红外长波光学镜头为抵御恶劣环境通常选用DLC膜，但DLC膜却严重降低了镜头的透过率，8-12um通常90％左右。对于一些高精度仪器来说牺牲5％以上的透过率已经不可接受。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本公开的目的在于提供一种硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法。
为了实现上述目的，本公开提供了一种硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法，其包括步骤：步骤一，开启霍尔离子源对镜片进行离子清洗，设置离子清洗参数；步骤二，离子清洗完成后开始镀制第一至五层，设置镀制过程离子源参数；步骤三，设置镀膜过程中各种材料的蒸发方式、霍尔离子源参数以及蒸发温度，镀膜完成后取出镜片。
在一些实施例中，所述的增透膜系结构为：
基底/YBF3/ZNS/GE/ZNS/YBF3/ZNS/LAF3/AF/AIR。
在一些实施例中，在步骤一中，镀膜前设置真空小于1.5×10-3Pa，加热至150℃。
在一些实施例中，在步骤一中，镜片离子清洗时霍尔离子源参数为，中和电流0.2-1A、中和气流量5-10sccm、阳极电压180-280V、阳极电流1-5A、氩气流量为100％。
在一些实施例中，镀制增透膜系时1-6层均使用离子辅助沉积，其中镀1-5层加热温度为150℃，镀第6层LAF3时温度为160-200℃，镀第8层AF时不加热，温度降为100℃以下且不使用离子源。
在一些实施例中，在步骤三中，镀膜时霍尔离子源参数设置为：中和电流0.3-0.5A、中和气流量5-8sccm、阳极电压150-200V、阳极电流0.5-3A、氩气流量100％。
在一些实施例中，所述的基底为硫系玻璃。
在一些实施例中，所述的增透膜系每层的厚度为：基底/YBF3(136nm)/ZNS(221nm)/GE(70nm)/ZNS(300nm)/YBF3(1150nm)/ZNS(80nm)/LAF3(150nm)/AF(15nm)/AIR。
本公开的有益效果如下：
本公开的方法可以制备出红外长波段(8-12um)具有抗中度摩擦的增透膜，且能够保证高的透过率(大于等于96％)。
附图说明
图1中(a)为实施例1中度摩擦后痕迹图；(b)为常规增透膜中度摩擦后的表面痕迹图。
图2为实施例1高耐久性增透膜的光谱图。
具体实施方式
下面详细说明本申请的硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法。
本申请公开一种硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法，其包括步骤：步骤一，开启霍尔离子源对镜片进行离子清洗，设置离子清洗参数；步骤二，离子清洗完成后开始镀制第一至五层，设置镀制过程离子源参数；步骤三，设置镀膜过程中各种材料的蒸发方式、霍尔离子源参数以及蒸发温度，镀膜完成后取出镜片。
本公开的方案为：将超声波清洗干净的硫系玻璃镜片放入夹具置于蒸发镀膜机内，根据设定好的膜系镀膜，从镜片第一层向外镀膜，其膜系结构为；基底/YBF3/ZNS/GE/ZNS/YBF3/ZNS/LaF3/AF/AIR共8层膜，此膜系整体为增透膜系，其中LaF3为加硬层，AF指的是Anti-fingerprint一种专用的抗指纹材料，它可有效降低膜层表面能。完成后开启镀膜工艺，根据镀膜的工艺要求完成各层膜的镀制，完成后其膜层具有抗中度摩擦的能力和较高的透过率。
在一些实施例中，所述的增透膜系结构为：
基底/YBF3/ZNS/GE/ZNS/YBF3/ZNS/LAF3/AF/AIR。
在一些实施例中，在步骤一中，镀膜前设置真空小于1.5×10-3Pa，加热至150℃。
在一些实施例中，在步骤一中，镜片离子清洗时霍尔离子源参数为，中和电流0.2-1A、中和气流量5-10sccm、阳极电压180-280V、阳极电流1-5A、氩气流量为100％。使用霍尔离子源清洗镜片表面微观结构，可以消除表面氧化层，让表面更加洁净。
在一些实施例中，镀制增透膜系时1-6层均使用离子辅助沉积，其中镀1-5层加热温度为150℃，镀第6层LAF3时温度为160-200℃，镀第8层AF时不加热，温度降为100℃以下且不使用离子源。第6层LAF3需要高温硬化，最后AF加热镀容易分解，所以不加热，最好降100℃以下。
在一些实施例中，在步骤三中，镀膜时霍尔离子源参数设置为：中和电流0.3-0.5A、中和气流量5-8sccm、阳极电压150-200V、阳极电流0.5-3A、氩气流量100％。镀膜时霍尔离子源参数辅助镀膜，可以使膜层更加致密。
在一些实施例中，所述的基底为硫系玻璃。
在一些实施例中，所述的增透膜系每层的厚度为：基底/YBF3(136nm)/ZNS(221nm)/GE(70nm)/ZNS(300nm)/YBF3(1150nm)/ZNS(80nm)/LAF3(150nm)/AF(15nm)/AIR。此厚度可以达到增透的效果。
在一些实施例中，在步骤三中，所述蒸发方式为电阻加热蒸发与电子束加热蒸发。
[测试]
实施例1
步骤一，将超声洗净的镜片放入夹具置入真空镀膜机中，设备抽真空加热，待温度150℃时真空1.5×10-3Pa时开启霍尔离子源对镜片进行离子清洗，离子清洗参数为；中和电流0.5A、中和气流量8sccm、阳极电压220V、阳极电流3A、氩气流量比例100％、清洗时长300秒；
步骤二，离子清洗完成后开始镀制第一至五层，其中镀制过程离子源参数为；中和电流0.3A、中和气流量7sccm、阳极电压180V、阳极电流2A、氩气流量比例100％，镀制过程中各种材料的蒸发速率为；YBF3(7A/S)ZNS(7A/S)GE(4A/S)LAF3(6A/S)AF不设速率；
步骤三，镀膜过程中各种材料的蒸发方式为；ZNS、LAF3为电阻加热蒸发，GE、YBF3、AF为电子束加热蒸发，当镀完第五层后开始升温至170℃，镀制LAF3后170℃温度需维持10分钟老化膜层，最后开始降温至100℃以下时镀AF，完成AF镀制后即可取出镜片，镜片取出后可抗中度摩擦。高耐久性增透膜的光谱图，8-12um平均透过率见图1。
实施例2
步骤一，将超声洗净的镜片放入夹具置入真空镀膜机中，设备抽真空加热，待温度150℃时真空1.5×10-3Pa时开启霍尔离子源对镜片进行离子清洗，离子清洗参数为；中和电流0.5A、中和气流量8sccm、阳极电压240V、阳极电流4A、氩气流量比例100％、清洗时长200秒；
步骤二，离子清洗完成后开始镀制第一至五层，其中镀制过程离子源参数为；中和电流0.3A、中和气流量6sccm、阳极电压200V、阳极电流2.2A、氩气流量比例100％，镀制过程中各种材料的蒸发速率为；YBF3(5A/S)ZNS(6A/S)GE(3A/S)LAF3(7A/S)AF不设速率；
步骤三，镀膜过程中各种材料的蒸发方式为；ZNS、LAF3、AF为电阻加热蒸发，GE、YBF3为电子束加热蒸发。当镀完第五层后开始升温至180℃，镀制LAF3后180℃温度需维持5分钟老化膜层，最后开始降温至100℃以下时镀AF，完成AF镀制后即可取出镜片，镜片取出后可抗中度摩擦。
以上对本申请做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本申请的内容并加以实施，并不能以此限制本申请的保护范围，凡根据本申请的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本申请的包括范围内。
Claims (9)
1.一种硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法，其包括步骤：
步骤一，开启霍尔离子源对镜片进行离子清洗，设置离子清洗参数；
步骤二，离子清洗完成后开始镀制第一至五层，设置镀制过程离子源参数；
步骤三，设置镀膜过程中各种材料的蒸发方式、霍尔离子源参数以及蒸发温度，镀膜完成后取出镜片。
2.根据权利要求1所述的硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法，其特征在于，
所述的增透膜系结构为：
基底/YBF3/ZNS/GE/ZNS/YBF3/ZNS/LAF3/AF/AIR。
3.根据权利要求1所述的硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法，其特征在于，
在步骤一中，镀膜前设置真空小于1.5×10-3Pa，加热至150度。
4.根据权利要求1所述的硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法，其特征在于，
在步骤一中，镜片离子清洗时霍尔离子源参数为，中和电流0.2-1A、中和气流量5-10sccm、阳极电压180-280V、阳极电流1-5A、氩气流量为100％。
5.根据权利要求1所述的硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法，其特征在于，
镀制增透膜系时1-6层均使用离子辅助沉积，其中镀1-5层加热温度为150度，镀第6层LAF3时温度为160-200度，镀第8层AF时不加热，温度降为100度以下且不使用离子源。
6.根据权利要求1所述的硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法，其特征在于，
在步骤三中，镀膜时霍尔离子源参数设置为：中和电流0.3-0.5A、中和气流量5-8sccm、阳极电压150-200V、阳极电流0.5-3A、氩气流量100％。
7.根据权利要求2所述的硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法，其特征在于，
所述的基底为硫系玻璃。
8.根据权利要求2所述的硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法，其特征在于，
所述的增透膜系每层的厚度为：基底/YBF3(136nm)/ZNS(221nm)/GE(70nm)/ZNS(300nm)/YBF3(1150nm)/ZNS(80nm)/LAF3(150nm)/AF(15nm)/AIR。
9.根据权利要求2所述的硫系玻璃8-12um波段高耐久性增透膜的制备方法，其特征在于，
在步骤三中，所述蒸发方式为电阻加热蒸发与电子束加热蒸发。
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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| 程海娟等: "Ge基底LaF3-ZnS-Ge高耐用中波红外增透膜", 《红外与激光工程》 * |
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| Publication number | Publication date |
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| CN115368031B (zh) | 2023-11-07 |
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Denomination of invention: Preparation method of high durability anti reflective film for sulfur based glass in the 8-12um wavelength range Granted publication date: 20231107 Pledgee: Huishang Bank Co.,Ltd. Chuzhou Fenghuang road sub branch Pledgor: Anhui Guangzhi Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2024980011102 |