CN113174570B - 一种高韧性TiAlNiN涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于表面工程及切削刀具技术领域，公开一种高韧性TiAlNiN涂层及其制备方法和应用。该涂层具有分子式TixAlyNizN，其中x：15.00～65.00at.％，y：15.00～65.00at.％，z：5.00～20.00at.％，x+y+z＝100％，金属与氮的原子比归一化为1:1。本发明采用电弧离子镀沉积法，使用含Ni的TiAl合金靶材，制备的TiAlNiN涂层沉积速率快、膜基结合力好，通过引入金属相获得氮化物/金属的两相复合结构，其硬度高且韧性显著优于传统TiAlN涂层，适用于表面受一定冲击载荷的刀具及模具，以提升其使用性能和延长使用寿命。

Description

一种高韧性TiAlNiN涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于表面工程及切削刀具技术领域，特别涉及一种高韧性TiAlNiN涂层及其制备方法和应用。
背景技术
现代切削技术的高速发展，对于刀具材料提出了更高的要求，刀具材料的正确选择对于切削加工的质量、精度以及提高刀具的使用寿命起到决定性的作用。TiAlN涂层作为最常见的三元涂层，具有NaCl晶体结构，其Al原子取代由TiN晶格中Ti原子的位置，具有高的硬度、良好的耐磨性和抗氧化性。尤其是它在高温下(800-1000℃)热作用下会产生调幅分解反应，形成富Ti和富Al的纳米尺寸区域，产生明显时效硬化效果，因此被广泛用于刀具上，大大提高了切削的效率。
然而，高速切削和干式切削技术的发展与应用对刀具防护涂层更高的要求。TiAlN涂层刀具使用过程还会承受着力的作用，对于间断式的切削加工(如铣削)，涂层刀具还会受到一定的冲击作用，表面涂层因此发生破裂和剥落等现象，其可靠性受到涂层韧性的制约，使TiAlN涂层刀具的切削性能过早的下降甚至失效，因此不仅要制备高硬度(>30GPa)的TiAlN基涂层，还需要寻求提升TiAlN涂层韧性的有效途径。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种高韧性TiAlNiN涂层；通过合金成分设计，引入Ni金属相构建复合结构涂层，在保持高硬度的同时改善TiAlN基涂层的韧性，满足先进切削加工的使用需要。
本发明的又一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的高韧性TiAlNiN涂层。
本发明的再一目的在于提供一种上述高韧性TiAlNiN涂层的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高韧性TiAlNiN涂层，所述高韧性TiAlNiN涂层具有分子式TixAlyNizN，其中x：15.00～65.00at.％，y：15.00～65.00at.％，z：5.00～20.00at.％，x+y+z＝100％；金属与N的原子比归一化为1:1。
所述高韧性TiAlNiN涂层的厚度为2～5μm。
上述的高韧性TiAlNiN涂层的制备方法，包括以下操作步骤：
S1.将硬质合金基体进行抛光处理，然后先后在酒精和丙酮中进行超声波清洗，清洗完成后用高纯氮气吹干，并将处理好的基体固定在工件转架上。
S2.将炉腔抽真空至真空度5×10-3Pa以下，并且将温度加热到400～600℃；
S3.打开Ar气流量阀通入Ar气，调节气压至1.5～2.5Pa，开启直流脉冲偏压电源，调节基体偏压、频率，并将温度降至300～400℃，对基体进行辉光清洗；
S4.关闭Ar气流量阀，打开N2气流量阀，调节流量使腔压保持在2.0～3.0Pa；设置基体偏压，点燃TiAlNi靶，沉积TiAlNiN涂层。
步骤S1中所述超声波清洗的时间为10～30min。
步骤S3中所述基体偏压为-400～-1000V，频率为10～100kHz；所述辉光清洗的时间为30～60min。
步骤S4中所述基体偏压为-40～-150V；所述沉积的时间30～120min。
步骤S4中所述TiAlNi靶的成分Ti、Al、Ni按照原子质量百分比为(15～65)：(15～65)：(5～20)。
上述的高韧性TiAlNiN涂层在切削刀具和成形模具的表面耐磨防护中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明制备的TiAlNiN涂层，经过Ar离子的轰击，能保持较好的结合力有效控制残余应力。
(2)本发明采用电弧离子镀沉积制备的TiAlNiN涂层，在TiAlN的基础之上加入了Ni元素引入金属相，在保证TiAlN硬度得同时，降低了其弹性模量，提升韧性。
(3)本发明制备的TiAlNiN涂层，具有沉积速率高，可控性可操作性强等优点，可以应用于刀具、模具等涂层防护领域。
附图说明
图1为实施例1中TiAlNiN涂层的表面以及截面SEM图；
图2为实施例2中TiAlNiN涂层的表面以及截面SEM图；
图3为实施例3中TiAliNiN涂层的表面以及截面的SEM图；
图4为实施例1、2和3中TiAlNiN涂层的XRD图谱；
图5为对比例1中的TiAlN及实施例1、2和3中TiAlNiN涂层的硬度和弹性模量值以及H3/E2值对比图；
图6为对比例1中的TiAlN与实施例1、2和3中TiAlNiN涂层的划痕示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1、将抛光的硬质合金块先后置于丙酮和乙醇溶液中进行超声波清洗，分别清洗15min；清洗完成后用纯度≥99.5％的氮气吹干；
2、将清洗后的样品装夹在工件转架上，调节转架的公转速度为3rmp，打开机械泵和分子泵抽取真空，并打开加热器，设置加热温度为500℃；
3、待真空度达到5.0×10-3Pa，打开Ar气流量阀，调节流量，控制腔压在2.0Pa，设置基体上的偏压为-400V，频率为100kHz，对基体进行辉光清晰60min，同时将温度调到350℃；
4、关闭Ar气流量阀，打开N2气流量阀，调节流量使腔压保持在3.0Pa，设置基体上的偏压为-150V，设置Ti45Al50Ni5电弧靶电流为100A，点燃Ti45Al50Ni5电弧靶，沉积TiAlNiN涂层，沉积时间为30min；
5、沉积结束后，关闭靶电源以及偏压电源，关闭N2气流量阀及加热器，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，完成镀膜，得到2～3μm厚TiAlNiN涂层。所得TiAlNiN涂层的表面以及截面SEM图如图1所示。
本实施例制备的TiAlN涂层中各元素的原子百分比含量为：Ti：22.74at.％，Al：22.95at.％，Ni：2.11at.％，N：52.22at.％。
对比例1
1、将抛光的硬质合金块分别置于丙酮和乙醇溶液中进行超声波清洗，分别清洗15min；清洗完成后用纯度≥99.5％的氮气吹干；
2、将清洗后的样品装夹在工件转架上，调节转架的公转速度为3rmp，打开机械泵和分子泵抽取真空，并打开加热器，设置加热温度为500℃；
3、待真空度达到5.0×10-3Pa，打开Ar气流量阀，调节流量，控制腔压在2.0Pa，设置基体上的偏压为-400V，频率为100kHz，对基体进行辉光清晰60min，同时将温度调到350℃；
4、关闭Ar气流量阀，打开N2气流量阀，调节流量使腔压保持在3.0Pa，设置基体上的偏压为-150V，设置Ti50Al50电弧靶电流为100A，点燃Ti50Al50电弧靶，沉积TiAlN涂层，沉积时间为30min；
5、沉积结束后，关闭靶电源以及偏压电源，关闭N2气流量阀及加热器，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，完成镀膜，得到3～4μm厚TiAlN涂层。
本实施例制备的TiAlN涂层中各元素的原子百分比含量为：Ti:25.30at.％，Al：21.40，N：53.30at.％。
实施例2
1、将抛光的硬质合金块分别置于丙酮和乙醇溶液中进行超声波清洗，分别清洗30min；清洗完成后用纯度≥99.5％的氮气吹干；
2、将清洗后的样品装夹在工件转架上，调节转架的公转速度为3rmp，打开机械泵和分子泵抽取真空，并打开加热器，设置加热温度为500℃；
3、待真空度达到5.0×10-3Pa，打开Ar气流量阀，调节流量，控制腔压在2.0Pa，设置基体上的偏压为-1000V，频率为10kHz，对基体进行辉光清晰30min，同时将温度调到350℃；
4、关闭Ar气流量阀，打开N2气流量阀，调节流量使腔压保持在3.0Pa，设置基体上的偏压为-140V，设置Ti40Al50Ni10电弧靶电流为60A，点燃Ti40Al50Ni10电弧靶，沉积TiAlNiN涂层，沉积时间为120min；
5、沉积结束后，关闭靶电源以及偏压电源，关闭N2气流量阀及加热器，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，完成镀膜，得到2～3μm厚TiAlNiN涂层。所得TiAlNiN涂层的表面以及截面SEM图如图2所示。
本实施例制备的TiAlN涂层中各元素的原子百分比含量为：Ti：22.46at.％，Al：21.76at.％，Ni：4.34at.％，N：51.44at.％。
实施例3
1、将抛光的硬质合金块分别置于丙酮和乙醇溶液中进行超声波清洗，分别清洗15min；清洗完成后用纯度≥99.5％的氮气吹干；
2、将清洗后的样品装夹在工件转架上，调节转架的公转速度为3rmp，打开机械泵和分子泵抽取真空，并打开加热器，设置加热温度为500℃；
3、待真空度达到5.0×10-3Pa，打开Ar气流量阀，调节流量，控制腔压在2.0Pa，设置基体上的偏压为-800V，频率为80kHz，对基体进行辉光清晰30min，同时将温度调到350℃；
4、关闭Ar气流量阀，打开N2气流量阀，调节流量使腔压保持在3.0Pa，设置基体上的偏压为-100V，设置Ti30Al50Ni20电弧靶电流为80A，点燃Ti30Al50Ni20电弧靶，沉积TiAlNiN涂层，沉积时间为50min；
5、沉积结束后，关闭靶电源以及偏压电源，关闭N2气流量阀及加热器，待腔室温度降至室温后即可开炉门取出样品，完成镀膜，得到2～3μm厚TiAlNiN涂层。所得TiAlNiN涂层的表面以及截面SEM图如图3所示。
本实施例制备的TiAlN涂层中各元素的原子百分比含量为：Ti：21.58at.％，Al：18.52at.％，Ni：7.56at.％，N：52.34at.％。
图1、2和3为不同Ni含量的TiAlNiN涂层的表面和截面形貌的SEM图，发现涂层结构为致密的柱状晶结构；通过图4的XRD图谱可以发现衍射峰宽化，表明涂层的晶粒减小。图5为对比例1中的TiAlN及实施例1、2和3中TiAlNiN涂层的硬度、弹性模量值和H3/E2值，其中，TiAlN-Ni5、TiAlN-Ni10和TiAlN-Ni10表示靶材的Ni含量分别为5％、10％和20％，可以看到掺杂5％、10％含量的Ni之后，涂层的硬度得到提升，弹性模量下降，相应的H3/E2值上升。图6为对比例1中的TiAlN及实施例1、2和3中TiAlNiN涂层的划痕测试结果，可以看到Ni的加入使得涂层裂纹的扩展得到明显的改善，因此韧性有了提升。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高韧性TiAlNiN涂层，其特征在于：所述高韧性TiAlNiN涂层中各元素的原子百分比含量为： Ti： 22.46 at.%，Al：21.76 at.%，Ni：4.34 at.%，N：51.44 at.%；
所述的高韧性TiAlNiN涂层的制备方法，包括以下操作步骤：
S1. 将硬质合金基体进行抛光处理，然后先后在酒精和丙酮中进行超声波清洗，清洗完成后用高纯氮气吹干，并将处理好的基体固定在工件转架上；
S2.将炉腔抽真空至真空度5×10-3Pa以下，并且将温度加热到400 ~ 600 ℃；
S3. 打开Ar气流量阀通入Ar气，调节气压至 2.0 Pa，开启直流脉冲偏压电源，设置基体上的偏压为 -1000 V，频率为10 kHz，并将温度降至350℃，对基体进行辉光清洗30min；
S4.关闭Ar气流量阀，打开N2气流量阀，调节流量使腔压保持在3.0 Pa；设置基体上的偏压为-140 V，设置Ti40Al50Ni10电弧靶电流为60 A，点燃Ti40Al50Ni10电弧靶，沉积TiAlNiN涂层，沉积时间为120 min，得到的高韧性TiAlNiN涂层的厚度为 2 ~ 3 μm。
2.根据权利要求1所述的高韧性TiAlNiN涂层，其特征在于：步骤S1 中所述超声波清洗的时间为10 ~ 30min。
3.根据权利要求1或2所述的高韧性TiAlNiN涂层在切削刀具和成形模具的表面耐磨防护中的应用。
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