CN110777330A - 一种抗腐蚀且耐磨损的保护涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种抗腐蚀且耐磨损的保护涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及涂层防护技术领域，具体涉及一种抗腐蚀且耐磨损的保护涂层及其制备方法和应用。本发明提供的抗腐蚀且耐磨损的保护涂层，按照各成分的原子百分数计，所述保护涂层包括：29～33％的钽、57～67％的硼和3～14％的碳。本发明通过在保护涂层中掺入少量的碳，形成了非晶/纳米晶基体结构，其中薄的非晶碳嵌入TaB2纳米晶间，限制TaB2晶粒尺寸，使得涂层更致密，耐腐蚀性增强，从而减弱磨损和腐蚀间协同效应，实现摩擦学性能的提升；同时碳的少量掺入还可以保持TaB2本身优秀的抗微生物附着性能，使得提供的保护涂层具有优异的耐腐蚀性和耐磨损性，能够适应海洋的恶劣环境，适宜推广应用。

Description

一种抗腐蚀且耐磨损的保护涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及涂层防护技术领域，具体涉及一种抗腐蚀且耐磨损的保护涂层及其制备方法和应用。
背景技术
出于海洋开发的需求，目前已经建立了诸如船舶、海上钻井平台和海洋传感器等工程基础设施，这些海洋专用设备不可避免地接触恶劣的海洋条件，器件的安全可靠性和使用寿命严重依赖于其保护功能。由于海水是一种腐蚀性很强的环境，因此船用设备中对材料的耐腐蚀性要求较高；另外在海洋环境下船用设备的关键运动部件不仅受到腐蚀而且还受到磨损，与单独的腐蚀或磨损相比，磨损和腐蚀的协同效应将导致更严重的设备损坏；当运动部件处于静止状态时，还需要考虑海洋中的微生物附着在部件表面，生物污垢会改变金属表面的物理或化学性质，从而导致微生物腐蚀。因此，寻求一种能够在海洋环境中具有优异抗腐蚀性和耐磨损性的保护涂层是市场的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗腐蚀且耐磨损的保护涂层及其制备方法和应用。本发明提供的保护涂层具有优异的抗微生物附着性能、耐腐蚀性和耐磨损性能，能够应用于海洋设备中，提高海洋设备的使用寿命和安全可靠性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种抗腐蚀且耐磨损的保护涂层，按照各成分的原子百分数计，所述保护涂层包括：29～33％的钽、57～67％的硼和3～14％的碳。
优选地，所述保护涂层的厚度为1～3μm。
本发明提供了上述技术方案所述保护涂层的制备方法，包括以下步骤：
以TaB4靶和碳靶为靶材，利用磁控溅射法，在基底表面共溅射，得到所述保护涂层。
优选地，所述TaB4靶采用直流电源控制沉积率，所述直流电源的电流为0.2～0.4A。
优选地，所述碳靶采用射频电源控制沉积率，所述碳靶的功率为100～200W。
优选地，所述共溅射在氩气气氛条件下进行，所述氩气的流量为80～100sccm。
优选地，所述共溅射的工作压强为0.6～0.8Pa。
优选地，所述基底的材质包括钛片、硅片及718不锈钢片。
优选地，在所述共溅射过程中所述基底的温度为300～500℃，对所述基底施加的电压为-60～-120V。
本发明还提供了上述技术方案所述的保护涂层或上述技术方案所述制备方法制备得到的保护涂层在海洋设备中的应用。
本发明提供了一种抗腐蚀且耐磨损的保护涂层，按照各成分的原子百分数计，所述保护涂层包括：29～33％的钽、57～67％的硼和3～14％的碳。本发明通过在保护涂层中掺入少量的碳，形成了非晶/纳米晶基体结构，其中薄的非晶碳嵌入TaB2纳米晶间，限制TaB2晶粒尺寸，使得涂层更致密，耐腐蚀性增强，从而减弱磨损和腐蚀间协同效应，实现摩擦学性能的提升；同时碳的少量掺入还可以保持TaB2本身优秀的抗微生物附着性能，使得提供的保护涂层具有优异的耐腐蚀性和耐磨损性，能够适应海洋的恶劣环境，适宜推广应用。
另外，本发明提供的保护涂层的制备方法简单，效率高，可以实现碳掺杂量的调控。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2和实施例3制备的保护涂层的XRD图；
图2为实施例1和实施例2制备的保护涂层的高分辨图及对应选区电子衍射图；
图3为实施例1、实施例2和实施例3制备的保护涂层对应的Tafel斜率图；
图4为新月状藻类吸附在有实施例1、实施例2和实施例3制备的保护涂层覆盖的钛片和未涂层保护的钛片的SLCM图像。
具体实施方式
本发明提供了一种抗腐蚀且耐磨损的保护涂层，按照各成分的原子百分数计，所述保护涂层包括：29～33％的钽、57～67％的硼和3～14％的碳。
按照各成分的原子百分数计，本发明提供的保护涂层包括钽29～33％，优选为29.2～29.9％；包括硼57～67％，优选为60～63％；包括碳3～14％，优选为8～13％，更优选为8～11％。
在本发明中，所述保护涂层的厚度优选为1～3μm，更优选为1.5～2μm。在本发明所述的抗腐蚀且耐磨损的保护涂层中，Ta与B成键形成TaB2，C的引入使得部分C与Ta成键形成TaC，其余C以非晶碳形式存在，所得保护涂层表示为TaB-C涂层。
本发明提供了上述技术方案所述保护涂层的制备方法，包括以下步骤：
以TaB4靶和碳靶为靶材，利用磁控溅射法，在基底表面共溅射，得到所述保护涂层。
本发明在所述磁控溅射过程中，将所述TaB4靶和碳靶同时溅射，使得两个靶材释放的等离子体均匀镀到基底表面。在本发明中，所述TaB4靶和碳靶与基底的位置关系优选为：保持基板相对于两个靶材法线倾斜角度和距离相同；所述TaB4靶与基底的靶基距优选为6～8cm，所述碳靶与基底的靶基距优选为6～8cm；所述TaB4靶和碳靶距离基底的距离优选一致；所述TaB4靶和碳靶两个靶材间距优选为9～11cm，本发明采用上述位置关系，能够保证TaB4靶和碳靶同时起辉，释放出的等离子体均匀镀到基底表面。
在本发明中，所述TaB4靶优选采用直流电源控制沉积率，所述直流电源的电流优选为0.2～0.4A，更优选为0.3A。在本发明中，所述TaB4靶的纯度优选为99.95％，Ta与B的原子百分比优选为20％：80％；所述TaB4靶的直径优选为50～70mm，更优选为60mm；所述TaB4靶的厚度优选为2～4mm，更优选为3mm。
在本发明中，所述碳靶优选采用射频电源控制沉积率，所述碳靶的功率优选为100～200W，更优选为100～150W。在本发明中，所述碳靶优选为石墨靶，所述碳靶的纯度优选为99.95％；所述碳靶的直径优选为50～70mm，更优选为60mm；所述碳靶的厚度优选为2～4mm，更优选为3mm。本发明采用射频电源能够精准的调控碳的掺杂量。
在本发明中，所述共溅射优选在氩气气氛条件下进行，本发明采用氩气提供氩离子对基底表面进行轰击，所述氩气的流量优选为80～100sccm，更优选为90sccm。在本发明中，提供所述氩气气氛的方式优选为：先对镀膜室抽真空，然后向镀膜室内通入氩气。在本发明中，所述真空度优选为小于4×10-4Pa，更优选为6×10-4Pa。
在本发明中，所述共溅射的工作压强优选为0.6～0.8Pa，更优选为0.8Pa。
本发明在所述共溅射过程结束后，优选先将所得涂层置于真空条件下自然冷却至室温，随后置于大气环境中，得到所述抗腐蚀且耐磨损的保护涂层。在本发明中，所述真空条件具体指真空度为6×10-4Pa。
在本发明中，所述基底的材质优选包括钛片、硅片或718不锈钢片。本发明在所述共溅射过程中，所述基底的温度优选为300～500℃，更优选为400℃；对所述基底施加的电压优选为-60～-120V，更优选为-80V。本发明控制基底温度和电压在上述范围内的作用是诱导TaB2相的形成以及引入少量压应力提升涂层硬度。
在本发明中，所述基底优选先进行预处理，再用于制备TaB-C涂层，所述预处理的具体过程优选包括：将基底依次置于丙酮、乙醇和水中超声清洗。所述水优选为去离子水；所述超声的功率优选为240W，时间优选为15～20min，其中，所述超声的时间为在每种溶剂中的独立清洗时间。本发明在所述预处理过程中，优选在每次更换溶剂之前，先用氮气将基底表面吹干，具体来说：将基底置于丙酮中超声清洗后，用氮气吹干基底表面；然后置于乙醇中继续超声清洗，用氮气吹干基底表面；再置于水中超声清洗，用氮气吹干基底表面。
本发明还提供了上述技术方案所述的保护涂层或上述技术方案所述制备方法制备得到的保护涂层在海洋设备中的应用。本发明通过对磁控溅射过程中碳靶功率的调控，成功实现碳的少量掺入，形成了非晶/纳米晶基体结构，得到的保护涂层更加致密，耐腐蚀性增强，从而减弱磨损和腐蚀间协同效应，实现摩擦学性能的提升；同时碳的少量掺入不会恶化TaB2本身优秀的抗微生物附着性能，进而保证制备得到的保护涂层可以适应海洋的环境，提高海洋设备的寿命和使用性能。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
采用磁控溅射系统沉积抗腐蚀且耐磨损的保护涂层(TaB-C涂层)，使用钛片作为基底，依次用丙酮、乙醇和蒸馏水超声清洗20min，然后吹干；将TaB4靶(纯度为99.95％，Ta:B原子百分比为20％:80％)和C靶(纯度为99.95％)分别定位在距离衬底7cm处；保持基板相对于两个靶材法线倾斜角度和距离相同，两个靶材间距保持在9cm；在溅射之前通过涡轮分子泵保持镀膜室真空度为6×10-4Pa，并且引入90sccm氩气(纯度为99.99％)，并保持0.8Pa的工作压强；在沉积期间，控制衬底温度为400℃，施加的偏压为-80V；采用共溅射法，碳靶射频电源的功率为100W，TaB4靶直流电源的电流为0.3A，得到的TaB-C涂层厚度为1.6μm，硬度为31.6GPa；通过X射线光电子能谱分析(XPS)所得TaB-C涂层中Ta含量为29.0at.％，B含量为63.0at.％，C含量为8.0at.％。
实施例2
制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：碳靶射频电源的功率为150W，所得TaB-C涂层厚度为1.5μm，硬度为33.2GPa；通过X射线光电子能谱分析(XPS)所得TaB-C涂层中Ta含量为29.2at.％，B含量为59.9at.％，C含量为10.9at.％。
实施例3
制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：碳靶射频电源的功率为200W，所得TaB-C涂层厚度为1.5μm，硬度为28.0GPa；通过X射线光电子能谱分析(XPS)所得TaB-C涂层中Ta含量为29.9at.％，B含量为57.4at.％，C含量为12.7at.％。
对比例1
制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：碳靶射频电源的功率为300W，所得涂层的硬度为23.9GPa；通过X射线光电子能谱分析(XPS)所得涂层中Ta含量为27.5at.％，B含量为53.7at.％，C含量为18.8at.％。
对比例2
制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于：碳靶射频电源的功率为360W，所得涂层的硬度为19.6GPa；通过X射线光电子能谱分析(XPS)所得涂层中Ta含量为25.4at.％，B含量为45.7at.％，C含量为28.9at.％。
测试结果
(1)实施例1、实施例2和实施例3制备的TaB-C涂层的XRD图如图1所示；实施例1和实施例2制备的TaB-C涂层的高分辨图及对应选区电子衍射图如图2所示，其中，图2中的(a)为实施例1制备的TaB-C涂层的高分辨图及对应选区电子衍射图，图2中的(b)为实施例2制备的TaB-C涂层的高分辨图及对应选区电子衍射图；由图1和图2可以看出：
实施例1制备得到的TaB-C涂层结构为六方结构的TaB2，碳以非晶碳形式存在，所以XRD中观察不到碳，部分碳与Ta成键形成TaC，但是由于TaC的含量极低(约占1.8at.％)，所以在XRD中观察不到对应的峰形。
实施例2制备得到的TaB-C涂层结构为六方结构的TaB2，选区电子衍射对应的高分辨中能观察到少量非晶C存在于TaB2晶粒间。
实施例3制备得到的TaB-C涂层结构为六方结构的TaB2，同时选区电子衍射对应的高分辨中能观察到少量非晶C存在于TaB2晶粒间。
对比例1制备的涂层结构为六方结构的TaB2，但峰形宽，结晶性差，同时非晶C含量多。
对比例2制备的涂层结构为六方结构的TaB2，但峰形宽，结晶性差，同时非晶C含量多。
(2)实施例1、实施例2和实施例3制备的TaB-C涂层对应的Tafel斜率图如图3所示，由图3可以看出：
实施例1制备的TaB-C涂层具有较低的腐蚀电流密度，在人造海水中具有低的摩擦系数(μ＝0.3)。
实施例2制备的TaB-C涂层具有较低的腐蚀电流密度，在人造海水中具有低的摩擦系数(μ＝0.32)。
实施例3制备的TaB-C涂层具有较低的腐蚀电流密度，在人造海水中具有低的摩擦系数(μ＝0.33)。
对比例1和对比例2制备的涂层腐蚀电流密度高于纯TaB2涂层，在人造海水中摩擦系数与纯TaB2涂层相近。
(3)采用自荧光图像分析方法(Olympus，BX-51)对涂层表面藻类吸附情况进行表征，检测方法为：将涂层样品置于无菌水中，加入5mL的藻类(新月状藻类)悬浮液；24h后，在鉴定附着的藻类计数之前，用人工海水轻微清洗载玻片三次，去除松散结合的藻类；每个晶圆片上总共有5个测量点，计算藻类吸附情况的平均比例。
新月状藻类吸附在有实施例1、实施例2和实施例3制备的TaB-C涂层覆盖的钛片和未涂层保护的钛片的SLCM图像如图4所示，其中图4中的(a)为实施例1制备的TaB-C涂层覆盖的钛片，图4中的(b)为实施例2制备的TaB-C涂层覆盖的钛片，图4中的(c)为实施例3制备的TaB-C涂层覆盖的钛片，图4中的(d)为未涂层保护的钛片；由图4可以看出：
采用实施例1、实施例2和实施例3制备的TaB-C涂层覆盖的钛片表面藻类吸附情况远少于未有涂层覆盖的钛片，说明本发明提供的抗腐蚀且耐磨损的保护涂层具有优异的抗微生物附着性能。
由以上实施例和对比例的实验结果可以看出，本发明提供的保护涂层具有较高的硬度，优异的耐腐蚀性、耐磨损性和抗微生物附着性能，能够适应海洋的恶劣环境，适宜推广应用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种抗腐蚀且耐磨损的保护涂层，其特征在于，按照各成分的原子百分数计，所述保护涂层包括：29～33％的钽、57～67％的硼和3～14％的碳。
2.根据权利要求1所述的保护涂层，其特征在于，所述保护涂层的厚度为1～3μm。
3.权利要求1或2所述的保护涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以TaB4靶和碳靶为靶材，利用磁控溅射法，在基底表面共溅射，得到所述保护涂层。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述TaB4靶采用直流电源控制沉积率，所述直流电源的电流为0.2～0.4A。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述碳靶采用射频电源控制沉积率，所述碳靶的功率为100～200W。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述共溅射在氩气气氛条件下进行，所述氩气的流量为80～100sccm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述共溅射的工作压强为0.6～0.8Pa。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述基底包括钛片、硅片或718不锈钢片。
9.根据权利要求3或8所述的制备方法，其特征在于，在所述共溅射过程中，所述基底的温度为300～500℃，对所述基底施加的电压为-60～-120V。
10.权利要求1～2任一项所述的保护涂层或权利要求3～9任一项所述制备方法制备得到的保护涂层在海洋设备中的应用。
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