CN1124364C - 用电子回旋共振微波等离子体制备超薄氮化硅薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备微电子介电层、光电子材料与器件保护层、介电层的生长方法。用电子回旋共振微波等离子体技术，适合于单晶Si衬底片，在一定微波功率条件下，通过调整[N2]/[Ar]气体流速比，气压和生长时间控制薄膜厚度，在低温下生长超薄SiN薄膜。本发明对硅衬底片无需再加热，可实现低温生长，克服高温CVD易引起杂质再分布的缺点；本发明的薄膜厚度小于10nm，可在4nm-10nm的范围变化，平均介电击穿电场在3-5MV/cm范围变化。本发明在低压下生长，条件可控，重复性好，可以在其它半导体基片形成氮化物薄膜，还可将本发明与溅射技术结合制备Si/SiN的超晶格和量子阱结构。
Description
技术领域：本发明属于材料技术领域，涉及制备微电子介电层、光电子材料与器件保护层的生长方法。
背景技术：SiO2和Si3N4薄膜材料是微电子介电层、保护层最重要的材料，广泛应用于微电子和光电子材料与器件。近年来有机光电子材料与器件得到了迅速的发展，然而空气中氧气和水蒸汽严重影响有机光电子器件性能，迫切需要制备超厚的SiO2、Si3N4保护层。然而由于SiO2和Si3N4薄膜分别存在着压和张应力，因而难于在低温下制备超厚的保护膜。
详细内容：为了解决上述SiO2和Si3N4薄膜存在内应力而不易制备厚保护膜的缺点，本发明利用我们制备的SiO2和Si3N4薄膜绝缘特性好和针孔密度小的优点，及SiO2和Si3N4具有相反性质的应力特性，在Si3N4薄膜中掺入适量的SiO2，再利用磁控溅射技术，通过调节射频功率、气压和N2/O2的气体流速比，在低温条件下制备出无应力a-SiOxNy薄膜：
首先是将清洗好的衬底片和旋涂在玻璃基片上的PPV薄膜放入磁控溅射设备生长室的基板上，由外部向基板加热，使基板上衬底片的温度升至50℃-100℃温度，由机械泵和分子泵将本底抽真空，通入高纯氩气Ar流量为35sccm，加射频功率至300W-400W，产生辉光等离子体轰击高纯硅靶表面30分钟；关闭射频功率后，通入高纯O2和N2，调整[O2]/[N2]的气体流速比到0.04-0.056，气压后关闭微波，再通入高纯氩气Ar和氮气N2，调整[N2]/[Ar]的气体流速比从0.25到0.65，气压从1.0×10-1Pa-2.0×10-1Pa，生长时间20分钟，则可制得超薄Si3N4薄膜。
本发明利用了电子回旋共振可在低压下产生高密度等离子体和等离子体中离子和电子质量的差别，在等离子体流方向上其扩散速度不同而在空间形成自建电场对氮离子和氩离子的加速作用(能量为几十电子伏)，轰击Si表面，在Si表面层进行等离子体诱导下的界面扩散反应形成致密的超薄Si3N4薄膜，以满足微电子材料与器件的需要。
本发明的积极效果：随着超大规模集成电路和微电子材料的发展，低温条件下在硅衬底片上制备高质量的超薄Si3N4薄膜的方法，是人们不断地探索的主题。本发明利用等离子体氮化技术，硅衬底片无需再加热，实现低温生长，克服高温CVD易引起杂质再分布的缺点；本发明的薄膜厚度小于10nm，可在4nm-10nm范围变化，平均介电击穿电场在3-5MV/cm范围变化。本发明在低压下生长，条件可控，重复性好，本发明的薄膜生长技术可在不同衬底片上进行，特别适合于单晶Si衬底片，也可以在其它半导体基片形成氮化物薄膜，可通过改变氮气与氩气的气体流速比[N2]/[Ar]，气压和生长时间控制薄膜厚度。还可将本发明与溅射技术结合制备Si/SiN的超晶格和量子阱结构。
具体实施方式：
本发明的实施例1：
衬底片温度为50℃；生长衬底片选择：n-Si单晶衬底片，微波(2.45GHz)功率为500W，微波等离子体腔磁场：875Gauss；衬底片与等离子腔间距为100mm；高纯氩气Ar气流量为15sccm(或30sccm)；[O2]/[N2]为0.25；气压为1.0×10-1Pa；生长时间为20分钟，可制备出的膜厚为6nm、折射率为1.96、平均介电击穿电场在3-5MV/cm范围变化的超薄Si3N4薄膜。
本发明的实施例2：低温电子回旋共振微波等离子体制备超薄SiN薄膜的方法：衬底片温度为100℃；生长衬底片选择：n-Si单晶衬底片，微波(2.45GHz)功率为300W，微波等离子体腔磁场：875Gauss；衬底片与等离子腔间距为100mm；高纯Ar气流量为25sccm；[N2]/[Ar]为0.48；气压为1.5×10-1Pa。生长时间为20分钟，可制备出的膜厚为5nm，折射率为1.96。平均介电击穿电场在3-5MV/cm范围变化。
本发明的实施例3：低温电子回旋共振微波等离子体制备超薄SiN薄膜的方法：衬底片温度为70℃；生长衬底片选择：n-Si单晶衬底片，微波(2.45GHz)功率为500W，微波等离子体腔磁场：875Gauss；衬底片与等离子腔间距为100mm；高纯Ar气流量为30sccm；[N2]/[Ar]为0.65；气压为2.0×10-1Pa。生长时间为20分钟，可制备出的膜厚为4nm，折射率为1.96。平均介电击穿电场在3-6MV/cm范围变化。
按以上3个实施例条件可以生长出超薄SiN薄膜，其膜厚可由气压和气体流速比[N2]/[Ar]控制。
Claims (1)
1、用电子回旋共振微波等离子体制备超薄氧氮硅薄膜的方法，其特征在于：在Si3N4薄膜中掺入适量的SiO2，再利用磁控溅射技术，通过调节射频功率、气压和N2/O2的气体流速比，在低温条件下制备出无应力a-SiOxNy薄膜：首先是将清洗好的衬底片和旋涂在玻璃基片上的PPV薄膜放入磁控溅射设备生长室的基座板上，由外部向基板加热，使基板上的衬底片得到50℃-100℃温度，由机械泵和分子泵将本底抽真空，通入高纯氩气Ar流量为35sccm，加射频功率至300W-400W，产生辉光等离子体轰击高纯硅靶表面30分钟；关闭射频功率后，通入高纯O2和N2，调整[O2]/[N2]的气体流速比到0.04-0.056，气压从0.5到1.0Pa范围，利用射频等离子体溅射高纯硅靶可进行无应力SiON薄膜的生长，薄膜厚度可通过生长时间控制。
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