CN1944706A - 采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe－6.5wt%Si薄板的方法 - Google Patents

采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe－6.5wt%Si薄板的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe－6.5wt％Si薄板方法，以单晶或多晶硅为阴极靶，以低硅钢带为阳极，采用磁控溅射物理气相沉积方式在低硅硅钢带单面或双面溅射沉积硅单质薄膜；随后在高温中扩散，使表层硅原子向内扩散直至钢带中的整体含硅量提高到6.5wt％，获得具有优异软磁性能的高硅硅钢带。由于本发明的方法工作效率高，制备过程的工艺参数容易控制，产品的质量容易得到保证，因此极其适合工业化应用。

Description

采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板的方法
技术领域
本发明涉及一种制备Fe-Si薄板的方法，更特别地说，是指一采用连续磁控溅射物理气相沉积法制备高质量的Fe-6.5wt％Si薄板。
背景技术
目前，国际上关于Fe-6.5wt％Si薄板基本上采用化学气相沉积方法与轧制法制备。化学气相沉积方法是在真空室中引入硅烷气体，通过加热使硅烷气体分解后，在进行了适当前处理的硅钢板上沉积一定量的硅；然后再通过热处理，获得均匀的Fe-6.5wt％Si薄板。轧制法则是直接对Fe-6.5wt％Si的铸锭进行热、冷多次轧制，获得所需厚度的薄板。由于Fe-6.5wt％Si自身的脆性以及轧制工艺上的限制，轧制法制备的Fe-6.5wt％Si薄板厚度一般很难低于0.30mm，且成本较高。因此，目前商品化的Fe-6.5wt％Si薄板基本上采用化学气相沉积方法制备，其厚度一般为0.10～0.35mm。
化学气相沉积方法制备的Fe-6.5wt％Si薄板具有成本低、厚度可达0.10mm、适用于批量化生产等特点，但也存在有表面质量差、易引入杂质而降低磁性能、设备寿命低、需要环保处理等问题。
公告号CN 1200128C公开了一种采用放电等离子烧结制备具有塑性变形能力的Fe-6.5wt％Si复合块体材料的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板的方法，该磁控溅射物理气相沉积方法在真空、电场作用下使Ar原子电离，由Ar离子轰击靶材Si，将Si溅射沉积到低硅钢基板表面，进而通过高温扩散，实现对低硅钢带的渗硅处理，获得一种新型的Fe-6.5wt％Si薄板的制备方法。
本发明是一种采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法，其有下列步骤：
步骤一：选取厚度为0.1～0.35mm的低硅钢带作基板
先用浓度为4～10％的稀盐酸清洗3～10min；
再用浓度为75％的酒精进行清洗5～10min，吹干待用；
步骤二：选取硅Si靶材
选取200～300mm×100～150mm×2～5mm的硅Si，待用；
步骤三：将经步骤一处理后的低硅钢带安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的硅Si靶材放入磁控溅射仪中，作为阴极；
抽真空度至10-2～10-3Pa后，通入氩气使磁控溅射仪中的压力稳定在1～10Pa范围；
调节磁控溅射共沉积条件：
预热低硅钢带至500℃～800℃；
放电电压280V～350V、电流0.2A～0.6A、沉积速率为0.5～1.2μm/min；
在该条件下进行低硅钢带表面硅薄膜沉积，制备得到镀膜钢带；
步骤四：将经步骤三处理后的镀膜钢带进行1000～1250℃高温扩散，扩散时间5～60min，即得到断面成分均匀的Fe-5.5～6.7wt％Si薄板材料。
本发明采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法与化学气相沉积法比较，磁控溅射法具有沉积Si纯度高、成分可控；其沉积后的表面质量好且均匀；磁控溅射渗硅工艺可控性强、环保性好等特点。
本发明采用连续磁控溅射物理气相沉积制备得到的Fe-6.5wt％Si薄板具有(1)经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的Si含量为5.5～6.7％，且Si含量沉积呈现均匀分布；(2)经检测其软磁性能：B8＝1.15T～1.30T，Hc＝0.2～0.8Oe，P10/50＝0.50W/kg～0.88W/kg，P10/400＝7.00W/kg～11.35W/kg。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步的详细说明。
本发明采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法的步骤有：
步骤一：选取厚度为0.1～0.35mm的低硅钢带作为基板
先用浓度为4～10％的稀盐酸清洗3～10min；
再用浓度为75％的酒精进行清洗5～10min，吹干待用；
步骤二：选取硅Si靶材
选取200～300mm×100～150mm×2～5mm的硅Si，待用；
步骤三：将经步骤一处理后的低硅钢带安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的硅Si靶材放入磁控溅射仪中，作为阴极；
抽真空度至10-2～10-3Pa后，通入氩气使磁控溅射仪中的压力稳定在1～10Pa范围；
调节磁控溅射共沉积条件：
预热低硅钢带至500℃～800℃；
放电电压280V～350V、电流0.2A～0.6A、沉积速率为0.5～1.2μm/min；
在该条件下进行低硅钢带表面硅薄膜沉积，制备得到镀膜钢带；
在这个步骤中，低硅钢带表面硅薄膜沉积厚度可以为5～20μm，通过沉积不同厚度膜层可以得到具体的渗硅时间。
在这个步骤中，可以通过将两个相同组份的硅Si靶材分别放在磁控溅射仪中的两个靶台上，实现在基板上、下面进行同步渗硅处理。即选用两个阴极靶材实现同步双面硅溅射。
步骤四：将经步骤三处理后的镀膜钢带进行1000～1250℃高温扩散，扩散时间5～60min，即得到断面成分均匀的Fe-5.5～6.7wt％Si薄板材料。
对Fe-5.5～6.7wt％Si薄板材料经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测，其Si含量呈现均匀分布。经检测其软磁性能：B8＝1.15T～1.30T，Hc＝0.2～0.8Oe，P10/50＝0.50W/kg～0.88W/kg，P10/400＝7.00W/kg～11.35W/kg。
本发明采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法，在工艺上可以连续地、可控地进行渗硅处理。通过对磁控溅射仪中多个靶台的选取，可以任意进行单面和/或双面Si的沉积，同时也可对沉积速率进行调节，其沉积工艺操作简单。
在本发明中，选择市集低硅钢为渗硅基板，其Si含量为2～5wt％。选取不同Si含量的低硅钢为渗硅基板进行多次渗硅实验，结果表明，经本发明的方法处理后，能获得Fe-6.5wt％Si薄板。
下面将列举三个实例对本发明的连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法进行详细具体的说明，对于选取不同Si含量的基板采用本发明方法进行的渗硅处理属于本发明专利申请保护的范围。
实施例1磁控溅射气相沉积单面渗硅
步骤一：选取宽200mm，厚0.35mm，Si含量为3.1wt％的低硅钢带作基板，先用浓度为4％的稀盐酸清洗10min；再用浓度为75％的酒精进行清洗5min，吹干待用；
步骤二：选取多晶硅Si靶材
选取200mm×100mm×3mm的多晶硅Si，待用；
步骤三：将经步骤一处理后的低硅钢带安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的多晶硅Si靶材放入磁控溅射仪中，作为阴极；
抽真空度至10-3Pa后，通入氩气使磁控溅射仪中的压力稳定在1Pa；
调节磁控溅射共沉积条件：
预热低硅钢带至800℃；
放电电压320V、电流0.3A、沉积速率为0.5～1.2μm/min；
在该条件下进行低硅钢带表面硅沉积，制备得到膜层厚度为15μm的镀膜钢带；
步骤四：将经步骤三处理后的镀膜钢带进行1150℃高温扩散，扩散时间为30min，即得到断面成分均匀的Fe-6.5wt％Si薄板材料。
将上述制备得到的Fe-6.5wt％Si薄板经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的Si含量为6.50wt％，呈现均匀分布。经检测其软磁性能B8＝1.22T，Hc＝0.4Oe，P10/50＝0.53W/kg，P10/400＝7.35W/kg。
实施例2磁控溅射气相沉积单面渗硅
步骤一：选取宽200mm，厚0.35mm，Si含量为2.8wt％的低硅钢带作基板，先用浓度为4％的稀盐酸清洗10min；再用浓度为75％的酒精进行清洗5min，吹干待用；
步骤二：选取单晶硅Si靶材
选取200mm×100mm×3mm的单晶硅Si，待用；
步骤三：将经步骤一处理后的低硅钢带安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的单晶硅Si靶材放入磁控溅射仪中，作为阴极；
抽真空度至10-2Pa后，通入氩气使磁控溅射仪中的压力稳定在2Pa；
调节磁控溅射共沉积条件：
预热低硅钢带至650℃；
放电电压350V、电流0.25A、沉积速率为0.5～1.2μm/min；
在该条件下进行低硅钢带表面硅沉积，制备得到膜层厚度为20μm的镀膜钢带；
步骤四：将经步骤三处理后的镀膜钢带进行1200℃高温扩散，扩散时间为20min，即得到断面成分均匀的Fe-6.5wt％Si薄板材料。
将上述制备得到的Fe-6.5wt％Si薄板经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的Si含量为6.51wt％，经检测其软磁性能B8＝1.28T，Hc＝0.3mOe，P10/50＝0.51W/kg，P10/400＝7.38W/kg。
实施例3磁控溅射气相沉积双面渗硅
步骤一：选取宽200mm，厚0.35mm，Si含量为3.1wt％的低硅钢带作基板，先用浓度为4％的稀盐酸清洗10min；再用浓度为75％的酒精进行清洗5min，吹干待用；
步骤二：选取多晶硅Si靶材
选取两块200mm×100mm×3mm的多晶硅Si，待用；
步骤三：将经步骤一处理后的低硅钢带安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的多晶硅Si靶材分别放入磁控溅射仪中的两个靶台上，作为阴极；
抽真空度至10-3Pa后，通入氩气使磁控溅射仪中的压力稳定在1Pa；
调节磁控溅射共沉积条件：
预热低硅钢带至800℃；
放电电压280V、电流0.3A、沉积速率为0.5～1.2μm/min；
在该条件下对低硅钢带双面进行同步硅沉积，制备得到上下膜层厚度均为10μm的镀膜钢带；
步骤四：将经步骤三处理后的镀膜钢带进行1150℃高温扩散，扩散时间15min，即得到断面成分均匀的Fe-6.5wt％Si薄板材料。
将上述制备得到的Fe-6.5wt％Si薄板经EDS能谱仪及电子探针微区分析线扫描检测到样品的Si含量6.53％，呈现均匀分布。经检测其软磁性能B8＝1.23T，Hc＝0.25Oe，P10/50＝0.52W/kg，P10/400＝7.3W/kg。
本发明采用的对低硅钢板进行双面同步连续磁控溅射制备方法制备0.35mm厚的Fe-6.5wt％Si薄板，可以控制在8～20min内完成渗硅的沉积工序。并且其均匀沉积面积也可以完全满足Fe-6.5wt％Si薄板的工业上的连续制备要求，为最终实现磁控溅射法制备Fe-6.5wt％Si薄板在工业化上的，连续生产线奠定了很好的基础。
Fe-6.5wt％Si硅钢具有优异的软磁性能，如：中高频铁损低、磁滞伸缩为零、矫顽力小、磁导率和饱和磁感应强度高等，是一种非常优秀的软磁材料。

Claims (5)

1、一种采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法，其特征在于有下列步骤：
步骤一：选取厚度为0.1～0.35mm的低硅钢带作基板
先用浓度为4～10％的稀盐酸清洗3～10min；
再用浓度为75％的酒精进行清洗5～10min，吹干待用；
步骤二：选取硅Si靶材
选取200～300mm×100～150mm×2～5mm的硅Si，待用；
步骤三：将经步骤一处理后的低硅钢带安装在磁控溅射仪的阳极板上；再将经步骤二处理后的硅Si靶材放入磁控溅射仪中，作为阴极；
抽真空度至10-2～10-3Pa后，通入氩气使磁控溅射仪中的压力稳定在1～10Pa范围；
调节磁控溅射共沉积条件：
预热低硅钢带至500℃～800℃；
放电电压280V～350V、电流0.2A～0.6A、沉积速率为0.5～1.2μm/min；
在该条件下进行低硅钢带表面硅薄膜沉积，制备得到镀膜钢带；
步骤四：将经步骤三处理后的镀膜钢带进行1000～1250℃高温扩散，扩散时间5～60min，即得到断面成分均匀的Fe-5.5～6.7wt％Si薄板材料。
2、根据权利要求1所述的采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法，其特征在于：在步骤三中，选用两个阴极靶材实现同步双面硅溅射。
3、根据权利要求1所述的采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法，其特征在于：在步骤三中，低硅钢带表面硅薄膜沉积厚度为5～20μm。
4、根据权利要求1所述的采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法，其特征在于：硅Si靶材是单晶硅或者多晶硅。
5、根据权利要求1所述的采用连续磁控溅射物理气相沉积制备Fe-6.5wt％Si薄板方法，其特征在于：制备得到的Fe-6.5wt％Si薄板的B8＝1.15T～1.30T，Hc＝0.2～0.8Oe，P10/50＝0.50W/kg～0.88W/kg，
P10/400＝7.00W/kg～11.35W/kg。
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