CN115287596B - 一种不锈钢上铬合金层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不锈钢上铬合金层的制备方法，步骤包括靶材、金属基体表面清理；排除空气、通入保护气；预轰击清理和活化处理；基体加热、元素扩散、高温溅射沉积、低温溅射沉积和降温冷却，本发明的制备方法简单易行、稳定性高、成本低、无污染且基体和表面合金层之间的结合力高，适合大规模的产业化生产，该制备方法采用多段工艺调控合金元素扩散和沉积效率，合金层厚度大，结合强度高，可得到铬含量呈梯度分布的高厚度表面铬合金层，提高了不锈钢硬度、耐腐蚀等物理和化学性能。
Description
技术领域：
本发明属于冶金技术领域，尤其涉及一种不锈钢上铬合金层的制备方法。
背景技术：
磨损和腐蚀是最重要的表面损伤失效形式，据统计，因磨损、腐蚀失效造成的经济损失分别可达国民经济总产值的1%～2%和4%～5%。绝大多数疲劳断裂也主要是从表面开始而逐渐向内部发展的。由于磨损、腐蚀和疲劳断裂是产品（零件）的最主要失效形式，而它们又主要是发生在材料表面或开始于材料表面，因此，通过表面技术，提高材料表面的耐磨性、耐蚀性和抗疲劳性能，可有效地保护或强化零件表面，防止失效现象。
材料表面技术是采用化学的、物理的方法改变材料或工件表面的化学成分或组织结构以提高机器零件或材料性能的一类表面热处理技术，包括化学热处理(渗氮、渗碳、渗金属等)；表面涂层(低压等离子喷涂、低压电弧喷涂、激光重熔复合、物理气相沉积、化学气相沉积等)。这些用以强化零件或材料表面的技术，赋予零件耐高温、防腐蚀、耐磨损、抗疲劳、防辐射、导电、导磁等各种新的特性。
目前，表面技术中应用较为广泛的是电镀、CVD、PVD、离子镀等，但这些方式均存在各自问题，需要进行改善。
现在工业化最为广泛的就是CVD，全名为化学气相沉积。待沉积元素由气相直接沉积成固体膜，是通过化学方法产生气体原子、离子、分子并使它们在基体上结合或凝固成固体膜，是一个气相-固相转变过程，靠过饱和度进行沉积。这种方法适合大规模生产，生产成本低，但仍存在一些问题：如边部易开裂，甚至破断，成材率低；反应过程需要腐蚀性气体-四氯化硅，腐蚀设备，污染环境等。
PVD工艺是利用带有电荷的离子在电场中加速后具有一定动能的特点，将离子引向欲被溅射的物质做成的靶电极。这样通过碰撞将元素溅射出来沿一定方向射向基体，从而沉积在基体表面形成薄膜。尽管PVD工艺获得的膜层均匀、致密，但存在制备效率低，处理面积较小，成本高，制备条件不易控制等问题。
电镀工艺是将简单金属离子通过电化学途径在材料表面形成金属或合金镀层。沉积的膜层均匀，表面平整，但由于沉积层和基体之间为物理结合，存在明显界面层，结合强度小，易剥落损耗。
上述方式均可在不锈钢上制备铬层，提高不锈钢耐腐蚀性能，但严格来说铬元素均存在于不锈钢表面，未能向基体内扩散，从目前的工艺技术来看，在生产效率、结合性能、成本等方面均存在较大的改善空间。
针对上述问题，本发明采用双层辉光等离子表面冶金技术来实现不锈钢基体表面的铬合金化，同时规避上述技术问题。
发明内容：
针对上述问题，本发明要解决的技术问题是提供一种不锈钢上铬合金层的制备方法，包括以下步骤：
（1）靶材、金属基体表面清理：对铬靶材、不锈钢基体进行表面清理，将清理后的铬靶材、不锈钢基体置于炉内；
（2）排除空气、通入保护气：排除炉体内的空气后，向炉内通入不与铬靶材、不锈钢基体发生反应的惰性气体至炉内气压达到设定值；
（3）预轰击清理和活化处理：分别对铬靶材、不锈钢基体施加电压，清理表面的吸附杂质和氧化层；
（4）基体加热、元素扩散、高温溅射沉积和低温溅射沉积：先提高不锈钢基体的电压及电流，使基体温度上升至预定温度实现表面活化，再逐步降低基体电压，通过双辉光空心阴极放电，逐步增加铬靶材的电压以提高靶材电流密度和合金元素的溅射量；
被溅射的铬元素沉积在活化的基体表面并通过热扩散过程进入基体内部形成铬扩散层，然后通过电压调节靶材与基体的温度，在高温下提高铬合金元素的沉积效率，扩大合金层厚度，最后降低温度提高合金层表面致密性，根据表面合金层厚度及合金元素含量的要求，上述扩散及沉积阶段一般在4小时以上；
（5）冷却和出炉：为减少铬元素偏析与不均匀现象，避免合金层内产生大量残余应力，在降温冷却过程中，在降温冷却过程中，首先降低靶材和基体电压，保证温度缓慢降至600℃，待残余应力释放后关闭靶材和基体电压，再关闭保护气气源，停止抽真空，产品冷却至室温后取出。
优选的，所述步骤1中铬靶材、不锈钢基体表面清理分别用乙醇擦拭、丙酮超声清洗并用氮气吹干，清理去除铬靶材、不锈钢基体表面的油污、颗粒杂质和氧化层。
优选的，所述铬靶材、不锈钢基体之间的间距保持在5-50mm之间。
优选的，所述步骤3中不锈钢基体表面活化阶段电压保持在200～500V，炉内气压为10Pa～50Pa，铬靶材净化溅射电压在200～600V，炉内气压为10Pa～60Pa，预轰击处理时间为10～30min。
优选的，所述步骤4中基体加热、元素扩散、高温溅射沉积和低温溅射沉积的炉内气压为10Pa～100Pa。
优选的，所述步骤4中先提高不锈钢基体的电压至300～600V、铬靶材电压不变，使基体温度达到500～800℃并保持10min～40min，然后将靶材电压提升至600～1000V，与此同时基体电压降低至200～500V，温度保持在600～1000℃，高温沉积阶段持续1～6小时，最后再将铬靶材电压降至400～800V，基体电压基本不变，使温度下降至400～700℃，低温沉积阶段持续1～6小时。
优选的，所述步骤5中，首先以5V～50V/min的速度降低靶材和基体电压，在降至温度为400～700℃后，关闭电源和气源，停止抽真空，产品随炉冷却至室温后取出。降温过程是消除合金层残余应力的过程，降温过快会导致内应力裂纹的产生，同时由于铬和不锈钢膨胀系数的不同会影响两者的结合性能。
上述制备方法可得到不锈钢上高厚度、扩散均匀且结合紧密的铬合金层。通过上述不锈钢上铬合金的制备方法，在不锈钢基体表面形成13μm的铬扩散层和121μm的铬沉积层，总合金层厚度高达130μm。
本发明有益效果：本发明涉及的不锈钢上铬合金的制备方法利用双辉光等离子表面冶金技术，使金属表面改性工艺具有成本低、无污染、简单易行的特点，且制备出来的铬合金层厚度大，与基体之间的结合性能好，产品机械强度和耐腐蚀性能高，非常适合大规模的产业化生产。更重要的是该制备方法采用多段工艺调控合金元素扩散和沉积效率，合金层厚度大，结合强度高，可得到铬含量呈梯度分布的高厚度表面铬合金层，提高了不锈钢硬度、耐腐蚀等物理和化学性能。
附图说明：
图1为本发明制备的铬合金层示意图。
具体实施方式：
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过具体实施例及附图来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
双辉光等离子表面冶金技术是在真空容器内，设置真空容器和两根独立电极作为阳极和两个阴极：一个放置高纯度靶材作为源极，另一个放置不锈钢基体作为工件极。两个阴极均设置可调压直流电源作为能源供给。充入保护气作为工作气体后，启动两个直流电源，两个阴极周围便形成辉光放电现象。靶材处通过高电压产生辉光放电，利用离子轰击，将靶材中的靶材元素溅射出来，在电场作用下沉积在基体表面。另外一个工件极通过高压电流加热金属基体，使沉积在表面的靶材元素向基体内部扩散，从而在基体表面形成合金层。
如图1所示，本发明的一种不锈钢上铬合金层的制备方法，包括以下步骤：
（1）靶材、金属基体表面清理：对铬靶材、不锈钢基体进行表面清理，将清理后的铬靶材、不锈钢基体置于炉内；
（2）排除空气、通入保护气：排除炉体内的空气后，向炉内通入不与铬靶材、不锈钢基体发生反应的惰性气体至炉内气压达到设定值；
（3）预轰击清理和活化处理：分别对铬靶材、不锈钢基体施加电压，清理表面的吸附杂质和氧化层；
（4）基体加热、元素扩散、高温溅射沉积和低温溅射沉积：先提高不锈钢基体的电压及电流，使基体温度上升至预定温度实现表面活化，再逐步降低基体电压，通过双辉光空心阴极放电，逐步增加铬靶材的电压以提高靶材电流密度和合金元素的溅射量；
被溅射的铬元素沉积在活化的基体表面并通过热扩散过程进入基体内部形成铬扩散层，然后通过电压调节靶材与基体的温度，在高温下提高铬合金元素的沉积效率，扩大合金层厚度，最后降低温度提高合金层表面致密性，根据表面合金层厚度及合金元素含量的要求，上述扩散及沉积阶段一般在4小时以上；
（5）冷却和出炉：为减少铬元素偏析与不均匀现象，避免合金层内产生大量残余应力，在降温冷却过程中，在降温冷却过程中，首先降低靶材和基体电压，保证温度缓慢降至600℃，待残余应力释放后关闭靶材和基体电压，再关闭保护气气源，停止抽真空，产品冷却至室温后取出。
具体的，炉内放置有保温罩，所述靶材及工件样品均置于保温罩内部。
具体的，步骤1中铬靶材、不锈钢基体表面清理分别用乙醇擦拭、丙酮超声清洗并用氮气吹干，清理去除铬靶材、不锈钢基体表面的油污、颗粒杂质和氧化层。
具体的，所述铬靶材、不锈钢基体之间的间距保持在15mm。间距过大会降低靶材与基体之间的等离子浓度，减少铬元素扩散深度，表面合金层厚度无法达到预期；间隙过小会导致靶材原子沉积时动能过大，在不锈钢基体表面留下孔洞和溅射杂质，影响合金层表面粗糙度和美观度。
具体的，步骤3中不锈钢基体表面活化阶段电压保持在300V，炉内气压为20Pa，铬靶材活化溅射电压在400V，炉内气压为20Pa，预轰击处理时间为30min。
具体的，步骤4中基体加热、元素扩散、高温溅射沉积和低温溅射沉积的炉内气压为30Pa。步骤4中先提高不锈钢基体的电压至450V、铬靶材电压不变，使基体温度达到650℃并保持30min，然后将靶材电压提升至850V，与此同时基体电压降低至400V，温度保持在740℃，高温沉积阶段持续6小时，最后再将铬靶材电压降至350V，基体电压基本不变，使温度下降至720℃，低温沉积阶段持续2小时。
具体的，步骤5中，首先以5V/min的速度降低靶材和基体电压，在降至温度为530℃后，关闭电源和气源，停止抽真空，产品随炉冷却至室温后取出。降温过程是消除合金层残余应力的过程，降温过快会导致内应力裂纹的产生，同时由于铬和不锈钢膨胀系数的不同会影响两者的结合性能。
本发明预轰击靶材、基体，去除表面吸附粒子、增加表面活化能，加热基体提高基体内部原子的热运动，升高靶材电压使靶材中合金元素被离子轰击溅射出来，扩散进入基体内部形成表面铬合金层，控制温度来调控合金元素沉积效率，提高合金层厚度。
上述制备方法可得到不锈钢上高厚度、扩散均匀且结合紧密的铬合金层。
通过上述不锈钢上铬合金的制备方法，在不锈钢基体表面形成13μm的铬扩散层和121μm的铬沉积层，总合金层厚度高达130μm。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种不锈钢上铬合金层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）靶材、金属基体表面清理：对铬靶材、不锈钢基体进行表面清理，将清理后的铬靶材、不锈钢基体置于炉内；
（2）排除空气、通入保护气：排除炉体内的空气后，向炉内通入不与铬靶材、不锈钢基体发生反应的惰性气体至炉内气压达到设定值；
（3）预轰击清理和活化处理：分别对铬靶材、不锈钢基体施加电压，清理表面的吸附杂质和氧化层；
（4）基体加热、元素扩散、高温溅射沉积和低温溅射沉积：先提高不锈钢基体的电压及电流，使基体温度上升至预定温度实现表面活化，再逐步降低基体电压，通过双辉光空心阴极放电，逐步增加铬靶材的电压以提高靶材电流密度和合金元素的溅射量；
被溅射的铬元素沉积在活化的基体表面并通过热扩散过程进入基体内部形成铬扩散层，然后通过电压调节靶材与基体的温度，在高温下提高铬合金元素的沉积效率，扩大合金层厚度，最后降低温度提高合金层表面致密性；
具体为先提高不锈钢基体的电压至300～600V、铬靶材电压不变，使基体温度达到500～800℃并保持10min～40min，然后将靶材电压提升至600～1000V，与此同时基体电压降低至200～500V，温度保持在600～1000℃，高温沉积阶段持续1～6小时，最后再将铬靶材电压降至400～800V，基体电压不变，使温度下降至400～700℃，低温沉积阶段持续1～6小时；
（5）冷却和出炉：在降温冷却过程中，首先降低靶材和基体电压，保证温度缓慢降至600℃，待残余应力释放后关闭靶材和基体电压，再关闭保护气气源，停止抽真空，产品冷却至室温后取出。
2.根据权利要求1所述的一种不锈钢上铬合金层的制备方法，其特征在于：步骤1中铬靶材、不锈钢基体表面清理分别用乙醇擦拭、丙酮超声清洗，清理去除铬靶材、不锈钢基体表面的油污、颗粒杂质和氧化层。
3.根据权利要求1所述的一种不锈钢上铬合金层的制备方法，其特征在于：所述铬靶材、不锈钢基体之间的间距保持在5-50mm之间。
4.根据权利要求1所述的一种不锈钢上铬合金层的制备方法，其特征在于：步骤3中不锈钢基体表面活化阶段电压保持在200～500V，炉内气压为10Pa～50Pa，铬靶材活化溅射电压在200～600V，炉内气压为10Pa～60Pa，预轰击处理时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的一种不锈钢上铬合金层的制备方法，其特征在于：步骤4中基体加热、元素扩散、高温溅射沉积和低温溅射沉积的炉内气压为10Pa～100Pa。
6.根据权利要求1所述的一种不锈钢上铬合金层的制备方法，其特征在于：步骤5中，在降温冷却过程中，首先以5V～50V/min的速度降低靶材和基体电压，在降至温度为400～700℃后，关闭电源和气源，停止抽真空，产品随炉冷却至室温后取出。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的一种不锈钢上铬合金层的制备方法制备出的铬合金层，其特征在于：厚度为50～200μm。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述的一种不锈钢上铬合金层的制备方法得到不锈钢上高厚度、扩散均匀、与不锈钢基体之间有明显扩散层的铬合金层。
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