CN101532123B - 磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法 - Google Patents
磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法 Download PDFInfo
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Abstract
磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法，它涉及制备无氢非晶碳化锗薄膜方法。本发明现有方法得到的氢化碳化锗薄膜热稳定性差、高温红外性能下降的问题。本方法如下：将经过丙酮、质量浓度为99.5％的乙醇溶液和去离子水清洗的硫化锌加热后保温，然后通入氩气进行反溅清洗，再施加溅射功率启辉，预溅射3～5分钟至压强降至0.1帕～2帕，然后在脉冲负偏压为0～-200伏、占空比为10％～90％的条件下，对经过步骤二处理的硫化锌表面施镀，然后在真空条件下自然冷却至室温，即得无氢非晶碳化锗薄膜。本发明所得的无氢非晶碳化锗薄膜的折射率可以在2.0～4.0较大的范围内调节，本发明方法所得无氢非晶碳化锗薄膜热稳定性好、高温红外性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及制备无氢非晶碳化锗薄膜方法。
背景技术
目前广泛使用的红外窗口增透保护膜材料有类金刚石(DLC)、碳化锗(GeXC1-X)、磷化镓(GaP)、磷化硼(BP)等。其中，碳化锗薄膜具有高硬度、高杨氏弹性模量、折射率调整范围宽、在中远红外波段光学吸收小等特点，因而具有广阔的应用前景。但是无论采用甲烷等含碳前驱体与锗靶反应溅射，还是采用含碳前驱体与含锗前驱体进行等离子增强化学气相沉积，这些方法得到的均是含氢碳化锗薄膜。由于氢键的存在，往往导致薄膜的热稳定性较差。当温度超过300℃时，碳氢键或锗氢键发生断裂，宏观表现为薄膜表面起泡，甚者脱落。另外，在多层增透保护膜系中(如DLC/Ge/ZnS)，锗常用来作为中间层材料。但是锗的光学带隙小，高温时红外吸收大，从而导致增透效果变差。如果采用无氢碳化锗薄膜作为中间层，将显著提高膜系的高温稳定性。采用单晶靶上粘附石墨的复合靶溅射制备的薄膜是折射率单一的单层膜。
发明内容
本发明是为了解决由于现有方法得到的氢化碳化锗薄膜热稳定性差、高温红外性能下降的问题，提供了一种磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法。
本发明磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法如下：一、将硫化锌用丙酮超声波清洗15～30分钟，再用质量浓度为99.5％的乙醇溶液清洗15～30分钟，最后用去离子水清洗15～30分钟；二、将经过步骤一处理的硫化锌在真空度为1.0×10-4～9.9×10-4帕的条件下，加热至25～700℃，然后保温10～120分钟后通入氩气，再在压强为3～5帕的条件下，对硫化锌表面进行反溅清洗10～20分钟；三、在石墨靶上的溅射功率为60～200瓦、锗靶上的溅射功率为60～200瓦、气体流量为10～50毫升/分钟的条件下，施加溅射功率启辉，预溅射3～5分钟至压强降至0.1～2帕，然后在脉冲负偏压为0～-200伏、占空比为10～90％的条件下，对经过步骤二处理的硫化锌表面镀膜，然后在真空条件下自然冷却至室温，即得高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜。
本发明方法步骤三中石墨靶为纯度为99.995％的石墨；锗靶为纯度为99.995％的锗。
本发明所得的高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的折射率可以在2.0～4.0较大的范围内调节，本发明方法所得高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜热稳定性好、高温红外性能优良。
附图说明
图1是具体实施方式一中高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜未加热前的表面形貌图。图2是具体实施方式一中不同尺度下高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜加热后的表面形貌图。图3是具体实施方式一中高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜加热前后傅立叶红外透射光谱图，A代表高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜加热前傅立叶红外透射曲线，B代表高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜加热后傅立叶红外透射曲线。图4是具体实施方式一中锗靶上不同的溅射功率下制备的高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的折射率与薄膜中锗含量的变化关系图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法如下一、将硫化锌用丙酮超声波清洗15～30分钟，再用质量浓度为99.5％的乙醇溶液清洗15～30分钟，最后用去离子水清洗15～30分钟；二、将经过步骤一处理的硫化锌在真空度为1.0×10-4～9.9×10-4帕的条件下，加热至25～700℃，然后保温10～120分钟后通入氩气，再在压强为3～5帕的条件下，对硫化锌表面进行反溅清洗10～20分钟；三、在石墨靶上的溅射功率为60～200瓦、锗靶上的溅射功率为60～200瓦、气体流量为10～50毫升/分钟的条件下，施加溅射功率启辉，预溅射3～5分钟至压强降至0.1～2帕，然后在脉冲负偏压为0～-200伏、占空比为10～90％的条件下，对经过步骤二处理的硫化锌表面镀膜，然后在真空条件下自然冷却至室温，即得高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜。
将本实施方式所得高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜在温度为400℃的炉内保温半个小时，然后炉冷至室温，利用三维大景深光学显微镜观察薄膜表面形貌。通过图1(高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜未加热前的表面形貌图)和图2(不同尺度下高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜加热后的表面形貌图)的对比可以看出，经过加热、退火后的高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜表面没有变化，可见本实施方式所得高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜具有良好的热稳定性。将高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜与经过加热后的高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜分别用傅里叶红外透射光谱仪测试，通过图3(高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜加热前后傅立叶红外透射光谱图)看出，高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜加热前后，红外透射率光谱略有增加，但谱图形状没有明显变化。红外透过性能略有改善是因为薄膜中部分游离的碳和锗在加热作用下形成了碳化锗。
图4是锗靶上不同的溅射功率下制备的高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的折射率与薄膜中锗含量的变化关系图。由图4可知，随着锗靶溅射功率的增加，薄膜中的锗含量将增加，高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的折射率也随着锗含量的增加而增大。可见本发明方法制备的高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜折射率可在2.0～4.0较宽范围调整。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法如下：一、将硫化锌用丙酮超声波清洗15～30分钟，再用质量浓度为99.5％的乙醇溶液清洗15～30分钟，最后用去离子水清洗15～30分钟；二、将经过步骤一处理的硫化锌在真空度为1.0×10-4～9.9×10-4帕的条件下，通入氩气，再在压强为3～5帕的条件下，对硫化锌表面进行反溅清洗10～20分钟；三、在石墨靶上的溅射功率为60～200瓦、锗靶上的溅射功率为60～200瓦、气体流量为10～50毫升/分钟的条件下，施加溅射功率启辉，预溅射3～5分钟至压强降至0.1～2帕，然后在脉冲负偏压为0～-200伏、占空比为10～90％的条件下，对经过步骤二处理的硫化锌表面镀膜，然后在真空条件下自然冷却至室温，即得高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中石墨靶为纯度为99.995％的石墨。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中锗靶为纯度为99.995％的锗。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中用质量浓度为99.5％的乙醇溶液超声波清洗18～25分钟。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中用质量浓度为99.5％的乙醇溶液超声波清洗20分钟。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中用去离子水超声波清洗18～25分钟。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中用去离子水超声波清洗20分钟。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中真空度为2.0×10-4～8.9×10-4帕。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中真空度为3.0×10-4～7.9×10-4帕。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中真空度为4.0×10-4～6.9×10-4帕。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中真空度为5.0×10-4帕。其它与具体实施方式四相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中反溅清洗时间为15分钟。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中在压强为4帕的条件下反溅清洗。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中加热温度为25～700℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中加热温度为40～650℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中加热温度为50～600℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中加热温度为60～550℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中加热温度为100～500℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中加热温度为120～450℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中加热温度为200～400℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中加热温度为250～350℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中加热温度为300℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中保温时间为20～108分钟。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中保温时间为40～90分钟。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中保温时间为50～78分钟。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中保温时间为30分钟。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中保温时间为1小时。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中硫化锌表面反溅清洗时间为15分钟。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式一、三或十不同的是步骤三中石墨靶上的溅射功率为80～180瓦。其它与具体实施方式一、三或十相同。
具体实施方式三十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中石墨靶上的溅射功率为90～150瓦。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三十二：本实施方式与具体实施方式一、三或十一不同的是步骤三中石墨靶上的溅射功率为100瓦。其它与具体实施方式一、三或十一相同。
具体实施方式三十三：本实施方式与具体实施方式一、三或十二不同的是步骤三中锗靶上的溅射功率为80～180瓦。其它与具体实施方式一、三或十二相同。
具体实施方式三十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中锗靶上的溅射功率为90～150瓦。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三十五：本实施方式与具体实施方式三十二不同的是步骤三中锗靶上的溅射功率为100瓦。其它与具体实施方式三十二相同。
具体实施方式三十六：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中气体流量为15～45毫升/分钟。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式三十七：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中气体流量为20～40毫升/分钟。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式三十八：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中气体流量为30毫升/分钟。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式三十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中脉冲负偏压为-10～-190伏。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中脉冲负偏压为-20～-180伏。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中脉冲负偏压为-40～-150伏。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中脉冲负偏压为-50～-130伏。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中脉冲负偏压为-80～-120伏。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中脉冲负偏压为-100伏。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中的占空比为15％～80％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中的占空比为20％～70％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中的占空比为30％～60％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中的占空比为40％～50％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中的占空比为45％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五十：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤三中在碳靶上的溅射功率为110瓦、锗靶上的溅射功率为160瓦、气体流量为25毫升/分钟的条件下，施加溅射功率启辉，预溅射4分钟至压强降至1.2帕，然后在脉冲负偏压为-50伏、占空比为90％的条件下，对经过步骤二处理的硫化锌表面镀膜，然后真空条件下自然冷却至室温。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五十一：本实施方式中磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜方法如下：一、将硫化锌用丙酮超声波清洗30分钟，再用质量浓度为99.5％的乙醇溶液清洗30分钟，最后用去离子水清洗30分钟；二、将经过步骤一处理的硫化锌在真空度为5.0×10-4帕的条件下，加热至200℃，然后保温30分钟后通入氩气，再在压强为5帕的条件下，对硫化锌表面进行反溅清洗10分钟；三、在石墨靶上的溅射功率为100瓦、锗靶上的溅射功率为100瓦、气体流量为25毫升/分钟的条件下，施加溅射功率启辉，预溅射3分钟至压强降至1.2帕，然后在脉冲负偏压为-50伏、占空比为90％的条件下，对经过步骤二处理的硫化锌表面施镀，然后自然冷却至室温，即得高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜。
本实施方式所得高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的折射率为3.4。
具体实施方式五十二：本实施方式中磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜方法如下：一、将硫化锌用丙酮超声波清洗20分钟，再用质量浓度为99.5％的乙醇溶液清洗20分钟，最后用去离子水清洗10分钟；二、将经过步骤一处理的硫化锌在真空度为5.0×10-4帕的条件下，通入氩气，再在压强为3～5帕的条件下，对硫化锌表面进行反溅清洗10分钟；三、在碳靶上的溅射功率为110瓦、锗靶上的溅射功率为40瓦、气体流量为25毫升/分钟的条件下，施加溅射功率启辉，预溅射3分钟至压强降至1.2帕，然后在脉冲负偏压为-50伏、占空比为90％的条件下，对经过步骤二处理的硫化锌表面镀膜，然后自然冷却至室温，即得高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜。
本实施方式所得高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的折射率为2.5。
Claims (10)
1.磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法，其特征在于磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法如下：一、将硫化锌用丙酮超声波清洗15～30分钟，再用质量浓度为99.5％的乙醇溶液清洗15～30分钟，最后用去离子水清洗15～30分钟；二、将经过步骤一处理的硫化锌在真空度为1.0×10-4～9.9×10-4帕的条件下，加热至25～700℃，然后保温10～120分钟后通入氩气，再在压强为3～5帕的条件下，对硫化锌表面进行反溅清洗10～20分钟；三、在石墨靶上的溅射功率为60～200瓦、锗靶上的溅射功率为60～200瓦、气体流量为10～50毫升/分钟的条件下，施加溅射功率启辉，预溅射3～5分钟至压强降至0.1～2帕，然后在脉冲负偏压为0～-200伏、占空比为10～90％的条件下，对经过步骤二处理的硫化锌表面镀膜，然后在真空条件下自然冷却至室温，即得高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜。
2.根据权利要求1所述的磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法，其特征在于步骤三中石墨靶为纯度为99.995％的石墨。
3.根据权利要求1或2所述的磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法，其特征在于步骤三中锗靶为纯度为99.995％的锗。
4.根据权利要求3所述的磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法，其特征在于步骤二中真空度为3.0×10-4～7.9×10-4帕。
5.根据权利要求3所述的磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法，其特征在于步骤二中真空度为4.0×10-4～6.9×10-4帕。
6.根据权利要求3所述的磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法，其特征在于步骤二中真空度为5.0×10-4帕。
7.根据权利要求1、2或4所述的磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法，其特征在于步骤三中石墨靶上的溅射功率为80瓦～180瓦。
8.根据权利要求1、2或5所述的磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法，其特征在于步骤三中石墨靶上的溅射功率为100瓦。
9.根据权利要求1、2或6所述的磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法，其特征在于步骤三中锗靶上的溅射功率为80瓦～180瓦。
10.根据权利要求8所述的磁控共溅射制备高热稳定性无氢非晶碳化锗薄膜的方法，其特征在于步骤三中锗靶上的溅射功率为100瓦。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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