CN113862622A - 一种金属化合物薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属化合物薄膜的制备方法，包括：步骤1：将待沉积薄膜的晶圆放入反应腔室中基座上方的托盘上；步骤2：向反应腔室内通入惰性气体和工艺气体的混合气体，对反应腔室中的金属靶材施加脉冲直流功率，使该混合气体形成等离子体，该等离子体轰击金属靶材，以在晶圆上形成金属化合物薄膜；同时对基座施加射频偏压功率，以调整金属化合物薄膜的应力。本发明在步骤2中，对基座施加射频偏压功率，以在晶圆上形成金属化合物薄膜时调整金属化合物薄膜的应力。解决了薄膜受力弯曲，甚至脱落的问题，进而提升了器件的可靠性。

Description

一种金属化合物薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体工艺领域，更具体地，涉及一种金属化合物薄膜的制备方法。
背景技术
PVD(Physical Vapor Deposition)作为一种薄膜沉积技术，主要应用于各种功能薄膜的沉积，被广泛用于集成电路、太阳能电池、LED等泛半导体领域。
PVD沉积氮化铝(AlN)薄膜，作为缓冲层或压电层已广泛应用在LED， MEMS，HEMT领域。理想状况下，AlN薄膜的应力为零，否则应力过大，会造成薄膜受力弯曲，甚至脱落，影响器件的可靠性。对溅射功率、溅射温度、溅射气体、压力等工艺参数优化后，保持其它工艺参数不变，AlN 薄膜应力基本不变。AlN作为压电层，主要沉积于Si和SiO2衬底上，其在 MEMS应用中要求应力在0±100Mpa范围内，但是工艺参数的优化很难调整AlN(厚膜500nm～1500nm)的应力。
因此，对于硅/二氧化硅衬底上沉积AlN膜来说，寻找一种新的应力可调的AlN膜制备方法至关重要。
发明内容
本发明的目的是提出一种金属化合物薄膜的制备方法，解决在工艺过程中沉积薄膜张应力过大的问题，所述制备方法包括：
步骤1：将待沉积薄膜的晶圆放入反应腔室中基座上方的托盘上；
步骤2：向所述反应腔室内通入惰性气体和工艺气体的混合气体，对所述反应腔室中的金属靶材施加脉冲直流功率，使该混合气体形成等离子体，该等离子体轰击所述金属靶材，以在所述晶圆上形成金属化合物薄膜；同时对所述基座施加射频偏压功率，以调整所述金属化合物薄膜的应力。
可选方案中，在所述步骤2之后还包括：
步骤3：向所述反应腔室内通入惰性气体，对所述基座施加射频偏压功率，使该惰性气体形成等离子体，该惰性气体形成的等离子体对所述金属化合物薄膜的表面进行刻蚀，以进一步调整所述金属化合物薄膜的应力。
可选方案中，在所述步骤1之后，且在所述步骤2之前还包括：
步骤101：将所述托盘和所述晶圆加热至预设温度，以去除所述托盘和所述晶圆的水气以及附着在所述晶圆表面的有机杂质。
可选方案中，在所述步骤101之后，且在所述步骤2之前还包括：
步骤102：向所述反应腔室中通入惰性气体，并对所述基座施加射频功率，使该惰性气体形成等离子体，该惰性气体形成的等离子体轰击所述晶圆的表面，以去除所述晶圆表面的杂质。
可选方案中，在所述步骤102之后，且在所述步骤2之前还包括：
步骤103：将挡板移至遮盖所述晶圆的上方，向所述反应腔室内通入惰性气体和工艺气体的混合气体，对所述金属靶材施加脉冲直流功率，待向所述反应腔室通入的该混合气体的气体流量和所述脉冲直流功率稳定后，将所述挡板从所述晶圆的上方移开，并维持该脉冲直流功率和该混合气体的气流不变。
可选方案中，所述步骤2中，所述惰性气体的流量小于200sccm，所述工艺气体的流量小于500sccm，其中工艺气体和惰性气体的流量比例为 4～10，对所述金属靶材施加的脉冲直流功率小于10000W，对所述基座施加的射频偏压功率小于1000W。
可选方案中，在步骤102中，所述惰性气体的流量小于200sccm，对所述基座施加的射频功率为40w～100w，所述腔室的压力为6mTorr～15mTorr。
可选方案中，在步骤103中，所述惰性气体的流量小于200sccm，所述工艺气体的流量小于500sccm，其中惰性气体和工艺气流量比例为4～10，对所述金属靶材施加的脉冲直流功率小于10000W。
可选方案中，在步骤3中，所述惰性气体的流量小于200sccm，对所述基座施加的射频偏压功率为150w～400w。
可选方案中，所述步骤1中，所述反应腔室的真空度小于5E-6Torr；所述基座的温度为400℃～600℃。
可选方案中，所述金属靶材包括铝、钛、铪或钽靶材，或者包括铝、钛、铪或钽的化合物靶材。
本发明的有益效果在于：
本发明在步骤2中，对基座施加射频偏压功率，以在晶圆上形成金属化合物薄膜时调整金属化合物薄膜的应力，解决了薄膜受力弯曲，甚至脱落的问题，进而提升了器件的可靠性。
进一步地，金属化合物薄膜溅射完成后，向反应腔室通入惰性气体，对基座施加射频功率，惰性气体产生的等离子体轰击金属化合物薄膜，以进一步调整金属化合物薄膜的应力。
本发明的方法具有其它的特性和优点，这些特性和优点从并入本文中的附图和随后的具体实施方式中将是显而易见的，或者将在并入本文中的附图和随后的具体实施方式中进行详细陈述，这些附图和具体实施方式共同用于解释本发明的特定原理。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施例进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。
图1示出了根据本发明一实施例的金属化合物薄膜的制备方法步骤流程图。
图2示出了根据本发明两个不同的实施例制备的金属化合物薄膜的应力对比图。
图3示出了根据本发明一实施例和现有技术制备的金属化合物薄膜的薄膜XRD测试结果对比图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明。虽然本发明提供了优选的实施例，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明一实施例提供了一种金属化合物薄膜的制备方法，图1示出了根据本发明一实施例的金属化合物薄膜的制备方法步骤流程图。请参考图 1，金属化合物薄膜的制备方法包括：
步骤1：将待沉积薄膜的晶圆放入反应腔室中基座上方的托盘上；
步骤2：向反应腔室内通入惰性气体和工艺气体的混合气体，对反应腔室中的金属靶材施加脉冲直流功率，使该混合气体形成等离子体，该等离子体轰击金属靶材，以在晶圆上形成金属化合物薄膜；同时对基座施加射频偏压功率，以调整金属化合物薄膜的应力。
为了便于理解本方案，首先对用于制备薄膜的设备进行简单的介绍。薄膜的制备在反应腔室中进行，反应腔室中设有基座，用于承载待沉积薄膜的晶圆，基座中带加热或冷却功能。反应腔室连接有真空系统，真空系统可对反应腔体进行抽气，使反应腔室达到较高的真空度，以满足工艺所需的真空条件。工艺所需的惰性气体(如氩气、氪气等)和工艺气体(如氧气、氮气等)通过流量计连接到反应腔室，工艺所需要的靶材设置在反应腔室的上方区域(基座的上方)。本发明为在晶圆表面形成金属化合物薄膜，上述金属靶材可以是纯金属也可以是金属化合物。进行薄膜沉积时，电源会施加功率至金属靶材，使其相对于接地的反应腔室为负偏压，另外，高压使惰性气体和工艺气体电离放电而产生带正电的等离子体，带正电的等离子体被金属靶材吸引并轰击金属靶材。当等离子体的能量足够高时，会使金属靶材表面的原子逸出并沉积在晶圆上，以实现对晶圆表面的薄膜沉积。随着靶材表面逸出的金属原子和工艺气体中的离子结合沉积在晶圆表面并在晶圆表面发生迁移，基座施加射频偏压功率可以促进金属化合物在晶圆表面向一定的方向迁移，射频偏压功率使基座表面形成的负偏压可以促进金属化合物的优势生长晶向集中，从而调整金属化合物薄膜的应力由张应力向压应力转变。
本实施例以在晶圆表面沉积氮化铝薄膜为例，对制备方法进行详细说明。
具体地，根据沉积的薄膜不同，对反应腔室设定适合的工艺条件，将待沉积薄膜的晶圆(如硅或二氧化硅)放入反应腔室的基座(托盘)上，将基座温度调至工艺所需的温度。在本实施例中，用于沉积氮化铝薄膜，设定的反应腔室的真空度小于5E-6Torr；基座的温度介于400℃～600℃之间，如为500℃。沉积氮化铝时用脉冲直流功率而非加载直流功率，因为氮化铝是不导电的，如果加载直流功率，容易在金属靶材表面形成氮化铝，影响金属靶材的AL原子逸出。
本实施例中，在步骤1之后，且在步骤2之前还包括：步骤101：将托盘和晶圆加热至预设温度，以去除托盘和晶圆的水气以及附着在晶圆表面的有机杂质。具体可以为，利用基座中的灯管对托盘进行加热，缓慢升温至300℃～1000℃，优选为450℃～800℃，并维持10S～200S，优选为 20S-60S，高温去除托盘和晶圆的水气及附着晶圆表面的有机杂质。
本实施例中，在步骤101之后，且在步骤2之前还包括：步骤102：向反应腔室中通入惰性气体，并对基座施加射频功率，使该惰性气体形成等离子体，该惰性气体形成的等离子体轰击晶圆的表面，以去除晶圆表面的杂质。具体可以为：维持加热温度不变，向反应腔室内通入惰性气体，如氩气(Ar)，Ar的流量小于200sccm，优选为100～200sccm，维持腔室的高工艺压力6～15mTorr。对基座施加负向的低功率的射频偏压功率，功率调控在40w～100w，待功率稳定后，将工艺压力调整至原来的一半左右(如 3～8mTorr)，开始正式预清洗处理工艺。其主要目的是利用Ar电离产生的等离子体在电场和高温下去除晶圆表面附着杂质，增加晶圆表面的活性。
本实施例中，在步骤102之后，且在步骤2之前还包括步骤103：将挡板移至遮盖晶圆的上方，向反应腔室内通入惰性气体和工艺气体的混合气体，对金属靶材施加脉冲直流功率，待向反应腔室通入的该混合气体的气体流量和脉冲直流功率稳定后(稳定的指标为气体流量的波动范围不大于±0.1％；脉冲直流功率的波动范围不大于±0.1％)，将挡板从晶圆的上方移开，并维持该脉冲直流功率和该混合气体的气流不变。该步骤为预处理。具体可以为，停止通入Ar，关闭对基座施加的射频偏压功率，将基座调整至预溅射工位，将挡板移入反应腔室，向反应腔室中通入Ar及N2的混合气体：其中Ar流量小于200sccm,优选为15～45sccm，N2流量小于500sccm，优选为90～300sccm，N2和Ar流量的比例控制在4～10，对金属靶材施加的脉冲直流功率范围为小于10000W，优选加载至5000W～9000W，并维持 20s左右，待反应腔室反应溅射环境稳定后，维持加载功率和气体流量不变，维持冷泵门阀全开，将挡板从晶圆上移开，并维持1s左右。由于反应腔室溅射初期功率和气体流量不稳定，形成的氮化铝薄膜质量不佳，增加该步骤，使晶圆上形成的氮化铝薄膜在初始阶段也满足较高的质量要求。
待反应腔室反应溅射环境稳定后，维持脉冲直流功率，温度和工艺气氛不变，将基座升至工艺工位。晶圆与靶材之间的距离30mm～80mm，优选40mm～60mm，既保证高生长速率同时保证AlN的结晶质量。对基座施加小于1000W的射频偏压功率，优选范围50W～300W，射频偏压功率越高，应力由张应力向压应力转变趋势越大。即当生成的金属化合物薄膜张应力较大时，增加射频偏压功率，当金属化合物薄膜的张应力较小时，减小射频偏压功率。由于基座中灯管加热较高的工艺温度保证了AlN的结晶质量，其AlN结晶质量与温度呈正向变化，同时温度越高AlN张应力越大，需要更高的射频偏压功率进行应力的调节，使其向压应力转变。随着靶材表面逸出的AL原子和工艺气体中的N离子结合沉积在晶圆表面并在晶圆表面发生迁移，基座施加射频偏压功率可以促进ALN在晶圆表面向一定的方向迁移，射频偏压功率使基座表面形成的负偏压促进AlN向(002) 生长晶向集中，从而调整AlN薄膜的应力由张应力向压应力转变。AlN薄膜在晶向(002)的结晶质量更优((002)是固体物理中常用来描述材料内部原子结构排列取向的表述方法)。工艺过程中沉积速率控制在 10～20A/s，使AlN薄膜的厚度达到工艺需要的厚度。AlN薄膜的厚度一般控制在200nm～1300nm。
在步骤2之后还包括步骤3：向反应腔室内通入惰性气体，对基座施加射频偏压功率，使该惰性气体形成等离子体，该惰性气体形成的等离子体对金属化合物薄膜的表面进行刻蚀，以进一步调整金属化合物薄膜的应力。具体地，步骤2之后，可以关闭脉冲直流功率和射频偏压功率，关闭惰性气体和工艺气体的通入，维持加热温度和基座位置(工艺位)不变，通入 Ar气体，Ar流量不大于200sccm，优选为100～200sccm，冷泵门阀全开，保持冷泵对杂质气体的吸附，对基座施加偏压射频功率，功率调控在 150w～400w。其主要目的是利用电离的Ar等离子体在电场和高温作用下去除的薄膜表面质量较差的AlN。通过离化Ar的离子轰击，对表面的薄膜进行刻蚀，使薄膜应力进一步向压应力方向转变，减小AlN薄膜的张应力，进而达到调整AlN薄膜应力的作用。
最后，关闭对基座施加射频偏压功率，关闭气体通入，降低温度，将腔室抽至高真空。基座工艺位降至传片位，将沉积完成的硅片或者二氧化硅片移出工艺腔室，完成AlN薄膜的生长。
本发明在步骤2中，对基座施加射频偏压功率，以在晶圆上形成金属化合物薄膜时调整金属化合物薄膜的应力，解决了薄膜受力弯曲，甚至脱落的问题，进而提升了器件的可靠性。进一步地，金属化合物薄膜溅射完成后，向反应腔室通入惰性气体，对基座施加射频功率，惰性气体产生的等离子体轰击金属化合物薄膜，以进一步调整金属化合物薄膜的应力。
图2示出了根据本发明两个不同的实施例制备的氮化铝薄膜的应力对比图。横坐标为施加的射频偏压功率，纵坐标为氮化铝薄膜的应力，其中正数为张应力，负数为压应力。现有技术不对基座施加射频偏压功率，氮化铝薄膜表现为张应力，其值为800左右。实线表示在沉积形成氮化铝薄膜时，对基座施加射频偏压功率，施加的射频偏压功率的大小对氮化铝薄膜应力的影响；虚线表示在沉积形成氮化铝薄膜时，对基座施加射频偏压功率，在形成氮化铝薄膜后，继续对基座施加射频偏压功率，对氮化铝薄膜应力的影响。
图3示出了根据本发明一实施例和现有技术制备的氮化铝薄膜的XRD 测试结果对比图。图3的横坐标为角度((002)晶向)，纵坐标为氮化铝的强度。虚线表示在沉积形成氮化铝薄膜时，没有对基座施加射频偏压功率，实线表示在沉积形成氮化铝薄膜时，对基座施加了射频偏压功率。可见，对基座施加射频偏压功率后，氮化铝薄膜更多的向(002)晶向方向生长，作为本领域技术人员的公知常识形成氮化铝薄膜时，在向(002)晶向方向生长的同时，也有部分向(102)晶向方向生长，为了提高薄膜质量，期望氮化铝薄膜向(002)晶向方向生长。
以上描述以形成氮化铝薄膜为例，应该理解本发明的方法还可以制备其他金属化合物薄膜，如用于制备钛、铪或钽的金属化合物薄膜。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (11)

1.一种金属化合物薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1：将待沉积薄膜的晶圆放入反应腔室中基座上方的托盘上；
步骤2：向所述反应腔室内通入惰性气体和工艺气体的混合气体，对所述反应腔室中的金属靶材施加脉冲直流功率，使该混合气体形成等离子体，该等离子体轰击所述金属靶材，以在所述晶圆上形成金属化合物薄膜；同时对所述基座施加射频偏压功率，以调整所述金属化合物薄膜的应力。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤2之后还包括：
步骤3：向所述反应腔室内通入惰性气体，对所述基座施加射频偏压功率，使该惰性气体形成等离子体，该惰性气体形成的等离子体对所述金属化合物薄膜的表面进行刻蚀，以进一步调整所述金属化合物薄膜的应力。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤1之后，且在所述步骤2之前还包括：
步骤101：将所述托盘和所述晶圆加热至预设温度，以去除所述托盘和所述晶圆的水气以及附着在所述晶圆表面的有机杂质。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步骤101之后，且在所述步骤2之前还包括：
步骤102：向所述反应腔室中通入惰性气体，并对所述基座施加射频功率，使该惰性气体形成等离子体，该惰性气体形成的等离子体轰击所述晶圆的表面，以去除所述晶圆表面的杂质。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在所述步骤102之后，且在所述步骤2之前还包括：
步骤103：将挡板移至遮盖所述晶圆的上方，向所述反应腔室内通入惰性气体和工艺气体的混合气体，对所述金属靶材施加脉冲直流功率，待向所述反应腔室通入的该混合气体的气体流量和所述脉冲直流功率稳定后，将所述挡板从所述晶圆的上方移开，并维持该脉冲直流功率和该混合气体的气流不变。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2中，所述惰性气体的流量小于200sccm，所述工艺气体的流量小于500sccm，其中工艺气体和惰性气体的流量比例为4～10，对所述金属靶材施加的脉冲直流功率小于10000W，对所述基座施加的射频偏压功率小于1000W。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在步骤102中，所述惰性气体的流量小于200sccm，对所述基座施加的射频功率为40w～100w，所述腔室的压力为6mTorr～15mTorr。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤103中，所述惰性气体的流量小于200sccm，所述工艺气体的流量小于500sccm，其中惰性气体和工艺气流量比例为4～10，对所述金属靶材施加的脉冲直流功率小于10000W。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤3中，所述惰性气体的流量小于200sccm，对所述基座施加的射频偏压功率为150w～400w。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1中，所述反应腔室的真空度小于5E-6Torr；所述基座的温度为400℃～600℃。
11.根据权利要求1-10任一项所述的方法，其特征在于，所述金属靶材包括铝、钛、铪或钽靶材，或者包括铝、钛、铪或钽的化合物靶材。
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