CN105349944A - 氮化钛铬涂层及其双层辉光等离子渗制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属表面镀层，特别涉及一种氮化钛铬涂层及其双层辉光等离子渗制备方法。一种氮化钛铬涂层，该氮化钛铬涂层的组成为氮化钛和氮化铬，其组成中钛、铬元素质量比为100：10~50。该氮化钛铬涂层用于金属表面冶金。本发明制得的氮化钛铬涂层，采用双层辉光离子渗金属技术处理形成的表面改性层致密、均匀，是一种合金元素呈梯度分布的合金层，不存在一般的膜基结合问题，解决了现有表面改性技术（物理气相沉积法、化学气相沉积法、离子注入等）制得改性层在承载条件下开裂、剥落，使不锈钢表面易发生腐蚀的问题。本发明所述的氮化钛铬涂层，采用的设备简单，可控性强，易于操作，适用范围广。

Description

氮化钛铬涂层及其双层辉光等离子渗制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属表面镀层，特别涉及一种氮化钛铬涂层及其双层辉光等离子渗制备方法。
背景技术
双辉等离子渗金属技术在离子氮化基础上发展起来的，该技术具有优质、高效、低耗、环保、安全等优点，经过几十年的发展在单元素渗(Cr、Ni、V、W、Mo、Zr、Al、Ti、Pt等)、双元素共渗(W-Mo、Ni-Cr)、多元素共渗(Ni-Cr-Mo-Nb、Cr-Ni-W-Mo)以及渗金属后又渗碳或渗氮的复合渗方面的研究取得了很大的发展，并已成功地应用于各种金属表面处理领域。当前，绝大部分材料表面加工技术都难于胜任材料表面改性设计的要求。工业界广泛采用的渗碳、氮化等，技术工艺成熟、可控性高，为材料表面合金化提供了有效的实施手段，但是可应用的范围仅局限于非金属元素的合金化。双辉等离子渗金属技术原则上可以在任何金属表面实现大部分常用元素(其中包括金属元素和非金属原)的表面冶金，适用范围广。此外，采用的设备简单，可控性强，易于操作，是良好的材料表面设计的实施技术。
氮化钛铬合金涂层因具有高硬度、耐磨性好、低摩擦系数、较好的导电性和耐腐蚀性等许多优异性能，广泛用于工业制造、机械加工、装饰材料等方面，因此，氮化钛铬合金硬质薄膜的制备倍受研究者的关注，目前形成氮化钛铬合金薄膜的主要方法有：物理气相沉积(溅射沉积、电子束蒸发沉积等PVD方法)、化学气相沉积(CVD)、等离子体辅助化学气相沉积(PACVD)等技术，可是，这些方法制备的氮化钛铬合金薄膜存在着一些不足，首先，它们仅在工件表面形成镀层(沉积层)，膜基结合力较差，另外这些方法大都存在环境污染问题等，所以开发新的制备氮化钛铬合金薄膜的方法及获得多层/多元氮化钛铬合金薄膜已成为目前研究的热点。
发明内容
本发明提供一种氮化钛铬涂层，该涂层具有高的硬度、良好的耐磨性能以及耐腐蚀性。
本发明还提供所述氮化钛铬涂层的双层辉光等离子渗制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种氮化钛铬涂层，该氮化钛铬涂层的组成为氮化钛和氮化铬，其组成中钛、铬元素质量比为100：10～50。该氮化钛铬涂层用于金属表面冶金。
一种所述的氮化钛铬涂层的双层辉光等离子渗制备方法，利用双辉等离子渗金属技术在低碳钢表面渗入钛、铬合金元素，再对其表面进行氮化处理制得氮化钛铬涂层。本发明采用双层辉光等离子表面合金化技术，在铁和钢材料表面前期进行等离子渗钛、铬，形成数十微米钛铬合金沉积层和氮化钛铬合金固溶体扩散层，后期通入氮气合成氮化钛铬合金，最后形成梯度渗镀层，渗镀层与基体呈冶金结合，结合力较好，且能有效提高基体材料的硬度、耐腐蚀性等，为金属材料表面处理提供新的方法。
作为优选，该方法具体是：将不同直径的钛丝、铬丝缠绕在桶形阴极圆周上，上下左右间隔10mm，构成供给欲渗镀金属钛、铬的源极；再将表面经过抛光加工的低碳钢试样置于双辉渗金属炉内，抽真空至3.0×10-2Pa，通入保护气体氩气，依次加载阴极、源极电压并使炉内温度上升至1000～1200℃，保温0.5～1.5小时，将钛、铬原子溅射出来，扩散渗入到低碳钢试样表面，再通入纯度为99.99％以上的氮气，进行氮化反应渗镀，制得氮化钛铬涂层。
作为优选，所述的渗钛铬过程中，氩气气压为30Pa，钛铬板极间距为12～15mm，源极电压为960V，阴极电压为400～650V。
作为优选，所述的渗钛铬过程中，渗钛铬采用固体源极靶，分别为工业纯钛丝、铬丝，钛丝和铬丝质量比为100：10～50。
作为优选，所述的氮化处理中，氩气和氮气的体积比为1：0.1～5.0，混合气体的气压为30～50Pa，氮气纯度为99.99％以上，氩气纯度为99.999％以上。
作为优选，所述的氮化处理中，反应时间为1.5～6小时，反应温度为1000～1200℃，冷却时间为3～8小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在如下几方面：
本发明制得的氮化钛铬涂层，在高温下钛、铬元素与元素氮反应生成硬质的钛、铬氮化物，氮化钛具有高的硬度、良好的耐磨性能以及耐腐蚀性。本发明制得的氮化钛铬涂层，在渗钛铬过程中，钛铬元素与基体元素碳反应生成硬质相钛铬碳化物，氮化钛铬涂层与基体呈冶金结合。
本发明制得的氮化钛铬涂层，采用双层辉光离子渗金属技术处理形成的表面改性层致密、均匀，是一种合金元素呈梯度分布的合金层，不存在一般的膜基结合问题，解决了现有表面改性技术(物理气相沉积法、化学气相沉积法、离子注入等)制得改性层在承载条件下开裂、剥落，使不锈钢表面易发生腐蚀的问题。本发明所述的氮化钛铬涂层，采用的设备简单，可控性强，易于操作，适用范围广。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
将不同直径的钛丝、铬丝缠绕在桶形阴极圆周上，上下左右间隔10mm，构成供给欲渗镀金属钛、铬的源极，其中钛丝、铬丝的质量比为100:50。将表面经过抛光加工的低碳钢试样置于桶形阴极的中间，与丝状源极的尖端间距间距12mm，到抽真空至3.0×10-2Pa，通入纯度为99.999％的氩气，气压为30Pa，在阴极和源极上分别加入960V和400V电压，将钛、铬原子溅射出来，同时低碳钢试样试样也被加热到1000℃，钛、铬离子、原子和粒子到达试样表面并被吸附，借助扩散过程渗入合金元素钛铬，当渗钛铬保温1.0小时后，再通入纯度为99.99％的氮气，保持氩气和氮气体积比为1.0:1.0，在1000℃进行氮化反应渗镀6小时，降温冷却时间3小时，制得氮化钛铬涂层。
实施例2
氮化钛铬涂层的制备操作同实施例1。渗钛铬过程中，钛铬板极间距15mm，阴极电压为650V，温度为1200℃，保温时间为0.5小时，钛丝和铬丝质量比为100：10；氮化反应渗镀过程中，氩气和氮气的体积比为1：5.0，混合气体的气压50Pa，反应时间为1.5小时，反应温度为1200℃，冷却时间为8小时。
实施例3
氮化钛铬涂层的制备操作同实施例1。渗钛铬过程中，钛铬板极间距13mm，阴极电压为550V，温度为1050℃，保温时间为1.5小时，钛丝和铬丝质量比为100：40；氮化反应渗镀过程中，氩气和氮气的体积比为1：1.0，混合气体的气压40Pa，反应时间为4.5小时，反应温度为1050℃，冷却时间为6小时。
实施例4
氮化钛铬涂层的制备操作同实施例1。渗钛铬过程中，钛铬板极间距12mm，阴极电压为600V，温度为1100℃，保温时间为0.8小时，钛丝和铬丝质量比为100：35；氮化反应渗镀过程中，氩气和氮气的体积比为1：2.0，混合气体的气压40Pa，反应时间为2.5小时，反应温度为1100℃，冷却时间为5小时。
实施例5
氮化钛铬涂层的制备操作同实施例1。渗钛铬过程中，钛铬板极间距14mm，阴极电压为450V，温度为1150℃，保温时间为1.2小时，钛丝和铬丝质量比为100：25；氮化反应渗镀过程中，氩气和氮气的体积比为1：1.5，混合气体的气压45Pa，反应时间为4.5小时，反应温度为1150℃，冷却时间为6小时。
钛铬涂层(未氮化)和实施例1制得的氮化钛铬涂层的性能测试结果见表1。
表1
钛铬涂层 氮化钛铬涂层
厚度(μm) 15.6 17.8
硬度(HV) 840 2150
年腐蚀厚度(mm) 0.004 0.0006
年腐蚀厚度测量：将涂有钛铬涂层和氮化钛铬涂层低碳钢分别浸泡于三元硝酸熔盐(7％NaNO3、53％KNO3、40％NaNO2组成)的腐蚀介质中，熔盐温度为200℃，测出年腐蚀厚度。
表1中的钛铬涂层的制备方法为：将不同直径的钛丝、铬丝缠绕在桶形阴极圆周上，上下左右间隔10mm，构成供给欲渗镀金属钛、铬的源极，其中钛丝、铬丝的质量比为100:50。将表面经过抛光加工的低碳钢试样置于桶形阴极的中间，与丝状源极的尖端间距间距12mm，到抽真空至3.0×10-2Pa，通入纯度为99.999％的氩气，气压为30Pa，在阴极和源极上分别加入960V和400V电压，将钛、铬原子溅射出来，同时低碳钢试样试样也被加热到1000℃，钛、铬离子、原子和粒子到达试样表面并被吸附，借助扩散过程渗入合金元素钛铬，当渗钛铬保温1.0小时后，制得钛铬涂层。
表1的数据可知，钛铬涂层的氮化反应使涂层的厚度略有增加，氮化处理后钛铬涂层的硬度提高了三倍多，在200℃熔盐腐蚀介质中的年腐蚀厚度降低了85％，年腐蚀厚度在小于0.001mm时，其耐蚀等级为完全耐蚀，可见氮化处理很有效地提高了钛铬涂层耐腐蚀性和硬度。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (7)

1.一种氮化钛铬涂层，其特征在于：该氮化钛铬涂层的组成为氮化钛和氮化铬，其组成中钛、铬元素质量比为100：10~50。
2.一种权利要求1所述的氮化钛铬涂层的双层辉光等离子渗制备方法，其特征在于：利用双辉等离子渗金属技术在低碳钢表面渗入钛、铬合金元素，再对其表面进行氮化处理制得氮化钛铬涂层。
3.根据权利要求2所述的双层辉光等离子渗制备方法，其特征在于该方法具体是：将钛丝、铬丝缠绕在桶形阴极圆周上，上下左右间隔10mm，构成供给欲渗镀金属钛、铬的源极；再将表面经过抛光加工的低碳钢置于双辉渗金属炉内，抽真空至3.0×10-2Pa，通入保护气体氩气，依次加载阴极、源极电压并使炉内温度上升至1000~1200℃，保温0.5~1.5小时，将钛、铬原子溅射出来，扩散渗入到低碳钢表面，再通入纯度为99.99%以上的氮气，进行氮化反应渗镀，制得氮化钛铬涂层。
4.根据权利要求2所述的双层辉光等离子渗制备方法，其特征在于：所述的渗钛铬过程中，氩气气压为30Pa，钛铬板极间距为12~15mm，源极电压为960V，阴极电压为400~650V。
5.根据权利要求2所述的双层辉光等离子渗制备方法，其特征在于：所述的渗钛铬过程中，渗钛铬采用固体源极靶，分别为工业纯钛丝、铬丝，钛丝和铬丝质量比为100：10~50。
6.根据权利要求2所述的双层辉光等离子渗制备方法，其特征在于：所述的氮化处理中，氩气和氮气的体积比为1：0.1~5.0，混合气体的气压为30~50Pa，氮气纯度为99.99%以上，氩气纯度为99.999%以上。
7.根据权利要求2所述的双层辉光等离子渗制备方法，其特征在于：所述的氮化处理中，反应时间为1.5~6小时，反应温度为1000~1200℃，冷却时间为3~8小时。
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