CN114774869A - 一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层、制备方法及其应用 - Google Patents

一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种成分可调的TixCr1‑xNy纳米涂层、制备方法及其应用，包括以下步骤：通过调控Ti和Cr靶的磁射功率以能够调控TixCr1‑xNy涂层中的Ti元素、Cr元素和N元素的配比；这样在保证该涂层良好的力学性能和耐腐蚀性能的基础上，有效调控该涂层的电导率，进而使得该涂层既具有良好的耐腐蚀性能，又具有良好的导电性能，全面提高了涂层的性能。

Description

一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及纳米涂层技术领域，具体涉及一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层、制备方法及其应用。
背景技术
大多数金属工件在工作的过程中，会经历各种各样的恶劣工况而导致工件表面产生磨损、腐蚀，导致种种不确定的危险因素出现。硬质涂层具有高硬度、高强度、耐腐蚀、耐磨损、耐高温氧化等性能，可用作结构涂层材料涂覆在金属工件表面，提高金属工件的使用寿命。因此，硬质涂层技术是近年来表面改性领域研究的重点。
TiCrN硬质涂层是一种由钛、铬和氮原子作为三元固体化合物组成的材料，其组元成分配比为1：1：2，与单一的TiN或CrN涂层相比，TiCrN涂层具有更好的机械和化学性能，如耐磨损、耐腐蚀、抗氧化性等，这些优异的机械和化学性能使TiCrN涂层涂层能够在恶劣的环境中发挥作用。但是TiCrN涂层的导电性能差，这极大的限制了该涂层的应用范围。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层、制备方法及其应用，在保证该涂层良好力学性能和耐腐蚀性能的基础上，有效调控该涂层的电导率，进而使得该涂层既具有良好的耐腐蚀性能，又具有良好的导电性能，全面提高了涂层的性能。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：通过调控Ti靶和Cr靶的磁射功率以能够调控TixCr1-xNy涂层中的Ti元素、Cr元素和N元素的配比。
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层、制备方法及其应用，在保证该涂层良好的力学性能和耐腐蚀性能的基础上，有效调控该涂层的电导率，进而使得该涂层既具有良好的耐腐蚀性能，又具有良好的导电性能，全面提高了涂层的性能。
作为优选技术方案，包括以下步骤：
S1对基体打磨抛光直至其表面呈镜面；
S2将打磨抛光后的基体进行超声波激励，再进行超声波清洗得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体进行烘干得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放入磁控溅射室中，对磁控溅射室进行抽真空，再通入氩气，最后对Ti靶材和Cr靶材进行预溅射以能够除去Ti靶和Cr靶表面附着的杂质；
S5当预溅射结束后，通入氮气，调控Ti靶和Cr靶溅射功率镀制得到成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层。
作为优选技术方案，步骤S1中基体分别用由粗到细的砂纸打磨，然后再抛光处理直至其表面呈镜面得到打磨抛光后的基体。
作为优选技术方案，步骤S2中将打磨抛光后的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励，超声波激励时间为5～10min，再浸入去离子水进行超声波清洗得到清洗后的基体，超声波清洗时间为10～20min。
作为优选技术方案，步骤S3中将清洗后的基体进行烘干温度为50～80℃，烘干时间为60～100min。
作为优选技术方案，步骤S4中将烘干后的基体放置于磁控溅射室内的中央样品台上，在靶基座上安装Ti靶和Cr靶，关闭磁控溅射室，进行抽真空处理直到磁控溅射室内气压≥6.0×10-4Pa。
作为优选技术方案，步骤S4中通入氩气流量为45～55sccm，预溅射气压为0.3～0.5Pa,预溅射功率为90～110W，预溅射时间为15～25min。
作为优选技术方案，步骤S5中通入氮气流量为9～11sccm，氮气的沉积时间为30～70min。
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层，根据以上任一项成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层作为导电硬质涂层的应用，将成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层涂覆于金属工件表面上。
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层、制备方法及其应用，具有以下有益效果：
1)本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层、制备方法及其应用，通过调控Ti靶和Cr靶的溅射功率来调控涂层中的元素配比，进而制备的TixCr1-xNy涂层成分能够被调控，并且与传统利用元素掺杂制备半导体材料相比，该涂层中元素成分配比变动范围较大，说明本发明利用调控溅射功率对涂层的成分进行调控是切实可行，经过调控后的TixCr1-xNy涂层的载流子浓度得到大幅升高，进而提高了TixCr1-xNy涂层的导电性能；
2)本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层、制备方法及其应用，该涂层表面光洁无污染，耐腐蚀能好，该涂层与金属工件结合力强，TixCr1-xNy纳米涂层与TiCrN涂层相比，TixCr1-xNy纳米涂层的导电性能得到了极大的改善。
附图说明
图1是本发明制备的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层和传统TiCrN涂层比对的XRD图；
图2是本发明制备的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的SEM图；
图3是本发明制备的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层和传统TiCrN涂层比对的电导率图。
具体实施方式
磁射功率在很大程度上影响溅射原子在TiCrN涂层生长过程中的扩散、迁移和化学吸附能力，调控磁射功率能够大幅度调控涂层中的元素配比，从而制备出成分可调的TixCr1-xNy纳米导电耐腐蚀涂层；TixCr1-xNy是一种半导体涂层材料，涂层晶体结构中的每个元素的化学成分被调控且在一定的比例范围内波动，由于晶格中原子的缺失或过剩而表现出优异的导电性能。
下面详细说明本发明的优选实施方式。
可以理解，本发明是通过一些实施例达到本发明的目的。
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1将基体分别用由粗到细的砂纸打磨，然后抛光处理直至其表面呈镜面得到打磨抛光后的基体；
S2将打磨抛光后的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励5～10min，再浸入去离子水进行超声波清洗10～20min得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体表面用显微镜专用镜头纸擦拭干净，于50～80℃温度下在鼓风干燥箱中进行烘干60～100min得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放置于磁控溅射室内的样品台上，在靶基座上分别装上纯度为99.999％Ti靶和纯度为99.999％Cr靶，Ti靶与溅射方向之间的角度为40°～50°，Cr靶与溅射方向之间的角度为40°～50°，Ti靶和Cr靶进行斜靶溅射，靶上不加偏压，关闭磁控溅射室，确认各环节无误后，先打开机械泵和预抽阀，进行低真空抽取，当磁控磁控溅射室内气压低于0.5Pa后，关闭预抽阀，依次打开前级阀，分子泵和插板阀，进行高真空的抽取；
S5当磁控磁控溅射室内抽真空气压达到6.0×10-4Pa后，设置氩气流量45～55sccm、预溅射气压0.3～0.5Pa，预溅射功率设置90～110W，打开基体挡板，打开氩气阀门，通入氩气，打开Ti靶和Cr靶直流电源，对Ti靶和Cr靶进行预溅射15～25min，以能够去除Ti靶和Cr靶表面附着的杂质；
S6当预溅射结束后，设置氮气流量9～11sccm，沉积时间30～70min，衬底温度室温，关闭基体挡板，打开氮气阀门，通入氮气，在Ti靶溅射功率分别为150W、100W、100W和75W对应Cr靶溅射功率分别为150W、100W、75W和100W下镀制成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层。
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层，根据以上任一项成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层作为导电硬质涂层的应用，将成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层涂覆于金属工件表面上。
实施例1
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1将基体分别用由粗到细的砂纸打磨，然后抛光处理直至其表面呈镜面得到打磨抛光后的基体；
S2打磨抛光后的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励10min，再浸入去离子水进行超声波清洗20min得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体表面用显微镜专用镜头纸擦拭干净，于50℃温度下在鼓风干燥箱中进行烘干100min得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放置于磁控溅射室的样品台上，在靶基座上分别装上纯度均为99.999％Ti靶和Cr靶，Ti靶与溅射方向之间的角度为45°，Cr靶与溅射方向之间的角度为45°，Ti靶和Cr靶进行斜靶溅射，Ti靶和Cr靶上不加偏压，关闭磁控溅射室，确认各环节无误后，先打开机械泵和预抽阀，进行低真空的抽取，当磁控溅射室内气压为0.4Pa以后，关闭预抽阀，依次打开前级阀、分子泵和插板阀，进行高真空的抽取；
S5当步骤S4中磁控溅射室抽真空气压达到6.0×10-4Pa后，设置氩气流量为50sccm，预溅射气压为0.4Pa，预溅射功率为100W，打开基体挡板，打开氩气阀门通入氩气，打开Ti靶和Cr靶直流电源，对Ti靶和Cr靶进行预溅射20min，以能够除去Ti靶和Cr靶表面附着的杂质；
S6当预溅射结束后，设置氮气流量10sccm，沉积时间30min，衬底温度室温，关闭基体挡板，打开氮气阀门，通入氮气，在调控Ti靶和Cr靶溅射功率均为150W下镀制TixCr1-xNy涂层。
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层，根据以上任一项成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层作为导电硬质涂层的应用，将成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层涂覆于金属工件表面上。
实施例2
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1将基体分别用由粗到细的砂纸打磨，然后抛光处理直至其表面呈镜面得到打磨抛光后的基体；
S2将打磨抛光后的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励5min，再浸入去离子水进行超声波清洗10min得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体表面用显微镜专用镜头纸擦拭干净，于80℃温度下在鼓风干燥箱中进行烘干60min得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放置于磁控磁控溅射室内的样品台上，在靶基座上分别装上纯度为99.999％的Ti靶和纯度为99.999％的Cr靶，Ti靶与溅射方向之间的角度为40°，Cr靶与溅射方向之间的角度为40°，Ti靶和Cr靶进行斜靶溅射，靶上不加偏压，关闭磁控溅射室，确认各环节无误后，先打开机械泵和预抽阀，进行低真空抽取，当磁控溅射室内气压为0.45Pa后，关闭预抽阀，依次打开前级阀，分子泵和插板阀，进行高真空的抽取；
S5当磁控溅射室内抽真空气压达到6.0×10-4Pa后，设置氩气流量45sccm、预溅射气压0.5Pa，预溅射功率设置110W，打开基体挡板，打开氩气阀门，通入氩气，打开Ti靶和Cr靶直流电源，对Ti靶和Cr靶进行预溅射15min，以能够去除Ti靶和Cr靶表面附着的杂质；
S6当预溅射结束后，设置氮气流量为9sccm，沉积时间为70min，衬底温度室温，关闭基体挡板，打开氮气阀门，通入氮气，在Ti和Cr靶溅射功率均为100W下镀制成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层。
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层，根据以上任一项成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层作为导电硬质涂层的应用，将成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层涂覆于金属工件表面上。
实施例3
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1将基体分别用由粗到细的砂纸打磨，然后抛光处理直至其表面呈镜面得到打磨抛光后的基体；
S2将打磨抛光后的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励8min，再浸入去离子水进行超声波清洗15min得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体表面用显微镜专用镜头纸擦拭干净，于80℃温度下在鼓风干燥箱中进行烘干60min得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放置于磁控溅射室的样品台上，在靶基座上分别装上纯度为99.999％Ti靶和纯度为99.999％Cr靶，Ti靶与溅射方向之间的角度为50°，Cr靶与溅射方向之间的角度为50°，Ti靶和Cr靶进行斜靶溅射，靶上不加偏压，关闭磁控溅射室，确认各环节无误后，先打开机械泵和预抽阀，进行低真空抽取，当磁控溅射室内气压为0.47Pa后，关闭预抽阀，依次打开前级阀，分子泵和插板阀，进行高真空的抽取；
S5当磁控溅射室内抽真空气压达到6.0×10-4Pa后，设置氩气流量为55sccm、预溅射气压为0.4Pa，预溅射功率设置90W，打开基体挡板，打开氩气阀门，通入氩气，打开Ti靶和Cr靶直流电源，对Ti靶和Cr靶进行预溅射25min，以能够去除Ti靶和Cr靶表面附着的杂质；
S6当预溅射结束后，设置氮气流量11sccm，沉积时间50min，衬底温度室温，关闭基体挡板，打开氮气阀门，通入氮气，在Ti靶溅射功率为100W和Cr靶溅射功率为75W下镀制成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层。
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层，根据以上任一项成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层作为导电硬质涂层的应用，将成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层涂覆于金属工件表面上。
实施例4
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，包括以下步骤：
S1将基体分别用由粗到细的砂纸打磨，然后抛光处理直至其表面呈镜面得到打磨抛光后的基体；
S2将打磨抛光后的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励9min，再浸入去离子水进行超声波清洗17min得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体表面用显微镜专用镜头纸擦拭干净，于70℃温度下在鼓风干燥箱中进行烘干90min得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放置于磁控溅射室内的样品台上，在靶基座上分别装上纯度为99.999％的Ti靶和纯度为99.999％的Cr靶，Ti靶与溅射方向之间的角度为45°，Cr靶与溅射方向之间的角度为45°，Ti靶和Cr靶进行斜靶溅射，靶上不加偏压，关闭磁控溅射室，确认各环节无误后，先打开机械泵和预抽阀，进行低真空抽取，当磁控溅射室内气压为0.49Pa后，关闭预抽阀，依次打开前级阀，分子泵和插板阀，进行高真空的抽取；
S5当磁控溅射室内抽真空气压达到6.0×10-4Pa后，设置氩气流量53sccm、预溅射气压为0.35Pa，预溅射功率设置100W，打开基体挡板，打开氩气阀门，通入氩气，打开Ti靶和Cr靶直流电源，对Ti靶和Cr靶进行预溅射20min，以能够去除Ti靶和Cr靶表面附着的杂质；
S6当预溅射结束后，设置氮气流量为10sccm，沉积时间为35min，衬底温度室温，关闭基体挡板，打开氮气阀门，通入氮气，在Ti靶溅射功率为75W和Cr靶溅射功率为100W下镀制成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层。
本发明提供一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层，根据以上任一项成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法制备得到。
本发明还提供一种如上所述成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层作为导电硬质涂层的应用，将成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层涂覆于金属工件表面上。
所述基体为金属材质，优选高速钢或不锈钢。
本发明提供了一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层、制备方法及其应用，开发新的磁控溅射的工艺，利用调控Ti靶和Cr靶的磁射功率来调控涂层中元素成分配比，制备出新型TixCr1-xNy涂层，TixCr1-xNy涂层在保证涂层良好耐腐蚀性能的基础上，有效提高涂层的导电性能，扩大了涂层的应用范围。
如图1所示，本发明制备的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层和传统TiCrN涂层比对的XRD图，我们能够观察到，实施例1中制备得到的TixCr1-xNy涂层与TiCrN涂层相比，TixCr1-xNy涂层的峰位发生了明显的偏移，说明TixCr1-xNy涂层中的Ti元素、Cr元素和N元素的配比已经发生了较大变化，说明实施例1中制备得到了TixCr1-xNy半导体涂层材料，并且实施例1中制备得到的TixCr1-xNy涂层与TiCrN涂层相比，从图1中我们能够观察到，TixCr1-xNy涂层的峰位相对TiCrN涂层的峰位偏移幅度大，说明通过调控Ti靶和Cr靶的磁射功率大幅度改变了TixCr1-xNy涂层中的Ti元素、Cr元素和N元素的配比。
如图2所示，本发明制备的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的SEM图所示，我们能够观察到，实施例1制备得到的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层表面光滑平整、无污染和无裂纹，而且非常致密，这样能够大幅提高涂层的防腐蚀性能，将成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层涂覆于金属工件表面上，这样能够提高金属工件的寿命。
如图3所示，本发明制备的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层和传统TiCrN涂层比对的电导率图所示，实施例1制备得到的TixCr1-xNy纳米涂层与传统TiCrN涂层相比，实施例1制备得到的TixCr1-xNy纳米涂层的电导率提高了5倍多，说明利用调控Ti靶和Cr靶的磁射功率来调控涂层中中的Ti元素、Cr元素和N元素的配比后制备得到TixCr1-xNy涂层，该TixCr1-xNy涂层载流子浓度得到大幅升高，进而提高了TixCr1-xNy纳米涂层的导电性能。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。

Claims (10)

1.一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：通过调控Ti靶和Cr靶的磁射功率以能够调控TixCr1-xNy涂层中的Ti元素、Cr元素和N元素的配比。
2.根据权利要求1所述的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1对基体打磨抛光直至其表面呈镜面；
S2将打磨抛光后的基体进行超声波激励，再进行超声波清洗得到清洗后的基体；
S3将清洗后的基体进行烘干得到烘干后的基体；
S4将烘干后的基体放入磁控溅射室中，对磁控溅射室进行抽真空，再通入氩气，最后对Ti靶材和Cr靶材进行预溅射以能够除去Ti靶和Cr靶表面附着的杂质；
S5当预溅射结束后，通入氮气，调控Ti靶和Cr靶溅射功率镀制得到成分可调的TixCr1- xNy纳米涂层。
3.根据权利要求2所述的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中基体分别用由粗到细的砂纸打磨，然后再抛光处理直至其表面呈镜面得到打磨抛光后的基体。
4.根据权利要求2所述的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中将打磨抛光后的基体浸入乙醇溶液进行超声波激励，超声波激励时间为5～10min，再浸入去离子水进行超声波清洗得到清洗后的基体，超声波清洗时间为10～20min。
5.根据权利要求2所述的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中将清洗后的基体进行烘干温度为50～80℃，烘干时间为60～100min。
6.根据权利要求2所述的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中将烘干后的基体放置于磁控溅射室内的中央样品台上，在靶基座上安装Ti靶和Cr靶，关闭磁控溅射室，进行抽真空处理直到磁控溅射室内气压≥6.0×10-4Pa。
7.根据权利要求2所述的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中通入氩气流量为45～55sccm，预溅射气压为0.3～0.5Pa,预溅射功率为90～110W，预溅射时间为15～25min。
8.根据权利要求2所述的成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法，其特征在于，步骤S5中通入氮气流量为9～11sccm，氮气的沉积时间为30～70min。
9.一种成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层，其特征在于，根据权利要求1-8中任一项成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层的制备方法制备得到。
10.一种如权利要求9所述成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层作为导电硬质涂层的应用，将成分可调的TixCr1-xNy纳米涂层涂覆于金属工件表面上。
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