CN110004419A - 一种利用非平衡磁控溅射技术制备Fe-Si薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可控靶材表面磁场强度的非平衡磁控溅射沉积方法制备Fe‑Si薄膜的工艺,采用改进的双靶非平衡磁控溅射沉积技术,以Fe‑Si合金靶为磁控对靶,在沉积过程中调节磁控对靶之间的相对距离,得Fe‑Si薄膜。本发明通过增加一对可以调整磁控对靶的相对距离的支架,且左右磁控管采用闭合非平衡磁场的设计,靶材的离化率高,有利于制备电阻率高的Fe‑Si薄膜,并可通过改变对靶间距离调整样品电阻率,产品质量稳定,电阻率高,且涉及的沉积工艺简单、重现性好,适合推广应用。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域,具体涉及一种利用非平衡磁控溅射技术制备Fe-Si薄膜的方法。
背景技术
目前国内外大批量生产的Fe-Si合金中硅含量控制在4wt%以内,武汉钢铁集团公司生产的高磁感、低铁损的Hi-B钢的硅含量一般在3.3wt%左右。通常硅含量大于5wt%的Fe-Si合金称为高硅钢,其具有中高频铁损低、磁滞伸缩系数几乎为零、磁导率大以及饱和磁感应强度高等优点;但其室温脆性极大,难以采用传统轧制工艺制备。
目前基于化学气相沉积(CVD)扩散增Si法可成功实现Si含量为6.5wt%的高硅钢的制备;采用传统物理气相沉积(PVD)渗Si法可实现6.5wt%Si高硅钢薄膜的制备;然而,这些工艺都会由于原子扩散而产生缺陷,影响Fe-Si合金质量。
非平衡磁控溅射(UBMS)是上世纪90年代,由国外的学者提出。它改善了等离子体区的分布,在制备大面积均匀薄膜上更具有优势。铁磁性靶材会屏蔽磁控靶磁场,且随着溅射过程的进行,会产生更加明显的等离子磁聚。然而,靶材溅射过程中产生沟壑会影响溅射原子的效率,不利于保证靶材表面磁场的稳定,从而影响样品表面均匀性,不利于高性能薄膜(高电阻率等)和器件的研究和生产。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种利用非平衡磁控溅射技术制备Fe-Si薄膜的方法,采用改进的非平衡闭合磁场的磁控设备在氟化锂基板上直接沉积性能更优异的Fe-Si膜层,并可实现较厚铁Fe-Si靶材的应用及Fe-Si薄膜电阻率的可控调节,为高性能薄膜和器件的制备提供一条全新思路。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种利用非平衡磁控溅射技术制备Fe-Si薄膜的方法,包括如下步骤:采用改进的双靶非平衡磁控溅射沉积技术,以Fe-Si合金靶为磁控对靶,在沉积过程中调节磁控对靶之间的相对距离,得到Fe-Si薄膜。
上述方案中,所述磁控对靶分别设置在两个调节磁控对靶相对距离的支架上。
优选的,所述沉积过程中采用基板为氟化锂基板。
更优选的,所述基板上设置热电偶,对基板的温度进行监测,使基板温度稳定在设定值。
上述方案中,所述基板温度为30~500℃。
上述方案中,所述磁控靶为Fe-Si合金靶,其中硅含量为0.1~15wt%。
上述方案中,所述磁控对靶的间距为5~100mm,通过控制磁控靶间的距离,来调整靶材表面的相磁场强度,并可实现Fe-Si薄膜电阻率的可控调节;靶材表面离子会同时受到两边磁场力的作用,缩短对靶间距离可明显增强靶材表面离子受到的磁场力。
上述方案中,所述利用非平衡磁控溅射技术制备Fe-Si薄膜的方法,具体包括如下步骤:
1)将氟化锂基板置于非平衡磁控溅射反应器的基板座上,调节反应器的真空度,并调节加热系统控制基板温度;
2)向反应器中通入惰性气体,控制其流量调节反应器内的气压和基板座的旋转速率;
3)开启磁控靶的电源,并调节电源功率,并调节两个相对设置的磁控靶的间距,进行薄膜沉积;
4)停止通入惰性气体,关闭磁控电源和反应器内的加热系统,抽真空至反应器内的真空度为10Pa以下,并自然冷却至室温,即在氟化锂基板上沉积得到Fe-Si薄膜。
上述方案中,步骤1)中所述真空度为9×10-4~1×10-5Pa。
上述方案中,所述基板温度为30~300℃。
上述方案中,步骤2)中所述惰性气体的流量为1~50sccm。
上述方案中,步骤2)中所述气压为0.1~9Pa,基板座的旋转速度为1~20r/min。
上述方案中,所述电源功率为10~120W。
上述方案中,所述磁控靶的间距为5~100mm。
上述方案中,所述磁控靶为Fe-Si合金靶,其中硅含量为0.1-15wt%。
上述方案中,所述基板座上设置热电偶,对基板的温度进行检测,并反馈至加热系统,对基板温度进行快速且精准的调控,维持基板温度在目标温度。
上述方案中,所述基板被固定于磁控靶连线的中心轴的位置,热电偶被固定在粗陶瓷管中与基板座底部连接并对基板座起到支撑作用。
上述方案中,所述磁控靶可以沿横轴线方向水平移动,基板可以沿中轴线上下移动。
本发明通过调节通入的氩气气体流量、磁控溅射过程中基板表面的温度、基板与靶材之间的距离、基板台的自转速度、两块相对的磁控靶之间的距离、加载磁控电源的功率和时间,来控制沉积的Fe-Si薄膜厚度和结构,通过薄膜微观结构改变来影响薄膜电阻率的调整;尤其通过调节磁控靶之间的相对距离改变靶材表面磁场,缓解了沉积过程中磁屏蔽效应、等离子体磁聚等问题,保障了靶材表面磁场的稳定,有效提升所得Fe-Si薄膜的质量和沉积速率;此外,在靶磁场固定的强度下,使用相对较厚的铁磁性靶材难以启辉,通过缩短对靶间距离可以增强靶材表面强度来发生溅射反应。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1)本发明采用对靶非平衡磁场设计,首次提出调节磁控靶之间的相对距离,维持靶材表面磁场稳定,靶材整个表面会均匀溅射原子而不是延环形凹坑溅射,可显著提升所得Fe-Si薄膜的质量和电阻率,促进高性能薄膜和器件的生产与应用。
2)本发明通过磁控靶之间的相对距离,可实现同一沉积设备中不同电阻率薄膜产品的可控调节,且涉及的调控技术超简单,可为高性能薄膜和器件的研究和制备提供一条全新思路。
3)采用本发明所述沉积工艺可实现更厚的Fe-Si合金靶的应用,减少靶材更换频率,节约靶材原料,并有效提升沉积效率。
4)采用氟化锂基板,可有效减少基板与Fe-Si薄膜中原子扩散带来的缺陷,进一步提升所得Fe-Si薄膜的质量。
附图说明
图1为本发明实施例1所述Fe-Si薄膜的制备流程图。
图2为本发明实施例1使用的非平衡磁控溅射沉积装置沉积腔的结构示意图;图中1为进气口,2为可以左右平移的支架(支持溅射靶),3为抽气口,4为基板座(同时起到加热温与支撑的作用),5为溅射靶座,6为靶材,7为沉积腔外壳。
图3为本发明实施例1所述装置使用时的等离子体反应示意图。
图4为本发明(a)实施例1,(b)实施例3,所得Fe-Si薄膜的原子力显微镜AFM图。
图5为本发明(a)实施例1,(b)实施例3,所得Fe-Si薄膜的晶粒尺寸分布图。
图6为本发明实施例1所得Fe-Si薄膜的低角度掠射XRD图。
图7为本发明实施例1所得Fe-Si薄膜的扫描电子显微镜SEM图(断面形貌)。
图8为本发明实施例1使用对靶非平衡磁控溅射50h后靶材的表面形貌图。
图9为本发明实施例2所得Fe-Si薄膜的低角度掠射XRD图。
图10为本发明实施例3所得Fe-Si薄膜的扫描电子显微镜SEM图(断面形貌)。
图11为本发明实施例3所得Fe-Si薄膜的低角度掠射XRD图。
图12为对比例1所述沉积工艺中对靶使用50h后的靶材的表面形貌图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中,氟化锂基板的预处理步骤包括:将氟化锂基板依次置于丙酮、酒精、去离子水中超声15min,然后在氮气流中干燥。
实施例1
一种利用非平衡磁控溅射技术制备Fe-Si薄膜的方法,其流程示意图见图1,具体包括如下步骤:
1)采用图2所述的非平衡磁控溅射沉积装置,将预处理后的氟化锂基板放置在非平衡磁控溅射反应器的基板座上,将真空度调至5×10-4Pa,并调节反应器内的加热系统,使基板座上的基板温度升至300℃;
2)通入氩气至反应器(沉积腔)内,控制其流量为15sccm,调节反应器内的气压至4.5Pa,基板座的旋转速度为10r/min,并采用厚度为6.0mm的Fe-Si合金靶(8.6wt%Si);
3)开启磁控靶电源,调节电源功率80W,并利用图2中所述可以左右平移的支架调整两块面对的磁控靶的间距为60mm,进行沉积并控制沉积时间为90min(沉积过程中等离子体反应示意图见图3);
4)停止通入氩气等惰性气体,关闭磁控电源和反应器内的加热系统,抽真空,将反应器内的真空度调至10Pa以下,并自然冷却至室温,即得到沉积在氟化锂基板上的Fe-Si合金。
本实施例所得Fe-Si薄膜的表面形貌如图4(a)所示,其均方根粗糙度(Rq)为10.4nm,表面粗糙度小;本实施例所得Fe-Si薄膜的晶粒尺寸分布图见图5(a),结果表明所得Fe-Si薄膜的平均晶粒尺寸为45nm,成膜质量较高。
本实施例所得Fe-Si薄膜的低角度掠射XRD图谱如图6所示,表现为在45°附近较宽且弱的衍射峰,说明非晶薄膜分布着有Fe3Si微晶,结构优异的非晶薄膜分布着纳米晶将导致电阻率的提升。通过四探针电阻仪测量本实施例所得薄膜产品的电阻率为135μΩ·cm;而常规硅钢的电阻率为40~50μΩ·cm,需向4.5%硅钢中添加4%铬使其电阻率可达82μΩ·cm;一般3%取向硅钢电阻率为44μΩ·cm;说明采用本实施例所述沉积工艺有望显著提升Fe-Si薄膜质量。
本实施例所得Fe-Si薄膜的断面形貌如图7所示,薄膜与基板边界明显,通过测量断面厚度计算沉积速率为628nm/h。
图8为本发明实施例1使用对靶非平衡磁控溅射50h后靶材的表面形貌图,说明在本实施例所述沉积体系中,整个靶材表面均溅射粒子,靶材利用率高。
实施例2
一种利用非平衡磁控溅射技术制备Fe-Si薄膜的方法,具体包括如下步骤:
1)采用图2所述非平衡磁控溅射沉积装置,将预处理后的氟化锂基板放置在非平衡磁控溅射反应器的基板座上,将真空度调至5×10-4Pa,并调节反应器内的加热系统,使基板座上的基板温度升至300℃;
2)通入氩气至反应器(沉积腔)内,控制其流量为15sccm,调节反应器内的气压至4.5Pa,基板座的旋转速度为10r/min,并采用厚度为6.0mm的Fe-Si合金靶(8.6wt%Si);
3)开启磁控靶电源,调节电源功率80W,并利用图2中所述可以左右平移的支架调整两块面对的磁控靶的间距为50mm,进行沉积并控制沉积时间为90min;
4)停止通入氩气等惰性气体,关闭磁控电源和反应器内的加热系统,抽真空,将反应器内的真空度调至10Pa以下,并自然冷却至室温,即得到沉积在氟化锂基板上的Fe-Si合金。
本实施例所得Fe-Si薄膜的低角度掠射XRD图谱如图9所示表现为在45°附近较宽且弱的衍射峰,说明非晶薄膜分布着有Fe3Si微晶,非晶结构的优异性必然会提升其薄膜的性能;通过四探针电阻仪测量电阻率为120μΩ·cm而常规硅钢的电阻率为40~50μΩ·cm,需向4.5%硅钢中添加4%铬使其电阻率可达82μΩ·cm;一般3%取向硅钢电阻率为44μΩ·cm。与实施例1相比,说明本发明通过简单调整对靶间距,可实现薄膜产物电阻率的可控调节。
此外,采用本实施例所述沉积体系使用对靶非平衡磁控溅射50h后的靶材,其表面无明显凹痕,说明整个靶材表面均溅射粒子,靶材利用率高。
实施例3
一种利用非平衡磁控溅射技术制备Fe-Si薄膜的方法,具体包括如下步骤:
1)将预处理后的氟化锂基板放置在非平衡磁控溅射反应器的基板座上,将真空度调至5×10-4Pa,并调节反应器内的加热系统,使基板座上的基板温度升至300℃;
2)通入氩气至反应器(沉积腔)内,控制其流量为15sccm,调节反应器内的气压至4.5Pa,基板座的旋转速度为10r/min,并采用厚度为5.0mm的Fe-Si合金靶(8.6wt%Si);
3)开启磁控靶电源,调节电源功率50W,并利用图2中所述可以左右平移的支架调整两块面对的磁控靶的间距为60mm,进行沉积并控制沉积时间为60min;
4)停止通入氩气等惰性气体,关闭磁控电源和反应器内的加热系统,抽真空,将反应器内的真空度调至10Pa以下,并自然冷却至室温,即得到沉积在氟化锂基板上的Fe-Si合金。
本实施例所得Fe-Si薄膜的断面形貌如图10所示,薄膜与基板边界明显,通过测量断面厚度计算沉积速率为628nm/h。
本实施例所得Fe-Si薄膜的表面形貌如图4(b)所示,其均方根粗糙度(Rq)为10.4nm,表面粗糙度小;所得Fe-Si薄膜的其晶粒尺寸分布图见图5(b),结果表明所得Fe-Si薄膜的平均晶粒尺寸为45nm,成膜质量较高。
本实施例所得Fe-Si薄膜的低角度掠射XRD图谱如图11所示,表现为在45°附近较宽且弱的衍射峰,说明非晶薄膜分布着有Fe3Si微晶,结构优异的非晶薄膜分布着纳米晶将导致电阻率的提升。
通过四探针电阻仪测量本实施例所得薄膜产品的电阻率为135μΩ·cm;而常规硅钢的电阻率为40~50μΩ·cm,需向4.5%硅钢中添加4%铬使其电阻率可达82μΩ·cm;一般3%取向硅钢电阻率为44μΩ·cm;
此外,采用本实施例所述沉积体系使用对靶非平衡磁控溅射50h后的靶材,其表面无明显凹痕,说明整个靶材表面均溅射粒子,靶材利用率高。
对比例1
采用常规对靶直流磁控溅射技术,采用基板温度300℃、沉积功率80W、沉积气压4.5Pa以及相同的靶材的实验参数中,由于铁磁性靶材对磁控靶的磁屏蔽作用,同等厚度的靶材难以启辉或是低效率的二次电子溅射,使用50h后的靶材溅射凹坑如图12所示。说明采用本发明所述沉积技术,可有效使用靶材中心圆环部位,靶材利用率提升,减少更换靶材操作。
本发明所列举的各原料都能实现本发明,以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明;在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数的上下限取值、区间值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
Claims (9)
1.一种利用非平衡磁控溅射技术制备Fe-Si薄膜的方法,其特征在于,包括如下步骤:采用改进的双靶非平衡磁控溅射沉积技术,以Fe-Si合金靶为磁控对靶,在沉积过程中调节磁控对靶之间的相对距离,得Fe-Si薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磁控对靶分别设置在两个调节磁控对靶相对距离的支架上。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述沉积过程中采用基板为氟化锂基板。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述基板上设置热电偶,对基板的温度进行监测,控制基板稳定在目标温度。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述基板温度为30~300℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磁控靶为Fe-Si合金靶,其中硅含量为0.1~15wt%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
1)将氟化锂基板置于非平衡磁控溅射反应器的基板座上,调节反应器的真空度,并调节加热系统控制基板温度;
2)向反应器中通入惰性气体,控制其流量调节反应器内的气压和基板座的旋转速率;
3)开启磁控靶的电源,并调节电源功率,并调节两个相对设置的磁控靶的间距,进行薄膜沉积;
4)停止通入惰性气体,关闭磁控电源和反应器内的加热系统,抽真空至反应器内的真空度为10Pa以下,并自然冷却至室温,即在氟化锂基板上沉积得到Fe-Si薄膜。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述真空度为9×10-4~1×10- 5Pa;基板温度为30~300℃。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述惰性气体的流量为1~50sccm;气压为0.1~8Pa,基板座的旋转速度为1~20r/min;电源功率为10~120W。
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