CN102492922B - 一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法 - Google Patents

Abstract

一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，它涉及一种石墨烯的制备方法。本发明要解决现在制备石墨烯的方法存在成本高的问题。方法：一、清洗单晶硅片衬底；二、对清洗后单晶硅片衬底进行真空保温处理；三、首先进行启辉，然后进行溅射，即得到GeC原料；四：将GeC原料进行高温灼烧，即得到石墨烯。优点：一、降低了灼烧温度低，达到减低能耗、减成本的目的；二、厚度均匀一致；三、易于转移。本发明主要用于制备石墨烯。本发明主要用于制备石墨烯。

Description

一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法

技术领域

本发明涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子进行sp²杂化，紧密堆垛成二维蜂窝状的单层石墨片，厚度为0.335nm。石墨烯具有优异的力学性能、电学性能、热学性能和光学性能等，在晶体管、存储器及微电子领域方面具有很大的应用前景。目前，制备石墨烯的方法主要有机械剥离法，化学气相沉积（CVD）法，还原氧化石墨法及外延生长法。机械剥离法制备的石墨烯具有优异的性质，但是制备成本很高，难以制备大尺寸的石墨烯；CVD法可以制备大尺寸的石墨烯，但是石墨烯的厚度不可控；还原氧化石墨法难以获得大尺寸的石墨烯，由于石墨被强氧化剂氧化，很难进行充分还原。在已公开文献“US2010/0255219Al”中公开一种制备石墨烯的方法，但是该方法采用激光进行灼烧，虽然克服现有外延生长法制备石墨烯采用高温处理的问题，但是提供激光的设备造价高昂，增加了石墨烯的制备成本，而采用现有外延生长法制备石墨烯反应温度一般在1400℃以上，存在能耗高，增加制备成本，综上所述，可知现有制备石墨烯的方法存在成本高的问题。

发明内容

本发明要解决现在制备石墨烯的方法存在成本高的问题，而提供一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法。

为了可以低成本、大规模制备石墨烯，提出一种热蒸发GeC制备石墨烯的方法，该方法具有简单易行、易于转移且可以制备出高品质的石墨烯的特点。

一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，具体是按以下步骤完成的：一、清洗：在频率为20KHz～35KHz的条件下依次采用丙酮、酒精和去离子水清洗单晶硅片衬底，清洗时间分别为15min～30min、15min～30min和15min～30min，即得到干净的单晶硅片衬底；二、保温处理：将步骤一得到干净的单晶硅片衬底置于磁控溅射镀膜系统内的加热台上，并将挡板推至靶的前方，然后启动真空获得系统将真空仓内抽成真空，至真空度为1.0×10^-4Pa～9.9×10^-4Pa，最后启动加热装置，将真空仓内温度调节至25℃～650℃，并保温10min～120min；三、溅射镀膜：首先将碳靶上的溅射功率调节为60W～200W、锗靶上的溅射功率调节为60W～200W、气体流量调节为10sccm～100sccm，然后进行启辉，并预溅射3min～5min，预溅射结束后将真空仓内的压强升至0.1Pa～2Pa，并将占空比调节为10%～90%，移开挡板后在碳靶上的溅射功率为60W～200W、锗靶上的溅射功率为60W～200W和气体流量为10sccm～100sccm的条件下对单晶硅片衬底表面进行溅射镀膜，溅射时间为1min～10min，关闭所有电源并随真空仓内温度降至室温，即得到GeC原料；四：灼烧：将步骤三得到的GeC原料在温度为900℃～1100℃的氩气气体保护下灼烧1h～2h，即得到石墨烯。

本发明的优点：一、本发明降低了灼烧温度低，达到减低能耗、减成本的目的；二、本发明制备的石墨烯具有厚度均匀一致，制备温度低的优点；三、本发明制备的石墨烯易于转移，可以转移到其他基板上，便于石墨烯的应用。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式是一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，具体是按以下步骤完成的：一、清洗：在频率为20KHz～35KHz的条件下依次采用丙酮、酒精和去离子水清洗单晶硅片衬底，清洗时间分别为15min～30min、15min～30min和15min～30min，即得到干净的单晶硅片衬底；二、保温处理：将步骤一得到干净的单晶硅片衬底置于磁控溅射镀膜系统内的加热台上，并将挡板推至靶的前方，然后启动真空获得系统将真空仓内抽成真空，至真空度为1.0×10^-4Pa～9.9×10^-4Pa，最后启动加热装置，将真空仓内温度调节至25℃～650℃，并保温10min～120min；三、溅射镀膜：首先将碳靶上的溅射功率调节为60W～200W、锗靶上的溅射功率调节为60W～200W、气体流量调节为10sccm～100sccm，然后进行启辉，并预溅射3min～5min，预溅射结束后将真空仓内的压强升至0.1Pa～2Pa，并将占空比调节为10%～90%，移开挡板后在碳靶上的溅射功率为60W～200W、锗靶上的溅射功率为60W～200W和气体流量为10sccm～100sccm的条件下对单晶硅片衬底表面进行溅射镀膜，溅射时间为1min～10min，关闭所有电源并随真空仓内温度降至室温，即得到GeC原料；四：灼烧：将步骤三得到的GeC原料在温度为900℃～1100℃的氩气气体保护下灼烧1h～2h，即得到石墨烯。

本实施方式首先制备得到GeC，然后GeC作为原料，在900℃～1100℃的氩气气氛中进行灼烧时，因为GeC中的Ge原子会发生升华，而剩余的C原子会发生重构现象，所以最终形成具有蜂窝状结构的石墨烯；与现有制备石墨烯的方法相比，降低了灼烧温度低，达到减低能耗、减成本的目的。

本实施方式采用溅射镀膜得到GeC，因此能够控制GeC的厚度，而且采用溅射镀膜能够得到厚度均匀的薄膜，所以通过控制GeC的厚度，达到控制石墨烯的厚度，并且能够得到厚度均匀的石墨烯。

本实施方式采用单晶硅片作为基底，可以用酸溶解掉单晶硅片基底，然后将石墨烯转移到其它基底上，进而实现了石墨烯转移。

采用下述试验验证本发明效果：

试验一：一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，具体是按以下步骤完成的：

一、清洗：在频率为28KHz的条件下依次采用丙酮、酒精和去离子水清洗单晶硅片衬底，清洗时间分别为15min、15min和15min，即得到干净的单晶硅片衬底；二、保温处理：将步骤一得到干净的单晶硅片衬底置于磁控溅射镀膜系统内的加热台上，并将挡板推至靶的前方，然后启动真空获得系统将真空仓内抽成真空，至真空度为5.0×10^-4Pa，最后启动加热装置，将温度调节至200℃，并保温20min；三、溅射镀膜：首先将碳靶上的溅射功率调节为100W、锗靶上的溅射功率调节为120W、气体流量调节为50sccm，然后进行启辉，并预溅射3min，预溅射结束后将真空仓内的压强升至1Pa，并将占空比调节为30%，移开挡板后在碳靶上的溅射功率为100W、锗靶上的溅射功率为120W和气体流量为50sccm的条件下对单晶硅片衬底表面进行溅射镀膜，溅射时间为5min，关闭所有电源并随真空仓内温度降至室温，即得到GeC原料；四：灼烧：将步骤三得到的GeC原料在温度为1000℃的氩气气体保护下灼烧1h，即得到石墨烯。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中启动真空获得系统将真空仓内抽至真空度为2.0×10^-4Pa～8×10^-4Pa。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤二中启动加热装置将真空仓内温度调节至100℃～400℃，并保温15min～75min。其它与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤三中将碳靶上的溅射功率调节为80W～150W、锗靶上的溅射功率调节为80W～160W、气体流量调节为20sccm～70sccm，然后进行启辉。其它与具体实施方式一至三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤三中调节占空比为20%～50%。其它与具体实施方式一至四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤三中在碳靶上的溅射功率为80W～150W、锗靶上的溅射功率调节为80W～160W、气体流量调节为20sccm～70sccm的条件下对单晶硅片衬底表面进行溅射镀膜，溅射时间为2min～8min。其它与具体实施方式一至五相同。

Claims (1)

1.一种采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法，其特征在于采用热蒸发GeC制备石墨烯的方法是按以下步骤完成的：

一、清洗：在频率为28KHz的条件下依次采用丙酮、酒精和去离子水清洗单晶硅片衬底，清洗时间分别为15min、15min和15min，即得到干净的单晶硅片衬底；二、保温处理：将步骤一得到干净的单晶硅片衬底置于磁控溅射镀膜系统内的加热台上，并将挡板推至靶的前方，然后启动真空获得系统将真空仓内抽成真空，至真空度为5.0×10^-4Pa，最后启动加热装置，将温度调节至200℃，并保温20min；三、溅射镀膜：首先将碳靶上的溅射功率调节为100W、锗靶上的溅射功率调节为120W、气体流量调节为50sccm，然后进行启辉，并预溅射3min，预溅射结束后将真空仓内的压强升至1Pa，并将占空比调节为30%，移开挡板后在碳靶上的溅射功率为100W、锗靶上的溅射功率为120W和气体流量为50sccm的条件下对单晶硅片衬底表面进行溅射镀膜，溅射时间为5min，关闭所有电源并随真空仓内温度降至室温，即得到GeC原料；四：灼烧：将步骤三得到的GeC原料在温度为1000℃的氩气气体保护下灼烧1h，即得到石墨烯。