CN114134456A - 锆合金包壳Cr涂层磁控溅射制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锆合金包壳Cr涂层磁控溅射制备方法，包括如下步骤：将锆合金包壳管材进行抛光后放入磁控溅射设备中，对磁控溅射设备的腔室进行抽真空，分别对锆合金包壳管材和Cr靶表面进行清洗，之后沉积Cr涂层，得到锆合金包壳Cr涂层；沉积Cr涂层时，磁场为由一个NSN型和一个SNS型磁控管构成的双靶闭合磁场，所述Cr靶外设有加强线圈，两组所述加强线圈上通入的电流大小不相同。本发明的锆合金包壳Cr涂层磁控溅射制备方法，在对靶非平衡闭合磁场下采用双极脉冲直流磁控溅射沉积Cr涂层时，能够得到更加致密的Cr涂层，Cr涂层与基体结合力高，孔隙率低，具备良好的磨蚀性能、高温抗水蒸气氧化性能和耐腐蚀性能等。

Description

锆合金包壳Cr涂层磁控溅射制备方法
技术领域
本发明涉及金属高温防护涂层技术领域，具体涉及一种锆合金包壳Cr涂层的磁控溅射制备方法。
背景技术
燃料包壳管是核电站第一道安全屏障，主要作用是燃料与冷却剂隔离开，包容裂变气体，防止放射性物质外逸和传递热量。现有轻水堆核电站主要采用锆合金作为燃料包壳材料。在2011年日本福岛核事故中，福岛核电站失去应急余热排放系统功能，导致堆芯部分熔化、燃料破损、氢爆破坏厂房和安全壳，造成大规模放射性物质泄漏和严重的环境污染。
为进一步提高燃料包壳的事故容错能力，世界各核电发达国家先后开始研制事故容错型核燃料包壳，以提高核电站的安全性，主要包括减少包壳与水蒸气的反应以降低氢气排放爆炸风险，提高包壳机械性能，提高熔化的安全裕量等。
在锆合金燃料包壳表面涂覆一层保护涂层，能够有效地降低包壳在服役工况和事故工况下与冷却水或者水蒸气反应的速率，提高包壳在各类工况环境下保持完整性的能力。锆合金表面涂层研制难度相对较低，涂层包壳成本低，无需改变燃料组件的结构设计和燃料棒服役工况环境，涂层包壳保持了锆合金原有的性能优势和特点，又能满足高燃耗和长换料周期条件下对锆合金性能的要求以及失水事故工况下包壳抗氧化性能要求，因此，容易在核电厂获得推广应用。
目前，具备工程应用前景的涂层材料主要是纯Cr，制备方法有激光熔覆、等离子喷涂、电弧离子镀、电火花沉积、激光熔覆、磁控溅射等，但是现有的制备方法或制备工艺获得的锆合金包壳管表面涂层存在孔隙率过高的缺点，从而导致结合力低、涂层颗粒过大、耐腐蚀或抗氧化性能差等劣势，会造成涂层脱落、加速腐蚀等后果，在事故工况下不具备良好的保护效果。所以亟需一种能够得到致密的事故容错锆合金包壳Cr涂层的制备方法。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷以及达到上述目的，本发明的目的是提供一种改进的适用于锆合金包壳Cr涂层磁控溅射的制备方法，其能够制备得到致密的锆合金包壳Cr涂层。
为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种锆合金包壳Cr涂层磁控溅射制备方法，包括如下步骤：将锆合金包壳管材进行抛光后放入磁控溅射设备中，对磁控溅射设备的腔室进行抽真空，分别对锆合金包壳管材和Cr靶表面进行清洗，之后沉积Cr涂层，得到锆合金包壳Cr涂层；
沉积Cr涂层时，磁场为由一个NSN型和一个SNS型磁控管构成的双靶闭合磁场，所述Cr靶外设有加强线圈，两组所述加强线圈上通入的电流大小不相同。其中的N和S代表磁场的磁极。
通过使用由一个NSN型和一个SNS型磁控管构成的双靶闭合磁场，并在两组加强线圈上加载不同大小的电流，使得形成对靶非平衡闭合磁场，在此磁场下进行沉积Cr涂层时，能够得到更加致密的Cr涂层。
根据本发明的一些优选实施方面，所述加强线圈的匝数为1500～5000匝，其上加载的电流为2～6A。
根据本发明的一些优选实施方面，所述抛光处理中，将所述锆合金包壳管材使用抛光液在管材抛光机上进行抛光处理。
根据本发明的一些优选实施方面，所述步骤还包括抛光后的超声波清洗步骤：将抛光后的锆合金包壳管依次在丙酮、酒精和去离子水中分别超声波清洗至少10min，然后进行干燥。
根据本发明的一些优选实施方面，抽真空时，包括如下步骤，在磁控溅射设备腔室的真空度达到0.2×10-3Pa以上后，充入惰性气体如Ar气并保持气压为0.1～4Pa。
根据本发明的一些优选实施方面，对锆合金包壳管材进行清洗时，包括如下步骤：打开离子束电源，施加偏压，离子束电源功率500～1000W，偏压-1000～-1500V，对锆合金包壳管材表面进行离子轰击清洗至少15min。
根据本发明的一些优选实施方面，对Cr靶材表面进行清洗时，包括如下步骤：采用脉冲直流电源将Cr靶起辉，起辉后关闭挡板，对靶材表面进行清洗，溅射功率1～1.5KW，占空比30～50％，溅射至少15min。
根据本发明的一些优选实施方面，沉积Cr涂层时，包括如下步骤：打开Cr靶挡板进行沉积，靶功率3～5KW，占空比30～50％，脉冲频率80KHz，偏压-300V～-600V，偏压占空比30％，Cr靶纯度99.99％；沉积时间为10～20h；在沉积过程中离子束电源打开，功率200～400w，离子束在涂层沉积过程中不断提供离子进行基体轰击。
根据本发明的一些优选实施方面，双极脉冲直流磁控溅射采用矩形脉冲方波电压进行。在一个脉冲周期内存在正电压和负电压两个阶段，负电压-300V～-600V，正电压30～60V，脉冲频率80kHz，反转时间1-2μs。负电压为脉冲电压的负电压，一般与偏压一致；反转正电压为负电压的10％。通过这样的设置可以使得磁控溅射更加稳定，不容易灭弧。
根据本发明的一些优选实施方面，沉积Cr涂层过程中，锆合金包壳管材进行公转和自传，转速为5～10r/min，保证涂层均匀。
根据本发明的一些优选实施方面，所述步骤还包括在沉积Cr涂层后的退火步骤：Cr涂层达到预定的厚度后，关闭溅射电源，关闭离子束和偏压电源；保持真空腔室温度在100～150℃，保温1～2h，消除涂层内应力。
在本发明的一些具体实施例中，一种事故容错锆合金Cr涂层包壳及磁控溅射制备方法包括以下步骤：
(1)将锆合金包壳管材使用抛光液在管材抛光机上进行抛光处理；将抛光后的锆合金包壳管材依次在丙酮、酒精、去离子水中各超声波清洗15min。
然后用氮气吹干锆合金包壳管材表面的水，并在低温烘干箱内烘干。将烘干后的锆合金包壳管材竖直放入磁控溅射设备的转架上。
(2)对磁控溅射设备的真空腔室进行抽真空，真空度达到0.2×10-3Pa以上后，充入Ar气并保持气压为0.1～4Pa。
打开离子束电源，施加偏压，对锆合金包壳管材表面进行离子轰击清洗20min，离子束电源功率500～1000W，偏压-1000～-1500V。
(3)待锆合金包壳管材清洗完成后，采用脉冲直流电源将Cr靶起辉，起辉后关闭挡板，对靶材表面进行清洗，消除表面氧化物或吸附的杂质，溅射功率1～1.5KW，占空比30-50％，溅射20min。
(4)调节溅射参数，打开Cr靶挡板进行沉积Cr涂层，靶功率3～5KW，占空比30～50％，脉冲频率80KHz，负电压-300～-600V，反转正电压30～60V，反转时间1-2μs，偏压-300V～-600V，偏压占空比30％，Cr靶纯度99.99％，沉积时间为10～20h；在沉积过程中离子束电源打开，功率200～400w，离子束在涂层沉积过程中不断提供离子进行基体轰击。
溅射中的磁场为由一个NSN型和一个SNS型磁控管构成双靶闭合磁场，靶外设有加强线圈，线圈匝数为1500～5000匝，直流电流2～6A。
(5)涂层沉积过程中，对锆合金包壳管材进行公转和自传，转速均为5～10r/min，保证涂层均匀。
(6)Cr涂层达到预定厚度后，关闭溅射电源，关闭离子束和偏压电源。保持真空腔室温度在100～150℃，保温1～2h，消除涂层内应力。保温处理结束后，关闭电源，待样品降至50℃以下时取出，得到具有Cr涂层的锆合金包壳管材。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：本发明的锆合金包壳Cr涂层磁控溅射制备方法，通过使用由一个NSN型和一个SNS型磁控管构成的双靶闭合磁场，并在两组加强线圈上加载不同大小的电流，使得形成对靶非平衡闭合磁场，在此磁场下采用双极脉冲直流磁控溅射沉积Cr涂层，能够得到更加致密的Cr涂层，Cr涂层与基体结合力高，孔隙率低，具备良好的磨蚀性能、高温抗水蒸气氧化性能和耐腐蚀性能等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明优选实施例1中制备得到的Cr涂层表面形貌；
图2是本发明对比例1中采用非闭合磁场传统直流电压磁控溅射制备得到的Cr涂层的表面形貌；
图3是本发明对比例2中采用等离子喷涂技术制备得到的Cr涂层的表面形貌；
图4是本发明对比例3中采用激光熔覆技术制备得到的Cr涂层的表面形貌；
图5是本发明对比例4中采用多弧离子镀技术制备得到的Cr涂层的表面形貌；
图6为本发明对比例5中采用电火花沉积制备技术制备得到的Cr涂层的表面形貌。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例中的锆合金包壳Cr涂层的磁控溅射制备方法，包括以下步骤：
(1)将锆合金包壳管材使用抛光液在管材抛光机上进行抛光处理；将抛光后的锆合金包壳管材依次在丙酮、酒精、去离子水中各超声波清洗15min。
然后用氮气吹干锆合金包壳管材表面的水，并在低温烘干箱内烘干。将烘干后的锆合金包壳管材竖直放入磁控溅射设备的转架上。
(2)对磁控溅射设备的真空腔室进行抽真空，真空度达到0.2×10-3Pa以上后，充入Ar气并保持气压为3Pa。
打开离子束电源，施加偏压，对锆合金包壳管材表面进行离子轰击清洗20min，离子束电源功率1000W，偏压-1000V。
(3)待锆合金包壳管材清洗完成后，采用脉冲直流电源将Cr靶起辉，起辉后关闭挡板，对靶材表面进行清洗，消除表面氧化物或吸附的杂质，溅射功率1.5KW，占空比50％，溅射20min。
(4)调节溅射参数，打开Cr靶挡板进行沉积Cr涂层，靶功率3KW，占空比50％，脉冲频率80KHz，负电压-300V，反转正电压30V，反转时间1μs，偏压-300V，偏压占空比30％，Cr靶纯度99.99％，沉积时间为10h。在沉积过程中离子束电源打开，功率300w，离子束在涂层沉积过程中不断提供离子进行基体轰击。
溅射中的磁场为由一个NSN型和一个SNS型磁控管构成双靶闭合磁场，靶外设有加强线圈，线圈匝数为2500匝，分别通入5A和6A的直流电流。
(5)涂层沉积过程中，对锆合金包壳管材进行公转和自传，转速均为10r/min，保证涂层均匀。
(6)Cr涂层达到预定厚度后，关闭溅射电源，关闭离子束和偏压电源。保持真空腔室温度在100℃，保温2h，消除涂层内应力。保温处理结束后，关闭电源，待样品降至50℃以下时取出，得到具有Cr涂层的锆合金包壳管材。
本实施例中的锆合金包壳管材的材质为Zr-1Nb合金。
实施例2
本实施例中的锆合金包壳Cr涂层的磁控溅射制备方法，包括以下步骤：
(1)将锆合金包壳管材使用抛光液在管材抛光机上进行抛光处理；将抛光后的锆合金包壳管材依次在丙酮、酒精、去离子水中各超声波清洗15min。
然后用氮气吹干锆合金包壳管材表面的水，并在低温烘干箱内烘干。将烘干后的锆合金包壳管材竖直放入磁控溅射设备的转架上。
(2)对磁控溅射设备的真空腔室进行抽真空，真空度达到0.2×10-3Pa以上后，充入Ar气并保持气压为3Pa。
打开离子束电源，施加偏压，对锆合金包壳管材表面进行离子轰击清洗20min，离子束电源功率1000W，偏压-1000V。
(3)待锆合金包壳管材清洗完成后，采用脉冲直流电源将Cr靶起辉，起辉后关闭挡板，对靶材表面进行清洗，消除表面氧化物或吸附的杂质，溅射功率1.5KW，占空比50％，溅射20min。
(4)调节溅射参数，打开Cr靶挡板进行沉积Cr涂层，靶功率3KW，占空比50％，脉冲频率80KHz，负电压-300V，反转正电压30V，反转时间1.5μs，偏压-300V，偏压占空比30％，Cr靶纯度99.99％，沉积时间为10h。在沉积过程中离子束电源打开，功率300w，离子束在涂层沉积过程中不断提供离子进行基体轰击。
溅射中的磁场为由一个NSN型和一个SNS型磁控管构成双靶闭合磁场，靶外设有加强线圈，线圈匝数为2500匝，分别通入3A和5A的直流电流。
(5)涂层沉积过程中，对锆合金包壳管材进行公转和自传，转速均为10r/min，保证涂层均匀。
(6)Cr涂层达到预定厚度后，关闭溅射电源，关闭离子束和偏压电源。保持真空腔室温度在100℃，保温2h，消除涂层内应力。保温处理结束后，关闭电源，待样品降至50℃以下时取出，得到具有Cr涂层的锆合金包壳管材。
本实施例中的锆合金包壳管材的材质为Zr-1Nb合金。
实施例3
本实施例中的锆合金包壳Cr涂层的磁控溅射制备方法，包括以下步骤：
(1)将锆合金包壳管材使用抛光液在管材抛光机上进行抛光处理；将抛光后的锆合金包壳管材依次在丙酮、酒精、去离子水中各超声波清洗15min。
然后用氮气吹干锆合金包壳管材表面的水，并在低温烘干箱内烘干。将烘干后的锆合金包壳管材竖直放入磁控溅射设备的转架上。
(2)对磁控溅射设备的真空腔室进行抽真空，真空度达到0.2×10-3Pa以上后，充入Ar气并保持气压为3Pa。
打开离子束电源，施加偏压，对锆合金包壳管材表面进行离子轰击清洗20min，离子束电源功率700W，偏压-1500V。
(3)待锆合金包壳管材清洗完成后，采用脉冲直流电源将Cr靶起辉，起辉后关闭挡板，对靶材表面进行清洗，消除表面氧化物或吸附的杂质，溅射功率1KW，占空比30％，溅射20min。
(4)调节溅射参数，打开Cr靶挡板进行沉积Cr涂层，靶功率5KW，占空比50％，脉冲频率80KHz，负电压-600V，反转正电压60V，反转时间1μs，偏压-600V，偏压占空比30％，Cr靶纯度99.99％，沉积时间为10h。在沉积过程中离子束电源打开，功率200w，离子束在涂层沉积过程中不断提供离子进行基体轰击。
溅射中的磁场为由一个NSN型和一个SNS型磁控管构成双靶闭合磁场，靶外设有加强线圈，线圈匝数为2500匝，分别通入4A和6A的直流电流。
(5)涂层沉积过程中，对锆合金包壳管材进行公转和自传，转速均为5r/min，保证涂层均匀。
(6)Cr涂层达到预定厚度后，关闭溅射电源，关闭离子束和偏压电源。保持真空腔室温度在150℃，保温1小时，消除涂层内应力。保温处理结束后，关闭电源，待样品降至50℃以下时取出，得到具有Cr涂层的锆合金包壳管材。
本实施例中的锆合金包壳管材的材质为CZ锆合金。
实施例4
本实施例中的锆合金包壳Cr涂层的磁控溅射制备方法，包括以下步骤：
(1)将锆合金包壳管材使用抛光液在管材抛光机上进行抛光处理；将抛光后的锆合金包壳管材依次在丙酮、酒精、去离子水中各超声波清洗15min。
然后用氮气吹干锆合金包壳管材表面的水，并在低温烘干箱内烘干。将烘干后的锆合金包壳管材竖直放入磁控溅射设备的转架上。
(2)对磁控溅射设备的真空腔室进行抽真空，真空度达到0.2×10-3Pa以上后，充入Ar气并保持气压为4Pa。
打开离子束电源，施加偏压，对锆合金包壳管材表面进行离子轰击清洗20min，离子束电源功率1000W，偏压-1200V。
(3)待锆合金包壳管材清洗完成后，采用脉冲直流电源将Cr靶起辉，起辉后关闭挡板，对靶材表面进行清洗，消除表面氧化物或吸附的杂质，溅射功率1.2KW，占空比40％，溅射20min。
(4)调节溅射参数，打开Cr靶挡板进行沉积Cr涂层，靶功率5KW，占空比40％，脉冲频率80KHz，负电压-500V，反转正电压50V，反转时间2μs，偏压-500V，偏压占空比30％，Cr靶纯度99.99％，沉积时间为12h。在沉积过程中离子束电源打开，功率300w，离子束在涂层沉积过程中不断提供离子进行基体轰击。
溅射中的磁场为由一个NSN型和一个SNS型磁控管构成双靶闭合磁场，靶外设有加强线圈，线圈匝数为2500匝，分别通入5A和6A的直流电流。
(5)涂层沉积过程中，对锆合金包壳管材进行公转和自传，转速均为9r/min，保证涂层均匀。
(6)Cr涂层达到预定厚度后，关闭溅射电源，关闭离子束和偏压电源。保持真空腔室温度在100℃，保温1h，消除涂层内应力。保温处理结束后，关闭电源，待样品降至50℃以下时取出，得到具有Cr涂层的锆合金包壳管材。
本实施例中的锆合金包壳管材的材质为Zr-1Nb合金。
对比例1
本对比例采用非闭合磁场传统直流电压磁控溅射制备得到Cr涂层。制备工艺步骤具体如下：
(1)将锆合金包壳管材使用抛光液在管材抛光机上进行抛光处理；将抛光后的锆合金包壳管材依次在丙酮、酒精、去离子水中各超声波清洗15min。
然后用氮气吹干锆合金包壳管材表面的水，并在低温烘干箱内烘干。将烘干后的锆合金包壳管材竖直放入磁控溅射设备的转架上。
(2)对磁控溅射设备的真空腔室进行抽真空，真空度达到0.2×10-3Pa以上后，充入Ar气并保持气压为3Pa。
打开离子束电源，施加偏压，对锆合金包壳管材表面进行离子轰击清洗20min，离子束电源功率1000W，偏压-1000V。
(3)待锆合金包壳管材清洗完成后，采用脉冲直流电源将Cr靶起辉，起辉后关闭挡板，对靶材表面进行清洗，消除表面氧化物或吸附的杂质，溅射功率1.5KW，占空比50％，溅射20min。
(4)调节溅射参数，打开Cr靶挡板进行沉积Cr涂层，靶功率3KW，占空比50％，偏压-300V，偏压占空比30％，Cr靶纯度99.99％，沉积时间为10h。在沉积过程中离子束电源打开，功率300w，离子束在涂层沉积过程中不断提供离子进行基体轰击。
溅射中的磁场为由两个SNS型磁控管构成对靶非闭合磁场，靶外设有加强线圈，线圈匝数为2500匝，分别通入3A和4A的直流电流。
(5)涂层沉积过程中，对锆合金包壳管材进行公转和自传，转速均为10r/min，保证涂层均匀。
(6)Cr涂层达到预定厚度后，关闭溅射电源，关闭离子束和偏压电源。保持真空腔室温度在100℃，保温2h，消除涂层内应力。保温处理结束后，关闭电源，待样品降至50℃以下时取出，得到具有Cr涂层的锆合金包壳管材。
对比例2
采用等离子喷涂制备技术在锆合金管材上制备Cr涂层，制备工艺为喷涂电流：～200A，喷涂距离：10cm，Ar：20L/min，载气流量：3L/min，送粉率:4r/min，制备的Cr涂层厚度为50微米。
对比例3
采用脉冲激光熔覆制备技术在锆合金管材上制备Cr涂层，功率P：60W，角速度ω：30°/s，送粉转速F：2.3r/min，保护气流量Q：7.5L/min，螺距D：0.15mm，制备的Cr涂层厚度为60微米。
对比例4
采用多弧离子镀制备技术在锆合金管材上制备Cr涂层，制备工艺为温度100℃，偏压200V，Ar气流量20ml/min，弧电流80A，占空比30％，制备的Cr涂层厚度15微米。
对比例5
采用电火花沉积制备技术锆合金管材上制备Cr涂层，制备工艺为电压：140V，输出功率：2～14KW，频率：3500HZ，旋转速度：1400r/min。保护气体：Ar，制备的Cr涂层的厚度为45微米。
结果对比和讨论
实施例1～4为采用对靶非平衡闭合磁场，并进行了退火热处理，制备得到Cr涂层，对比例1～5为现有技术中的几种技术方案。将实施例1～4和对比例1～5中制备得到的Cr涂层样品进行相关性能的试验，结果见表1：
表1试验结果
Figure BDA0003337776860000101
表1表明，相对于非闭合磁场以及传统的激光熔覆、等离子喷涂等手段，以上实施例中采用对靶非平衡闭合磁场进行双极脉冲直流磁控溅射Cr涂层孔隙率低，涂层表面质量良好，涂层结合力高，耐高温水蒸气氧化性能与耐水腐蚀性能优异,具有较好的综合性能。
实施例中未有特别说明的原料均通过商购获得。没有特别提及温度的操作在室温下进行。未有特别说明的操作方法与条件可采用本领域的公知或常规的手段与条件。
本发明的事故容错锆合金包壳管Cr涂层磁控溅射制备工艺，对靶非平衡闭合磁场，并进行了退火热处理，制备得到的Cr涂层与基体结合力高，孔隙率低，具备良好的磨蚀性能、高温抗水蒸气氧化性能和耐腐蚀性能等。微观组织方面要优于等离子喷涂制备技术、激光熔覆制备技术、多弧离子镀制备技术和电火花沉积制备技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锆合金包壳Cr涂层磁控溅射制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将锆合金包壳管材进行抛光后放入磁控溅射设备中，对磁控溅射设备的腔室进行抽真空后，分别对锆合金包壳管材和Cr靶表面进行清洗，之后沉积Cr涂层，得到锆合金包壳Cr涂层；
沉积Cr涂层时，磁场为由一个NSN型和一个SNS型磁控管构成的双靶闭合磁场，所述Cr靶外设有加强线圈，两组所述加强线圈上通入的电流大小不相同。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述加强线圈的匝数为1500～5000匝，其上加载的电流为2～6A。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述抛光处理中，将所述锆合金包壳管材使用抛光液在管材抛光机上进行抛光处理。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤还包括抛光后的超声波清洗步骤：将抛光后的锆合金包壳管依次在丙酮、酒精和去离子水中分别超声波清洗至少10min，然后进行干燥。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：抽真空时，包括如下步骤，在磁控溅射设备腔室的真空度达到0.2×10-3Pa以上后，充入惰性气体并保持气压为0.1～4Pa。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：对锆合金包壳管材进行清洗时，包括如下步骤：打开离子束电源，施加偏压，离子束电源功率500～1000W，偏压-1000～-1500V，对锆合金包壳管材表面进行离子轰击清洗至少15min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：对Cr靶材表面进行清洗时，包括如下步骤：采用脉冲直流电源将Cr靶起辉，起辉后关闭挡板，对靶材表面进行清洗，溅射功率1～1.5KW，占空比30～50％，溅射至少15min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：沉积Cr涂层时，包括如下步骤：打开Cr靶挡板进行沉积，靶功率3～5KW，占空比30～50％，脉冲频率80KHz，负电压-300～-600V，反转正电压30～60V，反转时间1-2μs，偏压-300V～-600V，偏压占空比30％，Cr靶纯度99.99％；沉积时间为10～20h；在沉积过程中离子束电源打开，功率200～400w，离子束在涂层沉积过程中不断提供离子进行基体轰击。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：沉积Cr涂层过程中，锆合金包壳管材进行公转和自传，转速为5～10r/min。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤还包括在沉积Cr涂层后的退火步骤：Cr涂层达到预定的厚度后，关闭溅射电源，关闭离子束和偏压电源；保持真空腔室温度在100～150℃，保温1～2h。
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