CN109504940A - 一种周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

一种周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于表面防护技术领域，公开了一种周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层及其制备方法和应用。该涂层包括AlCrN过渡层和AlCrSiNiN功能层，涂层的调制周期为5～15nm，AlCrN层中各元素含量为：Al：20～26at.％，Cr：15～20at.％，N：55～64at.％；AlCrSiNiN层中各元素含量为：Al：20～30at.％，Cr：10～20at.％，Si：3～10at.％，Ni：1～15at.％，N：45～55at.％。该涂层具有较高的硬度和较好的韧性，以及优异的高温抗氧化性和高温耐磨性。可应用在复杂工况下的切削及表面防护领域。

Description

一种周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于表面防护技术领域，更具体地，涉及一种周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层及其制备方法和应用。
背景技术
在高温下，AlCrN具有较高的硬度、良好的抗氧化性和耐磨性，因此适用于高速切削和干式切削。但随着现代高速高效金属切削的发展，主轴转速通常大于10000转/分钟，刀刃温度通常高于1000℃，涂层刀具在冲击载荷与高温热腐蚀的耦合作用下长时间服役，传统的AlCrN单层涂层的切削性能已无法满足日益增长的工业需求。向AlCrN涂层中添加Si元素，能够形成纳米复合结构，纳米尺寸AlCrN晶粒镶嵌在非晶Si3N4中，合适尺寸的Si3N4晶间相能够阻碍位错的滑动及晶粒的相对滑移，并有效阻挡氧元素向涂层内部的扩散，从而使涂层的硬度、抗氧化性、高温稳定性显著提升。对于具有高硬度的AlCrSiN纳米复合涂层来说，如何在保持较高硬度的前提下提高断裂韧性对于实际应用有着重要的意义。
此外，已有的研究表明：向AlCrN涂层中加入Si元素会降低Al在CrN中的亚温固溶度，析出硬度较低的六方AlN相，这就需要降低单层涂层中的Al元素含量以避免六方相的产生。而Al含量的降低势必对涂层的高温抗氧化性带来负面影响，限制了涂层的应用。如何在抑制六方AlN相的前提下，尽可能提升涂层中的Al含量以提高涂层的高温抗氧化性对于扩大AlCrSiN涂层的应用范围是一个亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明的目的在于提供了一种周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层，该涂层硬度较高、韧性较好，同时具有优异的高温抗氧化性和高温耐磨性，能应用于机械零部件、刀模具等产品表面的防护。
本发明的另一目的在于提供上述周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层的制备方法。
本发明再一目的在于提供了上述周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层，所述涂层包括AlCrN过渡层和AlCrSiNiN功能层，所述涂层的调制周期为5～15nm，其中，AlCrN层中各元素的原子百分比含量为：Al：20～26at.％，Cr：15～20at.％，N：55～64at.％；AlCrSiNiN层中各元素的原子百分比含量为：Al：20～30at.％，Cr：10～20at.％，Si：3～10at.％，Ni：1～15at.％，N：45～55at.％。
优选地，所述AlCrN过渡层的厚度为0.3～1.0μm，所述AlCrSiNiN功能层的厚度为5.7～8μm。
所述的周期性多层纳米结构AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层的制备方法，包括如下具体步骤：
S1.基体清洗：将硬质合金基体抛光处理，然后先后用丙酮、酒精超声清洗10～20min，再用热空气吹干后装入真空室内；
S2.Ar+离子刻蚀及Al+、Cr+离子轰击：打开加热器将腔体升温至300～500℃，对腔体抽真空，使气压降至1.0～8.0×10-3Pa以下；打开基体支架偏压电源并设置为-800～-1000V，然后通入250～300sccm的氩气，对硬质合金基体表面进行Ar+刻蚀；再打开AlCr电弧靶电源，将电流设置为100A，功率为2～3kW，用高能Al+、Cr+离子轰击硬质合金基体；
S3.AlCrN过渡层的制备：将基体支架偏压调至-100～-180V，通入250～300sccm的氮气，调节气压至1.5～3Pa，沉积得AlCrN过渡层；
S4.AlCrN/AlCrSiNiN功能层的制备：通入氮气，控制气压在1.5～3.0Pa，打开AlCr靶和AlCrSiNi靶的电弧靶电源，通过旋转基体支架的方式，交替沉积AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧层，靶材电流60～100A，偏压-100～-200V，沉积得AlCrN/AlCrSiNiN功能层；
S5.关闭电弧电源，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体，在基体表面形成的涂层即为周期性多层纳米结构AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层。
优选地，步骤S1中所述硬质合金为WC-8wt.％Co-4wt.％TiC。
优选地，步骤S2中所述刻蚀的时间为10～30min；所述轰击的时间为2～5min。
优选地，步骤S3中所述沉积的时间为10～20min。
优选地，步骤S4中所述沉积的时间为1.5～4.5h。
优选地，步骤S3和S4中所述沉积的速率为1～2μm/h。
优选地，步骤S4中所述AlCr靶中各元素原子百分比为Cr：25～35at.％，Al：65～75at.％；所述AlCrSiNi靶中各元素原子百分比为Cr：20～30at.％，Al：45～60at.％，Si：3～10at.％，Ni：1～15at.％。
所述的周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层在机械零部件或刀模具领域中的应用。
本发明在制备涂层时，先使用Cr+及Al+离子轰击化学清洗过的基体，提高其表面活性；再沉积300nm左右厚的AlCrN过渡层，以强化涂层与基体间的结合，并为多层涂层提供支撑；最后采用阴极电弧蒸镀法，以基体旋转的方式沉积AlCrN/AlCrSiNiN多层涂层。该多层涂层的相结构包括立方AlCrN相、Ni金属相和Si3N4非晶相，其中纳米尺寸的AlCrN晶粒镶嵌在非晶Si3N4中形成纳米复合结构，力学性能较AlCrN大幅提升，柔软的金属Ni相分布在晶界间，起到吸收塑性变形功和断裂功的作用，增强涂层的韧性。涂层中AlCrSiNiN增韧层以AlCrN层为模板外延生长，表现为面心立方结构。AlCrSiN具有纳米复合结构，硬度较高，Ni的合金化掺杂改善了涂层的韧性。而AlCrN/AlCrSiNiN纳米多层结构对于含Si涂层中易出现的硬度较低的六方AlN相具有显著的抑制效果。通过以上成分及结构设计可制备出综合性能优异的硬质强韧涂层，为各种复杂工况下的切削及表面防护应用提供了解决方案。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层具有硬度较高、韧性较好，同时具有优异的高温抗氧化性和高温耐磨性。
2.本发明将Ni元素引入至AlCrSiN涂层，通过韧性相的掺入，使涂层在塑性变形中能够吸收更多的能量，从而提升涂层的韧性；
3.本发明将AlCrN涂层引入至AlCrSiNiN涂层，通过沉积条件的改变来控制纳米多层涂层的调制周期，使得AlCrSiNiN层以相邻的AlCrN层为模板，形成外延生长结构，抑制六方AlN相，提升了涂层的硬度及高温抗氧化，使得涂层适用于更复杂的应用环境；
4.本发明的制备方法简单，可操作性强，可控性好，降低了对镀膜设备真空度的要求，适用于机械零部件、刀模具等产品表面的防护，具有较好的经济效益。
附图说明
图1是真空镀膜系统结构示意图。
图2是周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层的结构示意图。
图3是实施例1中周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层和AlCrSiNiN单层涂层的XRD图。
图4是实施例3中周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层、AlCrSiN单层及AlCrSiNiN单层的划痕形貌图。
图5是在600℃下AlCrSiN单层、AlCrSiNiN单层和实施例3中周期性多层纳米结构AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层的磨损率。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
一种周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层，由AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrSiNiN功能层组成。AlCrN层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～26at.％，Cr:15～20at.％，N:50～60at.％；AlCrSiNiN层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～30at.％，Cr:10～20at.％，Si:3～10at.％，Ni:1～15at.％,N:45～55at.％。
用2000目的金刚石磨盘对硬质合金(WC-8wt.％Co-4wt.％TiC)基体进行抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用热空气吹干后装入真空室内。打开加热器升温至500℃，真空室抽真空至气压5.0×10-3Pa以下。通入300sccm的氩气，设置工件支架偏压-1000V，对基体表面进行Ar+离子刻蚀，轰击时间30min；再打开AlCr电弧靶(Al:Cr＝70:30at％)电源，将电流设置为100A，功率为2kW，用高能Al+、Cr+离子轰击基体5min；将偏压调至-150V，通入300sccm的氮气，调节气压至1.2Pa，沉积AlCrN过渡层10min。以3rpm的转速让样品转架开始公转，同时点亮AlCrSiNi靶(Al:Cr:Si:Ni＝47:23:10:20at％)，靶材电流60A，偏压-150V，沉积时间4.5小时。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrSiNiN功能层的厚度分别为0.3μm和7.1μm,沉积速率为1.57μm/h。
图1为真空镀膜系统结构示意图。如图1所示，硬质合金基体安装在转盘支架上正对电弧靶的位置上，分子泵用来对炉腔抽真空。沉积涂层时，打开偏压电源和电弧靶电源，旋转转盘，基体反复交替接近AlCr靶和AlCrSiNi靶，即可沉积AlCrN/AlCrSiNiN多层涂层。图2为周期性多层纳米结构AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层的结构示意图。涂层由AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrSiNiN功能层构成。各层均采用电弧离子镀技术制备，AlCrN过渡层一方面是为了提高涂层与基体间的结合力，另一方面为AlCrN/AlCrSiNiN功能层提供有力支撑。AlCrN/AlCrSiNiN功能层的硬度高，韧性好，膜基结合程度较高，具有较好的高温耐磨性和抗氧化性能。图3为周期性多层纳米结构AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层及AlCrSiNiN单层涂层的XRD图。从图3中可以看到随着AlCrN中间层的加入，AlCrN/AlCrSiNiN纳米多层涂层的六方AlN衍射峰消失，表明六方AlN相被很好地抑制。
实施例2
一种周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层，由AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrSiNiN功能层组成。AlCrN层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～26at.％，Cr:15～20at.％，N:50～60at.％；AlCrSiNiN层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～30at.％，Cr:10～20at.％，Si:3～10at.％，Ni:1～15at.％,N:45～55at.％。
用2000目的金刚石磨盘对硬质合金基体进行抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用热空气吹干后装入真空室内。打开加热器升温至500℃，真空室抽真空至气压5.0×10-3Pa以下。通入300sccm的氩气，设置工件支架偏压-1000V，对基体表面进行Ar+离子刻蚀，轰击时间30min；再打开AlCr电弧靶(Al:Cr＝70:30at％)电源，将电流设置为100A，功率为2kW，用高能Al+和Cr+离子轰击基体5min；将偏压调至-150V，通入300sccm的氮气，调节气压至1.2Pa，沉积AlCrN过渡层10min。以3rpm的转速让样品转架开始公转，同时点亮AlCrSiNi靶(Al:Cr:Si:Ni＝57:28:10:5at％)，靶材电流60A，偏压-150V，沉积时间4.5小时。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrSiNiN功能层的厚度分别为0.3μm和7.1μm，沉积速率为1.57μm/h。
经过纳米压痕测试，所制备的涂层硬度较高，达到30.54±0.47GPa。
实施例3
一种周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧涂层，由AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrSiNiN功能层组成。AlCrN层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～26at.％，Cr:15～20at.％，N:50～60at.％；AlCrSiNiN层中各元素的原子百分比含量为：Al:20～30at.％，Cr:10～20at.％，Si:3～10at.％，Ni:1～15at.％，N:45～55at.％。
用2000目的金刚石磨盘对硬质合金基体进行抛光处理，经丙酮、酒精超声清洗10min，再用热空气吹干后装入真空室内。打开加热器升温至500℃，真空室抽真空至气压5.0×10-3Pa以下。通入300sccm的氩气，设置工件支架偏压-1000V，对基体表面进行Ar+离子刻蚀，轰击时间30min；再打开AlCr电弧靶(Al:Cr＝70:30at％)电源，将电流设置为100A，功率为2kW，用高能Al+、Cr+离子轰击基体5min；将偏压调至-150V，通入300sccm的氮气，调节气压至1.2Pa，沉积AlCrN过渡层10min。以3rpm的转速让样品转架开始公转，同时点亮AlCrSiNi靶(Al:Cr:Si:Ni＝57:28:10:5at％)，靶材电流60A，偏压-150V，沉积时间4.5小时。完成镀膜后，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体。AlCrN过渡层和AlCrN/AlCrSiNiN功能层的厚度分别为0.3μm和7.1μm，沉积速率为1.57μm/h。
图4为本实施例制备的AlCrN/AlCrSiNiN纳米多层涂层、AlCrSiN单层及AlCrSiNiN单层的划痕测试结果，从图4中可看出AlCrN/AlCrSiNiN纳米多层涂层的结合强度与抗划痕韧性均好于单层涂层。
摩擦磨损实验在Anton Paar THT型球盘式摩擦磨损验机上进行，对磨球材料为氧化铝，测试温度600℃，载荷5N，磨痕半径2mm，对磨速度16.84cm/s，磨损距离为200m。测试AlCrN/AlCrSiNiN纳米多层涂层的600℃摩擦磨损情况。采用实施例3的方法分别制备AlCrSiN单层和AlCrSiNiN单层。图5为在600℃下AlCrSiN单层、AlCrSiNiN单层与本发明制备的AlCrN/AlCrSiNiN纳米多层涂层的磨损率。从图5中可以看出，在600℃下本发明制备的AlCrN/AlCrSiNiN纳米多层涂层样品磨损率明显小于AlCrSiN及AlCrSiNiN单层涂层，表现出更好的高温耐摩擦性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层，其特征在于，所述涂层包括AlCrN过渡层和AlCrSiNiN功能层，所述涂层的调制周期为5～15nm，其中，AlCrN层中各元素的原子百分比含量为：Al：20～26at.％，Cr：15～20at.％，N：55～64at.％；AlCrSiNiN层中各元素的原子百分比含量为：Al：20～30at.％，Cr：10～20at.％，Si：3～10at.％，Ni：1～15at.％，N：45～55at.％。
2.根据权利要求1所述的周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层，其特征在于，所述AlCrN过渡层的厚度为0.3～1.0μm，所述AlCrSiNiN功能层的厚度为5.7～8μm。
3.根据权利要求1或2所述的周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
S1.基体清洗：将硬质合金基体抛光处理，然后先后用丙酮、酒精超声清洗10～20min，再用热空气吹干后装入真空室内；
S2.Ar+离子刻蚀及Al+、Cr+离子轰击：打开加热器将腔体升温至300～500℃，对腔体抽真空，使气压降至1.0～8.0×10-3Pa；打开基体支架偏压电源并设置为-800～-1000V，然后通入250～300sccm的氩气，对硬质合金基体表面进行Ar+刻蚀；再打开AlCr电弧靶电源，将电流设置为100A，功率为2～3kW，用高能Al+、Cr+离子轰击硬质合金基体；
S3.AlCrN过渡层的制备：将基体支架偏压调至-100～-180V，通入250～300sccm的氮气，调节气压至1.5～3Pa，沉积得AlCrN过渡层；
S4.AlCrN/AlCrSiNiN功能层的制备：通入氮气并控制气压在1.5～3.0Pa，打开AlCr靶和AlCrSiNi靶的电弧靶电源，通过旋转基体支架的方式，交替沉积AlCrN/AlCrSiNiN硬质强韧层，靶材电流60～100A，偏压-100～-200V，沉积得AlCrN/AlCrSiNiN功能层；
S5.关闭电弧电源，待真空室温度降至室温，打开真空室取出基体，在基体表面形成的涂层即为周期性多层纳米结构AlCrN/AlCrSiNiN涂层。
4.根据权利要求3所述的周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述硬质合金为WC-8wt.％-Co-4wt.％TiC。
5.根据权利要求3所述的周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述刻蚀的时间为10～30min；所述轰击的时间为2～5min。
6.根据权利要求3所述的周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述沉积的时间为10～20min。
7.根据权利要求3所述的周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述沉积的时间为1.5～4.5h。
8.根据权利要求3所述的周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层的制备方法，其特征在于，步骤S3和S4中所述沉积的速率为1～2μm/h。
9.根据权利要求3所述的周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述AlCr靶中各元素原子百分比为Cr：25～35at.％，Al：65～75at.％；所述AlCrSiNi靶中各元素原子百分比为Cr：20～30at.％，Al：45～60at.％，Si：3～10at.％，Ni：1～15at.％。
10.根据权利要求1或2所述的周期性纳米多层结构的AlCrN/AlCrSiNiN涂层在机械零部件或刀模具领域中的应用。
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